一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法

摘要

本发明涉及一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，首先将经过硅烷偶联剂改性后的对位芳纶短切纤维疏解分散，得到浆料A；将打浆度为40～65°SR的对位芳纶沉析纤维经过筛选，得到浆料B；经云母片经过阳离子淀粉溶液改性，得到改性云母片；将浆料A、浆料B和改性云母片混合均匀，得到混合浆料，其中按质量百分数计，对位短切芳纶纤维为10～20％，对位芳纶沉析纤维为20～40％，云母片为40～70％；将混合浆料上浆脱水成形，再经过压榨和烘干后热压成型，得到对位芳纶纤维云母纸。本发明通过纤维筛分和改性、湿法抄造、热压成型等工艺制备的对位芳纶纤维云母纸，纸张匀度较好，具备优异的机械强度、介电击穿强度以及耐高温稳定性。

权利要求

1.一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：(1)将经过硅烷偶联剂改性后的对位芳纶短切纤维疏解分散，得到浆料A；

(2)将打浆度为40～65°SR的对位芳纶沉析纤维经过筛分仪筛选，筛选的对位芳纶沉析纤维长度分布在35～140目，得到质量浓度0.1～0.5％的浆料B；

(3)向云母片中加入阳离子淀粉溶液形成改性云母浆料进行改性，改性后冲洗干净，得到改性云母片；

(4)将浆料A、浆料B和改性云母片混合均匀，得到混合浆料，其中按质量百分数计，对位短切芳纶纤维为10～20％，对位芳纶沉析纤维为20～40％，改性云母片为40～70％；

(5)将混合浆料上浆脱水成形，再经过压榨和烘干后热压成型，得到对位芳纶纤维云母纸；

步骤(5)中，热压后的对位芳纶云母纸经过280～320℃的烘箱维持保温3～10min。

2.根据权利要求1所述的一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中对位芳纶短切纤维的长度为4～12mm，纤度1.5D。

3.根据权利要求1所述的一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，硅烷偶联剂的质量浓度为3～10％，用量为相对短切纤维绝干质量的0.1～1％，改性时间1～10h，浆料A质量浓度0.01～0.05％。

4.根据权利要求1所述的一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，云母片经过超声波剥离后再经过阳离子淀粉溶液改性，超声波剥离的功率为800～

3000W，时间为1～10h。

5.根据权利要求1所述的一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中云母片通过筛分选取配比为≦20目：20～40目：≧40目＝(1～3)：(4～6)：3的粒级组合后，再经过阳离子淀粉溶液改性。

6.根据权利要求1所述的一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中阳离子淀粉溶液的质量浓度0.01～0.1％，改性云母浆料的质量浓度为10～20％，改性时间10～60min。

7.根据权利要求1所述的一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，上网成型采用超低浓斜网成型，用压力筛筛选混合浆料上网，上网浓度为0.005～

0.02％。

8.根据权利要求1所述的一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(5)中采用三辊式热压机进行热压成型，且热压温度为280～380℃，线压力为100～300kN/m，辊速为1.0～4.0m/min，热压次数为1～3次。

说明书

一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法

【技术领域】

[0001] 本发明属于造纸工业和绝缘工业交叉领域，具体涉及一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法。【背景技术】

[0002] 随着优质云母资源的逐渐枯竭，利用云母碎片制备的云母纸，具备无毒、无味、抗腐蚀、耐老化、介电强度波动小、电晕起始电压高且稳定等特点，是国际上最理想的耐高温绝缘材料。云母纸是细小云母片为主要原料经现代造纸湿法抄造制备而得的纸基绝缘材料，其成形主要是依靠云母片间的范德华力和静电作用力，因而导致成纸的机械强度较小，难以满足使用要求且生产效率低。

[0003] 为了提高云母纸的机械强度，并保证其绝缘性能，目前的采用的补强方法主要是以间位芳纶纤维作为云母纸的增强材料，这也是高品质复合云母纸绝缘发展的重要方向。专利《纤维云母纸及其生产方法》，公开号：CN102760513A，公开日期：2012.10.31，采用6～
15％的芳纶纤维1313、85～94％的云母为原料，通过圆网纸机制备出具有更高的介电强度的云母纸；专利《一种芳纶短切纤维增强化学法制浆粉云母纸的方法》，公开号CN101748648A，公开日期：2010.06.23，采用3～15％短切纤维增强云母纸，其云母采用化学煅烧制浆，其云母纸强度得到提高；专利《一种芳纶沉析纤维增强再生云母纸的方法》，公开号CN101748647A，公开日期：2010.06.23，采用2～20％沉析纤维与经水力制浆的云母为原料，增强了云母纸机械性能，提高了生产效率。

