一种F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料及其制备方法

摘要

本发明提供一种F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料及其制备方法。该复合材料包括脂环族环氧树脂100重量份、固化剂128重量份、促进剂0.5‑2重量份、奇士增韧剂10‑20重量份、及改性复配陶瓷粉150‑250重量份；所述改性复配陶瓷粉包括改性二氧化硅和改性氮化铝，所述改性二氧化硅和改性氮化铝的质量比为1:0.9‑1:1.6，所述改性二氧化硅的粒径为25‑45μm，改性氮化铝的粒径为4‑15μm，所述改性二氧化硅和改性氮化铝均是利用硅烷偶联剂进行浸泡改性。本发明运用了中温固化体系，同时加入大量无机填料，提高了灌封树脂的耐热性能。

权利要求

1.一种F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其特征在于，其包括脂环族环氧树脂100重量份、固化剂128重量份、促进剂0.5-2重量份、奇士增韧剂10-20重量份、及改性复配陶瓷粉150-250重量份；所述改性复配陶瓷粉包括改性二氧化硅和改性氮化铝，所述改性二氧化硅和改性氮化铝的质量比为1:0.9-1:1.6，所述改性二氧化硅的粒径为25-45µm，改性氮化铝的粒径为4-15µm，所述改性二氧化硅和改性氮化铝均是利用硅烷偶联剂进行浸泡改性。

2.如权利要求1所述的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述改性二氧化硅和改性氮化铝的浸泡改性方法为：首先，硅烷偶联剂溶于适量的乙醇水溶液中，然后滴加乙酸，将pH值调节到3-5，超声震荡水解；然后，将二氧化硅或者氮化铝粉末干燥后加入至已经完成水解的偶联剂溶液中，在60℃水浴中搅拌处理2-4小时，表面处理完成后抽滤、干燥所得。

3.如权利要求2所述的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-550，所述硅烷偶联剂与所述二氧化硅或者氮化铝粉末的质量比为1-4:

100。

4.如权利要求1所述的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯。

5.如权利要求1所述的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂为甲基四氢苯酐。

6.如权利要求1所述的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述促进剂为2,4,6-三-（二甲胺基甲基）苯酚。

7.如权利要求1所述的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述奇士增韧剂为QS-N。

8.如权利要求1所述的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将脂环族环氧树脂、固化剂、促进剂、奇士增韧剂按照所述质量份配比混合后在80℃鼓风干燥箱中加热20min得到灌封树脂体系，然后将改性复配陶瓷粉混入至所述灌封树脂体系，再在80℃下进行真空加热30min和超声分散处理30min，然后进行固化处理，所述固化制度为80℃下2小时，100℃下2小时，120℃下2小时及150℃下6小时。

说明书

一种F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料及其制备

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及陶瓷技术领域，具体涉及一种低膨胀高热传导率的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 环氧树脂具有优良的力学性能、粘结性能、耐腐蚀性能、绝缘性能，被广泛的应用于电子元件的粘结、灌封、封装等领域。但是环氧树脂的导热性能比较差，线膨胀系数比较高，如果作为电机灌封树脂用，必须提高其导热性能，降低其线膨胀系数。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种低膨胀且导热率非常高的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料及其制备方法。

[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

[0005] 一种F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其包括脂环族环氧树脂100重量份、固化剂128重量份、促进剂0.5-2重量份、奇士增韧剂10-20重量份、及改性复配陶瓷粉150-250重量份；所述改性复配陶瓷粉包括改性二氧化硅和改性氮化铝，所述改性二氧化硅和改性氮化铝的质量比为1:0.9-1:1.6，所述改性二氧化硅的粒径为25-45μm，改性氮化铝的粒径为4-15μm，所述改性二氧化硅和改性氮化铝均是利用硅烷偶联剂进行浸泡改性。

