一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法

摘要

一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，它涉及一种聚酰亚胺的制备方法。本发明的目的是要解决现有制备的形状记忆聚酰亚胺在特定应用时进行直接加热困难的问题。方法：一、制备二胺混合溶液；二、制备无规共聚聚酰胺酸；三、制备含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；四、热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；五、清洗，干燥，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。本发明制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的Tg为220℃～238℃，在Tg‑20℃玻璃态时的存储模量为1.63GPa～1.92GPa；在Tg+20℃橡胶态时的存储模量为9.23～11.68MPa。本发明可获得电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

权利要求

1.一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤完成的：

一、将4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到非质子极性溶剂中，再在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液；

步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:(180mL～200mL)；

步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物中

4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯与1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的摩尔比为A:B；A的取值范围为1≤A≤9，B的取值范围为1≤B≤9；

二、将4,4-氧双邻苯二甲酸酐加入到二胺混合溶液中，再在室温和氮气气氛下聚合反应15h～20h，得到无规共聚聚酰胺酸；

步骤二中所述的4,4-氧双邻苯二甲酸酐与二胺混合溶液中4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的摩尔比为1:1；

三、将长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维加入到无规共聚聚酰胺酸溶液中，再在室温、氮气气氛下和搅拌速度为800r/min～1200r/min的条件下搅拌反应20h～24h，得到含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；

步骤三中所述的长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维与无规共聚聚酰胺酸溶液的质量比为(0.005～0.12):1；

四、将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温升温至70℃～90℃，再在70℃～90℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至

150℃～170℃，再在150℃～170℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至190℃～210℃，再在190℃～210℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从190℃～210℃升温至240℃～260℃，再在240℃～260℃保温1h～2h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；

五、将含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板置于蒸馏水中，使无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜冲洗干净，再在温度为120℃下干燥3h，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

2.根据权利要求1所述的一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤一中所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤五中所述的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的厚度为50μm～120μm。

4.根据权利要求1所述的一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:180mL。

5.根据权利要求1所述的一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:190mL。

6.根据权利要求1所述的一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:200mL。

7.根据权利要求1所述的一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤四中将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至90℃，再在90℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从90℃升温至150℃，再在150℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从150℃升温至190℃，再在190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板。

8.根据权利要求1所述的一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤四中将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在80℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在160℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板。

9.根据权利要求1所述的一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤四中将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在80℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在160℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板。

10.根据权利要求1所述的一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法，其特征在于步骤四中将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在80℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在160℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在190℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板。

说明书

一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种聚酰亚胺的制备方法。

背景技术

[0002] 形状记忆聚合物(shape memory polymers,SMP)是一类能够记忆暂时形状，在外界刺激下可恢复起始形状的智能高分子材料。聚酰亚胺(PI)具有热稳定性高、机械性能优异，加工途径多样化等优点，已被广泛应用于汽车、微电子、光电、航空航天等领域。形状记忆聚酰亚胺在空间展开结构、可变飞行器副翼、高温传感器和驱动器等方面有重要应用价值。相对于传统的直接加热使驱动方式，电致驱动形状记忆聚合物具有驱动方式方便快捷，可适应于不同环境的优点。

发明内容

[0003] 本发明的目的是要解决现有制备的形状记忆聚酰亚胺在特定应用时进行直接加热困难的问题，而提供一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法。

[0004] 一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤完成的：

[0005] 一、将4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到非质子极性溶剂中，再在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液；

[0006] 步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:(180mL～200mL)；

[0007] 步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物中4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯与1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的摩尔比为A:B；A的取值范围为1≤A≤9，B的取值范围为1≤B≤9；

[0008] 二、将4,4-氧双邻苯二甲酸酐加入到二胺混合溶液中，再在室温和氮气气氛下聚合反应15h～20h，得到无规共聚聚酰胺酸；

[0009] 步骤二中所述的4,4-氧双邻苯二甲酸酐与二胺混合溶液中4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的摩尔比为1:1；

[0010] 三、将长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维加入到无规共聚聚酰胺酸溶液中，再在室温、氮气气氛下和搅拌速度为800r/min～1200r/min的条件下搅拌反应20h～24h，得到含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；

[0011] 步骤三中所述的长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维与规共聚聚酰胺酸溶液的质量比为(0.005～0.12):1；

[0012] 四、将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温升温至70℃～90℃，再在70℃～90℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至150℃～170℃，再在150℃～170℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至190℃～210℃，再在190℃～210℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从190℃～210℃升温至240℃～260℃，再在240℃～260℃保温1h～2h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；

[0013] 五、将含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板置于蒸馏水中，使无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜冲洗干净，再在温度为120℃下干燥3h，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

