控制丁基橡胶反应器温度的方法

摘要

本发明提供了控制丁基橡胶反应器温度的方法，包括：通过乙烯罐的压力变送器的信号反馈来调节乙烯罐压力调节阀，将乙烯罐的压力控制在第一压力下，第一压力等于‑100℃下的乙烯气化压力减去乙烯正常液位标高与反应器换热管束顶部标高液柱压力差值再加上乙烯罐出口至反应器换热管束入口的管路阻力降与10KPa可调减压元件的调节裕度值；调整可调减压元件的压力降，使进入反应器换热管束的乙烯压力等于‑100℃下的乙烯气化压力。该方法确保反应在‑100℃下稳定进行，延长聚合时间，降低反应意外中止概率，提高产能及生产效率，降低聚合过程的不稳定性。该方法工艺流程简单、安装方便，易于操控；控制精度高，过程不需耗费能量，运行成本低，生产安全可靠。

权利要求

1.一种控制丁基橡胶反应器温度的方法，包括：

通过乙烯罐的压力变送器的信号反馈来调节乙烯罐压力调节阀，将乙烯罐的压力控制在第一压力，所述第一压力等于-100℃时的乙烯气化压力减去乙烯正常液位标高与反应器换热管束顶部标高液柱压力差值再加上乙烯罐出口至反应器换热管束入口的管路阻力降与可调减压元件的调节裕度值10KPa；

调整所述可调减压元件的压力降，使进入反应器换热管束的乙烯压力等于-100℃时的乙烯气化压力，其中，所述可调减压元件包括固定条孔板和转动条孔板，所述可调减压元件的压力降通过所述固定条孔板和所述转动条孔板的相对角度进行调节。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可调减压元件设置在所述反应器换热管束下方的液态乙烯入口处。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一压力为0.04MPaG。

说明书

控制丁基橡胶反应器温度的方法

技术领域

[0001] 本发明属于橡胶生产领域，更具体地，涉及控制丁基橡胶反应器温度的方法。

背景技术

[0002] 丁基橡胶(IIR)，为世界上第四大合成橡胶，具有优良气密性、耐老化性和阻尼性能，是汽车工业和轮胎制造业重要的原材料，主要用于制造轮胎内衬及内胎、优质子午线轮胎，也用于生产电绝缘材料、密封材料、防毒用具和医用瓶塞。

[0003] 丁基橡胶的生产方法主要有淤浆法和溶液法两种。淤浆法是以氯甲烷为溶剂，以H2O-AlCl3为引发体系，在低温下(-100℃左右)将异丁烯与少量异戊二烯通过阳离子共聚合制得的。淤浆法丁基橡胶的生产主要包括聚合反应、产品精制、回收循环以及清釜、干燥剂再生、制冷系统组成。

[0004] 首先，干燥脱重后的原料异戊二烯与异丁烯按一定比例混合，以氯甲烷为溶剂配制催化剂溶液。之后，用丙烯和乙烯将催化剂溶液和反应物料冷却到-94℃，引入聚合釜进行聚合反应。该聚合反应为放热反应，反应热由液态乙烯汽化产生的低温乙烯蒸气移出，聚合反应在-100℃左右进行。

[0005] 液态乙烯气化移除反应热的过程可由下述公式表达：

[0006]

[0007] (式1)。

[0008] 聚合反应在-100℃时进行，因此应使液态乙烯在-100℃时于反应器换热管束内均匀气化。而在实际情况中，由于相对位置及管线走向的不同，进入反应器换热管束时过冷液态乙烯的压力往往偏离-100℃时的饱和蒸气压。

[0009] 根据克劳修斯-克拉柏龙方程： (式2)，当进入反应器的液态乙烯压力偏高时，乙烯气化压力增大，乙烯气化温度也随之增大，因此导致反应温度升高。同时，由式1可知，反应温度升高使得乙烯气化量n减小，回流到乙烯罐的液态乙烯量增加，引起乙烯罐内液位升高。在乙烯罐液位调节作用下，补充进乙烯罐的过冷液态乙烯量减小。这种作用的积累将使反应热不能很好的移出，导致反应温度逐步升高的速度加快，加快了反应的中止，引起产能下降。相反，当乙烯压力偏低时，气化温度降低，气化量增大，导致乙烯压缩机处理量增大，增加了建设和生产成本。

[0010] 因此，恰当地控制好液态乙烯进入反应器换热管束时的压力，使其在反应器内于-100℃的反应温度下均匀气化对提高生产效率，降低生产成本都有着重要的意义。

发明内容

[0011] 本发明的目的是提供一种控制丁基橡胶反应器温度的方法。该方法采用乙烯罐压力联锁与反应器换热管束入口设置可调减压元件相结合的方式，工艺流程简单，安装方便，易于操控；控制精度高，过程不需耗费能量，运行成本低，生产安全可靠。

[0012] 本发明提供了一种控制丁基橡胶反应器温度的方法，包括：通过乙烯罐的压力变送器的信号反馈来调节乙烯罐压力调节阀，将乙烯罐的压力控制在第一压力下，所述第一压力等于-100℃下的乙烯气化压力减去乙烯正常液位标高与反应器换热管束顶部标高液柱压力差值再加上乙烯罐出口至反应器换热管束入口的管路阻力降与10KPa可调减压元件的调节裕度值；调整所述可调减压元件的压力降，使进入反应器换热管束的乙烯压力等于-100℃下的乙烯气化压力。