[0006] 上述方案中，所述改性二氧化硅和改性氮化铝的浸泡改性方法为：首先，硅烷偶联剂溶于适量的乙醇水溶液中，然后滴加乙酸，将pH值调节到3-5，超声震荡水解；然后，将二氧化硅或者氮化铝粉末干燥后加入至已经完成水解的偶联剂溶液中，在60℃水浴中搅拌处理2-4小时，表面处理完成后抽滤、干燥所得。

[0007] 上述方案中，所述硅烷偶联剂为KH-550，所述硅烷偶联剂与所述二氧化硅或者氮化铝粉末填料的质量比为1-4:100。

[0008] 上述方案中，所述脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯。

[0009] 上述方案中，所述固化剂为甲基四氢苯酐。

[0010] 上述方案中，所述促进剂为2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚。

[0011] 上述方案中，所述奇士增韧剂为QS-N。

[0012] 所述的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将脂环族环氧树脂、固化剂、促进剂、奇士增韧剂按照所述质量份配比混合后在80℃鼓风干燥箱中加热20min得到灌封树脂体系，然后将改性复配陶瓷粉混入至所述灌封树脂体系，再在80℃下进行真空加热30min和超声分散处理30min，然后进行固化处理，所述固化制度为80℃下2小时，100℃下2小时，120℃下2小时及150℃下6小时。

[0013] 本发明首先通过改性复配陶瓷粉即二氧化硅和氮化铝的大量加入，二氧化硅和氮化铝都具有很高的导热性能，其中氮化铝尤为明显，其高熔点和硬度都比较高，可以提高灌封树脂的导热性能和耐热性，降低热膨胀系数。将两者结合可以发挥其各自的优势，可以提高材料的热学性能，同时线膨胀系数的降低有利于降低固化后树脂与金属界面的残余应力，提高粘结性能，也可以降低使用过程中高低温变化引起的热应力。其次，本发明因为使用了中温固化树脂，树脂本身具有较高的耐热性，而改性复配陶瓷粉具有很高的耐温性能，故本电机用灌封树脂具有比较高的耐温性能(140℃-165℃)。

[0014] 本发明的有益效果为：

[0015] 1)运用了中温固化体系，同时加入大量无机填料，提高了灌封树脂的耐热性能。

[0016] 2)填料的加入，降低了热膨胀系数，有利于降低热应力，从而提高粘结力。

[0017] 3)特定尺寸和特定比例的二氧化硅和氮化铝的加入，大大提高了导热率，其中小粒径填料填补大粒径填料不到的空隙，有利于形成完整的导热链。综合提高了耐热性，导热性，以及粘结力等性能。

具体实施方式

[0018] 为使本发明的内容、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明，而本发明不仅限于以下实施例。

[0019] 实施例1

[0020] 本实施例提供一种F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其包括脂环族环氧树脂220g、固化剂281g、促进剂1.1g、奇士增韧剂25g、及改性复配陶瓷粉330g(其中改性二氧化硅和改性氮化铝的质量比为1:1.6)。该改性二氧化硅的粒径为25-45μm，改性氮化铝的粒径为4-15μm，该改性二氧化硅和改性氮化铝均是利用硅烷偶联剂进行浸泡改性。

[0021] 在本实施例中，该硅烷偶联剂为KH-550；脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯；促进剂为2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚；奇士增韧剂为QS-N。

[0022] 所述改性二氧化硅的制备方法为：

[0023] 1)二氧化硅粉末表面预处理：称取二氧化硅粉末，80℃烘箱中干燥3h待用。

[0024] 2)称取二氧化硅含量为3％的KH-550硅烷偶联剂，溶于适量的乙醇水溶液(水：醇＝9：1)中，然后滴加乙酸，将PH值调节到3-5，超声震荡水解30min。

