方向性电磁钢板及其制造方法

摘要

本发明涉及一种方向性电磁钢板，其为在钢板表面具有镁橄榄石基底覆膜和绝缘张力涂层的方向性电磁钢板，其中，对于通过X射线荧光分析对表面进行定量分析时的Ti强度即FX(Ti)、Al强度即FX(Al)及Fe强度即FX(Fe)，使FX(Ti)、FX(Al)及FX(Fe)满足FX(Ti)/FX(Al)≥0.15及FX(Ti)/FX(Fe)≥0.004的关系，此外，使与轧制方向成直角的方向上的二次再结晶晶粒的晶界频数为20条/100mm以下，进而，使镁橄榄石基底覆膜的平均厚度即t(Fo)和绝缘张力涂层的厚度即t(C)满足t(Fo)/t(C)≥0.3的关系，由此，在利用激光束、等离子火焰、电子束照射进行磁畴细化处理的情况下，可在不发生覆膜剥离的范围内实现充分的铁损减少效果。

权利要求

1.一种非耐热型磁畴细化处理用或非耐热型磁畴细化处理过的方向性电磁钢板，其为在钢板表面具有镁橄榄石基底覆膜和形成于该基底覆膜之上的绝缘张力涂层的方向性电磁钢板，其中，在对除去了所述绝缘张力涂层时的表面进行X射线荧光分析，利用ZAF法实施修正并进行定量分析，将此时的覆膜中的Ti、Al、Fe的以质量％计的含量分别设为FX(Ti)、FX(Al)、FX(Fe)时，它们满足下式(1)、(2)的关系：FX(Ti)/FX(Al)≥0.15---(1)

FX(Ti)/FX(Fe)≥0.004---(2)；

与轧制方向成直角的方向上的二次再结晶晶粒的晶界频数为20条/100mm以下；

将镁橄榄石基底覆膜的平均厚度设为t(Fo)并将绝缘张力涂层的厚度设为t(C)时，它们满足下式(3)的关系：t(Fo)/t(C)≥0.37---(3)，

2

所述绝缘张力涂层的单位面积重量M2为4.5g/m以上。

2.如权利要求1所述的方向性电磁钢板，其中，镁橄榄石基底覆膜的表面粗糙度以算术平均粗糙度Ra计为0.2μm以上。

3.如权利要求1或2所述的方向性电磁钢板，其中，将每一面中的镁橄榄石基底覆膜对钢基体产生的张力设为TE(Fo)并将每一面中的绝缘张力涂层对钢基体产生的张力设为TE(C)时，它们满足下式(4)的关系：TE(Fo)/TE(C)≥0.1---(4)。

4.如权利要求1或2所述的方向性电磁钢板，其中，非耐热型磁畴细化处理是通过照射电子束进行的。

5.如权利要求3所述的方向性电磁钢板，其中，非耐热型磁畴细化处理是通过照射电子束进行的。

6.一种方向性电磁钢板的制造方法，包括下述制造方向性电磁钢板的工序：

对钢板坯进行热轧，接着，在实施热轧板退火后、或在不实施热轧板退火的情况下，实施1次冷轧或隔着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚，接着，在进行一次再结晶退火之后，以涂布干燥后的钢板每一面上的单位面积重量M1成为6～12g/m2的范围涂布退火分离剂，然后实施最终退火，然后，实施兼具平坦化退火和绝缘张力涂层的涂布烘烤的连续退火后，实施非耐热型磁畴细化处理、或不实施非耐热型磁畴细化处理，所述钢板坯以质量％计含有S及/或Se：0.005～0.040％、sol.Al：0.005～0.06％及N：0.002～0.020％，所述退火分离剂是相对于100质量份的作为主要成分的MgO添加有5质量份以上的TiO2；

其中，在所述制造方向性电磁钢板的工序中，在最终退火的升温工序中，使400～650℃间的升温速度V(400-650)为8℃/h以上，并且使所述升温速度V(400-650)与700～850℃间的升温速度V(700-850)之比即V(400-650)/V(700-850)为3.0以上，同时，在平坦化退火中，使以胶态二氧化硅和磷酸盐为主要成分的绝缘张力涂层在涂布烘烤后的钢板每一面上的单位面积重量M2为满足下式(5)的范围，其中单位面积重量M2的单位为g/m2：

4.5≤M2≤M1×1.2---(5)。

7.如权利要求6所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，在退火分离剂中，以质量比例计，相对于100份的MgO含有0.005～0.1份的Cl。

8.如权利要求6或7所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，使平坦化退火中的最高温度TFN(℃)为780～850℃，同时，使(TFN-10℃)～TFN间的平均张力S为5～11MPa，进而将TFN和平均张力S控制在满足下式(6)的范围内：

6500≤TFN×S≤9000---(6)。

9.如权利要求6或7所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，非耐热型磁畴细化处理是通过照射电子束进行的。

10.如权利要求8所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，非耐热型磁畴细化处理是通过照射电子束进行的。

说明书

方向性电磁钢板及其制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及用于变压器等的铁芯材料的方向性电磁钢板及其制造方法。

背景技术

[0002] 方向性电磁钢板是主要被用作变压器的铁芯的材料，从变压器的高效率化的观点考虑，作为方向性电磁钢板的材料特性，要求低铁损。

[0003] 因此，通常，在最终退火中，在钢板的钢基体(steel substrate)表面形成以镁橄榄石为主要成分的基底覆膜，进而在平坦化退火中或平坦化退火后，涂布以磷酸盐和胶态二氧化硅为主要成分的、用以获得绝缘性和对钢板赋予张力的涂层(绝缘张力涂层(insulating tension coating))并进行烘烤，从而制成制品。通过由这样的基底覆膜和绝缘张力涂层赋予钢板的张力，可改善铁损。

[0004] 此外，为了减少铁损，使钢板中的二次再结晶晶粒在(110)[001]取向(所谓的高斯取向(Goss orientation))上高度一致是重要的。但是，已知当该取向性过高时，铁损反而增大。

[0005] 因此，为了消除上述缺陷，开发出了下述技术：通过向钢板的表面引入应变、槽，将磁畴的宽度细化，从而减少铁损的技术，即磁畴细化技术。该磁畴细化技术中，对于在钢板上设置线状的应变区域而将磁畴宽度细化的非耐热型的磁畴细化处理而言，尽管存在由于去应力退火而导致效果消失的难点，但与耐热型磁畴细化处理相比，容易获得高的铁损减少效果，因此，可以说是适于制造低铁损方向性电磁钢板的方法。