[0004] 上述的专利均介绍的是采用间位芳纶纤维增强云母纸的方法，在一定程度上提高了云母纸的机械性能或介电强度，然而，由于间位芳纶纤维本体的耐热性能有限，其长期使用温度为200℃，难以达到C级绝缘等级及以上材料的要求，难以满足高端领域的使用。随着大型电机向小型化方向发展，特别是风电、核电、高铁牵引电机等设备都要求电机体积小、绝缘强度高、使用寿命长、安全可靠，因此对云母纸也提出了更高的要求，急需制备出机械性能和介电强度更优异的高品质云母纸。【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，采用对位芳纶短切纤维、对位芳纶沉析纤维和云母片为原料，制备出的对位芳纶纤维云母纸机械性能和介电强度突出，热学性能优异。

[0006] 为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0007] 制备步骤如下：

[0008] (1)将经过硅烷偶联剂改性后的对位芳纶短切纤维疏解分散，得到浆料A；

[0009] (2)将打浆度为40～65°SR的对位芳纶沉析纤维经过筛选，得到浆料B；

[0010] (3)向云母片中加入阳离子淀粉溶液形成改性云母浆料进行改性，改性后冲洗干净，得到改性云母片；

[0011] (4)将浆料A、浆料B和改性云母片混合均匀，得到混合浆料，其中按质量百分数计，对位短切芳纶纤维为10～20％，对位芳纶沉析纤维为20～40％，改性云母片为40～70％；

[0012] (5)将混合浆料上浆脱水成形，再经过压榨和烘干后热压成型，得到对位芳纶纤维云母纸。

[0013] 进一步地，步骤(1)中对位芳纶短切纤维的长度为4～12mm，纤度1.5D。

[0014] 进一步地，步骤(1)中，硅烷偶联剂的质量浓度为3～10％，用量为相对短切纤维绝干质量的0.1～1％，改性时间1～10h，浆料A质量浓度0.01～0.05％。

[0015] 进一步地，步骤(2)中，对位芳纶沉析纤维经筛分仪筛选，筛选的对位芳纶沉析纤维长度分布在35～140目，浆料B的质量浓度0.1～0.5％。

[0016] 进一步地，步骤(3)中，云母片经过超声波剥离后再经过阳离子淀粉溶液改性，超声波剥离的功率为800～3000W，时间为1～10h。

[0017] 进一步地，步骤(3)中云母片通过筛分选取配比为≦20目：20～40目：≧40目＝(1～3)：(4～6)：3的粒级组合后，再经过阳离子淀粉溶液改性。

[0018] 进一步地，步骤(3)中阳离子淀粉溶液的质量浓度0.01～0.1％，改性云母浆料的质量浓度为10～20％，改性时间10～60min。

[0019] 进一步地，步骤(5)中，上网成型采用超低浓斜网成型，用压力筛筛选混合浆料上网，上网浓度为0.005～0.02％。

[0020] 进一步地，步骤(5)中采用三辊式热压机进行热压成型，且热压温度为280～380℃，线压力为100～300kN/m，辊速为1.0～4.0m/min，热压次数为1～3次。

[0021] 进一步地，步骤(5)中，热压后的对位芳纶云母纸经过280～320℃的烘箱维持保温3～10min。

[0022] 与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

[0023] 本发明采用对位芳纶短切纤维、对位芳纶沉析纤维和云母片为原料，通过纤维筛分和改性、湿法抄造、热压成型等工艺制备高品质的对位芳纶纤维云母纸，其中对位芳纶沉析纤维是一种新型合成的对位芳纶纤维，相比于传统对位芳纶浆粕纤维，其具有更加优异的液相分散性能和复合增强效果，并且热学性能稳定，初始分解温度高达550℃；本发明采用对位芳纶沉析纤维和对位芳纶短切纤维增强云母纸，但由于对位芳纶沉析纤维和短切纤维的表面惰性较高，且热压过程难以产生熔融，纤维与云母片之间的结合力较弱，导致成纸抄造困难且强度偏低，因此通过云母片和纤维改性处理来增强对位芳纶纤维云母纸的性能，综合了对位芳纶纤维和云母两种材料的优异特性，纸张匀度较好，具备优异的机械强度、介电击穿强度以及耐高温稳定性，抗张强度可达36.6N/cm，撕裂强度可达1.7N，介电强度可达25.7kV/mm，长期使用温度达到300℃以上。本发明方法解决了云母纸强度低、绝缘性能差，以及间位芳纶纤维云母纸难耐高温的问题，并有效提高了成纸的匀度，为机电领域提供了高品质新型绝缘材料，是制备高品质新型复合云母绝缘纸的重要途径，具有重大的市场前景和现实意义。【附图说明】

