本发明涉及一种用于将充填材料例如环形催化剂体引入到壳管式反应器中的装料系统，其中装料系统具有充填设备，且其特征在于装料系统包括至少一根软管或至少一根管子，所述至少一根软管或所述至少一根管子具有在壳管式反应器之外的外端部和在壳管式反应器的内部空间中的内端部，并且适用于将充填材料通过壳管式反应器中的开口输送至内部空间中。本发明还涉及一种使用装料系统装填壳管式反应器的方法，该方法包括步骤：a)用限定量的充填材料装填外部可更换盒的外部前室；并且b)将充填材料引入至少一根软管或至少一根管子中，所述至少一根软管或所述至少一根管子将充填材料通过开口引导至内部空间中。
1.一种用于用充填材料(3)装填壳管式反应器(2)的装料系统(1)，所述装料系统(1)包括充填设备(4)，其特征在于，所述装料系统(1)包括至少一根管子，所述至少一根管子具有在壳管式反应器(2)之外的外端部(6)和在内部空间(8)中的内端部(7)，并且适用于将充填材料(3)通过开口(9)输送至所述内部空间(8)中；
设有内部可更换盒(10)，所述内部可更换盒(10)具有内部前室(11)且能够与所述充填设备(4)并置，所述内部前室(11)连接至所述至少一根管子，以使充填材料(3)能够通过通过所述至少一根管子输送至所述内部前室(11)中；并且所述充填材料(3)为成形催化剂体，所述成形催化剂体借助氧催化烷烃的选择性氧化。
2.根据权利要求1所述的装料系统(1)，其特征在于，所述内部可更换盒(10)的所述内部前室(11)连接至所述充填设备(4)，以使所述充填材料能够以可控制的方式经由所述充填设备(4)进入所述壳管式反应器(2)的反应管(12)中。
3.根据权利要求1或2所述的装料系统(1)，其特征在于，设有内部适配器(13)，所述内部适配器(13)以固定的方式连接至所述至少一根管子的所述内端部(7)，并经由可释放的连接件连接至内部可更换盒(10)。
4.根据权利要求1或2所述的装料系统(1)，其特征在于，设有外部可更换盒(14)，所述外部可更换盒(14)位于壳管式反应器(2)之外并具有外部前室(15)，所述外部前室(15)连接至所述至少一根管子，以使充填材料(3)能够从所述外部前室(15)输送至所述至少一根管子中。
5.根据权利要求1或2所述的装料系统(1)，其特征在于，设有外部适配器(16)，所述外部适配器(16)以固定的方式连接至所述至少一根管子的所述外端部(6)，并经由可释放的连接件连接至外部可更换盒(14)，以使充填材料(3)能够从外部前室(15)输送至所述至少一根管子中。
6.根据权利要求1或2所述的装料系统(1)，其特征在于，所述内部空间(8)能够仅仅通过开口(9)或人孔进入。
7.根据权利要求1或2所述的装料系统(1)，其特征在于，所述管子为软管。
8.根据权利要求7所述的装料系统(1)，其特征在于，所述软管由气球绸构成。
9.根据权利要求1或2所述的装料系统(1)，其特征在于，所述成形催化剂体借助氧催化由邻二甲苯或萘制邻苯二甲酸酐的选择性氧化或催化由丁烷制马来酸酐的选择性氧化。
10.一种借助于根据权利要求1-9中任一项所述的装料系统(1)装填壳管式反应器(2)的方法，其特征在于，借助于所述至少一根管子将充填材料(3)通过开口(9)输送至内部空间(8)中。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，将限定量的充填材料(3)从外部可更换盒(14 )的外部前室(15)输送至所述至少一根管子中。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，将充填材料(3)输送至内部可更换盒(10)的内部前室(11)中，所述内部可更换盒(10)已经或能够与位于内部空间(8)中的充填设备(4)并置。
13.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，在重力作用下，通过通过所述至少一根管子将充填材料(3)输送至所述内部空间(8)中或输送至内部可更换盒(10)的内部前室(11)中。
14.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，将充填材料(3)以可控制的方式从内部前室(11)通过充填设备(4)输送至反应管(12)中。
