用于储氢材料同步辐射X射线衍射样品的快速制备方法

摘要

用于储氢材料同步辐射X射线衍射测试样品的快速制备方法，涉及同步辐射X射线衍射测试技术领域，将毛细管插在带有海绵中，将海绵密封地盖在透明有机玻璃固定架中，透明有机玻璃支撑在金属固定架上，将研磨的粉末样品通过称量纸漏斗填装于毛细管中，于毛细管的开口端用真空脂封装；以上粉末样品的研磨、填装和封装过程均在氩气手套箱中进行。本方法可以降低样品用量，实现测试样品的快速高效制备，避免储氢材料被氧化，以获得材料本身高准确度的同步辐射X射线谱，进而根据这些X射线谱了解材料的微观结构情况。

权利要求

1.用于储氢材料同步辐射X射线衍射样品的快速制备方法，其特征在于将上端具有漏斗的毛细管插在带有中心通孔的海绵中，将海绵固定在透明有机玻璃管的上端，透明有机玻璃管固定在金属固定架上，将研磨的粉末样品通过称量纸漏斗填装于毛细管中，毛细管的开口端用真空脂封装；以上粉末样品的研磨、填装和封装过程均在氩气氛手套箱中进行。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述毛细管材质为石英或者普通玻璃或者硅酸盐玻璃，管径为0.3～0.7mm。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：将储氢材料置于玛瑙研钵中研磨，取得粒径为10µm～20µm的粉末样品，并称取0.03～0.04g粉末样品装入玻璃称量舟中。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：将研磨的粉末样品倒入称量纸漏斗中，并用金属丝将粉末样品推入毛细管的漏斗中；待称量纸漏斗中无粉末样品后，去除称量纸漏斗，将透明有机玻璃管连同海绵和毛细管从金属固定架内取出，然后不断对氩气氛手套箱操作台进行敲击，使粉末样品完全落入毛细管底部。

说明书

用于储氢材料同步辐射X射线衍射样品的快速制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及同步辐射X射线衍射测试技术领域，特别是一种用于储氢材料同步辐射X射线衍射测试样品的快速制备方法。

背景技术

[0002] 能源危机和环境污染促使许多国家发展各种新能源技术。氢能是其中公认的替代化石能源的最有效解决方案之一，因为其具有来源丰富，使用方便，无污染等优点。然而，对于大规模应用，须保证氢气能够安全高效地储存。储氢材料可以安全的储存氢气，缺点是可逆储氢量不高，需要进一步发展。另外，不同的工程应用场合对储氢材料的性能有着不同的要求，涉及到材料性能筛选。然而，无论是进一步开发新型储氢材料，还是针对特定的工程应用筛选储氢材料，都需要对其微观结构情况的深入理解，因为材料的储氢性能与其微观结构存在重要的关联。X射线衍射可以为储氢材料提供丰富的微观结构信息。同步辐射X射线衍射具有低的发射度，高强度，和很高的分辨率，一般在0.05o-0.02o，最高可达0.002 o，实验时间短，采谱速度快，采集一个衍射全谱只需要几秒钟。因此有必要发展基于同步辐射装置的储氢材料X射线衍射技术。然而，储氢材料大部分反应活性比较强，尤其是经过多次吸放氢以后的储氢材料，非常容易产生氧化，而同步辐射X射线衍射装置一般工作在大气环境下，且一个国家只有几个单位会有这种大型装置。因此，对于储氢材料同步辐射X射线衍射测试样品的制备需特别注意。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供用于储氢材料同步辐射X射线衍射测试样品的快速制备方法。

[0004] 本发明技术方案是：将毛细管插在带有海绵中，将海绵密封地盖在透明有机玻璃固定架中，透明有机玻璃支撑在金属固定架上，将研磨的粉末样品通过称量纸漏斗填装于毛细管中，于毛细管的开口端用真空脂封装；以上粉末样品的研磨、填装和封装过程均在氩气手套箱中进行。

[0005] 通过本发明可以降低样品用量，实现测试样品的快速高效制备，避免储氢材料被氧化，以获得材料本身高准确度的同步辐射X射线谱，进而根据这些X射线谱了解材料的微观结构情况。可有效推进人们对储氢合金储氢性能微观机理的认识，对于进一步发展新型储氢材料具有重要意义。

[0006] 本发明优点具体体现在：（1）粉末灌入毛细管的成功率高，不会洒出；（2）使用样品量少，比传统的反射平板装样要少1个数量级以上；（3）所获得的同步辐射X射线衍射测试样品在测试时采用Debye-Scherrer 透射几何模式，其角分辨率比常用的Bragg-Brentano反射几何模式更好，可以获得更加精确的峰强度信息，不存在Bragg-Brentano反射几何中的平板样品误差；（4）采用自行设计的带海绵有机玻璃固定架，可以大大提高毛细管样品填装成功率，因为毛细管细小且脆，稍有不慎就碰断毁坏，难以操作，将毛细管装在带有海绵的有机玻璃固定架中则可避免这种问题，有机玻璃固定架透光性好，有利于在填装过程中实现对填装样品量的观测；（5）样品在填充和封装过程均在氩气氛手套箱中进行，避免氧化发生，而且填装后毛细管开口端封有真空脂，可保证样品粉末长期保存在氩气氛环境中，使氧化对测试数据的影响降到最低；（6）整个填装工艺先进，方法简单效率高，操作便利，成本低。