[0006] 作为用于进行非耐热型磁畴细化处理的方法，利用激光束、等离子火焰、电子束等的方法的生产率优异，已被工业利用。

[0007] 作为上述非耐热型磁畴细化处理的方法，例如，专利文献1中提出了下述技术：通过对最终制品板照射激光，向钢板表层引入高位错密度区域，使磁畴宽度狭窄，从而减少钢板的铁损的技术。此外，利用激光照射的磁畴细化技术随后被改良，逐渐变得能够得到铁损特性良好的方向性电磁钢板(例如，专利文献2、专利文献3及专利文献4)。

[0008] 此外，作为通过对镁橄榄石覆膜的改良来谋求铁损减少的技术，将Ti以TiN的形式固定于镁橄榄石覆膜中的技术已在专利文献5中公开。

[0009] 此外，同样地，为了谋求铁损的减少而分别规定镁橄榄石覆膜中的Ti、B、Al量的技术已在专利文献6中公开。

[0010] 此外，专利文献7中公开了下述技术：通过将基底覆膜中的N量控制在3％以下，进而适当地控制基底覆膜中的Al、Ti量，从而有效减少激光照射后的铁损的技术。

[0011] 此外，专利文献8中公开了防止在实施非耐热型的磁畴细化处理时容易发生的覆膜剥离的技术。

[0012] 现有技术文献

[0013] 专利文献

[0014] 专利文献1：日本特公昭57-2252号公报

[0015] 专利文献2：日本特开2006-117964号公报

[0016] 专利文献3：日本特开平10-204533号公报

[0017] 专利文献4：日本特开平11-279645号公报

[0018] 专利文献5：日本专利第2984195号公报

[0019] 专利文献6：日本专利第3456352号公报

[0020] 专利文献7：日本特开2012-31512号公报

[0021] 专利文献8：日本特开2012-31518号公报

发明内容

[0022] 发明所要解决的课题

[0023] 利用激光束、等离子火焰、电子束等的非耐热型的磁畴细化处理，是利用这些能量束瞬时地对钢板进行局部加热，从而使钢板产生热应变，以线状形成闭合磁畴，由此实现磁畴的细化的方法。但是，想要通过该方法获得充分的铁损减少效果时，需要使局部的能量照射量充分高，因此，存在绝缘张力涂层容易剥离的问题。发生绝缘张力涂层的剥离时，不仅会在制造成制品后、在制成变压器铁芯之前的期间生锈，而且会导致层间电阻降低。

[0024] 从上述观点考虑，在进行非耐热型磁畴细化处理的方向性电磁钢板中，采用了下述方法：在不引起绝缘涂层剥离的范围内进行照射；或者在发生了涂层剥离的情况下，在不会使热应变消失的温度范围内实施表面涂覆(top coating)。但是，在前者的情况下，无法获得充分的铁损减少效果，另一方面，在后者的情况下，在制造成本、占空系数方面产生不利。

[0025] 针对上述问题，虽然已提出了专利文献8的技术，但优先考虑铁损减少效果的话，也有时覆膜的剥离率最高达到70％，无法充分防止覆膜剥离。另一方面，在能够充分防止覆膜剥离的条件下，具有铁损减少效果不充分的问题。

[0026] 此外，就专利文献7的技术而言，虽然规定了用以使激光照射所产生的磁畴细化效果达到最大的基底覆膜的条件，但并未对绝缘张力涂层的剥离加以考虑。

[0027] 用于解决课题的手段

[0028] 可以认为由非耐热型磁畴细化处理导致涂层剥离的原因是，在钢基体-基底覆膜之间、或基底覆膜-绝缘张力涂层之间的任一者中，剥离区域扩展为一定程度以上的大小，由此导致涂层自身的交联效果(cross-linking effect)丧失而发生剥落。

[0029] 因此，本申请的发明人为解决上述问题而反复进行了潜心研究，结果获得了以下发现。

[0030] 即，在增强基底覆膜自身的强度的同时，使基底覆膜和钢基体容易剥离的起点减少，进而达成基底覆膜充分担负钢基体与绝缘覆膜涂层之间的粘合剂(binder)的功能的条件。由此，能够有效防止为实施磁畴细化处理而照射激光束、等离子火焰、电子束等时的绝缘张力涂层的剥离，其结果是，可在不发生覆膜剥离的范围内获得充分的铁损减少效果。

[0031] 本发明是立足于上述发现而完成的。

[0032] 即，本发明的要旨构成如下所述。

[0033] 1.一种非耐热型磁畴细化处理用或非耐热型磁畴细化处理过的方向性电磁钢板，其为在钢板表面具有镁橄榄石基底覆膜和形成于该基底覆膜之上的绝缘张力涂层的方向性电磁钢板，其中，在对除去了该绝缘张力涂层时的表面进行X射线荧光分析，利用ZAF法实施修正并进行定量分析，将此时的覆膜中的Ti、Al、Fe含量(质量％)分别设为FX(Ti)、FX(Al)、FX(Fe)时，它们满足下式(1)、(2)的关系：

[0034] FX(Ti)/FX(Al)≥0.15---(1)

[0035] FX(Ti)/FX(Fe)≥0.004---(2)；

[0036] 与轧制方向成直角的方向上的二次再结晶晶粒的晶界频数(frequency  of crystal boundary)为20条/100mm以下；

[0037] 将镁橄榄石基底覆膜的平均厚度设为t(Fo)并将绝缘张力涂层的厚度设为t(C)时，它们满足下式(3)的关系：

[0038] t(Fo)/t(C)≥0.3---(3)。

[0039] 2.如上述1所述的方向性电磁钢板，其中，镁橄榄石基底覆膜的表面粗糙度以算术平均粗糙度Ra计为0.2μm以上。

[0040] 3.如上述1或2所述的方向性电磁钢板，其中，将镁橄榄石基底覆膜对钢基体产生的张力(每一面)设为TE(Fo)并将绝缘张力涂层对钢基体产生的张力(每一面)设为TE(C)时，它们满足下式(4)的关系：

[0041] TE(Fo)/TE(C)≥0.1---(4)。

[0042] 4.如上述1～3中任一项所述的方向性电磁钢板，其中，非耐热型磁畴细化处理是通过照射电子束进行的。

[0043] 5.一种方向性电磁钢板的制造方法，包括下述制造方向性电磁钢板的工序：

[0044] 对钢板坯进行热轧，接着，在实施热轧板退火后、或在不实施热轧板退火的情况下，实施1次冷轧或隔着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚，接着，在进行一次再结晶退火之后，以涂布干燥后的钢板每一面上的单位面积重量M1成为4～12g/m2的范围涂布退火分离剂(annealing separator)，然后实施最终退火，然后，实施兼具平坦化退火和绝缘张力涂层的涂布烘烤的连续退火后，实施非耐热型磁畴细化处理、或不实施非耐热型磁畴细化处理，所述钢板坯以质量％计含有S及/或Se：0.005～0.040％、sol.Al：0.005～0.06％及N：0.002～0.020％，所述退火分离剂是相对于100质量份的作为主要成分的MgO添加有5质量份以上的TiO2；