15.一种借助于根据权利要求1-9中任一项所述的装料系统(1)装填壳管式反应器(2)的方法，所述方法包括步骤：a)用限定量的充填材料(3)装填外部可更换盒(14)的外部前室(15)，并且b)将充填材料(3)引入到所述至少一根管子中，所述至少一根管子将充填材料(3)通过开口(9)引导至内部空间(8)中。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，在步骤c)，将充填材料(3)通过通过所述至少一根管子输送至内部可更换盒(10)的内部前室(11)中。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，在步骤d)，将充填材料(3)以可控制的方式从内部可更换盒(10)的内部前室(11)通过充填设备(4)输送至反应管(12)中。
18.根据权利要求16或17所述的方法，其特征在于，在步骤c)之后，可选地释放所述至少一根管子与所述内部可更换盒(10)的连接。
19.根据权利要求1-9中任一项所述的装料系统(1)用于装填壳管式反应器(2)的用途，所述壳管式反应器(2)用于通过选择性氧化邻二甲苯或萘制备邻苯二甲酸酐，或用于通过选择性氧化丁烷制备马来酸酐。
用于装填壳管式反应器的装料系统
技术领域
[0001] 本发明涉及一种用于将充填材料例如环形催化剂体引入到壳管式反应器中的装料系统，其中所述装料系统具有充填设备，且特征在于所述装料系统包括至少一根软管或至少一根管子，所述至少一根软管或至少一根管子具有在所述壳管式反应器之外的外端部和在所述壳管式反应器的内部空间中的内端部且适用于将充填材料通过所述壳管式反应器中的开口输送至所述内部空间中。
背景技术
[0002] 壳管式反应器是在碳氢化合物的工业催化氧化中使用的反应器，例如，在通过催化气相氧化邻二甲苯和/或萘制邻苯二甲酸酐中使用的反应器或在通过催化气相氧化丁烷制马来酸酐中使用的反应器。为此，将适用于反应的催化剂(通常为含钒的催化剂)引入到反应管中，且反应气体穿过反应管并从催化剂上通过。所使用的多个反应管并行地布置在反应器中，冷却剂围绕反应管流动。通常，所使用的冷却剂由盐熔体制成，例如NaNO2和KNO3的低共熔混合物。将催化剂以成形催化剂体的形式引入到反应管中并形成床。在最简单的情况下，使用均匀床，即由相同成形催化剂体组成的床。然后，使反应气体流过所述床，所述反应气体包含例如含氧气体(例如空气)和待氧化的碳氢化合物(例如邻二甲苯、萘或丁烷)的混合物。在反应管中已经发生反应之后，包含邻苯二甲酸酐的生成气体经由壳管式反应器的下部分中的反应器出口排出。
[0003] 近来，也已经实现了具有2万至4万根反应管的超大型壳管式反应器。首次装料后，壳管式反应器需要定期重新充填以便替换耗尽的成形催化剂体。手动充填这样大量的反应管是非常耗时的。由于反应管上方的空间通常有限，对于任何所需数目的人员来说同时进行充填也不太可能。因此，除了工资成本之外，反应器的经营者还需要承担充填期间的高额停机时间成本。
[0004] 通常，壳管式反应器需要装填不同的充填材料或不同的成形催化剂体。充填材料或成形催化剂体可以具有不同的性质，接着以预定的充填量被引入到反应管中，例如以便在反应管中获得不同充填材料的床。这里，重要的是用正确的充填高度和正确的压实度装填各个独立反应管以及特别是所关心的充填材料以相应的所需量存在于每个反应管中。
[0005] 壳管式反应器提出了一项特殊的挑战，即由于运行的经济和技术原因，壳管式反应器要在反应器顶盖就位的情况下被充填，这种壳管式反应器被称作封闭壳管式反应器。对于工厂经营者来说，优点在于由于拆装所需的时间缩短，生产车间停机时间减少。另一方面是反应器顶盖的密封。一般来说，在反应器具有超过约1.8万根管道的情况下，主要采用在反应器顶盖就位的情况下替换催化剂的技术。在过去，这样的尺寸导致反应器顶盖密封件处反复地发生泄漏。反应器制造商通过以固定的方式将反应器顶盖焊接至反应器来解决这个问题，但是这增加了拆装的难度。这种反应器的催化剂量在20-40公吨的范围内，并且通常，只有经由仅60-100厘米内径的人孔才能将催化剂引入到反应器上板的内部区域(下文称为内部空间)中。
[0006] 这发生在DE 102004023249 A1描述的工艺中，其借助于需要手动穿过人孔给到充填人员的各个预先按比例配制的催化剂袋。在封闭壳管式反应器的情况下，另一个困难在于内部空间中工作高度较低。由于反应器顶盖呈凸形，这主要在靠近反应器外壁的周边区域是个问题。反应器中央的工作高度为约100-120厘米，而在周边区域中，工作高度降低为约30-45厘米。
[0007] DE 202008004922 U1提出了通过提供一种用于将充填材料如粒状固体引入到壳管式反应器中的装料系统来简化并高度自动化壳管式反应器的装填，其中，所述装料系统包括具有多个计量室和可更换盒的充填设备，其中每个计量室伸出至供料装置中，可更换盒可以放置在充填设备顶部并具有多个前室。当可更换盒被放置在充填设备上时，前室能够与充填设备的计量室流体连通。此时，使用的是运输车，其能够容纳并移动装料盒，并将装料盒放置在充填设备上。然而，此处提出的设备具有使用不方便的缺点，并且所述设备也是借助于压缩空气进行操作，这额外使得安装困难。然而，首要地，沉重的被充填的可更换盒的输送存在不小的安全风险，因为可更换盒可能穿过人孔落下而伤害装料人员。