[0025] 3)将干燥的二氧化硅置入已经完成水解的偶联剂溶液中，高速搅拌2h-4h，再进行干燥处理12h，再将改性后的二氧化硅进行研磨处理。

[0026] 所述改性氮化铝的制备方法与上述改性二氧化硅的制备方法相同。

[0027] 本实施例还提供该F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0028] 1)灌封树脂配置：取220g环氧树脂，281g固化剂，1.1g促进剂，25g增韧剂，混合后搅拌，在80度烘箱中处理30分钟，加热降低粘度。

[0029] 2)取115g改性二氧化硅和185g改性氮化铝，加入至上述已经配好的灌封树脂中，搅拌5分钟，超声分散20min，80度烘箱加热30min，进行气泡排除处理。再在烘箱中按照80℃2h，100℃3h，120℃2h，150℃6h进行操作，然后烘箱中自然冷却，得到所述F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料。

[0030] 对固化后得到的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料进行各项性能测试，拉伸强度，拉剪强度，对拉强度，导热系数，热膨胀系数，玻璃化转变温度性能的测试如表1和表2所示：

[0031] 表1 力学性能

[0032]

[0033] 表2 热学性能

[0034]

[0035] 实施例2

[0036] 本实施例提供一种F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其包括环氧树脂220g、固化剂281g、促进剂1.1g、增韧剂30g、及改性复配陶瓷粉末350g(其比例为1:1.2，具体含量为二氧化硅159g，氮化铝191g)、改性二氧化硅的粒径为25-45μm，改性氮化铝的粒径为4-15μm，该改性二氧化硅和改性氮化铝均是利用硅烷偶联剂进行浸泡改性。

[0037] 在本实施例中，该硅烷偶联剂为KH-550；脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯；促进剂为2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚；奇士增韧剂为QS-N。

[0038] 所述改性二氧化硅的制备方法为：

[0039] 1)二氧化硅粉末表面预处理：称取二氧化硅粉末，80℃烘箱中干燥3h待用。

[0040] 2)称取二氧化硅含量为3％的KH‐550硅烷偶联剂，溶于适量的乙醇水溶液(水：醇＝9：1)中，然后滴加乙酸，将PH值调节到3-5，超声震荡水解30min。

[0041] 3)将干燥的二氧化硅置入已经完成水解的偶联剂溶液中，高速搅拌2h-4h，再进行干燥处理12h，再将改性后的二氧化硅进行研磨处理。

[0042] 所述改性氮化铝的制备方法与上述改性二氧化硅的制备方法相同。

[0043] 本实施例还提供该F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0044] 1)灌封树脂配置：取220g环氧树脂，281g固化剂，1.1g促进剂，30g增韧剂，混合后搅拌，在80度烘箱中处理30分钟，加热降低粘度。

[0045] 2)取159g改性二氧化硅和191g改性氮化铝，加入至上述已经配好的灌封树脂中，搅拌5分钟，超声分散20min，80度烘箱加热30min，进行气泡排除处理。再在烘箱中按照80℃2h，100℃3h，120℃2h，150℃6h进行操作，然后烘箱中自然冷却，得到所述F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料。

[0046] 对固化后得到的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料进行各项性能测试，拉伸强度，拉剪强度，对拉强度，导热系数，热膨胀系数，玻璃化转变温度性能的测试如表3和表4所示：

[0047] 表3 力学性能

[0048]

[0049] 表4 热学性能

[0050]

[0051] 实施例3

[0052] 本实施例提供一种F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其包括环氧树脂220g、固化剂281g、促进剂1.1g、增韧剂36g及改性复配陶瓷粉末400g(其比例为1:1，具体含量为二氧化硅200g，氮化铝200g)、改性二氧化硅的粒径为25-45μm，改性氮化铝的粒径为4-
15μm，该改性二氧化硅和改性氮化铝均是利用硅烷偶联剂进行浸泡改性。

[0053] 在本实施例中，该硅烷偶联剂为KH-550；脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯；促进剂为2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚；奇士增韧剂为QS-N。