[0045] 其中，在上述制造方向性电磁钢板的工序中，在最终退火的升温工序中，使400～650℃间的升温速度V(400-650)为8℃/h以上，并且使该升温速度V(400-650)与700～850℃间的升温速度V(700-850)之比即V(400-650)/V(700-850)为3.0以上，同时，在平坦化退火中，使以胶态二氧化硅和磷酸盐为主要成分的绝缘张力涂层在涂布烘烤后的钢板每一面上的单位面积重量M2(g/m2)为满足下式(5)的范围：

[0046] M2≤M1×1.2---(5)。

[0047] 6.如上述5所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，在退火分离剂中，以质量比例计，相对于100份的MgO含有0.005～0.1份的Cl。

[0048] 7.如上述5或6所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，使平坦化退火中的最高温度TFN(℃)为780～850℃，同时，使(TFN-10℃)～TFN间的平均张力S为5～11MPa，进而将TFN和平均张力S控制在满足下式(6)的范围内：

[0049] 6500≤TFN×S≤9000---(6)。

[0050] 8.如上述5～7中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，非耐热型磁畴细化处理是通过照射电子束进行的。

[0051] 发明的效果

[0052] 根据本发明，能够得到覆膜密合性优异、即使进行非耐热型的磁畴细化处理也不容易发生覆膜剥离的磁畴细化处理用或非耐热型磁畴细化处理过的方向性电磁钢板，并且即使在不使覆膜发生剥离的范围内进行利用激光束、电子束、等离子流等的非耐热型磁畴细化处理的情况下，也能够获得足够低的铁损。

附图说明

[0053] 图1是表示FX(Ti)/FX(Al)及FX(Ti)/FX(Fe)对铁损W17/50产生的影响的图。

[0054] 图2是表示二次再结晶晶粒的TD方向晶界频数与铁损值W17/50的关系的图。

[0055] 图3是表示V(400-650)与FX(Ti)/FX(Fe)的关系的图。

[0056] 图4是表示V(400-650)/V(700-850)与FX(Ti)/FX(Al)的关系的图。

[0057] 图5是表示V(400-650)/V(700-850)与二次再结晶晶粒的TD方向晶界频数的关系的图。

具体实施方式

[0058] 以下，具体说明本发明。

[0059] 本发明中，为了防止由非耐热型磁畴细化处理导致的涂层剥离，在钢基体-基底覆膜之间、或基底覆膜-绝缘张力涂层之间的任一者中，防止剥离区域扩展为一定程度以上的大小，并且降低容易成为覆膜剥离起点的部分的频数(frequency)。进而，本发明中，通过达成基底覆膜充分发挥作为钢基体与涂层之间的粘合剂的功能的条件，从而防止照射激光、电子束、等离子流等时的覆膜剥离，实现充分的磁畴细化效果。

[0060] 首先，为了防止钢基体与基底覆膜之间的涂层剥离，需要防止由热应力导致的覆膜自身的破坏。这是因为，通过使作为基底覆膜的主要成分的镁橄榄石粒子间的结合力提高，可提高交联效果，由此，即使在钢基体-基底覆膜的结合降低的情况下，也能够降低达到涂层剥离的程度的可能性。

[0061] 为了提高上述镁橄榄石粒子间的结合力，认为下述方式是有效的：增高基底覆膜中的、尤其是覆膜表面上的Ti含量，同时降低Al和Fe的含量。

[0062] 此外，认为二次再结晶晶粒的晶界容易成为涂层剥离的起点，并且认为可通过降低该二次再结晶晶粒的晶界频数来降低覆膜剥离的可能性。这是因为，钢基体表面上的二次再结晶晶粒的晶界由于在最终退火的高温区域内受到热腐蚀而成为凹状，因此激光、电子束、等离子流等的能量容易集中。此外，在隔着晶界的晶粒中，晶体取向不同，因此，因些许的机械特性的差异使得受到热应力时的变形量产生差异，从而变得容易发生基底覆膜的破坏。

[0063] 为了减轻上述影响，优选降低晶界相对于激光、等离子流、电子束的照射方向交联的频数。

[0064] 此外，通过使基底覆膜的厚度相对于绝缘张力涂层的厚度的比充分高，可充分发挥基底覆膜作为粘合剂的效果，从而可提高防止绝缘张力涂层剥离的效果。其原因如下：以磷酸盐和胶态二氧化硅为主要成分的绝缘张力涂层的热膨胀率与铁相比极低，与此相对，由镁橄榄石形成的基底覆膜的热膨胀率在铁与绝缘张力涂层的中间。因此，在钢板表面上发生局部的温度上升时，镁橄榄石覆膜能够充分吸收将会使得绝缘张力涂层伸长的力从而担负作为粘合剂的功能。

[0065] 为此，优选使基底覆膜的厚度相对于绝缘张力涂层的厚度的比充分高。

[0066] 如上所述，本发明是通过组合下述机制不同的对策才发挥出特别优异的效果的。

[0067] (1)防止基底覆膜自身的破坏；

[0068] (2)减少基底覆膜破坏的起点数；

[0069] (3)对于由绝缘张力涂层的热膨胀产生的应力具有充分高的应力缓和效果的中间层。

[0070] 此外，除上述对策之外，再通过使基底覆膜的表面粗糙度增大至一定程度以上，能够防止照射激光、等离子流、电子束时的基底覆膜与绝缘张力涂层之间的剥离，可获得更高的效果。

[0071] 此外，通过将基底覆膜对钢基体产生的张力(每一面)TE(Fo)、和绝缘张力涂层对钢基体产生的张力(每一面)TE(C)控制在合适范围内，与绝缘张力涂层的热膨胀相比，能够进一步提高基底覆膜的强度。由此，能够防止照射激光、等离子流、电子束时的镁橄榄石粒子间的剥离，从而更有效地防止其导致绝缘张力涂层的破坏。

[0072] 以下，说明与本发明涉及的方向性电磁钢板有关的各要件及其限定理由和优选范围。

[0073] ·关于对钢板的表面进行X射线荧光分析、并通过基于ZAF法的修正而换算成覆膜中的单位质量的含量(质量％)时的Ti含量FX(Ti)、Al含量FX(Al)及Fe含量FX(Fe)，使其满足下式(1)、(2)的关系：

[0074] FX(Ti)/FX(Al)≥0.15---(1)

