减小目标样品的厚度的方法

摘要

本发明提供一种减少目标样品的区域的厚度的方法。得到基准数据，该基准数据表示在第一组射束条件下由被引导至基准样品的一部分上的粒子束产生的x射线。在第二组射束条件下，粒子束被引导至目标样品的区域上。所得到的x射线被监测作为监测数据。然后，基于基准数据和监测数据计算输出数据。然后，根据输出数据从区域中去除材料，以减小区域的厚度。

权利要求

1.一种减小目标样品的区域的厚度的方法，包括：

a)得到基准数据，所述基准数据表示在第一组射束条件下由粒子束与基准样品的一部分相互作用而产生的x射线，其中，所述基准样品具有预定的成分；

b)在第二组射束条件下使粒子束冲击所述目标样品的所述区域；

c)对由所述粒子束与所述目标样品之间的相互作用而产生的x射线进行监测，以产生监测数据；

d)基于所述监测数据和所述基准数据计算输出数据；以及

e)根据所述输出数据从所述目标样品的所述区域中去除材料，以减小所述区域的厚度，其中，根据所述目标样品的所述区域的模型计算所述输出数据。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基准样品具有已知的尺寸或足以用作对所述粒子束响应的体材料的尺寸。

3.权利要求1所述的方法，其中，根据理论表示进行步骤(a)，在所述理论表示中，基于产生的x射线的收集立体角并根据所述第一组射束条件来计算所述基准数据。

4.权利要求1所述的方法，其中，通过在所述第一组射束条件下使所述粒子束冲击物理基准样品的一部分并监测由所述粒子束与所述基准样品之间的相互作用而产生的x射线以产生所述基准数据，来得到步骤(a)中的所述基准数据。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，在相同设备中原位进行步骤(a)至(e)中的每一个步骤。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，在聚焦离子束扫描电子显微镜中进行步骤(a)至(e)中的每一个步骤。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，利用x射线检测器监测所述x射线，并且所述基准样品和所述x射线检测器之间的收集立体角与所述目标样品和所述x射线检测器之间的收集立体角相同。

8.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述第一组射束条件与所述第二组射束条件不同。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述第一组射束条件和所述第二组射束条件包括射束电流，并且所述方法还包括监测所述第一组射束条件和所述第二组射束条件中的一者或每一者的射束电流。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，基于根据所述第一组射束条件和所述第二组射束条件的所述射束电流计算所述输出数据。

11.根据权利要求8所述的方法，其中，使用以下各项中至少一者监测所述射束电流：法拉第杯、具有相关的电流监测器的电子吸收性材料、利用电子背散射检测器设备监测的已知基准材料。

12.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述目标样品的所述区域的厚度减小至预定厚度。

13.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，还包括得到厚度减小值，其中，步骤(e)根据所述输出数据和所述厚度减小值减小所述区域的厚度。

14.根据权利要求13所述的方法，还包括重复步骤(b)至(e)直到所述区域具有所述预定厚度或所述区域的厚度减小了所述厚度减小值为止。

15.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，利用聚焦离子束进行从所述目标样品的所述区域中去除材料。

16.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述粒子束是电子束或x射线束。

17.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述射束条件包括射束能量、射束电流或射束持续时间中的一者或每一者。

18.根据权利要求1所述的方法，其中，所述模型包括预测因已知的结构和成分的样本被已知特性的电子束冲击而产生的x射线能谱。

19.根据权利要求1所述的方法，其中，所述模型包括基于所述基准数据预测所述目标样品的所述区域中的一个或多个元素的k比率以得到预测的k比率。

20.根据权利要求19所述的方法，其中，通过将所述预测的k比率与从所述监测数据产生的所述k比率进行比较来计算所述输出数据。

21.根据权利要求18所述的方法，其中，所述模型包括基于所述基准数据预测所述目标样品的所述区域中的一个或多个元素的k比率以得到预测的k比率。

22.根据权利要求21所述的方法，其中，通过将所述预测的k比率与从所述监测数据产生的所述k比率进行比较来计算所述输出数据。

23.根据权利要求1所述的方法，其中，所述模型被迭代地调节。

24.根据权利要求1所述的方法，其中，所述模型包括层，并且所述方法还包括使用所述监测数据对所述目标样品的所述区域中的一个或多个受损层的存在与否进行识别。

25.根据权利要求24所述的方法，还包括根据所述输出数据从所述目标样品的所述区域中的所述受损层中去除材料。

26.根据权利要求24所述的方法，其中，所述受损层含有污染物材料。

27.根据权利要求25所述的方法，其中，所述受损层含有污染物材料。

28.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述基准样品是纯的样品。

29.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述目标样品具有薄片的形式。

30.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述目标样品是原始样品的凸出部分，所述目标样品保持附接在所述原始样品上，并通过从所述原始样品的与所述目标样品相邻的部分中去除材料以便形成围绕所述凸出部分的沟槽来形成。

31.根据权利要求30所述的方法，其中，所述基准样品包括所述原始样品的区域。

32.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述基准样品是与所述目标样品分开的并安装为靠近所述目标样品。

33.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述基准样品安装在探针上。

34.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述目标样品安装在探针上，使得所述目标样品能够相对于所述粒子束移动和再定向。

35.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述目标样品安装在探针上，使得所述目标样品能够相对于所述粒子束移动和再定向，并且所述基准样品包括所述探针的安装有所述目标样品的部分。

36.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述目标样品安装在电子透明基底上，所述电子透明基底安装在电子不透明结构上，并且所述基准样品包括所述电子不透明结构的区域。

37.根据权利要求36所述的方法，其中，所述电子不透明结构是TEM网格，并且所述基准样品包括网格栅部的区域。

38.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述目标样品安装在样品载体的支柱上，并且所述基准样品包括所述样品载体的所述支柱的区域。

39.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，当所述粒子束使得在除所述目标样品以外的材料中产生杂散的x射线时，所述方法还包括在所述粒子束已经离开所述目标样品的所述区域时吸收所述粒子束。

40.根据权利要求39所述的方法，还包括使用探针的由与所述目标样品不同的材料形成的部分或被探针保持的遮挡材料来吸收所述粒子束，所述遮挡材料由与所述目标样品的材料不同的材料形成。

41.根据权利要求30所述的方法，其中，当所述粒子束使得在除所述目标样品以外的材料中产生杂散的x射线时，所述方法还包括在所述粒子束已经离开所述目标样品的所述区域时吸收所述粒子束。

42.根据权利要求41所述的方法，还包括对所述目标样品的离开侧上的沟槽施加材料的遮挡层，所述遮挡层由与所述目标样品不同的材料形成。

43.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述目标样品由原始样品的一部分形成，所述原始样品的至少所述一部分被涂覆有第二材料，所述第二材料与所述原始样品的材料不同，使得所述目标样品的一部分形成为包括所述第二材料，所述目标样品的由所述第二材料形成的部分具有与所述目标样品的另一部分的厚度相同的厚度；并且所述目标样品的所述区域由所述第二材料形成。

