一种冲样器、含油岩石的原油提取及含量测定的方法

摘要

本发明公开了一种冲样器，属于原油提取实验技术领域，包括冲洗过滤器和控液器，冲洗过滤器包括呈喇叭状的盛物口、冲洗管以及过滤管，冲洗管的一端与盛物口的细口端匹配连接，另一端与过滤管连接，过滤管的一端封闭并在封闭处设有一个流出孔，流出孔的直径小于过滤管的管径；控液器包括设有两个通口的溶剂罐、两通阀、以及引流管，两通阀的一个通口与溶剂罐连通，另一个通口与引流管的一端连接，引流管的另一端插接在盛物口的细口端。通过将岩石样品置于冲洗过滤器中，控制控液器不断地自动加入溶剂，可以持续高效地提取岩石样品中的原油，实验步骤简单且实验周期较短，提高了样品分析速度；同时实验的配套装置简单，降低了实验成本。

权利要求

1.一种冲样器，适用于对含油岩石中的原油进行提取及含量测定，其特征在于，所述冲样器包括冲洗过滤器和控液器，所述冲洗过滤器包括呈喇叭状的盛物口、呈筒形直管状的冲洗管以及过滤管，所述冲洗管的一端与所述盛物口的细口端匹配连接，所述冲洗管的另一端与所述过滤管的一端连接，所述过滤管的另一端封闭并在封闭处设有一个流出孔，所述流出孔的直径小于所述过滤管的管径；

所述控液器包括设有两个通口的溶剂罐、两通阀、以及引流管，所述两通阀的一个通口与所述溶剂罐连通，所述两通阀的另一个通口与所述引流管的一端连接，所述引流管的另一端插接在所述盛物口的细口端，所述引流管的外壁上套设有磨口塞，所述冲洗管与所述盛物口连接的一端设置有与所述磨口塞匹配的内磨口。

2.根据权利要求1所述的冲样器，其特征在于，所述冲洗管与所述过滤管之间通过管径渐变的过渡管连接，所述过渡管的管径较大的一端与所述冲洗管匹配连接，所述过渡管的管径较小的一端与所述过滤管匹配连接。

3.根据权利要求1所述的冲样器，其特征在于，所述溶剂罐呈球形，所述溶剂罐的其中一个通口为罐口，所述溶剂罐的另一个通口比所述罐口直径小且与所述两通阀连通。

4.一种含油岩石的原油提取及含量测定的方法，采用如权利要求1-3任一项所述的冲样器实现，其特征在于，所述方法包括：在过滤管中塞紧过滤物；

称取一定质量的岩石样品，将所述岩石样品置于所述过滤物上；

在所述岩石样品上覆盖一层细砂，并在细砂上覆盖一层滤纸；

使控液器的两通阀保持关闭状态，在溶剂罐中加入氯仿；

打开所述两通阀，控制少量氯仿经引流管冲洗冲洗管内壁，当冲洗附着物的液体没入细砂后，再打开两通阀门加氯仿，控制所述冲洗管中加入的氯仿高度达到0.5cm，并在流出孔下放置用于承接冲洗液的称量瓶；

将所述控液器与所述冲洗过滤器对接，并控制所述两通阀向所述冲洗管中持续加入氯仿；

当所述流出孔开始流出冲洗液时，关闭所述两通阀；

静置一段时间，控制所述两通阀以缓慢下滴的方式冲洗所述岩石样品；

当所述岩石样品中的原油冲洗干净后，关闭所述两通阀，使所述称量瓶中的氯仿完全挥发后称量原油质量；

根据所述原油质量和所述岩石样品的质量计算原油的百分含量。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述过滤物为棉花。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述称取一定质量的岩石样品中，所述岩石样品的称取质量不大于3g。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述在所述岩石样品上覆盖一层细砂，所述细砂的覆盖厚度为1～1.5cm，所述细砂的粒度为60～90目。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述静置一段时间时，静置的时间大于15分钟。

说明书

一种冲样器、含油岩石的原油提取及含量测定的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及原油提取实验技术领域，特别涉及一种冲样器、含油岩石的原油提取及含量测定的方法。

背景技术

[0002] 含油岩石的原油提取及含量测定是石油勘探开发研究中经常要做的一个分析实验项目，目前，该项分析实验通常是根据氯仿溶解原油而不溶解岩石的性能，使用索氏抽提器，采用氯仿对含油岩石循环浸泡抽提的方法来提取原油的。