[0024] 图1是本发明的工艺流程图。【具体实施方式】

[0025] 下面结合附图对本发明做进一步详细说明。

[0026] 参见图1，本发明一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0027] (1)采用长度4～12mm，纤度1.5D的对位芳纶短切纤维经过硅烷偶联剂改性，硅烷偶联剂的质量浓度3～10％，硅烷偶联剂用量为相对短切纤维绝干质量的0.1～1％，改性时间1～10h，充分疏解分散，得到浆料A，浆料A质量浓度0.01～0.05％；

[0028] (2)将打浆度为40～65°SR的对位芳纶沉析纤维经过筛选仪进行，筛选出的对位芳纶沉析纤维长度分布为35～140目，稀释分散得到浆料B，浆料B的质量浓度0.1～0.5％；

[0029] (3)采用白云母片或绢云母片经过超声波剥离得到云母片，处理条件为：功率为800～3000W，时间为1～10h，云母片通过筛分仪选取合适粒级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝(1～3)：(4～6)：3的比例进行组合后，再加入阳离子淀粉溶液形成改性云母浆料进行改性，阳离子淀粉溶液的质量浓度0.01～0.1％，改性云母浆料的质量浓度10～
20％，改性时间10～60min；改性后冲洗干净，得到改性云母片；

[0030] (4)将浆料A、浆料B和改性云母片混合均匀，得到混合浆料；其中，三种材料的混合质量百分比为：对位短切芳纶纤维10～20％，对位芳纶沉析纤维20～40％；改性云母片40～70％，合计100％；

[0031] (5)将混合浆料上浆脱水成形，选用超低浓斜网成型技术，用压力筛筛选浆料上网，上网浓度为0.005～0.02％；再经过压榨和烘干后，采用三辊热压成型，温度为280～380℃，线压力为100～300kN/m，辊速为1.0～4.0 m/min，热压次数为1～3次，得到对位芳纶纤维云母纸，热压后经过280～320℃的烘箱，维持保温3～10min，经复卷分切后进行包装。

[0032] 其中，所有步骤中采用的水介质均是去离子水。

[0033] 实施例1 采用本发明方法制备对位芳纶纤维云母纸

[0034] 采用超声波处理将白云母片剥离成云母片，其功率为800W，时间为10h，通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝1:6:3的比例进行组合，再经阳离子淀粉改性，阳离子淀粉质量浓度0.01％，改性时间60min，改性云母浆料浓度10％，改性后冲洗干净，得到改性云母片；采用硅烷偶联剂对长度12mm，纤度1.5D的对位芳纶短切纤维进行改性，偶联剂质量浓度3％，用量为相对对位芳纶短切纤维绝干质量的
0.1％，改性时间10h，充分疏解分散，制得质量浓度0.01％的浆料A；将打浆度为40°SR的对位芳纶沉析纤维通过筛分仪，选取长度分布35～140目的纤维，制得质量浓度0.1％的浆料B；按照质量分数改性云母片40％，对位芳纶短切纤维20％，对位芳纶沉析纤维40％的比例将三种材料充分混合分散；采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.005％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为280℃，线压力为100kN/m，辊速为
1.0m/min，热压次数为3次；热压后经过280℃的烘箱维持保温3min，复卷分切后包装。

[0035] 实施例2 采用本发明方法制备对位芳纶纤维云母纸

[0036] 采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为1500W，时间为5h，通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝2:5:3的比例进行组合，再经阳离子淀粉改性，阳离子淀粉质量浓度0.05％，改性时间30min，改性云母浆料浓度16％，改性后冲洗干净，得到改性云母片；采用硅烷偶联剂对长度12mm，纤度1.5D的对位芳纶短切纤维进行改性，偶联剂质量浓度5％，改性时间5h，用量为相对短切纤维绝干质量的
0.5％，充分疏解分散，制得质量浓度0.02％的浆料A；将打浆度为50°SR的芳纶沉析纤维通过筛分仪，选取长度分布35～140目的纤维，制得质量浓度0.2％的浆料B；按照质量分数改性云母片65％，短切纤维15％，沉析纤维30％的比例将三种材料充分混合分散；采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.01％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为320℃，线压力为180kN/m，辊速为3.0m/min，热压次数为2次；经过300℃的烘箱维持保温6min，复卷分切后包装。

