本发明的目的在于：提供不从带电粒子束装置(1)取出样本，就能够形成各种环境以及进行现场观察和分析的带电粒子束装置以及带电粒子束装置用样本保持装置。在本发明中，从与样本保持单元(6)相对的一侧插入具备使安装在样本保持单元的样本(10)的状态变化的功能的可装卸的逆侧入口部(17)，由此通过具有不同功能的逆侧入口部和样本保持单元的组合，能够不从带电粒子束装置取出样本地观察/分析不同过程中的样本的变化。逆侧入口部由2部分构成，前端的一部分能够卸下，在安装到样本保持单元后，能够在维持气氛的状态下直接输送，能够使样本不暴露到大气中地在不同的装置之间输送。
带电粒子控制单元，其使从上述带电粒子源释放的带电粒子束会聚，照射到样本；
可装卸的逆侧入口部，其能够从与上述样本保持单元相对的一侧装卸，具备使安装在上述样本保持单元的样本的状态改变的功能；其中，关于设置在上述可装卸的逆侧入口部的使样本的状态改变的功能，是具有用于向样本施加电压的2对以上的电极端子，并在与样本保持单元组合时，用金属布线连接到样本保持单元的固定微小样本的部分或配置在其近旁的微小样本，且上述电极端子与电子显微镜外部的电压施加电源连接，从而能够向微小样本施加电压。
2.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部设置气体导入机构。
3.根据权利要求1或2所述的带电粒子束装置，其特征在于，上述可装卸的逆侧入口部具有围住样本保持单元的周围，能够遮断样本室和样本之间的气氛，且能够进行真空排气的样本气氛遮断功能。
4.根据权利要求3所述的带电粒子束装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部具有轻元素薄膜的隔膜，在与样本保持单元组合时将隔膜配置在带电粒子束轴上，由此在带电粒子束装置内形成与真空不同的气体压力空间，能够现场观察和分析该气体压力下的样本变化的过程。
5.根据权利要求1或2所述的带电粒子束装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部设置小型真空计。
6.根据权利要求5所述的带电粒子束装置，其特征在于，在可装卸的逆侧入口部设置温湿度传感器。
7.根据权利要求1或2所述的带电粒子束装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部的内侧设置相对的电极板，电极的一方经由高频产生装置与控制部连接，设置另一方的电极，将样本保持装置的样本部分配置在电极之间，由此能够在电极间产生等离子体，清洗样本和样本保持装置前端部分。
8.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，上述可装卸的逆侧入口部具备用于施加应力的应力施加功能。
9.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，在可装卸的逆侧入口部具备以与安装在样本保持装置的样本台上的微小齿轮咬合的方式配置的齿轮，能够使样本台旋转。
10.根据权利要求3所述的带电粒子束装置，其特征在于，在带电粒子束装置样本室内，能够将逆侧入口部划分为2部分，将逆侧入口部前端部以可装卸的方式安装在样本保持装置侧，由此能够在遮断气氛的状态下在带电粒子束装置之间输送。
11.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部具备用于冷却样本保持装置前端部的机构，通过对样本保持装置和样本装载部进行热绝缘，能够高效地冷却样本部分，缩短样本冷却时间。
12.一种带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，具备：带电粒子源，其释放一次带电粒子束；
带电粒子控制单元，其使从上述带电粒子源释放的带电粒子束会聚，照射到样本；
可装卸的逆侧入口部，其能够从与上述样本保持单元相对的一侧装卸，具备使安装在上述样本保持单元的样本的状态改变的功能；其中，关于设置在上述可装卸的逆侧入口部的使样本的状态改变的功能，是具有用于向样本施加电压的2对以上的电极端子，并在与样本保持单元组合时，用金属布线连接到样本保持单元的固定微小样本的部分或配置在其近旁的微小样本，且上述电极端子与电子显微镜外部的电压施加电源连接，从而能够向微小样本施加电压。