[0003] 然而，在长期实验的过程中，本发明人发现这种使用索氏抽提器进行原油提取与含量测定的方法，无论对于什么样的岩石样品，都至少存在以下问题：

[0004] 该方法分析步骤复杂、所用实验设备、器具繁多，还要消耗大量的实验材料及水和电，从而使得这一实验操作繁琐、分析速度慢、实验成本高，不便于进行较大批量的样品分析来加快样品分析速度。

发明内容

[0005] 为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种冲样器、含油岩石的原油提取及含量测定的方法，技术方案如下：

[0006] 一方面，本发明实施例提供了一种冲样器，适用于对含油岩石中的原油进行提取及含量测定，所述冲样器包括冲洗过滤器和控液器，

[0007] 所述冲洗过滤器包括呈喇叭状的盛物口、呈筒形直管状的冲洗管以及过滤管，所述冲洗管的一端与所述盛物口的细口端匹配连接，所述冲洗管的另一端与所述过滤管的一端连接，所述过滤管的另一端封闭并在封闭处设有一个流出孔，所述流出孔的直径小于所述过滤管的管径；

[0008] 所述控液器包括设有两个通口的溶剂罐、两通阀、以及引流管，所述两通阀的一个通口与所述溶剂罐连通，所述两通阀的另一个通口与所述引流管的一端连接，所述引流管的另一端插接在所述盛物口的细口端，

[0009] 所述引流管的外壁上套设有磨口塞，所述冲洗管与所述盛物口连接的一端设置有与所述磨口塞匹配的内磨口。

[0010] 进一步地，所述冲洗管与所述过滤管之间通过管径渐变的过渡管连接，所述过渡管的管径较大的一端与所述冲洗管匹配连接，所述过渡管的管径较小的一端与所述过滤管匹配连接。

[0011] 进一步地，所述溶剂罐呈球形，所述溶剂罐的其中一个通口为罐口，所述溶剂罐的另一个通口比所述罐口直径小且与所述两通阀连通。

[0012] 另一方面，本发明实施例还提供一种含油岩石的原油提取及含量测定的方法，所述方法包括：

[0013] 在过滤管中塞紧过滤物；

[0014] 称取一定质量的岩石样品，将所述岩石样品置于所述过滤物上；

[0015] 在所述岩石样品上覆盖一层细砂，并在细砂上覆盖一层滤纸；

[0016] 使控液器的两通阀保持关闭状态，在溶剂罐中加入氯仿；

[0017] 打开所述两通阀，控制少量氯仿经引流管冲洗冲洗管内壁，当冲洗附着物的液体没入细砂后，再打开两通阀门加氯仿，控制所述冲洗管中加入的氯仿高度达到0.5cm，并在流出孔下放置用于承接冲洗液的称量瓶；

[0018] 将所述控液器与所述冲洗过滤器对接，并控制所述两通阀向所述冲洗管中持续加入氯仿；

[0019] 当所述流出孔开始流出冲洗液时，关闭所述两通阀；

[0020] 静置一段时间，控制所述两通阀以缓慢下滴的方式冲洗所述岩石样品；

[0021] 当所述岩石样品中的原油冲洗干净后，关闭所述两通阀，使所述称量瓶中的氯仿完全挥发后称量原油质量；

[0022] 根据所述原油质量和所述岩石样品的质量计算原油的百分含量。

[0023] 进一步地，所述过滤物为棉花。

[0024] 进一步地，所述称取一定质量的岩石样品中，所述岩石样品的称取质量不大于3g。

[0025] 进一步地，所述在所述岩石样品上覆盖一层细砂，所述细砂的覆盖厚度为1～1.5cm，所述细砂的粒度为60～90目。

[0026] 进一步地，所述静置一段时间时，静置的时间大于15分钟。

[0027] 本发明实施例提供的技术方案的有益效果是：

[0028] 本发明实施例提供的冲样器，将岩石样品置于冲洗过滤器中，通过控制控液器不断地自动加入溶剂，可以持续高效地提取岩石样品中的原油，实验步骤简单、操作便捷且实验周期较短，提高了样品分析速度；同时实验的配套装置简单，降低了实验成本。