[0007] 进一步地，本发明所述毛细管材质为石英或者普通玻璃或者硅酸盐玻璃，管径为0.3～0.7mm。

[0008] 将储氢材料置于玛瑙研钵中研磨，取得粒径为10µm～20µm的粉末样品，并称取0.03～0.04g粉末样品装入玻璃称量舟中。

[0009] 将玻璃称量舟中的粉末样品倒入称量纸漏斗中，并用金属丝将粉末样品推入毛细管的漏斗中；待称量纸漏斗中无粉末样品后，去除称量纸漏斗，将透明有机玻璃管连同海绵和毛细管从金属固定架内取出，然后不断对氩气氛手套箱操作台进行敲击，使粉末样品完全落入毛细管底部。

附图说明

[0010] 图1为本发明的一种结构示意图。

[0011] 图2为观测毛细管中样品量长度的方法示意图。

[0012] 图3实施例1取得的装填有LaNi5合金粉末样品的毛细管。

[0013] 图4采用同步辐射X射线衍射测试实施例1获得的LaNi5合金的衍射谱图。

[0014] 图5实施例2取得的装填有LaNi4.75Al0.25合金粉末样品的毛细管。

[0015] 图6采用同步辐射X射线衍射测试实施例2获得的LaNi4.75Al0.25合金的衍射谱图。

具体实施方式

[0016] 一、毛细管固定架的组装：

[0017] 如图1所示，在金属固定架1由一底座和立向焊接在其上的两至四根金属杆组成，在金属固定架1的金属杆内插入透明有机玻璃管2，在有机玻璃管2的上端设置固定用海绵3，在海绵3的中心通孔中插入上端具有漏斗的毛细管4，毛细管材质为石英或者普通玻璃或者硅酸盐玻璃，管径为0.3～0.7mm，长度约为4cm，毛细管4的下端伸入于有机玻璃管2内腔。

[0018] 二、应用：

[0019] 实施例1：

[0020] 1、在氩气氛手套箱中，通过电子天平称取1g左右的 LaNi5样品倒入玛瑙研钵中，进行充分研磨，直到样品粉末粒径在10µm～20µm之间，粉末粒径大小通过SEM进行确认，然后在氩气氛手套箱中，通过电子天平称取0.04g LaNi5粉末样品装入小号玻璃称量舟中待用。

[0021] 2、将毛细管固定架移入氩气氛手套箱中，并在毛细管上端的漏斗中接插纸质漏斗，然后将玻璃称量舟中的粉末样品全量倒入称量纸漏斗中，并用1mm左右金属丝将粉末样品推入毛细管的漏斗中。

[0022] 待称量纸漏斗中无粉末样品后，去除称量纸漏斗，将透明有机玻璃管连同海绵和上端具有漏斗的毛细管从金金属固定架内取出，然后不断对氩气氛手套箱操作台进行敲击，使毛细管的漏斗中的粉末样品完全落入毛细管底部，并充分压实，保证毛细管中有3cm左右的粉末样品且中间没有任何气孔，样品在毛细管中装填长度和压实情况通过手电筒照射观察。如图2所示。

[0023] 然后采用1号牙膏状真空脂对毛细管漏斗端进行封装后，将上端具有漏斗的毛细管自氩气氛手套箱中取出，装入玻璃瓶中等待同步辐射X衍射实验使用。

[0024] 3、图3为已经填装LaNi5合金粉末，并且采用真空脂封装好的用于同步辐射X射线衍射测试的毛细管样品。

[0025] 图4为采用同步辐射X射线衍射测试获得的LaNi5合金的衍射谱，可以看出样品状态保存良好，未发生氧化。

[0026] 实施例2

[0027] 1、在氩气氛手套箱中，通过电子天平称取1g左右的LaNi4.75Al0.25样品倒入玛瑙研钵中，进行充分研磨，直到样品粉末粒径在10µm～20µm之间，粉末粒径大小通过激光粒度分析仪进行确认，然后在氩气氛手套箱中，通过电子天平称取0.035g粉末样品装入小号玻璃称量舟中待用。

[0028] 2、将毛细管固定架移入氩气氛手套箱中，并在毛细管上端的漏斗中接插纸质漏斗，然后将玻璃称量舟中的粉末样品全量倒入称量纸漏斗中，并用1mm左右金属丝将粉末样品推入毛细管的漏斗中。

[0029] 待称量纸漏斗中无粉末样品后，去除称量纸漏斗，将透明有机玻璃管连同海绵和上端具有漏斗的毛细管从金金属固定架内取出，然后不断对氩气氛手套箱操作台进行敲击，使毛细管的漏斗中的粉末样品完全落入毛细管底部，并充分压实，保证毛细管中有3cm左右的粉末样品且中间没有任何气孔，样品在毛细管中装填长度和压实情况通过手电筒照射观察。如图2所示。

[0030] 然后采用3号牙膏状真空脂对毛细管漏斗端进行封装后，将上端具有漏斗的毛细管自氩气氛手套箱中取出，装入玻璃瓶中等待同步辐射X衍射实验使用。

[0031] 3、图5为已经填装LaNi4.75Al0.25合金粉末，并且采用真空脂封装好的用于同步辐射X射线衍射测试的毛细管样品。

[0032] 图6为采用同步辐射X射线衍射测试获得的LaNi4.75Al0.25合金的衍射谱，可以看出样品状态保存良好，未发生氧化。