[0014] 本发明的优点：

[0015] 一、本发明采用4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物作为二胺单体，采用4,4-氧双邻苯二甲酸酐作为二酐单体，制备形状记忆无规共聚聚酰亚胺；

[0016] 二、本发明制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有很好的形状记忆性能，可应用于高温形状记忆领域，如空间可展开结构、高温驱动器、高温探测器等；

[0017] 三、本发明制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有导电性，可以在外加电场时产生高温，使其形状恢复；因此，本发明制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在不适合直接加热的环境下具有很高的应用价值；

[0018] 四、本发明制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的Tg为220℃～238℃，在Tg-20℃玻璃态时的存储模量为1.63GPa～1.92GPa；在Tg+20℃橡胶态时的存储模量为9.23MPa～11.68MPa；

[0019] 五、本发明制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有很好的形状记忆效应，其形状规定率为96％，形状恢复率为97％。

[0020] 本发明可获得电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

附图说明

[0021] 图1是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的红外光谱图；

[0022] 图2是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的损耗因子图；

[0023] 图3是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的存储模量图；

[0024] 图4是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在直流电压为8V时，室温下固定得到的暂时形状；

[0025] 图5是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在直流电压为8V时，形状恢复过程的状况；

[0026] 图6是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在直流电压为8V时回复至起始形态的状况。

具体实施方式

[0027] 具体实施方式一：本实施方式是一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤完成的：

[0028] 一、将4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到非质子极性溶剂中，再在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液；

[0029] 步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:(180mL～200mL)；

[0030] 步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物中4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯与1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的摩尔比为A:B；A的取值范围为1≤A≤9，B的取值范围为1≤B≤9；

[0031] 二、将4,4-氧双邻苯二甲酸酐加入到二胺混合溶液中，再在室温和氮气气氛下聚合反应15h～20h，得到无规共聚聚酰胺酸；

[0032] 步骤二中所述的4,4-氧双邻苯二甲酸酐与二胺混合溶液中4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的摩尔比为1:1；

[0033] 三、将长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维加入到无规共聚聚酰胺酸溶液中，再在室温、氮气气氛下和搅拌速度为800r/min～1200r/min的条件下搅拌反应20h～24h，得到含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；

[0034] 步骤三中所述的长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维与规共聚聚酰胺酸溶液的质量比为(0.005～0.12):1；

[0035] 四、将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min～2℃/min的升温速率从室温升温至70℃～90℃，再在70℃～90℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从70℃～90℃升温至150℃～170℃，再在150℃～170℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从150℃～170℃升温至190℃～210℃，再在190℃～210℃下保温2h～3h，再以1℃/min～2℃/min的升温速率从190℃～210℃升温至240℃～260℃，再在240℃～260℃保温1h～2h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；

[0036] 五、将含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板置于蒸馏水中，使无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜冲洗干净，再在温度为120℃下干燥3h，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

[0037] 本实施方式的优点：

[0038] 一、本实施方式采用4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物作为二胺单体，采用4,4-氧双邻苯二甲酸酐作为二酐单体，制备形状记忆无规共聚聚酰亚胺；

[0039] 二、本实施方式制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有很好的形状记忆性能，可应用于高温形状记忆领域，如空间可展开结构、高温驱动器、高温探测器等；

[0040] 三、本实施方式制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有导电性，可以在外加电场时产生高温，使其形状恢复；因此，本实施方式制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在不适合直接加热的环境下具有很高的应用价值；

[0041] 四、本实施方式制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的Tg为220℃～238℃，在Tg-20℃玻璃态时的存储模量为1.63GPa～1.92GPa；在Tg+20℃橡胶态时的存储模量为9.23MPa～11.68MPa；

[0042] 五、本实施方式制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有很好的形状记忆效应，其形状规定率为96％，形状恢复率为97％。

[0043] 本实施方式可获得电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

[0044] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。其他步骤与具体实施方式一相同。

[0045] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤五中所述的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的厚度为50μm～120μm。其他步骤与具体实施方式一或二相同。

[0046] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:180mL。其他步骤与具体实施方式一至三相同。

[0047] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:190mL。其他步骤与具体实施方式一至四相同。

[0048] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物的物质的量与非质子极性溶剂的体积比为0.05mol:200mL。其他步骤与具体实施方式一至五相同。

[0049] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至90℃，再在90℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从90℃升温至150℃，再在150℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从150℃升温至190℃，再在190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。

[0050] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在80℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在160℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。

[0051] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在80℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在160℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。

[0052] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在80℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在160℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在190℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板。
其他步骤与具体实施方式一至九相同。

[0053] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：

[0054] 实施例一：一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤完成的：

[0055] 一、将0.01mol 4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和0.04mol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到180mL N,N-二甲基乙酰胺中，再在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液；