附图说明

[0029] 图1是本发明实施例1提供的一种冲样器的剖视结构示意图；

[0030] 图2是本发明实施例1提供的冲洗过滤器的剖视结构示意图；

[0031] 图3是本发明实施例1提供的控液器的剖视结构示意图；

[0032] 图4是本发明实施例2提供的一种含油岩石的原油提取及含量测定的方法的流程图。

具体实施方式

[0033] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

[0034] 实施例1

[0035] 参见图1-3，本发明实施例提供了一种冲样器，适用于对含油岩石中的原油进行提取及含量测定，冲样器包括冲洗过滤器1和控液器2，

[0036] 冲洗过滤器1包括呈喇叭状的盛物口11、呈筒形直管状的冲洗管12以及过滤管13，冲洗管12的一端与盛物口11的细口端111匹配连接，冲洗管12的另一端与过滤管13的一端连接，过滤管13的另一端封闭并在封闭处设有一个流出孔131，流出孔131的直径小于过滤管13的管径；

[0037] 控液器2包括设有两个通口的溶剂罐21、两通阀22、以及引流管23，两通阀22的一个通口与溶剂罐21连通，两通阀22的另一个通口与引流管23的一端连接，引流管23的另一端插接在盛物口11的细口端111。

[0038] 具体地，冲洗过滤器1主要用于冲洗固体的岩石样品和过滤冲洗液，冲洗过滤器1的上端设计成喇叭状的盛物口11可以较为方便地装入过滤物和固体样品等，冲洗管12主要用来盛装和冲洗固体样品，冲洗管12下面的过滤管13则用来塞入过滤物和过滤冲洗液，过滤管13下端设置孔径小于过滤管13管径的流出孔131则既可以让冲洗液流出，又可使塞入过滤管13的过滤物不会滑出；而控液器2主要用来控制溶剂的添加和液体的流动状态，控液器2上部的溶剂罐21用来盛装冲洗固体样品的溶剂，通过调节溶剂罐21下面连接的两通阀22，可使溶剂罐21中的溶剂通过引流管23以不同的速度加入到冲洗过滤器1中或者关闭溶剂的加入。

[0039] 进一步地，引流管23的外壁上套设有磨口塞24，冲洗管12与盛物口11连接的一端设置有与磨口塞24匹配的内磨口14。

[0040] 磨口塞24用于和内磨口14密封对接，从而可以使控液器2和冲洗过滤器1很好地连为一体；内磨口14可以设置成喇叭状，内磨口14的粗口处和盛物口11的细口端111连接，内磨口14的细口处和冲洗管12连接，磨口塞24可以设置成匹配喇叭状内磨口14的形状，便于磨口塞24与内磨口14插接同时避免磨口塞24过于塞入冲洗管12中。

[0041] 进一步地，冲洗管12与过滤管13之间通过管径渐变的过渡管15连接，过渡管15的管径较大的一端与冲洗管12匹配连接，过渡管15的管径较小的一端与过滤管13匹配连接。

[0042] 冲洗管12通过管径渐变的过渡管15和过滤管13同轴连接，可使得在向过滤管13中塞入过滤物时，使过滤物随着管径的收缩塞得更紧。

[0043] 进一步地，溶剂罐21呈球形，溶剂罐21的其中一个通口为罐口25，溶剂罐21的另一个通口比罐口25直径小且与两通阀22连通。

[0044] 本发明实施例提供的冲样器，将岩石样品置于冲洗过滤器中，通过控制控液器不断地自动加入溶剂，可以持续高效地提取岩石样品中的原油，实验步骤简单、操作便捷且实验周期较短，提高了样品分析速度；同时实验的配套装置简单，降低了实验成本。该冲样器不仅便于实验操作和控制，还可以较好地减少溶剂的用量，使该冲样器尤其适用于用较少的溶剂冲洗少量粉末状固体样品中的可溶物质，此外，该冲样器的过滤管紧塞过滤物后，还可以很好地对冲洗液进行过滤。

[0045] 实施例2

[0046] 参见图4，本发明实施例提供一种含油岩石的原油提取及含量测定的方法，适用于使用如实施例1所述的冲样器，该方法包括以下步骤：

[0047] S1：在过滤管中塞紧过滤物；

[0048] 具体地，在含油岩石的原油提取及含量测定中，必须取得纯净的原油，才能称得准确的原油质量，得到正确的原油含量数据，而现行的原油提取装置由于没有过滤功能或者只有粗略的过滤功能，得到的提取液中往往含有一定数量的岩石颗粒等杂质，因此，在提取工作结束之后，还必须专门对提取物进行过滤方可得到纯净的原油，这不仅延长了实验周期，同时也增加了工作量等。该方法采用实施例1所述的冲样器，可以直接在冲样器的冲洗过滤器的过滤管中塞紧过滤物，使得在冲洗原油的同时，也使冲洗液顺便得到很好地过滤，免去了专门的过滤程序，省时省力又省物。