[0075] FX(Ti)/FX(Fe)≥0.004---(2)。

[0076] 为了防止钢基体与基底覆膜之间的涂层剥离，需要防止由热应力导致的覆膜本身的破坏。为此，使作为基底覆膜的主要成分的镁橄榄石粒子间的结合力提高，由此提高交联效果，从而即使在钢基体-基底覆膜的结合降低的情况下，也能够降低达到涂层剥离的程度的可能性。在基底覆膜中，Ti以TiN、MgO·TiO2或固溶于晶界中的Ti等形态被含有，通过这些物质的存在，使得镁橄榄石粒子间的结合力增强，镁橄榄石覆膜内的交联效果提高，可防止涂层的剥离。

[0077] 另一方面，在镁橄榄石覆膜中，Al以Al2O3、MgO·Al2O3的形态被含有，认为通过含有这些物质，使得镁橄榄石粒子间的结合力降低。此外，Fe以Fe粒子的形式被包含在镁橄榄石覆膜中，存在这样的异物时，镁橄榄石自身的机械强度降低，因此，在磁畴细化处理时，基底覆膜容易被破坏。

[0078] 如上所述，随着基底覆膜中的Ti量的增加，相对于由热应变导致的破坏而言的基底覆膜自身的强度提高，但另一方面，根据Al、Fe的含量，强度会降低，因此，认为可通过它们的比率将与基底覆膜的强度提高有关的效果指标化。此外，由于容易成为由热应变导致的龟裂的起点的是覆膜表面，因此，如果将覆膜表面强化，则不容易发生剥离。因此，由于利用荧光X射线进行的分析是对覆膜表面的检测灵敏度优异的分析方法，所以认为其与覆膜剥离具有高的相关关系。

[0079] 因此，使用基于X射线荧光分析的测定值，关于对基底覆膜的强度产生影响的Ti、Al、Fe的优选比例进行了研究，结果探明了通过使该比例满足上述式(1)、(2)的关系，可获得所期望的效果。

[0080] 此处，通过对基于荧光X射线的计算值实施利用ZAF法的修正，能够充分降低由测定装置、测定条件引起的差异。此处，“Z”是指基于原子序数进行的荧光X射线收率的修正，“A”是指基于共存元素进行的观测波长的X射线吸收的修正，“F”是指基于共存元素的荧光X射线进行的二次激发修正。

[0081] (参考文献)“陶瓷材料的X射线荧光分析-基础与应用-社团法人日本陶瓷协会”[0082] 需要说明的是，在对基底覆膜的表面进行X射线荧光分析时，若存在绝缘张力涂层，则由于其厚度的不同而使得每种元素的检测强度变化，因此，需要将其除去。作为除去绝缘张力涂层的方法，可以为下述方法：在经加热的氢氧化钠水溶液中浸渍规定时间后，刷拂(brushing)并进行水洗。

[0083] 如上所述，通过在从钢板表面进行X射线荧光分析时满足式(1)、(2)的条件，使得镁橄榄石基底覆膜的强度提高，可防止由于进行磁畴细化处理时的基底覆膜自身的破坏而导致绝缘张力涂层剥离。

[0084] 对于磁通密度B8为1.93T以上、二次再结晶晶粒的TD方向晶界频数为20条/100mm以下的方向性电磁钢板，在涂层剥离率为3～5％的条件下利用等离子火焰照射进行磁畴细化处理，对该情况下的FX(Ti)/FX(Al)及FX(Ti)/FX(Fe)与铁损W17/50的关系进行了调查，结果示于图1。

[0085] 如图1所示，在满足式(1)、(2)的关系时，获得了低铁损。

[0086] ·与轧制方向成直角的方向上的二次再结晶晶粒的晶界频数为20条/100mm以下[0087] 由于二次再结晶晶粒的晶界容易成为涂层剥离的起点，所以通过降低该晶界频数，能够使绝缘张力涂层的剥离不容易发生。此处的涂层剥离取决于晶界与激光束、等离子火焰、电子束的照射部的交联频数(frequency of crossing)。需要说明的是，这些磁畴细化处理是在与轧制方向大致正交的方向上实施的。

[0088] 因此，调查了与轧制方向成直角的方向上的晶界的频数和绝缘张力涂层的剥离情况。结果发现：通过将与轧制方向成直角的方向上的晶界的频数限制在每100mm的单位长度为20条以下、即20条/100mm以下，从而不容易发生绝缘张力涂层的剥离，其结果是，在尽可能抑制涂层剥离的发生的条件下实施了磁畴细化处理时，可获得比以往更低的铁损。

[0089] 对于在满足M2≤M1×1.2、V(400-650)≤8℃/h、TiO2添加量≥5质量份的条件下制得的方向性电磁钢板，在涂层剥离率为3～5％的条件下利用等离子火焰照射进行磁畴细化处理，对该情况下的二次再结晶晶粒的TD方向晶界频数与铁损W17/50的关系进行了调查，结果(节选自后述的实施例2)示于图2。

[0090] 如图2所示，可知通过使与轧制方向成直角的方向上的二次再结晶晶粒的晶界频数为20条/100mm以下，可获得低铁损，若为13条/100mm以下，则可获得更低的铁损值。

[0091] ·镁橄榄石基底覆膜的平均厚度t(Fo)与绝缘张力涂层的厚度t(C)之比即t(Fo)/t(C)≥0.3

[0092] 通过使基底覆膜的厚度t(Fo)相对于绝缘张力涂层的厚度t(C)的比充分高，能够充分发挥基底覆膜作为粘合剂的效果，从而能够提高防止绝缘张力涂层剥离的效果。此处，若t(Fo)/t(C)小于0.3，则无法在基底覆膜部分充分地缓和绝缘张力涂层因磁畴细化处理时的局部温度上升而发生热膨胀时的位移、应力，容易发生涂层剥离，因此限定为上述范围。

[0093] 此外，若t(Fo)/t(C)的值变得过大，则会产生镁橄榄石-钢基体界面的凹凸增加、铁损劣化的问题，因此，优选使t(Fo)/t(C)的上限值为2.0左右。

[0094] 需要说明的是，基底覆膜及绝缘张力涂层的厚度通过下述方式计算：从截面照片中选择10个以上的位置，测定各位置的厚度，求出平均值。此外，基底覆膜具有被称为锚(anchor)的在钢基体中以枝状延伸的结构，但在本发明中，将截面照片中除去了锚的部分中的平均厚度定义为基底覆膜的厚度。

[0095] ·基底覆膜的表面粗糙度：以算术平均粗糙度Ra计为0.2μm以上

[0096] 通过将基底覆膜的表面粗糙度限定为上述范围，可防止在绝缘张力涂层因磁畴细化处理而热膨胀时发生基底覆膜-绝缘涂层界面的剥离。这是因为，由于基底覆膜表面的粗糙度的增加，使得基底覆膜-绝缘涂层界面的面积增加。关于基底覆膜的表面粗糙度，将钢板浸渍在经加热的氢氧化钠水溶液中，除去绝缘张力涂层后，利用通常的粗糙度测定法进行测定，取轧制方向和与轧制方向成直角的方向的平均值。

