本发明公开了一种自动连续微流滴定系统和方法，包括支架、步进电机、传动轴、搅拌桨、滴定池和不透光的滴定池外壳，滴定池位于滴定池外壳内，滴定池底部设有进排液管，进排液管穿过滴定池外壳底部，支架具有不透光的支架座，支架座封盖在滴定池外壳上部形成不透光的腔体，支架座上设有滴定孔，步进电机设于支架上，步进电机的输出轴通过传动轴与搅拌桨连接，搅拌桨穿过支架座使搅拌头悬于滴定池中；还包括精密注射泵、三通阀、连接细管和滴定管，精密注射泵与三通阀的公共端连接，三通阀另外两接口中的一个与通入滴定剂中的连接细管连通，另一个通过连接细管与滴定管上端连通，滴定管插入滴定池中。该系统和方法灵敏度好，滴定数据准确可靠。
1.一种自动连续微流滴定系统，其特征在于包括如下部分：
机械搅拌系统：包括支架、步进电机、传动轴、搅拌桨、滴定池和不透光的滴定池外壳；
所述滴定池位于滴定池外壳内，所述滴定池底部设有进排液管，进排液管穿过滴定池外壳底部；所述支架具有不透光的支架座，支架座封盖在滴定池外壳上部形成不透光的腔体，支架座上设有滴定孔；所述步进电机设于支架上，步进电机的输出轴通过传动轴与搅拌桨连接，该搅拌桨通过支架座使搅拌头悬于滴定池中；
连续微流滴定系统：包括精密注射泵、三通阀、连接细管和滴定管；所述精密注射泵与三通阀的公共端连接，三通阀另外两个接口中的一个接口与通入滴定剂中的连接细管连通，另一个接口通过连接细管与滴定管上端连通，滴定管通过所述滴定孔插入滴定池中；
其中，所述搅拌头设有四个十字形分布的桨叶，桨叶与水平面的夹角为30℃。
2.根据权利要求1所述的自动连续微流滴定系统，其特征在于：所述滴定池外壳还设有能让光线穿过滴定池下部的光路通道，所述滴定池为比色池。
3.根据权利要求1所述的自动连续微流滴定系统，其特征在于：还设有测量电极，测量电极穿过支架座悬于滴定池中。
4.根据权利要求1所述的自动连续微流滴定系统，其特征在于：滴定管的内径≤1mm。
5.根据权利要求1所述的自动连续微流滴定系统，其特征在于：所述滴定池底部中心凹，所述进排液管设于底部中心。
6.一种基于权利要求1 5任一所述自动连续微流滴定系统的自动连续微流滴定方法，~其特征在于，包括如下过程：
连续微流滴定过程：滴定池中添加待滴定液体后启动步进电机，搅拌桨转速逐步达到设定值；待滴定液体搅匀后，连续微流滴定系统准备滴定；
滴定管下端插入至待滴定液体液面以下搅拌桨之上方位置，精密注射泵连续匀速向滴定池中注入滴定剂，滴定剂连续匀速混入待滴定液体中，在搅拌作用下快速混合并反应，通过光路通道或测量电极同步采集分析待滴定液体的检测数据；
自动控制过程：根据待滴定液体的检测数据判断滴定终点，到达滴定终点后再滴定1~
20秒自动停止滴定，再通过分析计算所采集的检测数据得到准确的滴定终点；
清洗过程：滴定完成后，先停止连续微流滴定，然后停止机械搅拌，再排出滴定池中液体，最后连续微流滴定系统继续推流滴定剂，推流滴定剂柱长≥1cm，之后吸空气，使得空气柱长≥5mm；向滴定池进清洗液，清洗液液面高于滴完成时滴定池中液面的高度，搅拌清洗，排出清洗液，清洗1 3次。
7.根据权利要求6所述的自动连续微流滴定方法，其特征在于：滴定开始前，所述连续微流滴定系统中充满滴定液，仅在滴定管插入滴定池的一端保留一段空气柱，空气柱长≥
8.根据权利要求6所述的自动连续微流滴定方法，其特征在于：滴定剂注入速度≤
0.01ml/s，滴定液体的检测数据采集频率≥5个/s。
一种自动连续微流滴定系统和方法
技术领域
[0001] 本发明涉及滴定分析设备和方法，具体涉及一种自动连续微流滴定系统和方法。
背景技术
[0002] 滴定是一种将标准溶液逐量加入被分析溶液中，以待测组分、滴定液、反应产物在滴定过程中引起的颜色、沉淀或电导率变化等来确定反应终点，分析溶液成分的方法。按滴定终点判定的原理不同，滴定可分为光度滴定、电位滴定、库伦滴定等；按反应原理的不同，可分为酸碱、氧化还原、沉淀或络合滴定等。
[0003] 滴定反应是实验室分析中常用的分析方法，有很多指标都可以用滴定反应测量。但是，实验室中滴定反应对人工操作的要求很高，而且消耗的试剂量很大。
