一种改性竹浆纤维壁纸的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性竹浆纤维壁纸的制备方法，属于壁纸技术领域。本发明以竹浆纤维为原料，通过高碘酸钠溶液浸泡氧化，得氧化竹浆纤维，再将其和丝胶蛋白高温下接枝改性，干燥后与壳聚糖降解液超声振荡反应，过滤得滤渣，最终将滤渣用铜氨溶液进行浸渍洗涤，得到改性竹浆纤维，经纸浆塑模设备冷压热压工序塑模成型即得一种改性竹浆纤维壁纸。实例证明，本发明制得的竹浆纤维壁纸抗菌能力更加显著，使得抑菌率达到了65％以上，且吸音保温、防水防潮，比普通壁纸使用年限延长了2～3年。

权利要求

1.一种改性竹浆纤维壁纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

(1)称取200～300g竹浆纤维，放入1L锥形瓶中，加入500～600mL质量浓度为60％的高碘酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上以300～400r/min的转速搅拌10～20min，并逐滴加入质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6～7，放置在恒温箱中，在30～35℃下避光氧化2～3h，过滤后将滤渣分别用丙三醇和蒸馏水冲洗3～5遍，用真空干燥机干燥后得氧化竹浆纤维；

(2)称取100～200g丝胶蛋白，溶于400～500mL蒸馏水中，制得丝胶蛋白溶液，所述氧化竹浆纤维浸入丝胶蛋白溶液中并移入水浴装置，加热升温至50～60℃，摇床振荡反应2～3h后，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在70～80℃下保温5～10min，再升温至150～170℃焙烘3～5min，得到丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维；

(3)称取20～25g壳聚糖倒入600～700mL质量浓度5％的乙酸溶液中，油浴升温至70～

90℃，加热溶解，之后将100～120mL质量浓度为10％的过氧化氢溶液逐滴滴入制得的壳聚糖溶液中，控制滴加速度，使其30～40min内滴加完毕，制得壳聚糖降解液；

(4)所述丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维浸入壳聚糖降解液中，放置在超声振荡仪中超声振荡1～2h，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～150W，超声完成后常温静置3～4h，过滤得到滤渣；

(5)称取20～30g氢氧化铜投加进500～600mL氨水中，用玻璃棒搅拌直至氢氧化铜完全溶解，并用质量浓度为80％的氢氧化钠溶液调节其pH至11～12，制得铜氨溶液，将步骤(4)得到的滤渣浸入铜氨溶液，放置在水浴振荡器中，升温至40～50℃，振荡搅拌2～4h，直至沉淀无呈深蓝色，过滤得到沉淀物，用去离子水冲洗3～5次，干燥后即得一种改性竹浆纤维；

(6)所述改性竹浆纤维和天然树脂按质量比为10：1进行混合，放入高温反应釜，继续加入反应底物总质量2～3倍的蒸馏水，加热至400～500℃，高温搅拌2～3h后移入浓缩罐中，减压至1000～1200Pa浓缩成浆状混合物，将浆状混合物倒入纸浆模塑设备中，经冷压、热压工序塑模成型，其中冷压压力为30～50kN，热压压力为50～70kN，热压温度为180～200℃，热压时间为3～5min，裁剪成1m×2m的尺寸后，即得一种改性竹浆纤维壁纸。

说明书

一种改性竹浆纤维壁纸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种改性竹浆纤维壁纸的制备方法，属于壁纸技术领域。

背景技术

[0002] 随着社会经济的不断发展和人们生活水平的提高，酒店及住宅大量涌现，人们对室内的装修装饰要求提高，更为注重墙体表面的装饰效果。壁纸是现代室内装饰材料的重要组成部分，是室内墙体表面主要装饰装修材料之一，因壁纸具有良好的装饰效果，壁纸得到越来越多的应用，因而越来越多的的人致力于壁纸的研究，但大多研究停留于壁纸的装饰效果，如改变花色等方面，更多的注重表面。