[0097] 需要说明的是，若基底覆膜的表面粗糙度变得过大，则镁橄榄石-钢基体界面的凹凸也同时增加，铁损增加，因此，优选使上限值以Ra计为4.0μm左右。

[0098] ·镁橄榄石基底覆膜对钢基体产生的张力(每一面)TE(Fo)与绝缘张力涂层对钢基体产生的张力(每一面)TE(C)之比即TE(Fo)/TE(C)≥0.1

[0099] 如上文所述，为了防止由伴随磁畴细化处理而发生的钢板表面的局部温度上升导致涂层剥离，优选充分提高基底覆膜的强度，但从防止涂层剥离的观点考虑，优选不必使绝缘涂层自身的强度过高。此处，作为基底覆膜及绝缘张力涂层各自的强度的指标，优选利用各自对钢板产生的张力进行评价。

[0100] 因此，从防止涂层剥离的观点考虑，对TE(Fo)与TE(C)的优选比值进行了研究，结果发现：通过使TE(Fo)/TE(C)≥0.1，能够有效防止由伴随磁畴细化处理而发生局部温度上升时的板厚方向上的热膨胀差导致覆膜-涂层剥离。

[0101] 需要说明的是，若TE(Fo)/TE(C)的值过大，则担心由张力差导致覆膜剥离，因此，优选使TE(Fo)/TE(C)的上限值为10左右。

[0102] 关于基底覆膜及绝缘张力涂层对钢基体产生的张力，可将钢板一个面上的绝缘涂层或基底覆膜除去，由钢板的挠度(deflection)算出。此外，也可应用下述方法：根据绝缘涂层、基底覆膜、钢基体的晶格应变的变化，直接测定应变量，从而直接测定钢板所受到的应力的方法等。

[0103] ·非耐热型磁畴细化处理是通过照射电子束进行的。

[0104] 通过以线状照射电子束进行的磁畴细化法，与利用激光束、等离子火焰的方法相比，将在钢板的更深处放热，因此对于涂层剥离而言是有利的。因此，想要在绝缘张力涂层不发生剥离的条件下进行磁畴细化处理时，可在磁畴细化效果高的条件下进行照射，较之激光束、等离子火焰而言是有利的。因此，作为效果更高的方法，优选使用电子束的方法。

[0105] 接着，说明本发明的方向性电磁钢板的制造方法。

[0106] (i)钢板坯组成

[0107] 需要说明的是，只要没有特别的说明，则与成分相关的“％”的表示是指“质量％”。

[0108] C：0.001～0.20％

[0109] C不仅利用相变而改善热轧组织，而且是对于产生高斯核有用的元素，其含量优选为0.001％以上，但若超过0.20％，则在脱碳退火中可能发生脱碳不良，因此，推荐以0.001～0.20％的范围添加C。

[0110] Si：1.0～5.0％

[0111] Si是可有效提高钢的电阻并改善铁损的元素，但若其含量小于1.0％，则难以实现充分的铁损减少效果，另一方面，若超过5.0％，则加工性显著下降，此外，磁通密度也可能降低，因此，优选使Si量为1.0～5.0％的范围。

[0112] Mn：0.01～1.0％

[0113] Mn是从使热加工性良好的方面考虑而必需的元素，含量小于0.01％时，其添加效果不足，另一方面，含量超过1.0％时，制品板的磁通密度降低，因此，优选使Mn量为0.01～1.0％的范围。

[0114] S及/或Se：0.005～0.040％

[0115] Se、S是与Mn、Cu结合形成MnSe、MnS、Cu2-XSeX、Cu2-XSX从而作为钢中的第二分散相发挥抑制剂(inhibitor)的作用的有用成分。若上述Se及S的总含量小于0.005％，则其添加效果不足，另一方面，若总含量超过0.040％，则不仅板坯加热时的固溶变得不完全，而且还会成为制品表面的缺陷、二次再结晶不良的原因，因此，在单独添加或复合添加中的任一种情况下，均将选自S及Se中的1种或2种元素的含量限定在总计为0.005～0.040％的范围内。

[0116] sol.Al：0.005～0.06％

[0117] Al是与N结合形成AlN从而作为第二分散相发挥抑制剂的作用的有用元素。但是，若板坯中的Al含量小于0.005％，则无法充分确保析出量，因此，二次再结晶晶粒变得微细，与磁畴细化处理区域交联的晶界的频数增加，另一方面，若以超过0.06％的量添加Al，则AlN以粗大形态析出，丧失作为抑制剂的作用，导致磁特性变差。因此，将Al限定在以sol.Al量计为0.005～0.06％的范围内。AlN作为强力的抑制剂起作用，因此，能够增大二次再结晶晶体粒径，可降低与轧制方向成直角的方向上的二次再结晶晶界的频数。此外，当由AlN产生的抑制力不充分时，通过复合利用BN、Bi等作为抑制剂，可使二次再结晶晶体粒径足够大。

[0118] N：0.002～0.020％

[0119] N是通过与Al同时添加在钢中而形成AlN所必需的元素。若N含量小于0.002％，则AlN的析出变得不充分，无法获得充分的抑制剂效果，另一方面，若以超过0.020％的量添加N，则在板坯加热时产生鼓包等，因此，将N量限定为0.0020～0.020％的范围。此外，即使在作为板坯成分的N的含量低的情况下，也可以通过将脱碳工序和氮化处理组合的工序来补充氮。

[0120] 此外，本发明中，作为钢板坯组成，只要含有上述成分即可，但除此之外，为了提高抑制剂效果、改善再结晶组织，还可以单独或复合添加选自Sb：0.005～0.2％、Cu：0.05～2％、Sn：0.01～1％、Ni：0.1～3％、Bi：0.0003～0.3％、B：0.0003～0.02％、Ge：0.05～2％及Cr：0.02～2％中的1种或2种以上。若这些成分的添加量小于下限值，则作为抑制剂的作用或改善再结晶组织的作用变得不充分，另一方面，若以超过上限值的量添加，则发生组织劣化等，磁特性变差，因此，在使用这些辅助性添加元素的情况下，分别优选以上述范围进行添加。

[0121] (ii)制造条件

[0122] 调整为上述成分组成而得的钢板坯，为了抑制剂成分的固溶而加热至1350℃以上的高温。但是，在通过氮化等而在后续工序中对抑制剂进行加强的情况下，可以使该加热温度为1280℃以下。然后，实施热轧后，组合退火处理和冷轧而制成最终板厚，进行脱碳/一次再结晶退火后，实施最终退火，然后涂布绝缘张力涂层剂并进行烘烤，形成绝缘张力涂层，根据需要实施非耐热型的磁畴细化处理，从而制成制品。