[0056] 二、将0.05mol 4,4-氧双邻苯二甲酸酐加入到步骤一中得到的二胺混合溶液中，再在室温和氮气气氛下聚合反应15h，得到无规共聚聚酰胺酸；

[0057] 三、将1.8533g长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维加入到步骤二中得到的无规共聚聚酰胺酸溶液中，再在室温、氮气气氛下和搅拌速度为1000r/min的条件下搅拌反应20h，得到含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；

[0058] 四、将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至90℃，再在温度为90℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从90℃升温至150℃，再在温度为150℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从150℃升温至190℃，再在温度为190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在温度为250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；

[0059] 五、将含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板置于蒸馏水中，使无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜冲洗干净，再在温度为120℃下干燥3h，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

[0060] 使用红外光谱仪对实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺进行测试，如图1所示，图1是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的红外光谱图；从图1可知，这些特征吸收峰说明实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺为高度聚酰亚化的无规共聚聚酰亚胺。

[0061] 使用动态力学分析仪对实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺进行测试，如图2所示；

[0062] 图2是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的损耗因子图；从图2中可以看出实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的Tg为220℃，保证了实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺可应用于高温形状记忆领域。

[0063] 使用动态力学分析仪对实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺进行测试，如图3所示；

[0064] 图3是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的存储模量图；从图3可知，存储模量变化曲线出现了高、低温度段的两个平台，实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在200℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.63GPa；在高温240℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量为9.23MPa；在两个平台之间存储模量急剧下降，对应于材料的玻璃化转变过程，这种模量的急剧变化是聚合物具备形状记忆性质的必要条件。

[0065] 使用直流电对实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺进行测试，如图4至图6所示。

[0066] 图4是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在直流电压为8V时，室温下固定得到的暂时形状；

[0067] 图5是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在直流电压为8V时，形状恢复过程的状况；

[0068] 图6是实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在直流电压为8V时回复至起始形态的状况。

[0069] 从图4至图6可知，实施例一制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有很好的形状记忆效应，其形状规定率为96％，形状恢复率为95％。

[0070] 实施例二：一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤完成的：

[0071] 一、将0.015mol 4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和0.035mol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到190mL N,N-二甲基乙酰胺中，再在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液；

[0072] 二、将0.05mol 4,4-氧双邻苯二甲酸酐加入到步骤一中得到的二胺混合溶液中，再在室温和氮气气氛下聚合反应16h，得到无规共聚聚酰胺酸；

[0073] 三、将1.8762g长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维加入到步骤二中得到的无规共聚聚酰胺酸溶液中，再在室温、氮气气氛下和搅拌速度为900r/min的条件下搅拌反应20h，得到含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；

[0074] 四、将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在温度为80℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在温度为160℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在温度为190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在温度为250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；

[0075] 五、将含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板置于蒸馏水中，使无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜冲洗干净，再在温度为120℃下干燥3h，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

[0076] 将实施例二制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在高温下变形，降低到室温固定暂时形状，然后利用直流电装置在样品上施加7.8V的直流电，样品由暂时形状慢慢恢复到其起始形状。

[0077] 实施例二制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的Tg为222℃，保证了实施例二制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺可应用于高温形状记忆领域；实施例二制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在202℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.70GPa；在高温242℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量为9.56MPa；实施例二制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有很好的形状记忆效应，其形状规定率为96％，形状恢复率为96％。

[0078] 实施例三：一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤完成的：

[0079] 一、将0.02mol 4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和0.03mol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到200mL N,N-二甲基乙酰胺中，再在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液；

[0080] 二、将0.05mol 4,4-氧双邻苯二甲酸酐加入到步骤一中得到的二胺混合溶液中，再在室温和氮气气氛下聚合反应17h，得到无规共聚聚酰胺酸；

[0081] 三、将2.532g长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维加入到步骤二中得到的无规共聚聚酰胺酸溶液中，再在室温、氮气气氛下和搅拌速度为900r/min的条件下搅拌反应20h，得到含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；

[0082] 四、将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在温度为80℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在温度为160℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在温度为190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在温度为250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；

[0083] 五、将含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板置于蒸馏水中，使无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜冲洗干净，再在温度为120℃下干燥3h，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

[0084] 将实施例三制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在高温下变形，降低到室温固定暂时形状；然后利用直流电装置在样品上施加7.5V的直流电，样品由暂时形状慢慢恢复到其起始形状。

[0085] 实施例三制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的Tg为225℃，保证了实施例三制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺可应用于高温形状记忆领域；实施例三制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在205℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.78GPa；在高温245℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量为9.76MPa；实施例三制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有很好的形状记忆效应，其形状规定率为95％，形状恢复率为97％。

[0086] 实施例四：一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤完成的：

[0087] 一、将0.025mol 4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和0.025mol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到200mL N,N-二甲基乙酰胺中，再在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液；