说明书

减小目标样品的厚度的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种减小目标样品的区域的厚度的方法。

背景技术

[0002] 随着现在构成横跨几种行业的功能单元的结构接近纳米级(<100nm)，对这些结构的计量变得更具挑战性。为了分辨在该尺度下的结构，通常使用电子显微镜，因为对于扫描电子显微镜(SEM)而言其提供小于1nm的图像分辨率，对于透射电子显微镜(TEM)而言其提供小于0.1nm的图像分辨率。为了制备特定结构和装置的SEM和TEM样品，具有非常高的精度的成像和切削的能力至关重要。可以通过在超薄切片机中使用超精密刀片或通过在所谓的聚焦离子束显微镜(FIB)中使用带电粒子的精密聚焦束来进行切削。在市场上可以购买到通常称为FIB-SEM且结合有FIB和SEM的能力的机器以及超薄切片机。

[0003] 当研究至少一个尺寸为<200nm的结构时，通常优选地制备包含目标结构横截面的所谓“薄片(lamella)”。理想的是，薄片厚度具有与目标结构类似的尺寸。从原始样品中切削出薄片。根据用于分析的应用和技术，薄片可以保持附接在原始样品上或使用操纵器从样品中去除。可以使用不同类型的操纵器，以在显微镜腔室中升起样品(原位升起)或将样品升起到光学显微镜下方的腔室的外部(非原位升起)。在薄片附接在操纵器的针上之后，可以在针上直接分析薄片或将薄片转移到保持件上以进一步分析。在FIB或FIB-SEM中的原位操纵器的情况中，在针上或在薄片被转移到适合的基底上之后薄片可以进一步变薄。还可以使用装备和技术来进一步使样品非原位地变薄。

[0004] 无关于确切的薄片几何形状，薄片的厚度是重要参数，这是因为薄片的厚度强烈地影响对薄片进行分析的质量。在现有技术中存在用于测量薄片厚度的如下方法：

[0005] (1)可以通过对薄片边缘成像来近似地测量厚度。然而，以上内容假设薄片具有平行的侧壁，但这不是常见的情况。

[0006] (2)STEM检测器可以用于测量透过薄片的电子束的强度(如US2012/0187285)，并将该强度与从相同材料中得到的校准曲线进行比较。

[0007] (3)可以使用光电探测器测量透射光的光束的强度。可以通过将光强度与从相同材料中得到的校准曲线进行比较来判断薄片的厚度(如我们之前的专利US8227781)。

[0008] (4)可以通过将使用二次电子检测器所检测到的透射氦离子的射束的强度与从相同材料中得到的校准曲线进行比较来判断厚度(参见“在对悬空薄膜进行离子铣削期间使用透射氦离子显微镜来评估原位厚度(In-situ Thickness Assessment during Ion Milling of a Free-Standing Membrane Using Transmission Helium Ion Microscopy)”显微镜和显微分析电子版(Microscopy and Microanalysis Epub)，2013年4月29日)。

[0009] (5)在薄片被转移到TEM中之后，可以使用电子能量损失谱法测量厚度(参见Iakoubovski等人的“利用电子能量损失谱法的厚度测量(Thickness Measurements With Electron Energy Loss Spectroscopy)”，显微镜研究与技术(Micr.Res.Tech)71，p.626(2008))。

[0010] 所有现有方法具有明显的缺点。方法(1)是近似的方法且不适于厚度变化的薄片。在FIB制备的情况中，因存在不同的材料铣削速率、对准问题和再沉积，所以变化是常见的。
方法(2)至(4)在制备样品的同时需要关于相同材料的已有的校准曲线。这些校准曲线无法直接得到。方法(5)需要从正在制备薄片的FIB或SEM中去除薄片，并且在TEM中进行测量比较耗时。

[0011] 此外，当利用FIB或FIB-SEM制备薄片时，发生将离子注入到薄片的侧壁中的情况。铣削处理通常使所注入的层受到损伤(“无定形化”)，因此，必须在分析之前移除受损层。可以通过在FIB中使用非常低能量的离子铣削或从FIB中去除薄片以及使用例如低角度氩离子铣削(参见J.Mayer等人，2007，材料研究学会公告(MRSbulletin),vol.32400-407)等其他技术来完成以上内容。然而，利用现有技术难以判断无定形层的确切厚度，因此，通常使用利用30kV的镓离子铣削硅而得到的文献值。这造成了如下的问题：去除太多的材料并因此意外地去除完好薄片的一部分，或者未去除足够的材料，从而在SEM或TEM中分析薄片期间产生糟糕的图像质量。

[0012] 尽管存在各种已知技术，但仍然需要能够解决现有技术中已知的问题的实用技术。正是在这样的背景下作出了本发明。

发明内容

[0013] 根据本发明，我们提供了一种减小目标样品的区域的厚度的方法，包括：

[0014] a)得到基准数据，基准数据表示在第一组射束条件下由粒子束与基准样品的一部分相互作用而产生的x射线；

[0015] b)在第二组射束条件下使粒子束冲击目标样品的区域；

[0016] c)对由粒子束与目标样品之间的相互作用而产生的x射线进行监测，以产生监测数据；

[0017] d)基于监测数据和基准数据计算输出数据；以及

[0018] e)根据输出数据从目标样品的区域中去除材料，以减小区域的厚度。

[0019] 我们已经认识到：基于x射线的技术可以用于显著有利地提供关于目标样品的区域的厚度的信息，而这又可以用于引导“变薄”过程。因为应理解在这种样品中用于产生x射线的相互作用空间是非常小的，所以x射线的使用表明与已知方法是显著不同的且是违反直觉的。因此，本发明可以认为是提供一种监测并减小样品的厚度的方法，以便首先得到特定的厚度的样品，其次判断厚度减小过程的终点，使得样品含有特定的目标特征。可以在从目标样品的区域中去除材料之前、之后或期间监测x射线并计算输出数据。通常，监测包括区域的所得测量厚度。

[0020] 为了从理论上预测来自任意已知结构和成分的x射线强度，需要利用与使用中的特定构造有关的一些平均基准参数来得到x射线强度。

[0021] 通常，基准数据表示x射线，在这个意义上，基准数据可以包括强度数据或至少包括在考虑监测数据时足以允许计算输出数据的数据。因此，这种数据可以包括能够实现理论表示的参数，从而可以从已知的基准样品中预测所产生的x射线。

[0022] 一些因素(例如，包括射束电流以及x射线检测器的性能和构造在内的射束条件)有助于对从已知的成分和结构的样品中产生的x射线的强度进行测量。在实际测量中利用检测器难以准确地判断例如效率和所朝向的立体角等一些方面，但是存在如下的技术：可以利用该技术测量或预测这些参数，从而允许所产生的能谱的理论表示。作为选择，使用x射线来推导材料的厚度，可以在相同的条件下将从未知的样品中观察到的x射线强度与从已知的基准样品中得到的强度进行比较。因此，替代方法用于得到基准数据，该基准数据为通过监测在物理基准样品中产生的x射线而发现的实际强度。因此，该物理基准方法能够执行步骤(a)，而无需量化上述参数。