[0123] 此处，作为制成最终板厚的方法，有下述方法，本发明中可采用这些方法中的任一种。

[0124] 1)在热轧后，实施热轧板退火，然后通过隔着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚的方法；

[0125] 2)在热轧后，实施热轧板退火，然后通过1次冷轧而制成最终板厚的方法；

[0126] 3)在热轧后，在不实施热轧板退火的情况下，通过隔着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚的方法；等。

[0127] 此外，从提高制品的磁特性的方面考虑，下述方式是有效的，因此可根据需要实施，所述方式为：在热轧板退火、中间退火中使退火气氛成为氧化性而实施将表层弱脱碳的处理；或者进行使退火的冷却过程为骤冷从而使钢中的固溶C增加的处理，在其后进行用于使钢中析出微细碳化物的低温保持处理。此外，在温度为100～300℃的温热条件下进行冷轧、或在轧制道次间实施时效处理也对提高磁特性起到有利作用，因此可适宜进行。此外，如人们已知的那样，下述技术对于增强抑制力也是有效的：在进行脱碳/一次再结晶退火之后，在二次再结晶开始之前的期间，实施使钢中以300ppm以下的范围含有N的氮化处理的技术。因此，通过将上述技术应用于本发明，可制造覆膜特性和磁特性两者均优异的制品。

[0128] 进行脱碳退火后，涂布退火分离剂后，进行最终退火，然后涂布绝缘涂层剂，实施兼作为烘烤和平坦化的平坦化退火，形成绝缘性覆膜，制成制品。

[0129] 通过引入线状应变而实施非耐热型磁畴细化处理时，在上述工序中，在平坦化退火之后，以相对于与钢板的轧制方向垂直的方向(C方向)成±45°以内的角度，以线状照射激光、等离子火焰、电子束，由此引起热应变。此外，本发明的电磁钢板在采用下述任一种方法的情况下均可适用，所述方法为：制成未经磁畴细化处理的制品后，根据出货地对磁特性的要求而实施磁畴细化处理并出货；以制品形式出货后，在加工制造厂中实施磁畴细化处理；由用户在加工前后实施磁畴细化处理等。

[0130] 以下，说明本发明的方向性电磁钢板的制造方法中的各要件及其限定理由和优选范围。

[0131] ·相对于100质量份的作为退火分离剂的主要成分的MgO添加5质量份以上的TiO2[0132] 通过向退火分离剂中添加TiO2，使得在以镁橄榄石为主要成分的基底覆膜中形成的TiN、MgO·TiO2及固溶于晶界中的Ti的量增加，能够提高镁橄榄石覆膜的强度，从而能够有效防止进行磁畴细化处理时的涂层剥离。此处，若TiO2的添加量相对于100质量份的MgO而言小于5质量份，则不会呈现出上述效果，因此，将TiO2的添加量限定为5质量份以上。需要说明的是，优选使添加量的上限为20质量份。

[0133] 此外，所谓“主要成分”，是指在退火分离剂中含有60％以上的MgO，优选为80％以上。

[0134] 此外，作为向退火分离剂中添加的添加剂，除上述的TiO2之外，还可添加Sr、Ca、Ba、B、Mg、Mo、Sn等各种化合物。

[0135] ·退火分离剂的涂布量：以涂布干燥后的钢板每一面上的单位面积重量M1计为4～12g/m2

[0136] 为了充分形成基底覆膜从而确保基底覆膜自身的强度，需要控制退火分离剂的单位面积重量。此处，若涂布干燥后的钢板每一面上的单位面积重量M1小于4g/m2，则基底覆膜的形成量变得不充分，能够满足式(1)、(2)的基底覆膜中的Ti无法得以确保，覆膜强度变得不充分。另一方面，若退火分离剂的单位面积重量M1超过12g/m2，则抑制剂的分解速度变得过快，发生磁特性不良。因此，对于退火分离剂的涂布量而言，需要使涂布干燥后的钢板每一面上的单位面积重量M1为4～12g/m2的范围。

[0137] ·400～650℃间的升温速度V(400-650)：8℃/h以上

[0138] 在最终退火的升温工序中，通过避免400～650℃的温度区域内的缓慢加热，能够得到满足由式(2)规定的FX(Ti)/FX(Fe)≥0.004的条件的制品。认为这是因为，通过抑制容易在该温度区域内发生的H2O(从MgO的水合水中释放)与Fe的反应，防止由高温区域内的H2O的再释放导致的追加氧化，促进均匀的覆膜形成，从而能够减少基底覆膜中含有的Fe的量。

[0139] 图3示出调查V(400-650)与FX(Ti)/FX(Fe)的关系的结果(节选自后述的实施例2)。

[0140] 如图3所示，通过使V(400-650)为8℃/h以上，达成了FX(Ti)/FX(Fe)≥0.004。

[0141] 需要说明的是，对V(400-650)的上限没有特别限制，但若V(400-650)过大，则取向不良的二次再结晶晶粒的产生频数增加，产生磁特性变差的弊端，因此，优选为50℃/h左右。

[0142] ·400～650℃间的升温速度V(400-650)与700～850℃间的升温速度V(700-850)之比即V(400-650)/V(700-850)：3.0以上

[0143] 最终退火中的退火条件对二次再结晶晶界的频数(晶体粒径)、基底覆膜的状态有影响。在最终退火中，通过根据700～850℃间的升温速度而提高400～650℃间的升温速度，使得与轧制方向成直角的方向上的二次再结晶晶粒的晶界频数为20条/100mm以下，并且同时控制退火分离剂的成分和基底覆膜的单位面积重量的条件，从而能够形成满足式(1)、(2)那样的基底覆膜。

[0144] 认为通过使最终退火的升温过程满足上述条件，从而马上要进行二次再结晶(其在900℃左右开始)之前的一次再结晶组织中的抑制剂分布和一次再结晶晶粒的粒径分布得到优化，结果可得到取向性良好且粒径粗大的二次再结晶晶粒。

[0145] 此外，认为通过使低温区域为急速加热并使高温区域为缓慢加热，从而镁橄榄石中的TiN、MgO·TiO2的形成反应被适当地控制，并且AlN的分解和向镁橄榄石中的蓄积被抑制，结果形成符合式(1)、(2)的基底覆膜。

[0146] 图4、图5分别示出调查V(400-650)/V(700-850)和FX(Ti)/FX(Al)的关系、及V(400-650)/V(700-850)和与轧制方向成直角的方向上的二次再结晶晶粒的晶界频数的关系的结果(节选自后述的实施例2)。