[0054] 所述改性二氧化硅的制备方法为：

[0055] 1)二氧化硅粉末表面预处理：称取二氧化硅粉末，80℃烘箱中干燥3h待用。

[0056] 2)称取二氧化硅含量为3％的KH-550硅烷偶联剂，溶于适量的乙醇水溶液(水：醇＝9：1)中，然后滴加乙酸，将PH值调节到3-5，超声震荡水解30min。

[0057] 3)将干燥的二氧化硅置入已经完成水解的偶联剂溶液中，高速搅拌2h-4h，再进行干燥处理12h，再将改性后的二氧化硅进行研磨处理。

[0058] 所述改性氮化铝的制备方法与上述改性二氧化硅的制备方法相同。

[0059] 本实施例还提供该F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0060] 1)灌封树脂配置：取220g环氧树脂，281g固化剂，1.1g促进剂，36g增韧剂，混合后搅拌，在80度烘箱中处理30分钟，加热降低粘度。

[0061] 2)取200g改性二氧化硅和200g改性氮化铝，加入至上述已经配好的灌封树脂中，搅拌5分钟，超声分散20min，80度烘箱加热30min，进行气泡排除处理。再在烘箱中按照80℃2h，100℃3h，120℃2h，150℃6h进行操作，然后烘箱中自然冷却，得到所述F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料。

[0062] 对固化后得到的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料进行各项性能测试，拉伸强度，拉剪强度，对拉强度，导热系数，热膨胀系数，玻璃化转变温度性能的测试如表5和表6所示：

[0063] 表5 力学性能

[0064]

[0065] 表6 热学性能

[0066]

[0067] 实施例4

[0068] 本实施例提供一种F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料，其包括环氧树脂220g、固化剂281g、促进剂4g、增韧剂42g、及改性复配陶瓷粉末500g(其比例为1:0.9，具体含量为二氧化硅263g，氮化铝237g)、改性二氧化硅的粒径为25-45μm，改性氮化铝的粒径为
4-15μm，该改性二氧化硅和改性氮化铝均是利用硅烷偶联剂进行浸泡改性。

[0069] 在本实施例中，该硅烷偶联剂为KH-550；脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯；促进剂为2,4,6-三-(二甲胺基甲基)苯酚；奇士增韧剂为QS-N。

[0070] 所述改性二氧化硅的制备方法为：

[0071] 1)二氧化硅粉末表面预处理：称取二氧化硅粉末，80℃烘箱中干燥3h待用。

[0072] 2)称取二氧化硅含量为3％的KH-550硅烷偶联剂，溶于适量的乙醇水溶液(水：醇＝9：1)中，然后滴加乙酸，将PH值调节到3-5，超声震荡水解30min。

[0073] 3)将干燥的二氧化硅置入已经完成水解的偶联剂溶液中，高速搅拌2h-4h，再进行干燥处理12h，再将改性后的二氧化硅进行研磨处理。

[0074] 所述改性氮化铝的制备方法与上述改性二氧化硅的制备方法相同。

[0075] 本实施例还提供该F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0076] 1)灌封树脂配置：取220g环氧树脂，281g固化剂，4g份促进剂，42g增韧剂，混合后搅拌，在80度烘箱中处理30分钟，加热降低粘度。

[0077] 2)取263g改性二氧化硅和237g改性氮化铝，加入至上述已经配好的灌封树脂中，搅拌5分钟，超声分散20min，80度烘箱加热30min，进行气泡排除处理。再在烘箱中按照80℃2h，100℃3h，120℃2h，150℃6h进行操作，然后烘箱中自然冷却，得到所述F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料。

[0078] 对固化后得到的F级电机灌封用复合陶瓷/环氧树脂复合材料进行各项性能测试，拉伸强度，拉剪强度，对拉强度，导热系数，热膨胀系数，玻璃化转变温度性能的测试如表7和表8所示：

[0079] 表7 力学性能

[0080]

[0081] 表8 热学性能

[0082]