[0004] 现有的滴定装置多采用电磁搅拌，但是电磁搅拌的混合效果不是很好，特别是在滴定液较深的情况下。现有的滴定装置采用逐滴滴定，由于每滴液体大约0.25ml，这将影响数据分辨率，当待定溶液的体积较小的时候，该方法的灵敏度明显降低。
[0005] 由于这些原因，现有技术特别不适于滴定反应的小型化、自动化。
发明内容
[0006] 为了解决上述问题，本发明提供了一种自动连续微流滴定系统和方法，该系统和方法混合搅拌效果好，工作效率高，可以实现滴定液的连续微流滴定，提高滴定分辨率。
[0007] 上述目的是通过如下技术方案实现的：
[0008] 一种自动连续微流滴定系统，包括如下部分：
[0009] 机械搅拌系统：包括支架、步进电机、传动轴、搅拌桨、滴定池和不透光的滴定池外壳；所述滴定池位于滴定池外壳内，所述滴定池底部设有进排液管，进排液管穿过滴定池外壳底部；所述支架具有不透光的支架座，支架座封盖在滴定池外壳上部形成不透光的腔体，支架座上设有滴定孔；所述步进电机设于支架上，步进电机的输出轴通过传动轴与搅拌桨连接，搅拌桨穿过支架座使搅拌头悬于滴定池中；
[0010] 连续微流滴定系统：包括精密注射泵、三通阀、连接细管和滴定管；所述精密注射泵与三通阀的公共端连接，三通阀另外两个接口中的一个接口与通入滴定剂中的连接细管连通，另一个接口通过连接细管与滴定管上端连通，滴定管通过滴定孔插入滴定池中。
[0011] 进一步地，所述滴定池外壳还设有能让光线穿过滴定池下部的光路通道，所述滴定池为比色池。
[0012] 进一步地，还设有测量电极，测量电极穿过支架座悬于滴定池中。
[0013] 进一步地，滴定管的内径≤1mm。
[0014] 进一步地，所述滴定池底部中心凹，所述进排液管设于底部中心。
[0015] 进一步地，所述搅拌头设有四个十字形分布的桨叶，桨叶与水平面的夹角为30℃。
[0016] 一种基于上述自动连续微流滴定系统的自动连续微流滴定方法，包括如下过程：
[0017] 连续微流滴定过程：滴定池中添加待滴定液体后启动步进电机，搅拌桨转速逐步达到设定值；待滴定液体搅匀后，连续微流滴定系统开始滴定；精密注射泵连续匀速向滴定池中注入滴定剂，滴定管一端位于待滴定液体液面以下搅拌桨之上，滴定剂连续匀速混入待滴定液体中，在搅拌作用下快速混合并反应，通过光路通道或测量电极同步采集分析待滴定液体的检测数据；
[0018] 自动控制过程：根据待滴定液体的检测数据判断滴定终点，到达滴定终点后再滴定1 20秒自动停止滴定，再通过分析计算所采集的检测数据得到准确的滴定终点；~
[0019] 清洗过程：滴定完成后，先停止连续微流滴定，然后停止机械搅拌，再排出滴定池中液体，最后连续微流滴定系统继续推流滴定剂，推流滴定剂柱长≥1cm，之后吸空气，使得空气柱长≥5mm；向滴定池进清洗液，清洗液液面高于滴完成时滴定池中液面的高度，搅拌清洗，排出清洗液，清洗1 3次。~
[0020] 进一步地，滴定开始前，所述连续微流滴定系统中充满滴定液，仅在滴定管插入滴定池的一端保留一段空气柱，空气柱长≥5mm。
[0021] 进一步地，滴定剂注入速度≤0.01ml/s，滴定液体的检测数据采集频率≥5个/s。
[0022] 所述连续微流滴定的方法是指，滴定剂通过精密注射泵以很小的流速（微流）连续进入待滴定液中，通过连续搅拌快速混合反应，与传统的滴定剂逐滴进入待滴定液有明显的不同，能够明显的提高滴定的性能，降低整个体系水样和药品的需求量。
[0023] 本发明的有益效果：
[0024] （1）本发明提供的自动连续微流滴定系统混合搅拌效果好，工作效率高，准确度高。
[0025] （2）本发明提供的自动连续微流滴定系统可实现滴定液的连续微流滴定，分辨率高。
[0026] （3）本发明提供的自动连续微流滴定系统可以实现滴定装置的小型化和自动化，提高滴定效率，减少试剂消耗。
[0027] （4）本发明提供的自动连续微流滴定方法可以实现滴定液的连续微流滴定，改变传统的间断的逐滴滴定的方式为连续推滴定剂进入待滴定液的方式，并采用缓慢的推滴定剂技术实现微流，灵敏度和分辨率高，可显著提高滴定方法的准确度。
附图说明
[0028] 图1为自动连续微流滴定系统结构示意图；