[0147] 如图4、5所示，可知通过使V(400-650)/V(700-850)为3.0以上，可稳定实现FX(Ti)/FX(Al)≥0.15、并且二次再结晶晶粒的晶界频数为20条/100mm以下。

[0148] 因此，将V(400-650)/V(700-850)限定为3.0以上。需要说明的是，对于该比值的上限值而言，从抑制形成不良的二次再结晶取向的方面考虑，优选为20左右。

[0149] ·相对于退火分离剂在涂布干燥后的钢板每一面上的单位面积重量M1而言的绝缘张力涂层在涂布干燥后的钢板每一面上的单位面积重量M2(g/m2)：M2≤M1×1.2的范围[0150] 为了使镁橄榄石基底覆膜的平均厚度t(Fo)与绝缘张力涂层的厚度t(C)之比即t(Fo)/t(C)为0.3以上，需要根据最终退火中的退火分离剂的单位面积重量来控制绝缘张力涂层的单位面积重量。

[0151] 因此，对两者的合适的单位面积重量进行了研究，结果发现需要使其在换算成涂布干燥后的单位面积重量M1、M2时为满足M2≤M1×1.2的范围。需要说明的是，优选使M2量的下限为2g/m2。

[0152] ·退火分离剂中的Cl含量：相对于100质量份的MgO为0.005～0.1质量份

[0153] 通过使最终退火中使用的退火分离剂的涂布干燥后的单位面积重量M1(每一面)2
为4g/m以上，并且使退火分离剂中以质量比例计在相对于100份的MgO为0.005～0.1份的范围内含有Cl，从而使得MgO的活性度提高，在最终退火中形成的基底覆膜发展成为充分的厚度。同时，由于提高基底覆膜表面的粗糙度，所以有贡献于防止磁畴细化处理时的绝缘张力涂层的剥离。从这点来讲，若退火分离剂中的Cl量小于0.005份，则促进基底覆膜形成的作用和增加基底覆膜表面的粗糙度的作用不充分，另一方面，若Cl量超过0.1份，则会导致覆膜不良的发生。

[0154] 此外，通过使作为退火分离剂使用的MgO的水合量为2～4％，能够使基底覆膜的表面粗糙度Ra为更优选的0.25μm以上。认为通过使作为MgO的水合水而被带入的水分量为一定程度以上，从而Fe在低温区域内发生氧化而形成(Mg，Fe)O，利用由高温区域内的H2气氛引起的还原而重新生成H2O，并发生氧化发展的追加氧化，由于高温区域内的氧化反应的急速进行，使得基底覆膜表层的凹凸增加，粗糙度Ra成为0.25μm以上。因此，需要使由于MgO的活性度适度地高而在最终退火中被带入至卷材层间的水分量为合适的值，因此，优选使MgO的水合量(20℃、60分钟)为2％以上。另一方面，MgO的水合量过高时，因追加氧化而促进钢板表层部附近的抑制剂分解，容易发生二次再结晶不良，因此，优选使MgO的水合量(20℃，60分钟)为4％以下。

[0155] ·平坦化退火的最高温度TFN(℃)：780～850℃，(TFN-10℃)～TFN间的平均张力S：5～11MPa

[0156] 平坦化退火是在高温下对钢板施加张力，赋予微小的伸长应变从而进行平坦化。虽然由伸长应变引起的位错大多因高温区域而被释放，但只要有一部分残留，则会发生铁损劣化。此外，同时，由于钢基体部分的伸长，使得由基底覆膜及绝缘张力涂层赋予的张力减少。因此，希望使平坦化退火中的伸长应变为仅能够使钢板平坦的最小值。

[0157] 本发明中，从由平坦化退火引起的位错的残留量的最小化及防止基底覆膜及绝缘张力涂层的张力降低的观点考虑，对平坦化退火条件进行规定。此处，若平坦化退火的最高温度低于780℃、或(TFN-10℃)～TFN间的平均张力S小于5MPa，则钢板的平坦度会产生问题。另一方面，若最高温度TFN高于850℃、或(TFN-10℃)～TFN间的平均张力S超过11MPa，则拉伸变形量变得过大。因此，对于平坦化退火条件而言，优选的是，将TFN(℃)限制为780～850℃，将(TFN-10℃)～TFN间的平均张力S限制为5～11MPa。

[0158] ·关于平坦化退火的最高温度TFN(℃)、(TFN-10℃)～TFN间的平均张力S(MPa)，使其满足6500≤TFN×S≤9000的范围。

[0159] 平坦化退火中的伸长应变受到在最高温度下的保持时间和对钢板赋予的张力两者的影响，可利用这两者的积来规定影响的程度。

[0160] 此处，若TFN×S小于6500，则平坦化的效果不充分，另一方面，若TFN×S大于9000，则拉伸变形量变得过大。

[0161] ·绝缘张力涂层

[0162] 作为绝缘张力涂层，以胶态二氧化硅和磷酸镁或磷酸铝为主要成分的玻璃质的涂层，从制品特性及经济性的观点考虑优异，并且比较容易控制为式(3)、(4)中规定的条件。

[0163] ·非耐热型磁畴细化处理：电子束的照射

[0164] 关于电子束，将经加速的电子射入钢板内部，在电子停止的部位将动能转化为热能。因此，与激光束、等离子火焰相比，在钢板的板厚方向上的深的位置发生放热，因而不容易发生绝缘张力涂层与基底覆膜之间、及基底覆膜与钢基体之间的剥离。因此，电子束的照射适合用作在没有涂层剥离的情况下获得高铁损改善效果的方法，被推荐为本发明的非耐热型磁畴细化方法。

[0165] 实施例1

[0166] 将具有表1所示的各种成分组成的钢板坯于1410℃下加热后，通过热轧制成板厚为2.4mm的热轧板，于1050℃下实施30秒的热轧板退火后，进行酸洗，接着通过第1次冷轧使板厚为2.0mm，于1100℃下进行2分钟的中间退火后，通过刚刚轧制后的钢板温度达到210℃的第2次冷轧制成板厚为0.23mm的冷轧板。接着，对冷轧板实施兼具脱碳和一次再结晶的脱碳/一次再结晶退火，所述脱碳/一次再结晶退火是在氮、氢、水蒸气的混合气氛中于850℃保持4分钟。

[0167] 然后，将相对于100质量份的作为主要成分的MgO添加有8质量份TiO2的退火分离剂(Cl含量：相对于100质量份的MgO为0.02质量份)，以涂布干燥后的单位面积重量M1(钢板每一面)为10g/m2的方式进行涂布，然后卷绕成卷状，进行400～650℃间的升温速度V(400-650)为12℃/h、700～850℃间的升温速度V(700-850)为3℃/h的最终退火。接着，将以磷酸镁和胶态二氧化硅为主要成分、且添加有铬酸酐的绝缘张力涂层，以平坦化退火后的单位面积重量M2(钢板每一面)为5g/m2的方式进行涂布，然后在最高温度TFN为850℃、(TFN-10℃)～TFN间的平均张力S为6MPa的条件下实施兼具平坦化退火和绝缘张力涂层的烘烤的连续退火。