[0023] 基准样品可以具有如下的体尺寸：对样品而言该体尺寸足以用作对粒子束响应的体材料。此外，基准样品可以具有已知的尺寸，特别是在这种尺寸比样品用作体材料所需的尺寸小的情况下。

[0024] 因此，通常可以进行步骤(a)以建立理论表示，在该理论表示中，判断基准数据是否允许根据第一组射束条件来预测已知样品所产生的x射线。作为选择，通过在第一组射束条件下使粒子束冲击物理基准样品的一部分并监测由粒子束与基准样品之间的相互作用而产生的x射线以产生基准数据，来得到步骤(a)中的基准数据。

[0025] 该方法可以包括在步骤(b)和(c)中的不同时间进行步骤(a)。例如，如果步骤(a)作为在初始安装设备时的“预校准”步骤的一部分来进行，则以上内容可能比较有利。还能够使用更大范围的物理基准样品的几何形状。在这种情况下，射束条件不能够被可靠地假设为相同。因此，第一组射束条件可以与第二组射束条件不同，特别是就射束电流而言。因此，特别是当从步骤(b)和(c)中的不同时间使用物理基准样品进行步骤(a)时，该方法还包括监测在步骤(a)的冲击粒子束中所使用的射束电流。同样，该方法通常还包括监测在步骤(b)的冲击粒子束中所使用的射束电流。在步骤(a)中的理论表示的情况下，应根据作为第二组射束条件的一部分的步骤(b)来监测射束电流，使得第一组射束条件与第二组射束条件相同或利用计算使第一组射束条件与第二组射束条件有关。当第一组射束条件和第二组射束条件不同时，最显而易见的是，当相应的射束电流不同时，然后根据第一组射束条件和第二组射束条件基于射束电流来计算输出数据。假设在基准样品表面上相对于x射线检测器的入射射束位置与用于随后的未知样品测量的入射射束位置大致相同，可以在适宜的材料上以适宜的构造来得到基准数据(不必须使用网格栅部或操纵器的各部分)。

[0026] 如果在该方法中有需要，则可以使用一些不同的技术监测射束电流。例如，可以使用法拉第杯或导电材料来直接测量射束电流。探针电流检测器可以包括扁平的碳棒，该碳棒不能透过连接至静电计的入射射束，该静电计测量通常恒定不变的吸收电流和大部分入射射束电流。可用通过将粒子束设置在已知材料上并利用电子背散射检测器测量电子信号来间接地测量射束电流。

[0027] 收集到的(监测到的)x射线信号与收集立体角和入射射束电流成正比。因此，可以使用射束电流的任意比例的测量来“校准”总能够实现相同比例的系统。在该方法中，射束、基准样品或目标样品与x射线检测器之间的相对取向优选地保持为恒定不变，这优选地包括使用相同的工作距离。具体而言，因为实际上难以对立体角进行准确的评估，所以基准样品和x射线检测器之间的立体角与目标样品和x射线检测器之间的立体角大致相同。尽管在文献中描述了一些测量方法，但是收集立体角的已知准确估计是不常见的。如果x射线检测器的收集立体角是已知的并且可以测量射束电流，则对任意基准样品而言可以根据理论预测x射线产量，而不必将基准样品定位在射束下方。在该情况下，可以根据步骤(a)的理论表示实例利用单次射束电流测量执行该方法，紧接着执行步骤(b)至(e)。

[0028] 本方法提供的有利之处在于：在测量样品的相同设备中原位制备样品，并且无需使用与样品相同的材料的体标准进行校准(在现有技术中通常需要)。换言之，该方法可以克服样品测量和制备的前述方法所具有的两个缺点：即，在不需要用于样品材料的校准曲线的情况下进行测量；以及在不移除或插入任何样品的情况下进行校准、测量和变薄。

[0029] 通过校准冲击粒子束来帮助将被记录作为监测数据的x射线产量转换成目标样品的厚度值。可以通过测量来自已知成分和已知厚度或已知体厚度的基准样品的x射线产量来实现上述内容。

[0030] 通常，在相同的设备中进行步骤(a)至(e)中的每一个步骤。可以在原位进行以上内容，在这个意义上，在相同的实验期中进行步骤(a)至(c)。该方法的有利之处在于：可以确保第一组射束条件和第二组射束条件保持恒定，因此，无需在计算输出数据中考虑对射束电流进行调制。优选的是，在这种设备的相同腔中进行各步骤。因此，与厚度测量的电子能量损失能谱方法相比，本发明提供了以下优点：本发明能够避免在分离的设备中制备并测量样品，从而避免了从设备中耗时地去除目标样品。

[0031] 优选地，在相同的聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB-SEM)中进行步骤(a)至(e)。使用这种设备的有利之处在于：FIB-SEM包括电子束和聚焦离子束这两者，电子束可以优选地包括所提供的方法的粒子束，并且可以优选地利用聚焦离子束进行目标样品的初始制备以及从步骤(e)的目标样品中去除材料。

[0032] 通常，在真空环境中进行步骤(a)至(e)中的每一个步骤。

[0033] 根据本方法可以将目标样品的区域的厚度减小预定厚度。作为选择或作为替代，可以得到厚度减小值，使得步骤(e)根据输出数据和所得到的厚度减小值这两者来减小区域的厚度。所得到的厚度减小值可以取决于区域的先前监测到的存在厚度或可以为根据迭代过程的预定值。因此，可以通过重复步骤(b)至(e)直到区域具有预定厚度或区域的厚度减小了所得到的厚度减小值为止来进行该方法。

[0034] 换言之，在迭代循环周期中可以重复目标样品的厚度测量和变薄，该迭代循环周期逐步地减小目标样品的厚度直到得到所需的厚度或厚度的减小值为止。在这样的循环周期中，可以优选地利用在被立即进行的步骤(d)的进行中所判断出的厚度来引导在步骤(e)的每个重复中所进行的变薄程度(即，去除的材料量)。类似地，可以利用所记录的厚度测量值或先前已经进行的已知变薄量中的任意一者或每一者来引导厚度的每次减小。作为选择，迭代过程可以被认为是被包括目标样品的测量得厚度在内的参数引导的后续处理步骤。然后，在利用之后所产生的x射线数据计算由后续处理步骤产生的样品参数中的变化的情况下，这些参数引导为后续处理步骤指定的铣削量。

[0035] 以这样的方式执行方法的有利之处在于：实现了制备具有特定所需厚度或预定厚度的样品以及制备含有目标结构的样品这两者的前述目标，该样品不比目标结构厚很多，而使得目标结构可以被遮挡，样品也没有如此薄，而使得目标结构不能被完全地容纳包含在目标样品的制备好的区域中。

[0036] 可以使用x射线束作为粒子束来执行该方法。然而，粒子束优选地为电子束。因此，设备可以包括配备有用于在步骤(e)中去除材料的装置的扫描电子显微镜(SEM)。可以通过例如使用切片机的铣削或切削过程来有效地去除这种材料。然而，优选地在FIB-SEM中使用聚焦离子束来进行该过程，尤其是因为可以使用这种设备从原始样品中初始地形成目标样品。