[0049] 在本发明实施例的一种实施方式中，过滤物为棉花，实验时先在冲样器的冲洗过滤器的过滤管中塞紧棉花，再将岩石样品置于棉花上。

[0050] S2：称取一定质量的岩石样品，将岩石样品置于过滤物上；

[0051] 具体地，称取一定质量的岩石样品时，岩石样品的称取质量不大于3g。冲洗过滤器的过滤管中塞上过滤物后将冲洗过滤器在天平上称量一次质量，然后装入不超过3g的粉末状岩石样品再在天平上称量一次，两次称量的差值就是岩石样品的质量，称量时岩石样品是直接置于过滤物上的，称量完成后轻击冲洗过滤器使岩石样品填充均匀，以便于添加溶剂时充分均匀地提取全部岩石样品中的原油。

[0052] 当岩石样品为含油量较高的含油砂岩等时，只要一点岩石样品，通常不超过3g，就能提取到足够后续研究使用的原油，本方法尤其适用于含油量较高的岩石样品，因为这种岩石样品实验用量少。岩石样品越少，占的体积就越小，且原油越好提取，完成原油提取用的氯仿也越少。为适用于提取少量的含油岩石，冲洗管12的管径为10mm～15mm，冲洗管12的管长80mm～100mm，过滤管13的管长为10mm～15mm，过滤管13的管径比冲洗管12小2mm。

[0053] S3：在岩石样品上覆盖一层细砂，并在细砂上覆盖一层滤纸；

[0054] 具体地，在岩石样品上覆盖一层细砂时，细砂的覆盖厚度为1～1.5cm，细砂的粒度为60～90目，且细砂不含氯仿可溶物。根据氯仿溶解原油而不溶解岩石的性质，本实施例中采用氯仿作溶剂冲洗岩石样品中的原油，在用氯仿冲洗含油岩石样品时，如果直接在岩石样品上面加入氯仿，当氯仿加入到一定高度后，岩石样品中的原油，尤其是顶层的岩石样品中的原油会向岩石样品上面尚未进入岩石样品的氯仿中进行扩散，使氯仿未进入岩石样品前纯度就被降低，无疑会降低氯仿的冲洗效率，增加氯仿的使用量，而在岩石样品上面覆盖1～1.5cm厚的60～90目的不含氯仿可溶物的细砂，既不会影响实验结果，又能使加入的氯仿顺利通过，进入岩石样品，还能很好地抑制岩石样品中的原油向上面未进入岩石样品的氯仿中扩散，从而可以提高氯仿的冲洗效率，减少氯仿的使用量。同时，在细砂顶面覆盖一片滤纸，可以防止加入氯仿时细砂被冲击和搅动，使细砂较好地起到抑制原油扩散的作用。

[0055] S4：使控液器的两通阀保持关闭状态，在溶剂罐中加入氯仿。

[0056] 用氯仿冲洗岩石样品时，氯仿的加入采用控液器控制，通过调节控液器的两通阀，可以使控液器的溶剂罐中的氯仿通过控液器的引流管以不同的速度加入到冲洗过滤器中或者关闭氯仿的加入。

[0057] S5：打开两通阀，控制少量氯仿经引流管冲洗冲洗管内壁，并在流出孔下放置用于承接冲洗液的称量瓶。

[0058] 具体地，在向冲洗过滤器中装入岩石样品和细砂时，难免会有岩石样品和细砂的粉末附着在冲洗过滤器上段空闲部位的内壁上，用少量氯仿冲洗这些附着物，既冲洗了可能附着的原油，又可使接下来的控液器的磨口塞与冲洗过滤器的内磨口对接时能够对接严密。同时，由于本方法的氯仿冲洗效率较高，氯仿用量较少，因此，可以直接使用已恒重的称量瓶承接冲洗液，免去了通常的冲洗液浓缩与氯仿蒸馏回收、浓缩液向称量瓶过滤转移两大步骤。

[0059] S6：将控液器与冲洗过滤器对接，并控制两通阀向冲洗管中持续加入氯仿。

[0060] 具体地，当冲洗附着物的液体的液面没入细砂的顶面时，再次打开两通阀通过引流管向冲洗过滤器的冲洗管中加入氯仿。当冲洗管中加入的氯仿高度达到0.5cm时，将控液器的磨口塞和冲洗过滤器的内磨口对接，并继续通过引流管向冲洗管中加入氯仿。

