改性微粉氢铝的制备方法及设备、该改性微粉氢铝

摘要

本发明公开了改性微粉氢铝的制备方法及设备、该改性微粉氢铝，属于氢铝微粉技术领域。该方法包括烘干微粉氢铝，得到干基微粉氢铝；利用雾化装置，向干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂；通过对干基微粉氢铝流量和雾化装置的控制，得到改性微粉氢铝。该装置包括烘干装置、雾化装置、改性微粉氢铝收集装置，烘干装置用于对微粉氢铝进行烘干，得到干基微粉氢铝；雾化装置用于对硅烷改性剂进行雾化；改性微粉氢铝收集装置用于对得到的改性微粉氢铝进行收集。该改性微粉氢铝应用该装置，以该方法制备得到。该改性微粉氢铝质量稳定性较好，并且，其投资较小。同时，其还能够实现对该改性微粉氢铝的全流程封闭式制备，节能、安全、环保。

权利要求

1.一种改性微粉氢铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：烘干微粉氢铝，得到干基微粉氢铝；

利用雾化装置，向所述干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂；

通过对所述干基微粉氢铝流量和雾化装置的控制，得到改性微粉氢铝；

利用雾化装置，向所述干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂时，控制干基微粉氢铝流道与硅烷改性剂流道之间夹角的取值范围为30°～60°；

其中，

利用雾化装置，向所述干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂时，所述硅烷改性剂的添加质量占所述干基微粉氢铝的质量比的取值范围是0.5～5‰；

通过对所述干基微粉氢铝流量和雾化装置的控制，得到改性微粉氢铝时，所述干基微粉氢铝流量的取值范围为1500±500kg/h；

利用雾化装置，向所述干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂时，控制所述雾化装置中的雾化泵的频率为40Hz。

2.根据权利要求1所述的改性微粉氢铝的制备方法，其特征在于，所述烘干微粉氢铝时，烘干出口温度的取值范围是70℃～150℃。

3.一种改性微粉氢铝微粉的制备设备，其特征在于，包括烘干装置、雾化装置、改性微粉氢铝收集装置，所述烘干装置用于对微粉氢铝进行烘干，得到干基微粉氢铝；

所述雾化装置用于对硅烷改性剂进行雾化；

所述改性微粉氢铝收集装置用于对得到的改性微粉氢铝进行收集；

干基微粉氢铝流道与硅烷改性剂流道之间夹角的取值范围为30°～60°；

还包括控制装置，所述控制装置用于，

控制干基微粉氢铝流量，使得干基微粉氢铝流量的取值范围为1500±500kg/h；

控制雾化装置中雾化泵的频率，使得所述雾化装置中的雾化泵的频率为40Hz；

控制硅烷改性剂的添加量，使得所述硅烷改性剂的添加质量占所述干基微粉氢铝的质量比的取值范围是0.5～5‰。

4.根据权利要求3所述的改性微粉氢铝的制备设备，其特征在于，所述控制装置还用于控制所述烘干装置的出口温度，使得所述烘干出口温度的取值范围是70℃～150℃。

5.一种改性微粉氢铝，其特征在于，应用权利要求3或4所述的改性微粉氢铝的制备设备，以权利要求1或2所述的改性微粉氢铝的制备方法制备得到，所述改性微粉氢铝中各组分质量百分比为：Al(OH)3：99.67％～99.88％，SiO2：0.079％～0.14％，Fe2O3：≤0.010％，Na2O：0.07％～0.188％，附着水：0.184％～0.254％；

白度：97.7％～98.1％；

灼减：34.53％～34.71％。

说明书

改性微粉氢铝的制备方法及设备、该改性微粉氢铝

技术领域

[0001] 本发明涉及微粉氢铝技术领域，特别是涉及一种改性微粉氢铝的制备方法及设备、该改性微粉氢铝。

背景技术

[0002] 微粉氢铝作为一种优异的无卤环保型阻燃剂和填充剂，具有阻燃、消烟、填充等多重功能，被广泛用于电子、化工、电缆、塑料、橡胶、造纸等行业。它不仅本身是一种功能材料，而且为新材料的开发提供了广阔的应用前景，在国民经济许多领域有着极其重要的作用。