[0037] 取决于第一组射束条件和第二组射束条件是否相同，方法可以包括使用如下的射束：相同的射束能量、射束电流和射束持续时间中的一者或每一者被应用于基准样品和目标样品的区域。这些参数提供了射束条件的实例。射束条件还可以包括例如工作距离和入射角度。

[0038] 输出数据以监测数据和基准数据中的每一者以及关于例如射束电流等射束条件等可选附加数据为基础。通常根据目标样品的区域的模型来计算该输出数据。模型可以预测由正被具有诸如射束能量等已知特性的电子束冲击的已知结构和成分的样本产生的x射线能谱。

[0039] 模型通常用于计算目标样品的区域中的一个或多个元素的预测的k比率。当目标样品和纯体样品这两者被具有相同特性的粒子束(例如，使用相同射束)冲击时，每个元素的k比率可以认为是由目标样品中的元素发射的x射线的强度与从元素的纯体样品中发射的x射线的强度的比率。

[0040] 如果准确地知道x射线检测器的效率和立体角(收集发射的x射线所遍及的立体角)这两者，则可以计算由被引导至样品的已知电流和能量的射束产生的发射的x射线的强度。

[0041] 通常，借助于将预测的k比率与从监测数据中获得的k比率进行比较来计算输出数据。因此，以对目标样品的结构和成分的初始猜测值开始，理论物理模型可以用于预测特征x射线发射的强度或k比率。应理解的是，在许多情况下，迭代地调节模型。例如，借助于软件程序将预测数据与监测数据中的测得的x射线产量进行比较，并且对结构或厚度值和成分值(其被用于对目标样品试样进行建模)进行迭代调节直到理论预测与测量值一致为止。

[0042] 可以使粒子束冲击含有纯主量元素的基准样品来对基准数据进行“校准”测量。这里，我们注意到的是，虽然在一些布置中，可能有利的是，基准样品包括与目标样品相同的材料，但也存在其他实际的情况：这可能产生变为输出数据中的误差来源的杂散的x射线。需要时，可以根据已经确定了一系列能量的相对检测器效率的理论计算不同的纯主量元素(来自基准样品中的纯主量元素)的强度。因此，例如，对一件纯铜或纯硅上的射束的测量可以用于预测将从一件纯镓中得到的强度。

[0043] 在模型的一个实例中，将目标样品建模成位于基底顶部上的层。可以修改模型以相应地替代具有下方真空的自支撑层，该真空存在于目标样品的离开侧上而不是在基底上。可以通过构造模型来有效地模拟该布置，使得样品下方的基底包括铍。因为铍为仅微弱地反射电子的轻元素，所以选择铍，因此，以这种方式可以使多层理论模型以与实际情况相同的方式运行，其中，非散射真空存在于目标样品的射束离开侧。

[0044] 如果模型适于包括层，则该方法还可以包括使用监测数据来识别目标样品的区域中的一个或多个受损层的出现。

[0045] 通常，受损层含有微量的污染物材料。这种污染材料可能已经被聚焦离子束注入到目标样品的表面中，并可能由此包括被这种装置的离子源使用的材料，例如最典型为镓，还有例如氦、氖、金和铱。

[0046] 因此，在这种情况下，厚度监测过程的其它目的在于测量例如由聚焦离子束进行的任意注入，或测量在变薄过程期间可能产生且需要被去除或在分析中被考虑的受损层。

[0047] 优选地，根据输出数据从目标样品的区域中去除受损层。换言之，可以基于从测得的x射线产量中得到的受损层的计算厚度来指定从目标样品中去除材料的过程和在该过程期间所施加的变薄量。包括受损层的材料(例如镓)的质量厚度可以因此用于沿着目标样品本身的厚度引导后续处理。随后执行该过程以减小受损层的厚度，该过程通常可以包括在FIB中使用非常低能量的离子铣削或从设备中去除目标样品，以及使用例如低角度氩离子铣削等技术。

[0048] 优选地，基准样品是基本纯的样品。如先前所述的那样，使用纯主量元素的校准允许对任意其他纯主量元素进行x射线产量的理论计算。

[0049] 优选的是，目标样品具有薄片的形式。薄片通常可以具有在1纳米与800纳米之间的厚度。生产具有这种薄形式的样品的有利之处在于：该样品可以是电子透明的。这种薄片可以用作电子显微镜的样品。以薄片的形式呈现的目标样品还有利地在微机电系统(MEMS)中应用。应理解的是，薄片为大致平面结构，且具有相反的延伸表面(这些延伸表面可以二维地延伸或具有非常大的相对宽高比)。通常，薄片的厚度(相反表面之间的距离)比该薄片的其他两个尺寸都小。应进一步理解的是，虽然薄片的几何形状是适宜的，但该方法也可以应用于具有与规则或不规则形状的显著厚的区域接壤的区域的其他目标样品。优选的是，作为目标样品的一部分的区域本身具有大致恒定的厚度。

[0050] 目标样品可以由原始样品的凸出部分形成，该目标样保持附接在原始样品上，并通过从原始样品的与目标样品相邻的部分中去除材料以便形成围绕凸出部分的沟槽来形成。对TEM样品的位置特定制备而言，FIB-SEM常用于通过铣削出目标区域周围的沟槽来制备薄片。该沟槽以这样的方式布置：使得仅含有目标区域的薄片保持直立。取决于应用和用于分析的技术，目标样品(在该情况下，其通常为薄片的形式)可以保持附接在原始样品上，或者可以使用操纵器(使用各种铣削和“焊接”技术)从样品中移除目标样品。在分离布置或附接布置中，可以在目标样品的区域上实现厚度的监测。

[0051] 基准样品可以采用多种不同的形式，特别是与步骤(b)和(c)分开地(之前或之后)进行步骤(a)。特别是在这种步骤被执行作为相同的点到点期间的一部分的原位方法的情况下，基准样品通常包括原始样品的区域。假设所选区域具有足够的尺寸以用作对粒子束响应的体材料，则可以在原始样品的一部分上进行校准(得到基准数据)。这种布置是有利的，因为该布置允许在来自目标样品的x射线的监测点附近进行校准，从而有助于使目标样品的区域的校准与测量之间的延迟最小。

[0052] 在替代方法中，基准样品可以与目标样品分开并安装为靠近目标样品。类似地，该布置允许在给予使用者适当地选择、插入、去除或重新定位基准样品的能力的同时快速且因此有效地校准。事实上，这还允许使用不同的材料来得到基准数据。

[0053] 基准样品可以安装在探针(例如操纵器)上，该探针可以被插入到粒子束附近并从粒子束附近收回。

[0054] 通常，目标样品安装在探针上，使得目标样品能够相对于粒子束移动和再定向。在这种情况下，基准样品可以包括探针的安装有目标样品的一部分。这种构造的有利之处在于：该布置结合有一定的自由度，以在升起之后使用操纵器探针重新定位或调节目标样品，使得因在目标样品附近选择基准样品而能够便于校准。