[0088] 二、将0.05mol 4,4-氧双邻苯二甲酸酐加入到步骤一中得到的二胺混合溶液中，再在室温和氮气气氛下聚合反应17h，得到无规共聚聚酰胺酸；

[0089] 三、将2.883g长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维加入到步骤二中得到的无规共聚聚酰胺酸溶液中，再在室温、氮气气氛下和搅拌速度为800r/min的条件下搅拌反应20h，得到含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；

[0090] 四、将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在温度为80℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在温度为160℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在温度为190℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在温度为250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；

[0091] 五、将含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板置于蒸馏水中，使无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜冲洗干净，再在温度为120℃下干燥3h，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

[0092] 实施例四制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在高温下变形，降低到室温固定暂时形状；然后利用直流电装置在样品上施加7.0V的直流电，样品由暂时形状慢慢恢复到其起始形状。

[0093] 实施例四制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的Tg为230℃，保证了实施例四制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺可应用于高温形状记忆领域；实施例四制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在210℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.78GPa；在高温250℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量为9.88MPa。实施例四制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有很好的形状记忆效应，其形状规定率为95％，形状恢复率为93％。

[0094] 实施例五：一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤完成的：

[0095] 一、将0.03mol 4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和0.02mol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到200mL N,N-二甲基乙酰胺中，再在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液；

[0096] 二、将0.05mol 4,4-氧双邻苯二甲酸酐加入到步骤一中得到的二胺混合溶液中，再在室温和氮气气氛下聚合反应19h，得到无规共聚聚酰胺酸；

[0097] 三、将3.2411g长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维加入到步骤二中得到的无规共聚聚酰胺酸溶液中，再在室温、氮气气氛下和搅拌速度为1100r/min的条件下搅拌反应20h，得到含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；

[0098] 四、将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在温度为80℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在温度为160℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在温度为190℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在温度为250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；

[0099] 五、将含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板置于蒸馏水中，使无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜冲洗干净，再在温度为120℃下干燥3h，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

[0100] 实施例五制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在高温下变形，降低到室温固定暂时形状；然后利用直流电装置在样品上施加6.5V的直流电，样品由暂时形状慢慢恢复到其起始形状。

[0101] 实施例五制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的Tg为233℃，保证了实施例五制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺可应用于高温形状记忆领域。实施例五制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在213℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.86GPa；在高温253℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量为10.2MPa。实施例五制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有很好的形状记忆效应，其形状规定率为95％，形状恢复率为92％。

[0102] 实施例六：一种电致驱动形状记忆聚酰亚胺的制备方法是按以下步骤完成的：

[0103] 一、将0.04mol 4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和0.01mol 1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物加入到200mL N,N-二甲基乙酰胺中，再在室温和干燥的氮气气氛下搅拌至4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯和1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的混合物完全溶解，得到二胺混合溶液；

[0104] 二、将0.05mol 4,4-氧双邻苯二甲酸酐加入到步骤一中得到的二胺混合溶液中，再在室温和氮气气氛下聚合反应20h，得到无规共聚聚酰胺酸；

[0105] 三、将3.9806g长度为0.5mm～3mm的短切碳纤维加入到步骤二中得到的无规共聚聚酰胺酸溶液中，再在室温、氮气气氛下和搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌反应20h，得到含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液；

[0106] 四、将含有碳纤维的无规共聚聚酰胺酸溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，然后置于真空干燥箱中，再将真空干燥箱以1℃/min的升温速率从室温升温至80℃，再在温度为80℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从80℃升温至160℃，再在温度为160℃下保温2h，再以1℃/min的升温速率从160℃升温至190℃，再在温度为190℃下保温2h，再以2℃/min的升温速率从190℃升温至250℃，再在温度为250℃保温1h，完成热酰亚胺化，得到含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板；

[0107] 五、将含有无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜的玻璃板置于蒸馏水中，使无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜从玻璃板上脱落，再使用蒸馏水将无规共聚聚酰亚胺/碳纤维混合薄膜冲洗干净，再在温度为120℃下干燥3h，得到电致驱动形状记忆聚酰亚胺。

[0108] 实施例六制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在高温下变形，降低到室温固定暂时形状；然后利用直流电装置在样品上施加6V的直流电，样品由暂时形状慢慢恢复到其起始形状。

[0109] 实施例六制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺的Tg为238℃，保证了实施例六制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺可应用于高温形状记忆领域。实施例六制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺在218℃(Tg-20℃)玻璃态时的存储模量为1.92GPa；在高温258℃(Tg+20℃)橡胶态时的存储模量为11.68MPa；实施例六制备的电致驱动形状记忆聚酰亚胺具有较好的形状记忆效应，其形状规定率为92％，形状恢复率为90％。