[0168] 然后，利用激光光线进行磁畴细化处理。此时，调整针对各个钢板的激光光线的输出功率，使其为不发生由照射导致的绝缘张力涂层的剥离的范围。使激光光线的间隔为6mm，以相对于与轧制方向成直角的方向成10°的角度进行照射。需要说明的是，剥离率定义为：发生剥离的长度在激光光线照射部的长度中所占的比例。

[0169] 从如上所述地得到的制品中切出SST试验片，利用SST试验机(JIS C 2556)进行磁特性的测定。

[0170] 将得到的结果示于表2。需要说明的是，在表2中，还一并示出FX(Ti)/FX(Al)及FX(Ti)/FX(Fe)(它们是利用X射线荧光分析，并对结果实施基于ZAF法的修正，通过定量分析而求出的)、及对二次再结晶晶粒的TD方向晶界频数、t(Fo)/t(C)及基底覆膜的表面粗糙度进行调查的结果。

[0171]

[0172]

[0173] 如表2所示，根据本发明得到的制品板均获得了极低的铁损值。

[0174] 实施例2

[0175] 针对由含有C：0.090％、Si：3.3％、Mn：0.10％、Se：0.020％、sol.Al：0.030％、N：0.0090％、Sb：0.040％、Cu：0.05％及Cr：0.10％、余量为Fe及不可避免的杂质的组成形成的钢板坯，于1420℃下进行加热后，通过热轧制成板厚为1.8mm的热轧板，于1075℃下实施30秒的热轧板退火后，进行酸洗，接着通过钢带温度达到200℃的第1次冷轧使板厚为0.35mm，然后卷绕成卷状，于300℃下实施5小时的时效处理后，通过第2次冷轧制成0.23mm的最终冷轧板。接着，实施兼具脱碳和一次再结晶的脱碳/一次再结晶退火，所述脱碳/一次再结晶退火是在氮、氢、水蒸气的混合气氛中于830℃保持2分钟。

[0176] 接下来，在表3所示的条件下，涂布退火分离剂，卷绕成卷状后，进行最终退火后，实施平坦化退火，以涂布绝缘张力涂层处理剂(以磷酸镁和胶态二氧化硅为主要成分，且添加有铬酸酐)并进行烘烤。

[0177] 然后，利用等离子火焰进行磁畴细化处理。该情况下，调整针对各个钢板的等离子火焰的输出功率，使得由照射导致的绝缘张力涂层的剥离率为3～5％。需要说明的是，剥离率定义为发生剥离的长度在等离子火焰照射部的长度中所占的比例。此外，磁畴细化处理如下进行：使间隔为6mm，以相对于与轧制方向成直角的方向成10°的角度进行照射，在350℃下涂布磷酸铝系的无机涂层并进行烘烤。

[0178] 从如上所述地得到的制品中切出SST试验片，利用SST试验机(JIS C 2556)进行磁特性的测定。

[0179] 将得到的结果示于表4。需要说明的是，在表4中，还一并示出FX(Ti)/FX(Al)及FX(Ti)/FX(Fe)(它们是利用X射线荧光分析，并对结果实施基于ZAF法的修正，通过定量分析而求出的)、及对与轧制方向成直角的方向(TD方向)上的二次再结晶晶粒的晶界频数、t(Fo)/t(C)、基底覆膜的表面粗糙度及TE(Fo)/TE(C)进行调查的结果。

[0180]

[0181]

[0182] 如表4所示，根据本发明得到的制品板均获得了极低的铁损值。

[0183] 实施例3

[0184] 针对由含有C：0.080％、Si：3.5％、Mn：0.08％、S：0.025％、sol.Al：0.025％、N：0.0020％、Sn：0.040％及Cu：0.05％、余量为Fe及不可避免的杂质的组成形成的钢板坯，于
1420℃下进行加热后，通过热轧制成板厚为2.5mm的热轧板，于1020℃下实施30秒的热轧板退火后，进行酸洗，接着通过第1次冷轧制成板厚为1.5mm的冷轧板，于1075℃下进行1分钟的中间退火后，通过钢带温度达到200℃的第2次冷轧制成板厚为0.30mm的冷轧板，然后卷绕成卷状，于300℃下实施5小时的时效处理后，通过第3次冷轧制成板厚为0.23mm的最终冷轧板。

[0185] 接下来，实施兼具脱碳和一次再结晶的脱碳/一次再结晶退火(在氮、氢、水蒸气的混合气氛中于830℃保持2分钟)，然后，在含有NH3的气氛中于800℃下实施氮化处理，使钢中的N量为0.0100％。

[0186] 然后，将含有0.020质量份Cl、以水合量如表5所示的MgO为主要成分、且添加有10质量份TiO2的退火分离剂，以涂布干燥后的单位面积重量M1(钢板每一面)为7g/m2的方式进行涂布，然后卷绕成卷状，在最终退火中，使V(400-650)为12℃/h，使V(700-850)为3℃/h，于1180℃下保持12小时从而进行最终退火。接着，将以磷酸镁、胶态二氧化硅和铬酸酐为主2
要成分的绝缘张力涂层处理剂，以平坦化退火后的单位面积重量M2(钢板每一面)为6g/m的方式进行涂布，然后在表5的条件下实施连续退火(兼具平坦化退火和绝缘张力涂层的烘烤)，所述连续退火是在最高温度TFN为830℃、(TFN-10℃)～TFN间的平均张力S为9MPa的条件下保持30秒。

[0187] 接下来，采用表5所示的各方法，在不发生由照射导致的绝缘张力涂层的剥离的条件下，使间隔为6mm而以相对于与轧制方向成直角的方向成10°的角度进行磁畴细化处理。

[0188] 从如上所述地得到的制品中切出SST试验片，利用SST试验机(JIS C 2556)进行磁特性的测定。

[0189] 将得到的结果合并记载在表5中。需要说明的是，在表5中，还一并示出FX(Ti)/FX(Al)及FX(Ti)/FX(Fe)(它们是利用X射线荧光分析，并对结果实施基于ZAF法的修正，通过定量分析而求出的)、及对二次再结晶晶粒的TD方向晶界频数、t(Fo)/t(C)及基底覆膜的表面粗糙度进行调查的结果。

[0190] [表5]

[0191]

[0192] 如表5所示，根据本发明得到的制品板均获得了极低的铁损值。