13.根据权利要求12所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部设置气体导入机构。
14.根据权利要求12或13所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，上述可装卸的逆侧入口部具有围住样本保持单元的周围，能够遮断样本室和样本之间的气氛，且能够进行真空排气的样本气氛遮断功能。
15.根据权利要求14所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部具有轻元素薄膜的隔膜，在与样本保持单元组合时将隔膜配置在带电粒子束轴上，由此在带电粒子束装置内形成与真空不同的气体压力空间，能够现场观察和分析该气体压力下的样本变化的过程。
16.根据权利要求12或13所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部设置小型真空计。
17.根据权利要求16所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，在可装卸的逆侧入口部设置温湿度传感器。
18.根据权利要求12或13所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部的内侧设置相对的电极板，电极的一方经由高频产生装置与控制部连接，设置另一方的电极，将样本保持装置的样本部分配置在电极之间，由此能够在电极间产生等离子体，清洗样本和样本保持装置前端部分。
19.根据权利要求12所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，上述可装卸的逆侧入口部具备用于施加应力的应力施加功能。
20.根据权利要求12所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，在可装卸的逆侧入口部具备以与安装在样本保持装置的样本台上的微小齿轮咬合的方式配置的齿轮，能够使样本台旋转。
21.根据权利要求14所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，在带电粒子束装置样本室内，能够将逆侧入口部划分为2部分，将逆侧入口部前端部以可装卸的方式安装在样本保持装置侧，由此能够在遮断气氛的状态下在带电粒子束装置之间输送。
22.根据权利要求12所述的带电粒子束装置用样本保持装置，其特征在于，在上述可装卸的逆侧入口部具备用于冷却样本保持装置前端部的机构，通过对样本保持装置和样本装载部进行热绝缘，能够高效地冷却样本部分，缩短样本冷却时间。
带电粒子束装置以及带电粒子束装置用样本保持装置
技术领域
[0001] 本发明涉及一种使用带电粒子束进行样本的观察的带电粒子束装置以及带电粒子束装置用样本保持装置。
背景技术
[0002] 在带电粒子束装置中，除了在常温下观察样本以外，还有加热为高温、冷却、施加电压、或加压、施加拉伸应力等而“现场”观察样本的变化的方法。此外，为了更加接近实际的条件还有在反应气体气氛中的在“现场”观察其变化情况的方法。
[0003] 对于在气体气氛中的观察，如专利文献1、专利文献2所记载的那样，有用2个栅格架夹住样本，在样本保持器设置向其间导入、排放气体的机构的方法。
[0004] 另外，如专利文献3所记载的那样，有围绕样本设置筒状的外罩并在该外罩设置2个电子束通过的孔而强化差动排气的方法。
[0005] 另外，对于在气体气氛和液体气氛中的观察，如专利文献4所记载的那样，有以下的方法，即一部分以一定的相互距离配置透明的被覆盖层，向该被覆盖层之间供给流体，进而具有加热被覆盖层和被覆盖层之间的流体和样本的机构，该加热元件被容纳在被覆盖层中或其上，将样本设置在加热元件上。
[0006] 另外，如专利文献5所记载的那样，有设置用于喷射气体使得与加热样本的加热器对抗的毛细管而观察高温下的气体反应的方法。
[0007] 另外，在其他现有技术中，如专利文献6那样，有在样本保持部周边设置用于容纳冷却样本的制冷剂的制冷剂罐而冷却样本进行观察的方法。
[0008] 现有技术文献
[0009] 专利文献1：日本特开2009-117196号公报