[0003] 目前市场上生产最多且最为常用的装饰性壁纸主要是聚氯乙烯壁纸，它是以具有一定性能的原纸为基层，以聚氯乙烯薄膜为涂层，经复合、印花、压花等工序制成。聚氯乙烯壁纸包括普通聚氯乙烯壁纸和发泡聚氯乙烯壁纸，其优点是耐擦洗，相对结实，施工也方便，但透气性不好，最大的缺点是有污染，容易发霉，使用时间长久后容易变硬、破碎以及霉菌滋生严重，尤其是发泡聚氯乙烯壁纸这种情况更严重。同时聚氯乙烯材料不可回收利用和难以被自然分解也不符合当今社会对低碳环保的追求。

[0004] 竹浆纤维自身具有优势，竹子比树木有更好的韧性和强度，原料来源丰富，生产成本低，竹浆纤维保持了竹子纤维的天然特性，其横截面布满了不规则的空隙，可以瞬间吸收并蒸发水分，具有极佳的透气、透湿的毛细管效应以及较高的天然抗菌率而被广泛应用。所以本发明利用竹浆纤维制作一种抗菌墙纸也是一种非常好的想法。

发明内容

[0005] 本发明主要解决的技术问题：针对目前常见聚氯乙烯壁纸虽然耐擦洗，但是透气性不好，抗菌、耐破性差，长期使用容易滋生霉菌，而且自身无法利用回收、自然分解的弊端，提供了一种改性竹浆纤维壁纸的制备方法。该方法以竹浆纤维为原料，通过高碘酸钠溶液浸泡氧化，得氧化竹浆纤维，再将其和丝胶蛋白高温下接枝改性，干燥后与壳聚糖降解液超声振荡反应，过滤得滤渣，最终将滤渣用铜氨溶液进行浸渍洗涤，得到改性竹浆纤维，经纸浆塑模设备冷压热压工序塑模成型即得一种改性竹浆纤维壁纸。本发明制成的竹浆纤维壁纸不仅安全环保，透气性好，而且抗菌效果显著，使用后可自然分解。

[0006] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

[0007] (1)称取200～300g竹浆纤维，放入1L锥形瓶中，加入500～600mL质量浓度为60％的高碘酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上以300～400r/min的转速搅拌10～20min，并逐滴加入质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6～7，放置在恒温箱中，在30～35℃下避光氧化2～3h，过滤后将滤渣分别用丙三醇和蒸馏水冲洗3～5遍，用真空干燥机干燥后得氧化竹浆纤维；

[0008] (2)称取100～200g丝胶蛋白，溶于400～500mL蒸馏水中，制得丝胶蛋白溶液，所述氧化竹浆纤维浸入丝胶蛋白溶液中并移入水浴装置，加热升温至50～60℃，摇床振荡反应2～3h后，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在70～80℃下保温5～10min，再升温至150～170℃焙烘3～5min，得到丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维；

[0009] (3)称取20～25g壳聚糖倒入600～700mL质量浓度5％的乙酸溶液中，油浴升温至70～90℃，加热溶解，之后将100～120mL质量浓度为10％的过氧化氢溶液逐滴滴入制得的壳聚糖溶液中，控制滴加速度，使其30～40min内滴加完毕，制得壳聚糖降解液；

[0010] (4)所述丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维浸入壳聚糖降解液中，放置在超声振荡仪中超声振荡1～2h，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～150W，超声完成后常温静置3～4h，过滤得到滤渣；

[0011] (5)称取20～30g氢氧化铜投加进500～600mL氨水中，用玻璃棒搅拌直至氢氧化铜完全溶解，并用质量浓度为80％的氢氧化钠溶液调节其pH至11～12，制得铜氨溶液，将步骤(4)得到的滤渣浸入铜氨溶液，放置在水浴振荡器中，升温至40～50℃，振荡搅拌2～4h，直至沉淀无呈深蓝色，过滤得到沉淀物，用去离子水冲洗3～5次，干燥后即得一种改性竹浆纤维；