[0037] 实施例3 采用本发明方法制备对位芳纶纤维云母纸

[0038] 采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为3000W，时间为1h，通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝3:4:3的比例进行组合，再经阳离子淀粉改性，阳离子淀粉质量浓度0.1％，改性时间10min，改性云母浆料浓度20％，改性后冲洗干净，得到改性云母片；采用硅烷偶联剂对长度12mm，纤度1.5D的对位芳纶短切纤维进行改性，偶联剂质量浓度10％，改性时间1h，用量为相对短切纤维绝干质量的
1％，充分疏解分散，制得质量浓度0.05％的浆料A；将打浆度为65°SR的芳纶沉析纤维通过筛分仪，选取长度分布35～140目的纤维，制得质量浓度0.5％的浆料B；按照质量分数改性云母片70％，短切纤维10％，沉析纤维20％的比例将三种材料充分混合分散；采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.02％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为380℃，线压力为300kN/m，辊速为4.0m/min，热压次数为1次；经过320℃的烘箱维持保温10min，复卷分切后包装。

[0039] 对比例1

[0040] 通过采用不同长度分布范围的对位芳纶沉析纤维，其它制备条件与实施例2相同。实验测定其长度分布35～140目为最佳范围，结果如表1所示。

[0041] 表1对位芳纶沉析纤维长度分布对云母纸性能的影响

[0042]

[0043] 对比例2

[0044] 不筛分白云母片粒级，其它条件与实施例2相同。

[0045] 采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为1500W，时间为5h，再经阳离子淀粉改性，阳离子淀粉质量浓度0.05％，改性时间30min，改性云母浆料浓度16％，改性后冲洗干净，得到改性云母片；采用硅烷偶联剂对长度12mm，纤度1.5D的对位芳纶短切纤维进行改性，偶联剂质量浓度5％，改性时间5h，用量为相对短切纤维绝干质量的0.5％，充分疏解分散，制得质量浓度0.02％的浆料A；将打浆度为50°SR的芳纶沉析纤维通过筛分仪，选取长度分布35～140目的纤维，制得质量浓度0.2％的浆料B；按照质量分数改性云母片65％，短切纤维15％，沉析纤维30％的比例将三种材料充分混合分散；采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.01％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为320℃，线压力为180kN/m，辊速为3.0m/min，热压次数为2次；经过300℃的烘箱维持保温
6min，复卷分切后包装。

[0046] 对比例3

[0047] 采用不改性的白云母和对位芳纶短切纤维，其它条件与实施例2相同。

[0048] 采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为1500W，时间为5h，通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝2:5:3的比例进行组合，得到云母片；采用长度12mm，纤度1.5D的对位芳纶短切纤维充分疏解分散，制得质量浓度0.02％的浆料A；将打浆度为50°SR的芳纶沉析纤维通过筛分仪，选取长度分布35～140目的纤维，制得质量浓度0.2％的浆料B；按照质量分数改性云母片65％，短切纤维15％，沉析纤维30％的比例将三种材料充分混合分散；采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.01％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为320℃，线压力为
180kN/m，辊速为3.0m/min，热压次数为2次；经过300℃的烘箱维持保温6min，复卷分切后包装。

[0049] 表2实施例1～3以及对比例2～3对位芳纶纤维云母纸的性能指标

[0050]

[0051] 从表2中数据可以看出：采用本发明方法制备的对位芳纶纤维云母纸相比于对比例2中采用不筛分白云母粒级所制得的成纸，其机械强度和介电性能得到明显改善；相比于对比例3，机械强度和介电强度均较高，说明白云母和芳纶纤维的改性处理对云母纸性能的增强明显。

[0052] 实施例4

[0053] 采用超声波处理将白云母片剥离成云母片，其功率为1200W，时间为3h，通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝2:4:3的比例进行组合，再经阳离子淀粉改性，阳离子淀粉质量浓度0.03％，改性时间20min，改性云母浆料浓度12％，改性后冲洗干净，得到改性云母片；采用硅烷偶联剂对长度4mm，纤度1.5D的对位芳纶短切纤维进行改性，偶联剂质量浓度6％，用量为相对对位芳纶短切纤维绝干质量的0.7％，改性时间8h，充分疏解分散，制得质量浓度0.04％的浆料A；将打浆度为45°SR的对位芳纶沉析纤维通过筛分仪，选取长度分布35～140目的纤维，制得质量浓度0.3％的浆料B；按照质量分数改性云母片55％，对位芳纶短切纤维20％，对位芳纶沉析纤维25％的比例将三种材料充分混合分散；采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.015％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为300℃，线压力为200kN/m，辊速为2.0m/min，热压次数为2次；热压后经过290℃的烘箱维持保温3min，复卷分切后包装。