[0010] 专利文献2：日本特开平9-129168号公报
[0011] 专利文献3：美国专利第5326971号公报
[0012] 专利文献4：日本特表2008-512841号公报、国际申请PCT/NL2005/000662
[0013] 专利文献5：日本特开2003-187735号公报
[0014] 专利文献6：日本特开2000-208083号公报
发明内容
[0015] 发明要解决的问题
[0016] 在上述专利文献1～6记载的任意一个现有技术中，都将加热等功能装载在保持样本的样本保持器中，而没有考虑将功能装载到样本保持部以外这一点。因此，在希望组合多个功能而进行实验的情况下，也存在可装载的功能的个数有限制的问题。另外，使样本保持部具有多种功能，由此存在以下的问题，即样本保持部大型化，容易受到振动等的影响，难以进行高分辨率观察。
[0017] 另外，上述现有技术都涉及高温加热、冷却、施加电压、或加压、施加拉伸应力等的真空下、气体气氛下的观察、或液体中的观察，没有考虑到样本和样本保持装置的清洗。
[0018] 因此，例如要求一种带电粒子束装置以及带电粒子束装置用样本保持装置，其在通常的真空下的静态观察时也能够使用，进而不对带电粒子束装置主体造成损伤，能够通过安装在样本保持装置的各种功能和另外安装在带电粒子束装置样本室中的可装卸的各种功能的组合，在气体和液体的特殊气氛下，一边对样本实施高温加热、冷却、施加电压、或加压、施加拉伸应力等，一边现场进行观察，进而通过样本和样本保持器的清洗等不同的功能的组合，在不同的环境下也能够不更换样本地实现多种功能。
[0019] 考虑到以上情况，本发明的目的在于：提供一种带电粒子束装置以及带电粒子束装置用样本保持装置，其不从带电粒子束装置取出样本，就能够形成各种环境以及进行现场观察和分析。
[0020] 用于解决问题的手段
[0021] 为了达到上述目的，本发明采用专利请求的范围所记载的结构。例如为如下的结构。
[0022] 为了解决上述问题之一，从与插入到带电粒子束装置样本室的样本保持装置相对的一侧插入具备不同功能的可装卸的逆侧入口部。
[0023] 另外，为了解决上述问题之一，作为设置在可装卸的逆侧入口部的使样本的状态改变的功能，是具有用于向样本施加电压的2对或2对以上的电极端子，并在与样本保持单元组合时，用金属布线等连接到样本保持部的固定微小样本的部分或配置在其近旁的微小样本，且上述电极的端子与电子显微镜外部的电压施加电源连接。
[0024] 另外，为了解决上述问题之一，在上述可装卸的逆侧入口部设置气体导入机构。
[0025] 另外，为了解决上述问题之一，可装卸的逆侧输入口部设置有围住样本保持部分的周围，能够遮断样本室和样本之间的气氛，并且能够针对样本保持装置和带电粒子束装置样本室进行装卸，且能够进行真空排气的样本气氛遮断功能。
[0026] 另外，为了解决上述问题之一，在可装卸的逆侧入口部设置围住样本保持部分的周围，能够遮断样本室和样本之间的气氛的样本气氛遮断功能，在样本气氛遮断部具有轻元素薄膜的隔膜，在被组合到样本保持单元时将隔膜配置在带电粒子束轴上。
[0027] 另外，为了解决上述问题之一，在上述可装卸的逆侧入口部设置小型真空计。
[0028] 另外，为了解决上述问题之一，在上述可装卸的逆侧入口部设置温湿度传感器。
[0029] 另外，为了解决上述问题之一，在可装卸的逆侧入口部设置围住样本保持部分的周围，能够遮断样本室和样本之间的气氛的样本气氛遮断功能，在样本气氛遮断部内侧设置相对的电极板，经由高频产生装置将控制部与电极的一方连接，设置另一方的电极，将样本保持装置的样本部分配置在电极之间。
[0030] 另外，为了解决上述问题之一，在可装卸的逆侧入口部中具备用于施加应力的应力施加功能。
[0031] 另外，为了解决上述问题之一，在可装卸的逆侧入口部具备以与安装在样本保持装置的样本台上的微小齿轮咬合的方式配置的齿轮。
[0032] 另外，为了解决上述问题之一，在可装卸的逆侧入口部中，能够在带电粒子束装置样本室内将可装卸的逆侧入口部分割为2部分，将可装卸的逆侧入口部前端部以可装卸的方式安装在样本保持装置侧。
[0033] 另外，为了解决上述问题之一，在可装卸的逆侧入口部具备用于冷却样本保持装置前端部的功能。
[0034] 发明效果