[0013] 在上述方法中，其中，所述可调减压元件包括固定条孔板和转动条孔板。

[0014] 在上述方法中，其中，所述可调减压元件设置在所述反应器换热管束下方的液态乙烯入口处。

[0015] 在上述方法中，其中，所述可调减压元件的压力降通过所述固定条孔板和所述转动条孔板的相对角度进行细微调节。

[0016] 在上述方法中，其中，所述第一压力为0.04MPaG。

[0017] 在上述方法中，其中，所述-100℃下的乙烯气化压力为0.026MPaG。

[0018] 可调减压元件由两片条形孔板及固定壳体组成，两片孔板之间有一小段固定的间距，第一片孔板方位固定，第二片孔板方位可以转动，即通过两片孔板之间的相对角度使压力降发生细微改变，孔板及壳体均由低温不锈钢材质制成。

[0019] 通过调节气相乙烯流量调节乙烯罐压力，初步控制液态乙烯进反应器换热管束前的压力，再通过换热管束前压力计进行判断，改变条形孔板相对角度，达到微调乙烯压力的作用，保证液态乙烯于-100℃在反应器内气化。由于条形孔板不易对流体流动状态造成局部影响，这样可以在减压的同时保证液态乙烯在反应器换热管束内均匀气化，使反应器纵向温度保持均匀，有利于反应过程的进行。

[0020] 本发明的有益效果是：这种控制丁基橡胶反应器温度的方法，将保证过冷液态乙烯在进入丁基橡胶反应器换热管束后于-100℃下均匀气化，确保反应在-100℃下稳定进行，延长聚合时间，降低反应意外中止概率，提高产能及生产效率，降低聚合过程的不稳定性。该方法工艺流程简单、安装方便，易于操控；控制精度高，过程不需耗费能量，运行成本低，生产安全可靠。

附图说明

[0021] 图1是淤浆法生产丁基橡胶的反应器温度的控制的一个实施例的流程图。

[0022] 图2是可调减压元件的示意图。

[0023] 在图1中：1、液态乙烯进乙烯罐管道，2、乙烯罐，3、气态乙烯去乙烯压缩机管道，4、乙烯罐压力变送器，5、乙烯罐压力调节阀，6、乙烯罐液位计，7、乙烯罐液位调节阀，8、液态乙烯进反应器管道，9、反应器换热管束入口压力表，10、可调减压元件，11、丁基橡胶反应器换热管束，12、丁基橡胶反应器，13、乙烯部分气化后返回乙烯罐管道，14、热乙烯蒸气-3-吹扫压料管道，15、残留液态乙烯去乙烯废液罐管道。

[0024] 在图2中：1、固定条孔板，2、转动条孔板，3、条形筛孔。

具体实施方式

[0025] 下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

[0026] 如图1所示，工业生产丁基橡胶时聚合反应在丁基橡胶反应器12内进行。聚合过程产生的反应热由丁基橡胶反应器换热管束11内的乙烯气化过程吸收并返回乙烯罐2，气化后的乙烯通过管道3被送入乙烯压缩机。乙烯罐2内的液位由乙烯罐液位计6及乙烯罐液位调节阀7联锁控制，新鲜液态乙烯由管道1补充进入乙烯罐2。当反应周期结束时，将热乙烯蒸气通入管道14使大部分液态乙烯气化，并将系统内残余液态乙烯由管道15压至乙烯废液罐。为了保证液态乙烯于-100℃下在反应器换热管束内气化，首先为乙烯罐2设置压力联锁，通过压力变送器4测定的乙烯罐2上部气相空间压力值调节乙烯罐压力调节阀5，使乙烯罐内压力维持在一定压力下，这个压力值等于-100℃时乙烯气化压力(0.026MPaG)减去乙烯正常液位标高与反应器换热管束顶部标高液柱压力差值再加上乙烯罐出口至反应器换热管束入口管路阻力降及10KPa可微调减压元件调节裕度值。如本领域已知的，乙烯罐出口至反应器换热管束入口管路阻力降依据管道内乙烯流速、粘度等工艺参数计算得出，也可以使用本领域常用的计算阻力降的其他方法。在该实施例中，这个压力值为0.04MPaG。液态乙烯通过乙烯罐初步压力控制后经管道8及其分支到达反应器换热管束入口，根据反应器换热管束入口管道上压力表9的读数，调整可调减压元件10的压力降，使进入换热管束11的液态乙烯压力等于0.026MPaG，液态乙烯在-100℃时气化，使聚合反应维持在-100℃下进行。

[0027] 图2示出了可调压力元件的基本原理。可调压力元件由固定条孔板、转动条孔板、壳体及转动机构组成。液态乙烯通过固定条孔板时会产生一定压力降，流形发生一些细微的变化，乙烯在通过固定条孔板之后不远处(该实施例中为25mm)，在流形尚未恢复前又通过第二片可转动的条孔板，进一步产生压力降，这部分压力降可以通过条孔板的相对角度调节，条孔相对角度的改变，在一定程度上可视为孔板流通面积的改变。转动条孔板角度的改变通过齿轮传动机构完成，每个角度对应的压力降值通过实验确定，并在对应角度上直接标识出所对应的换热管束入口可调减压元件前液态乙烯的压力值。这种方法既可以调节压力降又保证了流形，使液态乙烯可以在-100℃下在换热管束内均匀气化。

[0028] 实施例利用这种控制丁基橡胶反应器温度的方法，使聚合过程更加稳定，温度上升变缓，聚合反应时间可由30小时延长至50小时。

[0029] 本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。