[0061] 冲洗附着物的液体中可能含有较多的原油成分，当这部分液体没入细砂后再加入氯仿，可使新加入的氯仿保持较高的纯度，从而提高氯仿的冲洗效率。在冲洗管中加入一定高度的氯仿，然后使控液器的磨口塞和冲洗过滤器的内磨口对接，便可利用冲洗管上部对接形成的封闭体系，使冲洗管中的氯仿大体保持在对接时的高度，冲洗管中保持一定高度的氯仿可使氯仿在水平方向上均匀地冲洗到全部的固体样品，但是，氯仿高度如果太大，尽管采用了细砂来抑制岩石样品中的原油向上扩散，也不排除少量原油可能进入上面的氯仿中，使较多的氯仿被降低纯度，进而影响到氯仿的冲洗效率。因此，结合便于调控考虑，选择采用最低的液面高度，以0.5cm较佳。

[0062] S7：当流出孔开始流出冲洗液时，关闭两通阀。

[0063] 具体地，当流出孔开始流出冲洗液时，表明氯仿已进入到岩石样品中，此时关闭两通阀，则可利用冲洗管上部的封闭体系使进入到岩石样品中的氯仿滞留不动，以便充分溶解岩石样品中的原油。

[0064] S8：静置一段时间，控制两通阀以缓慢下滴的方式冲洗岩石样品。

[0065] 具体地，静置一段时间时，静置的时间大于15分钟，进入到岩石样品中的氯仿需要15分钟以上，方可较为充分地溶解岩石样品中的原油，待原油充分溶解后再行冲洗，更容易冲洗出来。原油的冲洗采用冲洗液缓慢下滴的冲洗方式，一般地，冲洗液流速越快，氯仿的冲洗效率越低，冲洗液流速越慢，氯仿的冲洗效率越高，采用冲洗液缓慢下滴的方式进行冲洗，可以较好地提高氯仿的冲洗效率，减少氯仿的用量。而冲洗液的流速通过两通阀进行控制，关小两通阀并借助冲洗管上部的封闭体系，可使冲洗液的流速减慢，开大两通阀并借助冲洗管上部的封闭体系和控液器中氯仿的静压，可以加快冲洗液的流速。在冲洗样品的过程中，当承接冲洗液的称量瓶承接了较满的液体时，应当关闭两通阀使冲洗液停止流出，让称量瓶中的氯仿适量挥发后再调节两通阀，继续采用冲洗液缓慢下滴的方式冲洗岩石样品。称量瓶中承接了较满的液体指的是液体与称量瓶口的距离小于1.5cm时。

[0066] S9：当岩石样品中的原油冲洗干净后，关闭两通阀，使称量瓶中的氯仿完全挥发后称量原油质量。

[0067] 具体地，可以对冲洗液进行荧光检测来判断岩石样品中的原油是否提取干净，荧光检测为本领域中常用检测手段，在此不再赘述，岩石样品中的原油冲洗干净后，此时称量瓶中存在所有的原油以及实验中加入的氯仿，需要在室温或规定温度下使称量瓶中的氯仿完全挥发，只剩下原油，以便于计量原油质量。可以将称量瓶置于分析天平上称量，如果氯仿完全挥发，则不同时间的几次称量结果是一样的，若氯仿没有完全挥发，则称量瓶一次比一次称得轻，要求称到不变为止。

[0068] S10：根据原油质量与岩石样品的质量计算原油的百分含量。

[0069] 具体的，待称量瓶中的氯仿完全挥发后所称的质量减去称量瓶的质量就是原油质量，根据原油质量以及岩石样品的质量可计算得到岩石样品中原油的百分含量。

[0070] 本实施例的方法所采用的实验设备和器具占据的空间较小，易于较大批量地安装使用，并且实验操作较为简便，便于进行较大批量的样品分析，经实际操作验证，通常一批样品分析实验一个人操作时，可以分析约80个样品，实验周期则仅需6天，大大加快了样品分析速度。

[0071] 本发明实施例提供的含油岩石的原油提取及含量测定的方法，适用于粉末状含油岩石的原油提取与含量测定，该方法使用氯仿较少，直接采用称量瓶承接冲洗液，免去了通常的冲洗液浓缩与氯仿蒸馏回收、浓缩液向称量瓶过滤转移两大步骤，实验步骤简单、操作便捷且实验周期较短，提高了样品分析速度；同时原油的提取与含量测定实验中仅用到冲样器、称量瓶等，实验的配套装置简单，实验成本较低。

[0072] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。