[0035] 根据本发明，通过具有不同功能的逆侧入口部和具有不同功能的样本保持单元的组合，能够不从带电粒子束装置取出样本地观察/分析不同过程中的样本的变化。另外，在将逆侧入口部前端部安装到样本保持单元后，能够维持气氛不变地进行输送。
附图说明
[0036] 图1是本发明的一个实施例的电子显微镜1的基本结构图。
[0037] 图2是一个实施例的电子显微镜用样本保持装置6的前端部分和逆侧入口部17的前端部分的基本结构图。
[0038] 图3是一个实施例的气体导入机构和带电压施加机构的逆侧入口部17和样本保持装置6。
[0039] 图4是一个实施例的带样本气氛遮断机构的逆侧入口部17和样本保持装置6。
[0040] 图5是一个实施例的设置了能够透过电子束20的由轻元素构成的隔膜32的带样本气氛遮断机构的逆侧入口部17和样本保持装置6。
[0041] 图6是一个实施例的带等离子体产生部的逆侧入口部17和样本保持装置6。
[0042] 图7是一个实施例的带施加应力的机构的逆侧入口部17和样本保持装置6。
[0043] 图8是一个实施例的带样本旋转机构的逆侧入口部17和样本保持装置6。
[0044] 图9是一个实施例的带能够卸下的气氛遮断部27的逆侧入口部17和样本保持装置6。
[0045] 图10是一个实施例的带样本冷却机构的逆侧入口部17和样本保持装置6。
具体实施方式
[0046] 在图1中表示本发明的一个实施例的电子显微镜1的基本结构图。电子显微镜1的镜体由电子枪2、会聚透镜3、物镜4、投射透镜5构成。在物镜4之间插入电子显微镜用样本保持装置6。在投射透镜5的下方安装有荧光板7，在荧光板7的下方安装有TV摄像机8。TV摄像机8经由图像显示部9a与图像记录部9b连接。将样本10保持在电子显微镜用样本保持装置6的前端部。在会聚透镜3和物镜4之间配置有用于进行差动排气的节流阀11。电子枪2和会聚透镜3之间、会聚透镜3和物镜4之间、电子显微镜样本室12、观察室13分别经由阀14与不同的真空泵15连接。
[0047] 在电子显微镜样本室12安装有样本预备排气室16，样本预备排气室16经由阀14与真空泵15连接。逆侧入口部17以与样本保持装置6相对的方式被插入到电子显微镜样本室12。另外，在电子显微镜样本室12以与样本预备排气室16相对的方式安装有逆侧入口预备排气室18。逆侧入口预备排气室18经由阀14与真空泵15连接。在将逆侧入口部17插入到样本室12之前，在逆侧入口预备排气室18中通过真空泵15将逆侧入口部17和逆侧入口预备排气室18进行排气，插入到样本室12。有时使逆侧入口部17具有各种功能，能够根据观察目来进行替换。在图1中，逆侧入口部17具有向样本10施加电压的机构，与电压施加用电源19连接。
[0048] 从电子枪2产生的入射电子束20通过会聚透镜3会聚而照射到样本10。透过了样本10的透过电子束21通过物镜4成像，通过投射透镜5放大而投影到荧光板7上。或者，抬高荧光板7而投影到TV摄像机8，在图像显示部9a显示透过像，记录到图像记录部9b中。在样本保持装置6具有电极23使得与样本10两端接触。在逆侧入口部17具有用于向样本10施加电压的电极24。使各个电极23、24接触而向样本10施加电压。通过TV摄像机8摄像正在施加电压的样本10的透过像，记录到图像记录部9b中。
[0049] 在图2中表示本发明的一个实施例的电子显微镜用样本保持装置6的前端部分和逆侧入口部17的前端部分的基本结构图。设置有样本10的样本保持装置6的样本接触部22是绝缘物，在两侧设置电极23a、b，与样本10的两端接触。通过绝缘体、或用绝缘体涂抹后的样本压件25将样本10固定在样本保持装置6。样本压件25为螺钉固定型，被固定在样本保持装置6。从逆侧入口部17进行固定使得可动式的电极24a、b与样本保持装置6的电极23a’、b’接触。电极24a、b与电压施加电源19连接。由此，能够谋求样本保持装置6的轻量化，降低振动等的影响。另外，通过小型化，还能够用于间隙窄的高分辨率物镜4，能够以高分辨率观察施加电压时的变化。
[0050] 在图3中表示一个实施例的带气体导入机构和电压施加机构的逆侧入口部17和样本保持装置6。(a)是结构图，(b)是俯视图。在逆侧入口部17具备用于将气体导入到样本10近旁的气体导入喷嘴26，从外部向样本室12导入气体。能够将气体导入喷嘴26插入到样本10的观察区域近旁，能够高效地产生样本反应场。通过进行气体导入并向样本10施加电压，能够在任意的气体气氛中，在施加电压时观察样本10所产生的变化。另外，在气体导入前预先向样本10施加电压并观察后，再导入气体，由此能够了解气体的影响。