发明内容
[0008] 因此，本发明的目的是提供一种装料系统，借助于所述装料系统能够简单并安全地充填壳管式反应器。该目的是通过一种用于用充填材料例如催化剂成形体装填壳管式反应器的装料系统来实现的。所述装料系统包括充填设备，且其特征在于所述装料系统包括至少一根软管或至少一根管子，所述至少一根软管或至少一根管子具有在所述壳管式反应器之外的外端部和在内部空间中的内端部，其中所述至少一根软管或至少一根管子适用于将充填材料输送至所述内部空间中。
附图说明
[0009] 图1示出了安装在壳管式反应器中的装料系统的横截面。
[0010] 图2示出了安装在壳管式反应器中的装料系统的侧视图。
[0011] 图3示出了安装在壳管式反应器中的装料系统的俯视图。
[0012] 图4示出了所安装的装料系统的透视图。
[0013] 图5示出了放大图，其描绘了借助充填设备将充填材料引入到反应管中。
具体实施方式
[0014] 本发明的一个关键方面在于充填材料3通过至少一根软管5a或至少一根管子5b被输送至壳管式反应器2的内部空间8中，以便借助充填设备4充填其内存在的反应管12。所以，为此所需的装料系统1至少由装料设备4、软管5a或至少一根管子5b组成，软管5a或管子5b具有在壳管式反应器2之外的外端部6和在内部空间8中的内端部7，其中，所述至少一根软管5a或至少一根管子5b适用于将充填材料3输送至内部空间8中。为此，充填材料3在位于壳管式反应器2之外的外端部6处被引入到所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b中，这样，充填材料3再通过内部空间8中的内端部7离开所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b且可以被引入到充填设备4中。
[0015] DE 102005013845 A1中详细地描述了充填设备4。充填设备4用来将充填材料3以可控制的方式引入到反应管12中，以便在反应管12中形成具有一限定量的充填材料3并具有一限定的堆积密度的充填材料3的床。充填设备4在反应管12的管口的上部平面上操作，反应管以称作管板18的钢板结束。充填设备4通常设计为可以在每一种情况下同时充填多个反应管12。位于内部空间8中且称为内部可更换盒10的可更换盒可以与充填设备4并置(juxtaposition)。内部可更换盒10具有内部前室11，用于装填的限定量的充填材料3在进入充填设备4之前临时储存在内部前室11中。
[0016] 当充填壳管式反应器2时，通常要移除反应器的朝向反应器的中心轴线伸入的上部分，即反应器顶盖21。根据本发明的壳管式反应器2优选为封闭壳管式反应器2。封闭壳管式反应器2的特征在于反应器顶盖21以固定的方式连接至剩余的反应器壳体。因此，仅经由一个或可选的多个开口9或通过人孔才能够进入。当充填封闭壳管式反应器2时，由反应器壳体和管板18界定的反应管12上方的内部空间8仅能够通过这些开口9进入。
[0017] 软管5a或管子5b的数目优选为对应于与软管5a或管子5b连接的内部可更换盒10的内部前室11的数目。因此，随后在每一种情况下被引入至每个独立内部前室11中的限定量的充填材料3可以被引入到每根软管5a或每根管子5b中。接着，限定量的充填材料3可以例如在重力作用下从内部可更换盒10的内部前室11进入到与内部前室11连接的充填设备4中。在充填设备4的帮助下，充填材料3随后以可控制的方式、即在每一种情况下以预定量和预定堆积密度进入到反应管12中，不会在反应管12中形成中空空间。
[0018] 作为与现有技术中描述的充填设备的不同之处，内部可更换盒10优选保留在内部空间8中。借助于至少一根软管5a或至少一根管子5b充填内部可更换盒10，而非将内部可更换盒10输送至外部并在外部进行充填。为此，内部可更换盒10的内部前室11与所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b连接，以使充填材料3可以通过所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b输送至内部前室11中。实施方式如下：将充填材料3引入到位于壳管式反应器之外的所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b的外端部6中，随后，例如在重力作用下，通过所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b将充填材料3输送至壳管式反应器的内部空间8中。