[0055] 目标样品可以安装在电子透明基底上，该电子透明基底安装在电子不透明基底上。这便于对目标样品进行进一步分析。在这种情况下，基准样品可以包括电子不透明结构的区域。另一个分析技术的实例是可以采用各种形式的透射电子显微镜(TEM)的应用。在这种情况下，电子不透明结构可以是TEM网格，从而基准样品包括网格栅部的区域。

[0056] 使用这种样品载体网格在本领域是已知的，并且对本发明的方法的有利之处在于：在目标样品被容易地纳入到用于厚度判断的理论模型中的同时，该方法对目标样品提供支撑结构；以及该方法包括例如网格栅部等部件，该网格栅部可以提供适于用作基准样品的已知成分的适宜的近侧区域。

[0057] 当然，也可以使用其他样品载体。例如，目标样品可以安装在样品载体的支柱上，其中，基准样品包括样品载体的支柱的区域。因此，提供替代布置，其中，例如薄片等目标样品可以被焊接到支柱上，使得薄片不被薄膜支撑。使用支柱的材料进行校准再次构成了方便且适合的基准样品的选择。

[0058] 区域的薄特性意味着：粒子束不仅冲击目标区域本身，而且还穿过目标区域并与其他材料相互作用。这可能产生用作该方法中的误差来源的杂散的x射线。当粒子束使得在除目标样品以外的材料中产生杂散的x射线时，方法还可以包括在粒子束离开目标样品的区域时吸收粒子束。因此，一些形式的材料可以定位为吸收粒子束，并至少防止具有与来自目标区域的能量类似的能量的x射线到达x射线检测器。因此，该方法还包括使用探针的由与目标样品不同的材料形成的部分或被探针保持的遮挡材料来吸收粒子束，遮挡材料由与目标样品的材料不同(以及与原始样品的例如沟槽的表面等部分的材料不同)的材料形成。使用被探针保持的遮挡材料允许选择具有适合于特定实施例或原始样品的几何尺寸的特定厚度、尺寸或成分的遮挡件。

[0059] 当在薄片保持附接于已铣削的沟槽之间的原始样品上的情况下执行分析时，这种技术特别有利。在电子束(举例来说)的情况下，在这种布置中，透过薄片或从薄片中散射出的电子可以随后进入到已铣削的沟槽的侧壁，该侧壁由与目标样品相同的材料构成。这导致产生如下的x射线：该x射线的特征能谱与在目标样品中产生的x射线的特征能谱类似。因此，如果未采取步骤阻止杂散辐射，则改杂散辐射可能被检测器错误地收集，并包括在厚度判断计算中。此外，通过调节局部几何形状或样品取向可能不容易地防止该不需要的辐射被收集。作为对探针的使用的替代，可以通过对目标样品的离开侧上的沟槽施加遮挡层(或者事实上对原始样品的可以接收粒子束的任意部分施加遮挡层)来解决该问题，遮挡层由与目标样品(事实上为原始样品)不同的材料形成。可以使用气体注入和沉积技术使遮挡层沉积。

[0060] 用于去除杂散的x射线的替代方案是确保：目标样品的区域与包括目标样品的其他部分在内的附近材料不相同。在该情况下，优选的是，目标样品由原始样品的一部分形成，原始样品的至少所述一部分被涂覆有第二材料，所述第二材料与原始样品的材料不同，使得目标样品的一部分形成为包括第二材料，目标样品的由第二材料形成的部分具有与目标样品的另一部分的厚度大致相同的厚度；并且目标样品的所述区域由第二材料形成。例如，在目标样品包括薄片的情况下，薄片的端部可以由不同(第二)材料的区域、类似厚度形成。

[0061] 在该情况下，第二材料可以用作附加层，并应该由与以其他方式存在于射束附近的材料不同的材料构成。铂、碳和钨是这种第二材料的合适实例，特别是当使用半导体材料作为目标样品时。第二材料可以沉积在原始样品的将形成薄片的表面(即，原始样品的上部)上。可以通过在样品的表面附近注入气体并使用电子束或离子束分解该气体来执行沉积。在形成了薄片之后，顶层的厚度将与薄片的厚度相同，并可以由前述方法判断，从而相应地调节理论模型并将预测结果与来自附加层的x射线发射进行比较。

附图说明

[0062] 现在参考附图对根据本发明的方法和设备的一些实例进行描述，在附图中：

[0063] 图1是用于执行所要求保护的方法的聚焦离子束扫描电子显微镜设备的示意图；

[0064] 图2是示出了根据本发明的第一实例方法的流程图；

[0065] 图3是示出了所要求保护的方法的分析过程的流程图；

[0066] 图4是示出了实例方法的厚度计算过程的流程图；

[0067] 图5示出了在第一实例方法中的基准样品和目标样品的x射线测量；

[0068] 图6示出了在第二实例方法中的基准样品和目标样品的x射线测量；

[0069] 图7示出了根据第三实例方法的安装在探针上的目标样品的x射线测量；

[0070] 图8示出了在第三实例方法中的基准样品和目标样品的x射线测量；

[0071] 图9示出了基准样品的x射线测量的替代布置；

[0072] 图10示出了根据第四实例方法的基准样品、原始样品和目标样品的布置；

[0073] 图11、图12和图13示出了根据第五实例方法的目标样品在载体网格上的安装；

[0074] 图14示出了根据第六实例方法的目标样品在载体支柱上的安装；

[0075] 图15是示出了第八实例方法的流程图；

[0076] 图16是显示根据第八实例方法在使样品变薄之前和之后从目标样品中得到的x射线能谱的曲线图；

[0077] 图17是包括在第八实例方法中进行的厚度计算的结果在内的表；

[0078] 图18是示出了第九实例方法的流程图；

[0079] 图19示出了两个布置，其中不需要的x射线辐射被透射电子和背散射电子产生且被检测器收集；

[0080] 图20a示出了根据第十实例方法借助于透射电子的遮挡件进行阻挡；

[0081] 图20b示出了根据第十一实例方法借助于对沟槽的侧壁施加的遮挡层来阻挡透射电子；

[0082] 图21a示出了根据第九实例方法的使用探针进行透射电子的阻挡；

[0083] 图21b示出了根据第十二实例方法的对目标样品的上表面所施加的材料的附加层的x射线测量；

[0084] 图22示出了第十二实例方法的原始样品，该原始样品具有对原始样品的表面施加的材料的附加层，并随后被铣削，以形成薄片以及位于该随后形式的横截面上的侧部。