[0003] 微粉氢铝是典型的极性无机材料，与有机聚合物特别是非极性聚烯烃的亲和性差，界面结合力小，导致以其为阻燃剂的复合材料的加工性能和物理机械性能下降。为增强微粉氢铝与基体界面间的相互作用，使氢氧化铝粉体能够更均匀地分散在基体树脂中，需对氢氧化铝进行表面改性处理，改善微粉氢铝与聚合物间的粘结力和界面亲和性，有效地改善共混料力学性能，进而提升其下游制品应用性能。

[0004] 采用偶联剂对微粉氢铝阻燃剂进行表面处理是最为行之有效的方法之一，经硅烷处理后的微粉氢铝阻燃效果优良,能够有效提高聚酯的弯曲强度和环氧树脂的拉伸强度。

[0005] 目前国内外采用的改性方法主要有：湿法改性(后烘干)、干法改性(单槽间断)。其中湿法改性因其添加改性剂含量较高，成本偏高。干法间断改性产品质量稳定，但产能低、对工作环境影响大。

发明内容

[0006] 有鉴于此，本发明提供一种改性微粉氢铝的制备方法及设备、该改性微粉氢铝，该制备方法及设备能够实现对该改性微粉氢铝的全流程封闭式制备，节能、安全、环保，从而更加适于实用。

[0007] 为了达到上述第一个目的，本发明提供的改性微粉氢铝的制备方法的技术方案如下：

[0008] 本发明提供的改性微粉氢铝的制备方法包括以下步骤：

[0009] 烘干微粉氢铝，得到干基微粉氢铝；

[0010] 利用雾化装置，向所述干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂；

[0011] 通过对所述干基微粉氢铝流量和雾化装置的控制，得到改性微粉氢铝。

[0012] 本发明提供的改性微粉氢铝的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。

[0013] 作为优选，所述烘干微粉氢铝时，烘干出口温度的取值范围是70℃～150℃。

[0014] 作为优选，利用雾化装置，向所述干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂时，所述硅烷改性剂的添加质量占所述干基微粉氢铝的质量百分比的取值范围是0.5～5‰。

[0015] 作为优选，通过对所述干基微粉氢铝流量和雾化装置的控制，得到改性微粉氢铝时，所述干基微粉氢铝流量的取值范围为1500±500kg/h。

[0016] 作为优选，利用雾化装置，向所述干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂时，控制所述干基微粉氢铝流道与所述硅烷改性剂流道之间夹角的取值范围为30°～60°。

[0017] 作为优选，利用雾化装置，向所述干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂时，控制所述雾化装置中的雾化泵的频率为40Hz。

[0018] 为了达到上述第二个目的，本发明提供的改性微粉氢铝的制备设备的技术方案如下：

[0019] 本发明提供的改性微粉氢铝微粉的制备设备包括烘干装置、雾化装置、改性微粉氢铝收集装置，

[0020] 所述烘干装置用于对微粉氢铝进行烘干，得到干基微粉氢铝；

[0021] 所述雾化装置用于对硅烷改性剂进行雾化；

[0022] 所述改性微粉氢铝收集装置用于对得到的改性微粉氢铝进行收集。

[0023] 本发明提供的改性微粉氢铝的制备设备还可采用以下技术措施进一步实现。

[0024] 作为优选，所述干基微粉氢铝流道与所述硅烷改性剂流道之间夹角的取值范围为30°～60°。

[0025] 作为优选，所述改性微粉氢铝的制备设备还包括控制装置，所述控制装置用于控制所述烘干装置的出口温度，使得所述烘干出口温度的取值范围是70℃～150℃；和/或，干基微粉氢铝流量，使得干基微粉氢铝流量的取值范围为1500±500kg/h；和/或，雾化装置中雾化泵的频率，使得所述雾化装置中的雾化泵的频率为40Hz。

[0026] 为了达到上述第三个目的，本发明提供的改性微粉氢铝的技术方案如下：

[0027] 本发明提供的改性微粉氢铝应用本发明提供的改性微粉氢铝的制备设备，以本发明提供的改性微粉氢铝的制备方法制备得到，

[0028] 所述改性微粉氢铝中各组分质量百分比为：Al(OH)3：99.67％～99.88％，SiO2：0.079％～0.14％，Fe2O3：≤0.010％，Na2O：0.07％～0.188％，附着水：0.184％～0.254％；