[0019] 本发明说明书中提及的具有中空空间的两个对象例如软管5a、管子5b或腔室之间的彼此连接意味着该两个对象彼此流体连通，且充填材料3可以被从一个对象输送到下一个对象中。充填材料3的输送可以例如通过重力作用或者借助于振动或压缩空气流来实施。
[0020] 有利的是，充填设备4在所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b没有与内部可更换盒10并置的情况下也能够操作，这是因为作业高度较低，特别是在内部空间8的周边区域中更是如此，连接至内部可更换盒10的软管5a或管子5b在充填期间将成为阻碍。内部可更换盒10和所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b之间的连接优选经由可释放的连接来实施。所述可释放的连接通过经由内部适配器13实施的连接来实现，所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b的内端部7以固定的方式连接至内部适配器13，而内部适配器13转而可以具有连接至内部可更换盒10的可释放的插入式连接件，以使所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b连接至内部前室11。
[0021] 因此，如果在反应器的周边区域中操作充填设备4，则有利地，可以释放所述连接，以使所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b不再连接至内部可更换盒10。另外或可替代地，在内部空间8的狭窄边缘区域中操作充填设备4期间，也可以从充填设备4移除内部可更换盒10(带有或不带有连接至内部可更换盒10的软管5a或连接至内部可更换盒10的管子5b)。
[0022] 为了将限定量的充填材料3引入到至少一根软管5a或至少一根管子5b中，优选还设有另一可更换盒，所述可更换盒位于壳管式反应器2之外，将称为外部可更换盒14。外部可更换盒14具有用来临时储存用于充填的充填材料3的外部前室15。外部前室15均连接至所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b，且外部前室15的数目优选对应于软管5a或管子5b的数目。外部可更换盒14优选搁置在保持器19上，保持器19安装在工作台20上，工作台20安装在壳管式反应器的开口9上方。在装料或充填期间，操作人员将用于各个独立反应管
12的限定量的充填材料3充填外部可更换盒14的外部前室15。机构的致动导致充填材料3在重力作用下通过所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b落入到内部可更换盒10的内部前室11中。接着，另一操作人员可以操作充填设备4，以致通过将充填材料3以可控制的方式从内部前室11通过充填设备4输送至反应管12中来充填反应管12。
[0023] 操作人员可以直接充填与所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b连接并位于保持器19中的外部可更换盒14。可替代地，还可以在保持器19之外充填外部可更换盒14以便接着在已充填状态下插入到保持器19中。因此，外部可更换盒14和所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b之间的连接优选为可释放的，以使外部可更换盒14可以处在充填位置。该可释放的连接通过经由外部适配器16实施的连接来实现，所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b的外端部以固定的方式连接至外部适配器16，而外部适配器16转而可以具有连接至外部可更换盒14的可释放的插入式连接件，以使所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b连接至外部前室15。
[0024] 当在反应管12中即将实现不同充填材料3或成形催化剂体的区域时，在每一种情形下都引入正确类型的充填材料3是尤为重要的。这里，可以使用每个均充填有不同类型的充填材料3的各种外部可更换盒14。为了保证外部可更换盒14中具有正确类型的充填材料3，可以给保持器19编码以致保证只有包含相关的充填材料3的外部可更换盒14才可以放置在保持器19上。