具体实施方式

[0085] 首先描述适用于本方法的实施方式的设备。图1示出了设备的示意图。该设备包括聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB-SEM)1。如现有技术已知的那样，FIB-SEM包括真空腔2，该真空腔2包括：电子束5和离子束7；以及所需的电子光学器件9和离子光学器件11，其分别用于聚焦和扫描射束。真空腔还包括样品台19以及用于保持操纵器15、气体注入系统17和x射线检测器13的侧孔。该设备由具有处理器27的计算机控制，该处理器还接收来自x射线检测器13的信号。在样品台19上设置有包含目标区域的原始样品21。该原始样品21包括：目标样品，其以薄片25形式呈现；沟槽23，其通过从原始样品的包围目标样品的区域中去除材料而形成；基准样品24，在本实施例中，基准样品24包括原始样品21的一部分，该部分具有足够的尺寸以用作对电子束5响应的体材料。应理解的是，可以根据已知方法在FIB-SEM中利用离子铣由原始样品21形成目标样品。

[0086] 目标样品25可以相对于真空腔2移动、倾斜和旋转，从而可以使电子束5冲击目标样品25，而不被原始样品21的其他部分遮挡或阻挡。利用入射电子束5在薄片25中产生X射线。X射线检测器13指向薄片，并定位在薄片附近，使得如下的立体角最大：在该立体角上，从薄片辐射出的所产生的X射线被检测器13检测到。

[0087] 图5进一步示出了根据本实施例的位于真空腔2中的设备的布置。该示意图示出了仍然附接在原始样品21上且相对于电子束5倾斜的目标样品薄片25。该图示出了电子束5首先聚焦在作为原始样品21的选定适合表面的校准样品24上，并随后聚焦在薄片25上。虽然分别从基准样品24和目标样品25发射出已激发的X射线(28，29)所遍及的立体角表现为不相同，但这仅是为了说明的目的，而且在实际中各个样品的目标区域与x射线检测器13之间的立体角将相同。

[0088] 现在本发明的实例方法被描述为原位方法。应理解的是，可以容易地修改该方法以实现将基准样品的监测与目标样品的监测分离，从而包括在用于引导“变薄”过程的计算中的不同射束条件的考虑。事实上，如果花费必要的精力来确定表示与射束电流的有效测量对应的有效收集立体角和x射线检测器的效率的基准数据，则可以避免对基准样品进行物理监测。

[0089] 现在参考图2，方法始于步骤101，其中，提供了基准样品24，该基准样品24具有预定成分和足够的尺寸以用作对电子束响应的体材料。在图1所示的实施例中，原始样品21的一个区域设置作为基准样品24。显而易见的是，在该阶段，原始样品处于未铣削状态。在该情况下，所选区域具有已知的成分，并使材料的具有足够大尺寸的区域暴露于电子束下，以便能够包含如下整个体积：在该体积中，因样品材料与入射电子束之间的相互作用而产生x射线。

[0090] 在步骤103中，首先将原始样品定位成使得电子束5与基准样品的所选部分重合，然后将电子束5聚焦在基准样品24的一部分上。入射光束通过在基准样品中激发电子来产生x射线。

[0091] x射线检测器13收集因电子束与基准样品之间的相互作用而产生的x射线，并定位成使检测到的所产生的x射线的比例为最大。在步骤105中，记录所产生的x射线能谱，以根据因电子束与基准样品之间的相互作用而产生的x射线能谱来产生基准数据。

[0092] 在步骤107中，从原始样品21中铣削出目标样品25。聚焦离子束7用于铣削出原始样品21中的目标区域周围的沟槽。以该方式从原始样品21中去除材料，以便从原始样品21的薄片25所突出的底部形成沟槽23，薄片包含目标区域。沟槽23的形状构造成能够使在电子束与薄片25之间从一系列角度建立的视线不被沟槽的侧壁遮挡，使得电子束的电子仅入射到薄片25上而不入射到原始样品21的任意其他部分上。

[0093] 在步骤109中，电子束5随后聚焦在薄片25的一部分上。电子束5构造成以相同的射束能量冲击基准样品和目标样品中的每一者，并使得相同的射束电流入射到基准样品和目标样品中的每一者上。在图1所示的实施例中，薄片25相对于电子束倾斜。因沟槽23的尺寸和宽度，所以能够实现来自薄片的产生x射线的区域和x射线检测器中的直接视线。在步骤111中，x射线检测器13收集因电子束与以薄片25形式呈现的目标样品之间的相互作用而产生的x射线。记录这些x射线能谱以产生监测数据。

[0094] 在该阶段，记录了两组x射线的数据，即，监测数据，其包含在目标样品中产生的所记录到的x射线能谱；以及基准数据，其包含在基准样品中产生的所记录到的x射线能谱。在步骤113中，对这些组数据进行比较，以计算包括判断出的薄片25的厚度的输出数据。

[0095] 在本实施例中，利用本发明的方法将目标样品的区域的厚度减小至预定的厚度，以便能够进一步实现材料分析或一些其他所需用途。借助于迭代过程实现上述内容，其中，重复地执行减小薄片厚度且随后进行测量的过程，直到薄片变薄至预定厚度为止。实例厚度是50纳米。在图2中的步骤115中示出以上内容，其中，方法的随后步骤判断该厚度是否减小了预定量或减小到预定量。如果根据输出数据判断出的薄片厚度为所需厚度，则随后处理结束(步骤120)。如果判断出的薄片厚度依然比预定所需厚度大，则随后在步骤117中从薄片25中去除材料，以进一步减少薄片的厚度。在本实施例中，使用离子束7铣削薄片25，以从薄片25中去除材料，并减小薄片25的厚度。在该步骤中，利用预定目标薄片厚度与从输出数据判断出的厚度之差对所执行的铣削量进行引导。

[0096] 当完成了步骤117的铣削时，处理随后返回至步骤109，在该步骤中，再次使电子束5冲击目标样品25。

[0097] 图3提供先前在步骤103、105、109、111和113中示出的x射线分析步骤的进一步细节。现在参考图3中的流程图，在步骤301中，通过将20kV的电子束聚焦在基准样品上，并记录已知时间段内所产生的x射线，来获取x射线能谱。在步骤302中，使用所记录的能谱来以每秒光子为单位判断基准样品材料的k谱线强度。

[0098] 在步骤303中，推导出已经从目标样品中的目标元素的纯体样品中得到的x射线强度。根据使用相同的检测器对包括基准样品和目标样品的元素在内的纯标准材料进行的先前测量或根据理论预测进行这种推导。

[0099] 在步骤304中，在保持电子束的能量和电流不变化的同时，随后将电子束聚焦在薄片上。在步骤305中，从步骤304所得到的能谱中以每秒光子为单位获得目标样品的元素的x射线强度。随后使用在步骤303中推导出的主量元素强度把这些强度转换成实验的k比率。

[0100] 在步骤306中，通过计算机软件进行迭代计算(见图4)来计算对于目标样品层中的目标元素的厚度而言为最佳的估计值，从而产生与步骤305中所得到的这些实验的k比率一致的k比率。然后，在步骤306中，根据所计算出的厚度，如同步骤117那样可以使目标样品进一步变薄。