[0051] 在图4中表示在逆侧入口部17具备样本气氛遮断机构的实施例。(a)是结构图，(b)是逆侧入口部17前端的样本气氛遮断部27的截面图，(c)是样本保持装置6的截面图。逆侧入口部经由阀14连结到泵15或储气瓶。在逆侧入口部17的前端具备样本气氛遮断部27。样本气氛遮断部27能够通过外部把手而水平移动，被组合成围住样本保持装置6的前端部和样本10。逆侧入口部17能够相对于样本室12装卸，在插入的情况下，在导入到样本室12之前首先在关闭阀14的状态下插入到逆侧入口预备排气室18，个别地将逆侧入口部17的主体轴29内部和配管进行真空排气。然后，插入到样本室并打开阀。
[0052] 逆侧入口部17的前端是中空的构造，在水平方向上在逆侧入口部17的主体轴30的周围移动。通过在样本保持装置6侧的O形环30和样本气氛遮断部27接触的位置组合，能够遮断样本室12的气氛和样本10的气氛。另外，在遮断气氛后，还能够将气体从储气瓶经由气体导入口导入到样本10周围，然后切换储气瓶和真空泵，进行排气，由此能够尽量降低电子束20的照射对样本10的影响，还能够观察气体气氛中的样本10的变化的前后。另外，在此，关于样本保持装置6如图4c所示那样，按照用弹性环31固定样本10的标准形式进行了记载，但通过将样本保持装置6侧作为样本加热保持器，能够在同一视野中观察气体气氛中的高温的样本10的变化。另外，如图2所示的实施例那样，使得具备电压施加机构，能够在同一视野中观察气体气氛中的施加电压时的样本10的变化。使得只在样本气氛遮断部27内部进行反应，因此能够不对装置主体产生影响地进行任意的反应实验。
[0053] 在图5中表示在逆侧入口部17的一部分具备设置由能够透过电子束20的轻元素构成的隔膜32的样本气氛遮断机构的实施例。在逆侧入口部17中，在成为电子束通路的部分安装有能够透过电子束20、21的隔膜32，遮断样本室12和样本10的气氛，形成单元。在该状态下，能够进行透过像的观察。在单元内部，安装有用于气体导入的气体喷嘴26、温湿度传感器33以及微型真空计34，分别与镜体外的控制器35、36连接。另外，逆侧入口部17具有中空的真空排气孔37，经由阀14与排气泵15连接。由此，将任意的气体导入到单元内，能够一边通过温湿度传感器33和微型真空计34监视温湿度、单元内压力，一边现场观察样本10的变化。另外，通过对样本保持部6侧施加电压、或作为加热保持器，能够在任意的气氛下进行电压施加和加热并进行现场观察。
[0054] 在图6中表示在逆侧入口部17设置了等离子体产生部的实施例。(a)是结构图，(b)是内部结构的俯视图。逆侧入口部17具备：样本气氛遮断部27，其具备能够使电子束20、21上下地透过样本10的由陶瓷构成的隔膜32。在被遮断的单元内部，具有气体导入喷嘴26、真空排气孔37、微型真空计34。气体导入喷嘴26经由针状阀38与包含氧气(O2)的空气、或氧气(O2)和Ar的混合储气瓶连接。如图(b)所示，在样本10的位置的两侧、样本气氛遮断部27的内壁设置一对等离子体用电极39a、b，分别与高频产生电源40连接或接地41。从气体导入喷嘴26导入的氧气成为等离子体，产生的活性氧气与吸附在样本保持装置6和样本10的成为污染因素的CH进行化学反应，成为H2O、CO、CO2而从真空排气孔37排气。然后，将逆侧入口部17卸下到样本室12外，由此能够进行没有污染的观察以及分析。
[0055] 在图7中表示在逆侧入口部17中设置向样本10施加应力的机构的实施例。(a)是结构图，(b)是截面图，(c)是内部结构的俯视图。在该情况下，样本10以与应力施加部42相对的方式经由样本压件43通过样本压件固定螺钉44被固定在样本保持部6。设置在逆侧入口部17的应力施加部42的位置在X、Y、Z方向上通过压电元件45移动。压电元件45与应力施加电源46连接，应力施加电源43使压电元件45动作以便施加必要的施加应力。虽然在图中没有记载，但是通过施加气体导入喷嘴26，能够现场观察气体气氛中的因施加应力产生的样本10的变化。