[0029] 白度：97.7％～98.1％；

[0030] 灼减：34.53％～34.71％。

[0031] 应用本发明提供的改性微粉氢铝的制备设备，以本发明提供的改性微粉氢铝的制备方法制备得到的改性微粉氢铝中，SiO2的质量百分比的取值范围为0.079％～0.14％；Fe2O3的质量百分比的取值范围≤0.010％，以Fe计，质量百分比的取值范围≤0.008％；白度的取值范围为97.7％～98.1％。该改性微粉氢铝的质量稳定性较好，并且，其投资较小。同时，其还能够实现对该改性微粉氢铝的全流程封闭式制备，节能、安全、环保。此外，本发明提供的改性微粉氢铝硅烷包覆率达到95％以上，从而，提高其与树脂的相容性，提高其拉伸强度、断裂延伸率，并且，改善制品表面光洁度。

附图说明

[0032] 通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

[0033] 图1为本发明实施例一提供的改性微粉氢铝的制备方法的步骤流程图；

[0034] 图2为本发明实施例二提供的改性微粉氢铝的制备方法的步骤流程图；

[0035] 图3为本发明实施例三提供的改性微粉氢铝的制备设备的连接关系示意图；

[0036] 图4为本发明实施例四提供的改性微粉氢铝的制备设备的连接关系示意图。

具体实施方式

[0037] 本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种改性微粉氢铝的制备方法及设备、该改性微粉氢铝，该制备方法及设备能够实现对该改性微粉氢铝的全流程封闭式制备，节能、安全、环保，从而更加适于实用。

[0038] 本文所指的微粉氢铝与微粉氢氧化铝意思相同。

[0039] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的改性微粉氢铝的制备方法及设备、该改性微粉氢铝，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

[0040] 本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。

[0041] 实施例1

[0042] 参见附图1，本发明实施例1提供的改性微粉氢铝的制备方法包括以下步骤：

[0043] 步骤S1：烘干微粉氢铝，得到干基微粉氢铝；

[0044] 步骤S2：利用雾化装置，向干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂；

[0045] 步骤S3：通过对干基微粉氢铝流量和雾化装置的控制，得到改性微粉氢铝。

[0046] 以本发明实施例1提供的改性微粉氢铝的制备方法制备得到的改性微粉氢铝中，SiO2的质量百分比为0.14％；Fe2O3的质量百分比为0.01％；白度的取值范围为97.8％。该改性微粉氢铝的质量稳定性较好，并且，其投资较小。同时，其还能够实现对该改性微粉氢铝的全流程封闭式制备，节能、安全、环保。

[0047] 其中，烘干微粉氢铝时，烘干出口温度是70℃。

[0048] 其中，利用雾化装置，向干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂时，硅烷改性剂的添加质量占干基微粉氢铝的质量百分比是0.5‰。

[0049] 其中，通过对干基微粉氢铝流量和雾化装置的控制，得到改性微粉氢铝时，干基微粉氢铝流量为1000kg/h。

[0050] 其中，利用雾化装置，向干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂时，控制干基微粉氢铝流道与硅烷改性剂流道之间夹角为30°。

[0051] 其中，利用雾化装置，向干基微粉氢铝中添加硅烷改性剂时，控制雾化装置中的雾化泵的频率为40Hz。

[0052] 实施例2

[0053] 参见附图2，作为本发明实施例1提供的改性微粉氢铝的制备方法的一种具体的实现方式，本发明实施例2提供的改性微粉氢铝的制备方法还包括原料微粉氢铝的制备方法，包括应用洗水洗涤、分离得到原料微粉氢铝。

[0054] 其中，烘干装置应用的燃料可以为天然气。

[0055] 其中，在收集制备得到的改性微粉氢铝时还需要对干基微粉氢铝、经过雾化的硅烷改性剂进行引风，使得干基微粉氢铝、经过雾化的硅烷改性剂能够充分接触，并且被收集。

[0056] 其中，在收集得到的改性微粉氢铝后，还需要对其进行除铁，使其中的铁含量(以Fe计)能够满足成品改性微粉氢铝的标准。

[0057] 参见附图3，本发明实施例3提供的改性微粉氢铝微粉的制备设备包括烘干装置、雾化装置、改性微粉氢铝收集装置，烘干装置用于对微粉氢铝进行烘干，得到干基微粉氢铝；雾化装置用于对硅烷改性剂进行雾化；改性微粉氢铝收集装置用于对得到的改性微粉氢铝进行收集。