[0101] 图4的流程图示出了在步骤306中执行的迭代过程，借助于该迭代过程，计算目标样品的每个层的厚度。在步骤401中开始，初始厚度值T0(m)被分配给薄片的每个层m。对于薄片中的产生k级x射线的发射谱线的各个元素i而言，在步骤305中得到的实验k比率kexp(i)以及根据理论建模的理论k比率ktheory(i)(参见，例如J.L.Pouchou的“分层样本的x-射线微区分析(X-ray microanalysis of stratified specimens)”，分析化学学报(Analytica Chimica Acta)，283(1993),81-97))也被采用作为起始参数。迭代过程随后以迭代指数j的初始值开始。在步骤402中，循环周期开始，以计算和平方偏差(sum squared deviation)Dj。在步骤403中，随后对每个层m执行程序。当前迭加步骤j中的厚度值Tj用于追求最小的和平方偏差。采用Tj(m)/20作为增量的适宜值，将该值与Tj(m)相加和相减，以分别得到Tj+(m)和Tj-(m)。与由三个点(Tj-(m)，D-)、(Tj(m)，Dj)和(Tj+(m)，D+)所定义的参数中的最小值对应的厚度值分别被分配作为下个迭代周期j+1中的每个给定层m的起始厚度值Tj+1(m)，其中，D+和D-为使用Tj+(m)和Tj-(m)计算出的和平方偏差。

[0102] 当Tj在某个阈值标准差中恒定不变时，厚度值的估计值被认为具有收敛性。在步骤405中，对收敛进行检查，其中，如果当前迭代步骤j中的厚度Tj与下个迭代步骤j+1中的判断出的厚度Tj+1之差比每个层m的标准差小，则随后结束循环周期。在Tj+1(m)-Tj(m)比任意层m的标准差小或与任意层m的标准差相等的情况下，则重复循环周期，并且迭代继续至步骤j+1，返回步骤402。

[0103] 在各个迭代步骤中，在步骤404中应用振荡阻尼的方法，以防止估计的厚度围绕收敛值振荡。通过对每个层的新厚度的估计值Tj+1(m)的偏差Dj+1进行评估来实现上述内容，并且在Dj+1比当前迭代步骤j中的偏差Dj大的情况下，将下个步骤的厚度值Tj+1(m)设定为当前厚度Tj(m)与下个步骤的厚度Tj+1(m)的平均值。通过将初始值零分配给指数p、在p小于4时就每次对估计的厚度施加振荡阻尼而言使p增加1且就该情况重复步骤404，从而该阻尼因数在重复中达到四次。应注意的是，使用k比率，以避免需要判断x射线检测器的收集立体角和效率以及避免需要明确地测量射束电流。如果可以获得射束电流测量且已预先确定收集立体角度和效率，则可以预测与纯主量元素对应的强度使得样品强度可以被转换成k比率，或者可以修改迭代方案以使用测量出的x射线强度来替代测量出的k比率和x射线强度的理论预测值，而不是方案中的k比率的预测值。

[0104] 图6示出了本发明的第二实施例，其中，在安装在操纵器15的探针上且物理地分开的基准样品24上执行校准，而不是选择原始样品21的一部分作为基准样品24，该探针可以被插入到FIB-SEM腔或SEM腔中或从FIB-SEM腔或SEM腔中收回。对该实施例和其他实施例而言，现在所描述的方法与第一实施例相同，除非有相反的指示。

[0105] 图7和图8表示根据本发明的第三实施例的目标样品25和参考样品24这两者的另一个替代布置。在该实施例中，在使用本领域的技术人员已知的一个方法(例如，使用FIB铣削出沟槽)制备薄片25之后，薄片25附接在操纵器15中并从沟槽中升起。探针能够使目标样品在腔中自由运动，并允许薄片相对于电子束再定向。此外，如图8所示，可以使用操纵器的探针自身上的合适区域来校准测量。通过从探针24的由已知成分构成的选定区域获得x射线能谱来进行射束校准测量。然后移动并旋转操纵器，使得薄片位于电子束5下方，而电子束定位在制备好的薄片上的目标侧上。作为选择，如图9所示，如同第二实施例那样，基准样品24可以被插入到第二探针16上，而不是使用操纵器15的(第一)探针的用于校准的区域。如之前所说明的那样，在探针材料与薄片25的材料不同的情况下，基准数据可以转化成与薄片25的材料的基准数据等同。

[0106] 第四实施例包括分开的基准样品24，该分开的基准样品24在FIB-SEM腔中靠近目标样品25的位置安装到样品台19上。在图10示出了这种布置的实例。将基准样品24定位成紧密靠近薄片25允许快速连续地执行校准测量和目标测量，从而帮助射束电流在薄片的校准与测量之间保持恒定，并确保校准有效。

[0107] 如图11和图12所示，在薄片25被转移到以薄膜30的形式呈现的电子透明基底上的情况下执行本发明的方法的第五实施例。电子透明薄膜30可以由例如薄的无定形碳形成，在电子透明薄膜30上设置有薄片25。参考附图，薄膜30形成在载体(在本领域称为“网格(grid)”)上，该载体具有为电子透明体的大区域和为电子不透明体31的其他区域。在图13中示出了上述网格结构的实例。在该实例中，网格包括多个区域的电子透明薄膜30。在本实施例中，使用网格的非电子透明区域31作为基准样品24，可以进行电子束5的校准。特别参考图13，其中，载体采用如下网格的形式，该网格具有包围电子透明薄膜的区域30的多个正交的网格栅部，靠近包含薄片25的区域30的网格栅部可以用于校准。根据本实施例进行的测量需要进行测量的软件，以计算与薄片25对应的层的发射，该薄片25位于与支撑薄膜30对应的层的上方。网格通常由铜形成。

[0108] 第六实施例表示在目标样品从原始样品21中升起之后用于安装目标样品的另一个替代实施例。参考图14，薄片25被焊接到支柱33，而非被薄膜或基底支撑。在本实施例中，载体32的材料适于校准电子束5，因此，支柱33的薄片25所焊接到的区域被选为用做基准样品24。

[0109] 除了使用x射线束替代电子束5以在样品24和25中激发x射线从而允许测量目标样品的厚度之外，第七实施例包括进行根据先前实施例中的任意一个实施例的方法。

[0110] 在第八实施例中，本发明的方法包括识别、厚度测量以及去除目标样品上的受损材料的一个或多个层。这可能特别适于使用离子束铣削来形成薄片或使薄片变薄的任何实施例。在该情况下，用于在目标样品25周围铣削出沟槽23的聚焦离子束将一些聚焦离子束的组成镓离子注入到薄片25的表面。薄片的表面层作为本发明的方法的本实施例的材料去除阶段的一部分而被去除，薄片的表面层的原子结构因镓离子注入而被无定形化。实际上这可以通过修改控制离子束铣削过程的参数来实现。