[0056] 在图8中表示在逆侧入口部17中设置了样本旋转机构的实施例。(a)是结构图，(b)是俯视图，(c)是仰视图。在样本保持装置6单体中具备样本二轴倾斜机构47。在设置了样本10的样本保持装置6的样本台部48的下面，具有用于使样本10旋转的齿轮机构49，在齿轮机构49的正上具有样本10的大小的槽，将样本10设置在该槽，在其上放置清洗器50、弹性环
31，固定在样本台部48。在逆侧入口部17的前端具有围绕轴旋转的齿轮51，该齿轮51在样本室12内与设置在样本台部48的下面的齿轮机构49咬合，使设置在逆侧入口部17的齿轮51旋转，由此能够使固定在样本保持部6的样本10旋转。由此，在进行样本10的二轴倾斜，样本10的结晶面相对于电子束入射方向与晶带轴不匹配的情况下，首先使样本10旋转，然后卸下设置在逆侧入口部17的齿轮51部分，进行倾斜，由此能够在二轴倾斜角度范围内与晶带轴匹配。
[0057] 在图9中表示在逆侧入口部17中设置能够卸下的气氛遮断部27的实施例。(a)是结构图，(b)是从逆侧入口部17分离了气氛遮断部27的状态下的截面图。通过螺钉52将对样本10进行气氛遮断的部分固定在逆侧入口部17，通过外部把手28使螺钉52向逆时针方向旋转，由此气氛遮断部27和逆侧入口部17分离。在分离后，取出逆侧入口部17时，关闭安装在逆侧入口预备排气室18的阀53，卸下到装置外。分离后的气氛遮断部27被固定在样本保持部6，在遮断样本气氛的状态下，能够从装置卸下。在从装置卸下后，输送到其他真空装置、带电粒子束装置等，在装置内将气氛遮断部27安装到逆侧入口部17，由此能够在进行了气氛遮断的状态下在大气中输送样本10。
[0058] 在图10中表示在逆侧入口部17中具有样本冷却机构的其他实施例。(a)是结构图，(b)是截面图，(c)是俯视图。样本10被固定在热传导性好的样本台54。样本台54通过枢轴56固定在样本保持装置6的框架55上并热绝缘。逆侧入口部17与样本台54接触，并且安装有热传导性好的冷却部57，在样本室12外与冷却制冷剂58连接。在冷却部57具有加热器59和用于测定温度的热电偶60，在样本室12外与温度控制器61连接。热电偶60测量冷却部57的温度，并显示在温度控制器61的温度显示部上。通过加热器59进行样本冷却温度的调整。另外，如果在样本室12外，在对样本10进行了冷却的状态下，卸下样本保持装置6，则出现在样本10、样本保持装置6近旁产生霜的问题，因此在样本室12内通过加热器59将样本10恢复为常温再取出。
[0059] 至此，实施例的逆侧入口部除了所记载的各种功能以外，也可以设置用于检测信号的检测功能。
[0060] 对于以上的实施例，插入装置的逆侧入口部能够与各种功能无关地进行取出和插入，因此例如能够在利用实施例6对样本进行等离子体清洗后进行观察，接着利用实施例5现场观察施加电压时的变化，然后导入气体，观察气体气氛下的因施加电压产生的样本的变化。这时，在没有强化差动排气机构的装置中使用的情况下，还具有带隔膜的气氛遮断机构，由此能够在任意的气氛下进行观察。
[0061] 附图标记说明
[0062] 1：电子显微镜；2：电子枪；3：会聚透镜；4：物镜；5：投射透镜；6：电子显微镜用样本保持装置；7：荧光板；8：TV摄像机；9a：图像显示部；9b：图像记录部；10：样本；11：差动排气用节流阀；12：电子显微镜样本室；13：观察室；14：阀；15：真空泵；16：样本预备排气室；17：逆侧入口部；18：逆侧入口预备排气室；19：电压施加用电源；20：入射电子束；21：透过电子束；22：样本接触部；23a：电极；23b：电极；23a’：电极；23b’：电极；24a：电极；24b：电极；25：
样本压件；26：气体导入喷嘴；27：样本气氛遮断部；28：外部把手；29：主体轴；30：O形环；31：
弹性环；32：隔膜；33：温湿度传感器；34：微型真空计；35：温湿度传感器控制器；36：微型真空计控制器；37：真空排气孔；38：针状阀；39a：等离子体用电极；39b：等离子体用电极；40：
高频产生电源；41：接地；42：应力施加部；43：样本压件；44：样本压件固定螺钉；45：压电元件；46：应力施加电源；47：二轴倾斜机构；48：样本台部；49：齿轮机构；50：清洗器；51：齿轮；
52：气氛遮断部固定螺钉；53：阀；54：样本台；55：框架；56：枢轴；57：冷却部；58：冷却介质；
59：加热器；60：热电偶；61：温度控制器。