[0012] (6)所述改性竹浆纤维和天然树脂按质量比为10：1进行混合，放入高温反应釜，继续加入反应底物总质量2～3倍的蒸馏水，加热至400～500℃，高温搅拌2～3h后移入浓缩罐中，减压至1000～1200Pa浓缩成浆状混合物，将浆状混合物倒入纸浆模塑设备中，经冷压、热压工序塑模成型，其中冷压压力为30～50kN，热压压力为50～70kN，热压温度为180～200℃，热压时间为3～5min，裁剪成1m×2m的尺寸后，即得一种改性竹浆纤维壁纸。

[0013] 本发明的应用方法是：将本发明所制得的竹浆纤维壁纸进行修边，剪裁为宽度55～60cm、长度15～20cm的规格，之后将剪裁好的墙纸均匀贴在酒店房间墙面上，边贴边用手抹平，防止留有气泡。使用1～2年后，竹浆纤维壁纸表面无任何菌体产生，抑菌率达到了65％以上，且吸音保温、防水防潮，比普通壁纸使用年限延长了2～3年。

[0014] 本发明的有益效果是：

[0015] (1)本发明制得的竹浆纤维壁纸是以全环保无污染的原材料进行加工生产而成，无毒无味，安全卫生，且使用后可自行降解；

[0016] (2)与普通墙纸相比较，本发明所制得的竹浆纤维壁纸抗菌能力更加显著，使得抑菌率达到了65％以上；

[0017] (3)本发明制得的竹浆纤维壁纸具有美观耐用、能防冲撞，而且吸音保温、防水防潮的特性。

具体实施方式

[0018] 首先称取200～300g竹浆纤维，放入1L锥形瓶中，加入500～600mL质量浓度为60％的高碘酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上以300～400r/min的转速搅拌10～20min，并逐滴加入质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6～7，放置在恒温箱中，在30～35℃下避光氧化2～3h，过滤后将滤渣分别用丙三醇和蒸馏水冲洗3～5遍，用真空干燥机干燥后得氧化竹浆纤维；然后称取100～200g丝胶蛋白，溶于400～500mL蒸馏水中，制得丝胶蛋白溶液，所述氧化竹浆纤维浸入丝胶蛋白溶液中并移入水浴装置，加热升温至50～60℃，摇床振荡反应2～3h后，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在70～80℃下保温5～10min，再升温至150～170℃焙烘3～5min，得到丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维；随后称取20～25g壳聚糖倒入600～700mL质量浓度5％的乙酸溶液中，油浴升温至70～90℃，加热溶解，之后将100～120mL质量浓度为
10％的过氧化氢溶液逐滴滴入制得的壳聚糖溶液中，控制滴加速度，使其30～40min内滴加完毕，制得壳聚糖降解液；所述丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维浸入壳聚糖降解液中，放置在超声振荡仪中超声振荡1～2h，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～150W，超声完成后常温静置3～4h，过滤得到滤渣；接下来称取20～30g氢氧化铜投加进500～600mL氨水中，用玻璃棒搅拌直至氢氧化铜完全溶解，并用质量浓度为80％的氢氧化钠溶液调节其pH至11～
12，制得铜氨溶液，将上述步骤中得到的滤渣浸入铜氨溶液，放置在水浴振荡器中，升温至
40～50℃，振荡搅拌2～4h，直至沉淀无呈深蓝色，过滤得到沉淀物，用去离子水冲洗3～5次，干燥后即得一种改性竹浆纤维；所述改性竹浆纤维和天然树脂按质量比为10：1进行混合，放入高温反应釜，继续加入反应底物总质量2～3倍的蒸馏水，加热至400～500℃，高温搅拌2～3h后移入浓缩罐中，减压至1000～1200Pa浓缩成浆状混合物，将浆状混合物倒入纸浆模塑设备中，经冷压、热压工序塑模成型，其中冷压压力为30～50kN，热压压力为50～
70kN，热压温度为180～200℃，热压时间为3～5min，裁剪成1m×2m的尺寸后，即得一种改性竹浆纤维壁纸。