[0029] 其中，1、支架；2、步进电机；3、传动轴；4、搅拌桨；5、滴定池；6、滴定池外壳；7、光路通道；8、进排液管；9、进排液孔；10、支架座；11、滴定孔；12、搅拌头。
具体实施方式
[0030] 下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。
[0031] 一种自动连续微流滴定系统，包括机械搅拌系统和连续微流滴定系统：
[0032] 机械搅拌系统如图1所示，包括支架1、步进电机2、传动轴3、搅拌桨4、滴定池5和不透光的滴定池外壳6。所述滴定池5位于滴定池外壳6内，所述滴定池5底部设有进排液管8，进排液管8穿过滴定池外壳6底部。所述支架1具有不透光的支架座10，支架座10封盖在滴定池外壳6上形成不透光的腔体，支架座10上设有滴定孔11。所述步进电机2设于支架1上，步进电机2的输出轴通过传动轴3与搅拌桨4连接，搅拌桨4穿过支架座10使搅拌头12悬于滴定池中。所述搅拌头12设有四个十字形分布的桨叶，桨叶与水平面夹角为30℃。
[0033] 用于光度滴定时，所述滴定池外壳6还设有能让光线穿过滴定池5下部的光路通道7，所述滴定池5为比色池，所述搅拌头12位于光路通道7水平上方。所述不透光的滴定池外壳6和不透光的支架座10用黑色尼龙材料制成。搅拌桨4和搅拌头12均为石英材质。滴定池5底部中心凹，进排液管8设于底部中心，从而有利于将比色池中的液体排空，利于实验结束后的清洗工作，避免污染。
[0034] 用于电化学滴定时，还设有测量电极，测量电极穿过支架座悬于滴定池中。
[0035] 连续微流滴定系统包括精密注射泵、三通阀、连接细管和滴定管；所述精密注射泵与三通阀的公共端连接，三通阀另外两个接口中的一个接口与通入滴定剂中的连接细管连通，另一个接口通过连接细管与滴定管上端连通，滴定管通过滴定孔插入滴定池中。滴定管的内径≤1mm。滴定管通过滴定孔插入滴定池，滴定管滴定端在滴定时位于液面以下、搅拌桨之上。
[0036] 滴定时，三通阀先切换至公共端与连通滴定剂的接口连通，精密注射泵吸取滴定剂；再将三通阀切换至公共端与滴定管连通的接口连通，缓慢推动精密注射泵，滴定管插入滴定池中液面下实现微流滴定。
[0037] 一种基于上述自动连续微流滴定系统的自动连续微流滴定方法，包括如下过程：
[0038] 连续微流滴定过程：滴定池中添加待滴定液体后启动步进电机，搅拌桨转速逐步达到设定值；待滴定液体搅匀后，连续微流滴定系统开始滴定；精密注射泵连续匀速向滴定池中注入滴定剂，滴定管一端位于待滴定液体液面以下搅拌桨之上，滴定剂连续匀速混入待滴定液体中，在搅拌作用下快速混合并反应，通过光路通道或测量电极同步采集分析待滴定液体的检测数据；
[0039] 自动控制过程：根据待滴定液体的检测数据判断滴定终点，到达滴定终点后再滴定1 20秒自动停止滴定，再通过分析计算所采集的检测数据得到准确的滴定终点；~
[0040] 清洗过程：滴定完成后，先停止连续微流滴定，然后停止机械搅拌，再排出滴定池中液体，最后连续微流滴定系统继续推流滴定剂，推流滴定剂柱长≥1cm，之后吸空气，使得空气柱长≥5mm；向滴定池进清洗液，清洗液液面高于滴完成时滴定池中液面的高度，搅拌清洗，排出清洗液，清洗1 3次。~
[0041] 滴定开始前，所述连续微流滴定系统中充满滴定液，仅在滴定管插入滴定池的一端保留一段空气柱，空气柱长≥5mm。
[0042] 滴定剂注入速度≤0.01ml/s，滴定液体的检测数据采集频率≥5个/s。
[0043] 所述机械搅拌系统在搅拌过程中，达到最大搅拌速度时要确保滴定液与待滴定液混合很快完成，并且在搅拌液中不产生气泡。
[0044] 所述机械搅拌系统中的搅拌桨具有搅拌叶，搅拌叶与水平面形成锐角，从而能够促使液体上下运动，加速滴定液与待滴定液的混合。
[0045] 所述连续微流滴定的方法是指，滴定剂通过精密注射泵以很小的流速（微流）连续进入待滴定液中，通过连续搅拌快速混合反应，与传统的滴定剂逐滴进入待滴定液有明显的不同，能够明显的提高滴定的性能，降低整个体系水样和药品的需求量。
[0046] 上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。