[0111] 图15的流程图进一步示出了以上内容。首先，在步骤501中，与第五实施例类似，通过在薄片的两侧使用FIB而从原始样品21(其可以由例如硅构成)中铣削出沟槽来制备薄片25，并且在步骤502中，薄片从沟槽中升起并放置在适合的TEM网格31上。然后，在步骤503中，通过从具有已知成分的基准样品24中获得x射线能谱来执行射束校准测量。在步骤504中，将薄片25定位在电子束5下方，并且将电子束聚焦在制备好的薄片上的目标位置上。在步骤505中，从准备好的薄片25上的目标视线中获得x射线能谱。然后，在步骤506中，处理所记录的x射线能谱以测量来自能谱的硅k谱线辐射和镓k谱线辐射的强度，并使用纯体硅和纯体镓的推导出的强度来得到k比率，使用以上参数计算薄片的厚度和镓层的有效厚度。通过对薄片应用理论模型来进行用于判断层的厚度的计算过程，其中，层包括铍基底、硅层以及含镓和硅且原子镓的成分为10％的层。在该实例中，假设受损(无定形)层仅位于薄片的一侧上并近似为SiGax化合物，并且仅对位于薄片的一侧上的受损层进行建模。假定轻元素铍将仅微弱地反射电子，选择模型的与对应于下方具有真空的自支撑层的模型相反且包括铍基底的这种变型，使得多层理论模型模拟非散射真空位于薄片的射束离开侧的真实情况。

[0112] 然后，在步骤507中，判断出的硅厚度和受损层厚度引导处理。在已经得到所需的薄片厚度和受损层厚度的情况下，处理转入到步骤509，并且薄片可以被升起并转移到TEM网格。如果薄片的厚度太大，则作为替代处理转入到步骤508，其中，与第一实施例类似，进一步处理样品以减小薄片的厚度。此外，如果在步骤507中判断出薄片的厚度接近所需值，但受损镓层的厚度太大，则也表明存在薄片表面的显著的无定形化，并且在步骤508中利用例如低kV的铣削去除该受损表面。

[0113] 然后，重复步骤504至步骤507的处理，直到得到所需的薄片厚度和受损层厚度为止。图16示出了在步骤508中的厚度减小之前从目标样品中获得的第一x射线能谱，该第一x射线能谱被在步骤508中从样品中去除材料之后以相同电子剂量从相同样品中得到的第二能谱覆盖。硅峰值的信号强度的减小表示薄片厚度的减小，而镓峰值的高度的减小表示镓受损层的厚度也已经减小。

[0114] 在图17中示出了应用于本实例的厚度计算过程的定量结果。在该情况下，从目标样品中获得的第一x射线能谱和第二x射线能谱的分析结果表示：在到达步骤507之前，受损层的厚度是20纳米，而未受损层的厚度是47纳米。对在步骤508中的第二变薄步骤之后的30秒所记录的第二x射线能谱进行处理，以示出：镓硅层变薄约10纳米，然而，未受损层不受影响且保持为47纳米。

[0115] 图18中的流程图示出了本发明的方法的第九实施例。该实例与先前实施例的不同之处首先在于：在薄片仍附接在根据第一实施例的原始样品上的情况下执行测量和变薄处理。在该实例中，借助于用于阻挡或吸收来自粒子束的电子的技术来解决由从薄片中散射出的且与沟槽的侧壁材料相互作用的电子产生的不需要的x射线辐射的问题。利用图19中所示的两个图形将该问题可视化，其中，透过薄片的电子6与沟槽23的侧壁相互作用以产生x射线35，因此，检测器13接收多点始发的x射线。在步骤504中电子束冲击目标样品之前，在图18中的方法的步骤511中设置阻挡工具。在图20a中示出了该步骤，其中，操纵器探针15用于保持遮挡材料36，该遮挡材料36可以例如被焊接到探针末端或被夹持探针保持。遮挡件36定位在薄片25的一侧上，透射的电子6在该侧离开薄片。遮挡材料与沟槽23中存在的材料不同，并且与薄片中存在的材料不同，以排除在x射线数据中产生人为因素。遮挡件36设置为足够厚以吸收电子束6，使得能够防止透射电子冲击沟槽23的表面。

[0116] 如果遮挡件36定位为紧接薄片25下方使得从遮挡件中背散射的电子冲击薄片，则可以修改用于图3的理论模型，使得遮挡件36的材料被建模成基底而不是铍或真空。

[0117] 在图21a中示出了第十实施例，其中，利用替代方法防止对由透射电子6产生的不需要的x射线35的检测。在本实施例中，在从薄片获得x射线数据之前，操纵器探针15定位在薄片25的电子束离开侧。探针材料与沟槽和薄片中存在的材料不同，并且探针足够厚，以充分吸收电子束6。

[0118] 第十一实施例包括防止对散射的x射线35的检测的另一个替代方法，并在图20b中示出。在该实例中，沟槽23的侧壁上沉积有附加层37，以便阻挡电子进入到侧壁中，并阻止从侧壁中激发出x射线。可以例如使用气体注入系统17来沉积附加层。该气体经由针被注入，并且可以通过使聚焦离子束7光栅化来实现使材料局部沉积在沟槽的侧壁上，该聚焦离子束7构造成与薄片的目标表面平行地入射到沟槽壁上。层37具有足够的厚度以吸收电子束并阻止在沟槽中的样本材料中产生x射线，例如，150纳米厚的铂层足以吸收10kV的入射电子束5。

[0119] 本发明的第十二实施例包括减少不需要的x射线35对目标样品的厚度判断的影响的替代方法，并在图21b中示出。与先前的三个实施例相比，不会物理地阻挡电子6进入到沟槽23中的侧壁的材料中以及与沟槽23中的侧壁的材料相互作用。作为替代，通过对从碳或铂的顶层38得到的x射线能谱进行测量来间接地判断薄片的厚度。在从原始样品21中制备薄片之前，将铣削出薄片的原始样品21的表面上沉积有铂、碳或钨的层38。

[0120] 图22示出了以该方式生产目标样品的实例。通过将气体注入到原始样品21的表面附近并使用电子束或离子束分解该气体来执行附加层38的沉积。如图22所示，材料38通常沿着与将要形成的薄片的宽度和厚度对应的条带沉积。这样做是为了在使用聚焦离子束7去除薄片周围的材料的后续处理期间保护目标样品25。沉积的层的厚度显著大于薄片25的最终宽度，并且在去除薄片周围的材料以形成沟槽23之后，层仍然存在于薄片的上部上。层38的厚度显著大于薄片25的厚度意味着：电子束5可以定位为使得在保护层材料38中产生所需的x射线，而不在薄片25中激发x射线。因为由层38形成的凸出部的厚度与薄片的厚度相同，所以如果在层38中使用的材料不出现在电子束5附近的任意位置，则从例如铂、钨或碳中获得的x射线信号将表示薄片的厚度。

[0121] 因此，可以利用与图3的流程图相同的方法来判断顶层的厚度，修改之处在于：替代SiGax和硅的层，使用与顶层对应的单一层(例如，铂和碳)，并且对处于与这些元素对应的能量的x射线的发射进行测量。这样，可以从厚度判断计算中排除与硅对应的x射线，因此，如果产生散射的x射线，则可以忽略该散射的x射线。