[0019] 实例1

[0020] 首先称取200g竹浆纤维，放入1L锥形瓶中，加入500mL质量浓度为60％的高碘酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上以300r/min的转速搅拌10min，并逐滴加入质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6，放置在恒温箱中，在30℃下避光氧化2h，过滤后将滤渣分别用丙三醇和蒸馏水冲洗3遍，用真空干燥机干燥后得氧化竹浆纤维；然后称取100g丝胶蛋白，溶于400mL蒸馏水中，制得丝胶蛋白溶液，所述氧化竹浆纤维浸入丝胶蛋白溶液中并移入水浴装置，加热升温至50℃，摇床振荡反应2h后，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在70℃下保温5min，再升温至150℃焙烘3min，得到丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维；随后称取20g壳聚糖倒入600mL质量浓度5％的乙酸溶液中，油浴升温至70℃，加热溶解，之后将100mL质量浓度为10％的过氧化氢溶液逐滴滴入制得的壳聚糖溶液中，控制滴加速度，使其30min内滴加完毕，制得壳聚糖降解液；所述丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维浸入壳聚糖降解液中，放置在超声振荡仪中超声振荡1h，超声频率为25KHz，超声功率为100W，超声完成后常温静置3h，过滤得到滤渣；接下来称取20g氢氧化铜投加进500mL氨水中，用玻璃棒搅拌直至氢氧化铜完全溶解，并用质量浓度为80％的氢氧化钠溶液调节其pH至11，制得铜氨溶液，将上述步骤中得到的滤渣浸入铜氨溶液，放置在水浴振荡器中，升温至40℃，振荡搅拌2h，直至沉淀无呈深蓝色，过滤得到沉淀物，用去离子水冲洗3次，干燥后即得一种改性竹浆纤维；所述改性竹浆纤维和天然树脂按质量比为10：1进行混合，放入高温反应釜，继续加入反应底物总质量2倍的蒸馏水，加热至400℃，高温搅拌2h后移入浓缩罐中，减压至1000Pa浓缩成浆状混合物，将浆状混合物倒入纸浆模塑设备中，经冷压、热压工序塑模成型，其中冷压压力为30kN，热压压力为50kN，热压温度为180℃，热压时间为3min，裁剪成1m×2m的尺寸后，即得一种改性竹浆纤维壁纸。

[0021] 本实例操作简单易行，使用时，将本发明所制得的竹浆纤维壁纸进行修边，剪裁为宽度55cm、长度15cm的规格，之后将剪裁好的墙纸均匀贴在酒店房间墙面上，边贴边用手抹平，防止留有气泡。使用1年后，竹浆纤维壁纸表面无任何菌体产生，抑菌率达到了65％，且吸音保温、防水防潮，比普通壁纸使用年限延长了2年。

[0022] 实例2

[0023] 首先称取250g竹浆纤维，放入1L锥形瓶中，加入550mL质量浓度为60％的高碘酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上以350r/min的转速搅拌15min，并逐滴加入质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至6.5，放置在恒温箱中，在33℃下避光氧化2.5h，过滤后将滤渣分别用丙三醇和蒸馏水冲洗4遍，用真空干燥机干燥后得氧化竹浆纤维；然后称取150g丝胶蛋白，溶于450mL蒸馏水中，制得丝胶蛋白溶液，所述氧化竹浆纤维浸入丝胶蛋白溶液中并移入水浴装置，加热升温至55℃，摇床振荡反应2.5h后，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在75℃下保温
8min，再升温至160℃焙烘4min，得到丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维；随后称取23g壳聚糖倒入
650mL质量浓度5％的乙酸溶液中，油浴升温至80℃，加热溶解，之后将110mL质量浓度为
10％的过氧化氢溶液逐滴滴入制得的壳聚糖溶液中，控制滴加速度，使其35min内滴加完毕，制得壳聚糖降解液；所述丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维浸入壳聚糖降解液中，放置在超声振荡仪中超声振荡1.5h，超声频率为30KHz，超声功率为120W，超声完成后常温静置3.5h，过滤得到滤渣；接下来称取25g氢氧化铜投加进550mL氨水中，用玻璃棒搅拌直至氢氧化铜完全溶解，并用质量浓度为80％的氢氧化钠溶液调节其pH至11.5，制得铜氨溶液，将上述步骤中得到的滤渣浸入铜氨溶液，放置在水浴振荡器中，升温至45℃，振荡搅拌3h，直至沉淀无呈深蓝色，过滤得到沉淀物，用去离子水冲洗4次，干燥后即得一种改性竹浆纤维；所述改性竹浆纤维和天然树脂按质量比为10：1进行混合，放入高温反应釜，继续加入反应底物总质量2.5倍的蒸馏水，加热至450℃，高温搅拌2.5h后移入浓缩罐中，减压至1100Pa浓缩成浆状混合物，将浆状混合物倒入纸浆模塑设备中，经冷压、热压工序塑模成型，其中冷压压力为
40kN，热压压力为60kN，热压温度为190℃，热压时间为4min，裁剪成1m×2m的尺寸后，即得一种改性竹浆纤维壁纸。