[0054] 实施例5

[0055] 采用超声波处理将白云母片剥离成云母片，其功率为2000W，时间为8h，通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝3:5:3的比例进行组合，再经阳离子淀粉改性，阳离子淀粉质量浓度0.08％，改性时间40min，改性云母浆料浓度18％，改性后冲洗干净，得到改性云母片；采用硅烷偶联剂对长度8mm，纤度1.5D的对位芳纶短切纤维进行改性，偶联剂质量浓度8％，用量为相对对位芳纶短切纤维绝干质量的0.3％，改性时间3h，充分疏解分散，制得质量浓度0.03％的浆料A；将打浆度为55°SR的对位芳纶沉析纤维通过筛分仪，选取长度分布35～140目的纤维，制得质量浓度0.4％的浆料B；按照质量分数改性云母片50％，对位芳纶短切纤维15％，对位芳纶沉析纤维35％的比例将三种材料充分混合分散；采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.008％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为350℃，线压力为240kN/m，辊速为3.0m/min，热压次数为1次；热压后经过310℃的烘箱维持保温3min，复卷分切后包装。

[0056] 本发明制备了一种具备优异机械强度、介电强度以及耐高温性的对位芳纶纤维云母纸，为机电领域提供了高品质新型绝缘材料。

[0057] 本发明将云母进行筛选净化去除杂质，然后进行超声波剥离分散，并通过筛分仪选择合适粒级配比的云母片，进行阳离子淀粉改性；将对位芳纶沉析纤维进行打浆并通过筛分仪选择长度分布为35～140目纤维；将对位芳纶短切纤维进行偶联剂改性和分散处理；将三种原料按比例混合分散均匀；采用斜网纸机进行湿法抄造；最后经高温热压成型，得到对位芳纶纤维云母纸。

[0058] 本发明中，对位芳纶沉析纤维的长度分布对云母纸的整体性能起着决定性的作用。在云母纸结构中，对位芳纶沉析纤维作为填充材料，热压过程中本体产生塑形变形，将云母片和对位芳纶短切纤维牢牢镶嵌在其中，从而提高成纸的机械和介电强度。对位芳纶沉析纤维长度太大，长纤维会引起浆料絮聚，影响匀度强度；长度太小过多细小纤维会导致滤水困难，降低纸机效率。本发明中，云母片的粒级配比对云母纸的强度存在影响，特别是成纸匀度。云母片是一种固体材料，细小片能够有效填充纸张孔隙，提高成纸匀度和介电强度，但会降低拉伸强度；较大片有利于拉伸强度，但是会引起介电强度分布不均，且会损伤热压机辊面。本发明中发现大功率超声波处理对于云母碎片剥离效果明显，功率过大时间太长会导致云母片过于细碎化，功率过小时间太短会影响剥离效果，功率为800～3000W，时间为1～10h条件下云母碎片的剥离效果和质量最好。

[0059] 本发明中，阳离子淀粉对云母片，硅烷偶联剂对对位芳纶短切纤维的改性会明显影响最终成纸的结合强度，但应该注意改性剂浓度和时间。其中阳离子淀粉质量浓度0.01～0.1％，改性时间10～60min；偶联剂质量浓度3～10％，改性时间1～10h，这是最佳改性条件，超出该范围会导致改性效果不佳。

[0060] 本发明中发现对位芳纶纤维云母纸经过高温高压处理后，持续保温后再逐渐降温，类似于纺织工业上化学纤维高温热定型过程，其成纸结晶结构趋于完善，从而导致其机械强度和介电强度均得到较大幅度。保温时间太短结晶未完成，性能提高不足，保温时间太长则降低成纸韧性，保温3～10min是最佳工艺条件。

[0061] 综上所述，按照本发明一种对位芳纶纤维云母纸的制备方法，所生产对位芳纶纤维云母纸在抗张强度、撕裂强度、介电强度等方面的优势明显，有利于为机电领域提供了高品质新型绝缘材料。