[0025] 编码以类似于DE 202008004922 U1中描述的方式实施，可以支承具有增大直径的辊型头部的两个销从可更换盒的两个相对的窄侧中的每一个窄侧水平地伸出。当将外部可更换盒14放置在保持器上时，外部可更换盒14的销搁置在于保持器19的横向支撑壁的上边缘上形成的缺口中。外部可更换盒14以在这些支撑壁之间带有较小程度的游隙的方式被容置。直接在缺口的下方，指示器开关以如下的方式布置在支撑壁上，即只有当辊型头部被放置在销的端部上时，从外部可更换盒14横向伸出的销才驱动指示器开关。在总共有四个销的情况下，存在2的四次方即16个可能的编码。通过适当地增加销的数目，可能的编码数目可以增加至任何所需的程度。来自指示器开关的信号被传送至保持器19中的控制装置。同时，控制装置经由选择装置接收信号，借助选择装置，可以选择合适的外部可更换盒14。只有当指示器开关产生的信号模式对应于借助于选择装置选择的外部可更换盒14的信号模式时，阻挡装置才被释放，以使外部可更换盒14下侧的滑动闸门能够打开。这在外部可更换盒14中的每个外部前室15和相应的所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b之间建立了连接。因此，充填材料3可以从外部可更换盒14经由所述至少一根软管5a或所述至少一根管子5b排出到充填设备4的内部可更换盒10的内部前室11中。另外或可替代地，该信号模式还可以被传送至内部可更换盒10，只有当该信号模式对应于所选的内部可更换盒10的信号模式时，阻挡装置才被释放，以使内部可更换盒10下侧的滑动闸门能够打开，充填材料3能够进入到充填设备4中。
[0026] 阻挡装置由保持器19上的至少一个锁销组成，当外部可更换盒14被放置在保持器中时，锁销伸入滑动板上的孔中，从而在最初阻止滑动闸门打开。当来自指示器开关的信号模式对应于经由选择装置指示的外部可更换盒的信号模式时，锁销被向下拉回，滑动闸门因此被释放。同时为了直观地标记可更换盒，可更换盒可以带有彩色标记，并且选择装置上的相应设定可以具有相同的彩色标记。
[0027] 此外，为了能够将两个系统彼此区分开，可以在框架和外部可更换盒14之间设置另一编码。为此，短销从外部可更换盒14的窄侧伸出，并且这些短销不可以压靠设置在保持器19的支撑壁上的索引块。在每一种情况下，为销和索引块设置多个固定位置。除了上文提到的第一编码，优选地还提供这种第二编码，且只有同时满足两种编码时，外部可更换盒14下侧的滑动闸门才被释放。
[0028] 通常需要将不同的充填材料3以不同的量引入到壳管式反应器的管中。因此，外部可更换盒14优选地设计成使得外部前室15的容积可以被改变。为此，外部可更换盒14由固定的下部盒元件和可动的上部盒元件组成，上部盒元件布置在下部盒元件内且可以相对于下部盒元件伸缩地运动。借助于位于外部可更换盒14的窄侧上的螺纹杆和导销可以实施该运动。
[0029] 充填设备4具有连接至内部前室11的计量室。充填设备4中的计量室每个优选地被分成两个区段。第一区段由基本平行的输送通道形成，所述输送通道在充填设备4的主要部分上延伸并在前端部处开口至竖直的第一下降管22中。充填材料3从第一下降管22落入由溜槽23组成的第二区段中，溜槽23最初以约45度的角度向下倾斜，接着以仅10度的角度向下倾斜，最后开口至竖直的第二下降管24形式的供料装置中，充填材料3从第二下降管24落入到反应管12中。因此，溜槽23坐落在比第一通道更低的高度处。输送通道和溜槽23优选在每一种情况下设置有专用振动装置，所述专用振动设备的振动频率可以在每一种情况下无极地调整。用这种方式，可以允许溜槽23以较高的频率振动，这有助于充填材料3的排出。
[0030] 当实施本发明时，如果使用软管5a，软管5a优选由气球绸(balloon silk)构成。另一方面，如果使用管子5b，管子5b优选由柔性塑料构成。
[0031] 1 装料系统
[0032] 2 壳管式反应器
[0033] 3 充填材料
[0034] 4 充填设备
[0035] 5a 软管
[0036] 5b 管子
[0037] 6 (至少一根软管或至少一根管子的)外端部
[0038] 7 (至少一根软管或至少一根管子的)内端部
[0039] 8 内部空间
[0040] 9 开口
[0041] 10 内部可更换盒
[0042] 11 内部前室
[0043] 12 反应管
[0044] 13 内部适配器
[0045] 14 外部可更换盒
[0046] 15 外部前室
[0047] 16 外部适配器
[0048] 17 反应器出口
[0049] 18 管板
[0050] 19 保持器
[0051] 20 工作台
[0052] 21 反应器顶盖
[0053] 22 第一下降管
[0054] 23 溜槽
[0055] 24 第二下降管