[0024] 本实例操作简单易行，使用时，将本发明所制得的竹浆纤维壁纸进行修边，剪裁为宽度58cm、长度18cm的规格，之后将剪裁好的墙纸均匀贴在酒店房间墙面上，边贴边用手抹平，防止留有气泡。使用1.5年后，竹浆纤维壁纸表面无任何菌体产生，抑菌率达到了66％，且吸音保温、防水防潮，比普通壁纸使用年限延长了2.5年。

[0025] 实例3

[0026] 首先称取300g竹浆纤维，放入1L锥形瓶中，加入600mL质量浓度为60％的高碘酸钠溶液，放置在磁力搅拌机上以400r/min的转速搅拌20min，并逐滴加入质量浓度为30％的盐酸溶液调节pH至7，放置在恒温箱中，在35℃下避光氧化3h，过滤后将滤渣分别用丙三醇和蒸馏水冲洗5遍，用真空干燥机干燥后得氧化竹浆纤维；然后称取200g丝胶蛋白，溶于500mL蒸馏水中，制得丝胶蛋白溶液，所述氧化竹浆纤维浸入丝胶蛋白溶液中并移入水浴装置，加热升温至60℃，摇床振荡反应3h后，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在80℃下保温10min，再升温至170℃焙烘5min，得到丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维；随后称取25g壳聚糖倒入700mL质量浓度5％的乙酸溶液中，油浴升温至90℃，加热溶解，之后将120mL质量浓度为10％的过氧化氢溶液逐滴滴入制得的壳聚糖溶液中，控制滴加速度，使其40min内滴加完毕，制得壳聚糖降解液；所述丝胶蛋白接枝氧化竹浆纤维浸入壳聚糖降解液中，放置在超声振荡仪中超声振荡2h，超声频率为35KHz，超声功率为150W，超声完成后常温静置4h，过滤得到滤渣；接下来称取30g氢氧化铜投加进600mL氨水中，用玻璃棒搅拌直至氢氧化铜完全溶解，并用质量浓度为80％的氢氧化钠溶液调节其pH至12，制得铜氨溶液，将上述步骤中得到的滤渣浸入铜氨溶液，放置在水浴振荡器中，升温至50℃，振荡搅拌4h，直至沉淀无呈深蓝色，过滤得到沉淀物，用去离子水冲洗5次，干燥后即得一种改性竹浆纤维；所述改性竹浆纤维和天然树脂按质量比为10：1进行混合，放入高温反应釜，继续加入反应底物总质量3倍的蒸馏水，加热至500℃，高温搅拌3h后移入浓缩罐中，减压至1200Pa浓缩成浆状混合物，将浆状混合物倒入纸浆模塑设备中，经冷压、热压工序塑模成型，其中冷压压力为50kN，热压压力为
70kN，热压温度为200℃，热压时间为5min，裁剪成1m×2m的尺寸后，即得一种改性竹浆纤维壁纸。

[0027] 本实例操作简单易行，使用时，将本发明所制得的竹浆纤维壁纸进行修边，剪裁为宽度60cm、长度20cm的规格，之后将剪裁好的墙纸均匀贴在酒店房间墙面上，边贴边用手抹平，防止留有气泡。使用2年后，竹浆纤维壁纸表面无任何菌体产生，抑菌率达到了67％，且吸音保温、防水防潮，比普通壁纸使用年限延长了3年。