[0058] 应用本发明实施例3提供的改性微粉氢铝的制备设备，以本发明实施例1或实施例2提供的改性微粉氢铝的制备方法制备得到的改性微粉氢铝中，SiO2的质量百分比为
0.14％；Fe2O3的质量百分比为0.01％；白度为97.8％。该改性微粉氢铝的质量稳定性较好，并且，其投资较小。同时，其还能够实现对该改性微粉氢铝的全流程封闭式制备，节能、安全、环保。

[0059] 其中，干基微粉氢铝流道与硅烷改性剂流道之间夹角为30°。

[0060] 其中，改性微粉氢铝的制备设备还包括控制装置，控制装置用于控制烘干装置的出口温度，使得烘干出口温度是70℃；和/或，干基微粉氢铝流量，使得干基微粉氢铝流量为1000kg/h；和/或，雾化装置中雾化泵的频率，使得雾化装置中的雾化泵的频率为40Hz。

[0061] 本实施例中，控制装置可以为PC或手持终端，还可以将该控制装置制作成一APP装载在手机或者pad等手持终端上，从而，使得操作更加便捷。

[0062] 实施例4

[0063] 参见附图4，作为本发明实施例3提供的改性微粉氢铝的制备设备的一种具体的实现方式，本发明实施例4提供的改性微粉氢铝的制备设备还包括洗水供应装置、洗涤装置、分离装置，洗水供应装置用于容置洗水，应用该洗水对原料进行洗涤并分离后，得到用于干燥的原料微粉氢铝。

[0064] 其中，用于为烘干装置提供燃料的装置为燃料供应装置，其中容置的燃料可以为天然气。

[0065] 其中，收集装置用于收集得到的改性微粉氢铝。

[0066] 其中，除铁装置用于对由收集装置收集得到的改性微粉氢铝进行除铁，使其中的铁含量(以Fe计)能够满足成品改性微粉氢铝的标准。

[0067] 实施例5

[0068] 本发明实施例5提供的改性微粉氢铝应用本发明实施例3或4提供的改性微粉氢铝的制备设备，以本发明实施例1或2提供的改性微粉氢铝的制备方法制备得到。其中，改性微粉氢铝中各组分质量百分比为：Al(OH)3：99.71％，SiO2：0.14％，Fe2O3：010％，Na2O：0.147％，附着水：0.184％；制得的改性微粉氢铝白度：97.8％％；制得的改性微粉氢铝灼减：34.69％。本发明实施例5提供的改性微粉氢铝的硅烷包覆率为95.3％，质量稳定性高。
从而，提高其与树脂的相容性，提高其拉伸强度、断裂延伸率，并且，改善制品表面光洁度。

[0069] 本发明实施例6～14应用的改性微氢铝的制备方法与本发明实施例1或2应用的改性微粉氢铝的制备方法步骤相同，但操作参数、结果参数不同；本发明实施例6～14应用的改性微氢铝的制备设备与本发明实施例1或2应用的改性微粉氢铝的制备设备相同，但操作参数、结果参数不同。

[0070] 表1实施例6～14操作参数

[0071]

[0072] 续表1实施例6～14结果参数

[0073]序号 Al(OH)3％ SiO2％ Fe2O3％ Na2O％ 白度％ 附着水％ 灼减％ 硅烷包覆率％实施例6 99.77 0.076 0.008 0.144 97.7 0.195 34.61 95
实施例7 99.67 0.13 0.008 0.188 97.9 0.196 34.71 95.2
实施例8 99.70 0.13 0.008 0.16 97.8 0.19 34.59 95.1
实施例9 99.78 0.098 0.008 0.188 97.8 0.233 34.53 95.3
实施例10 99.88 0.089 0.008 0.065 97.9 0.254 34.64 95.2
实施例11 99.87 0.12 0.008 0.074 98.1 0.212 34.66 95.6
实施例12 99.87 0.079 0.008 0.07 97.9 0.224 34.58 95.5
实施例13 99.73 0.09 0.010 0.073 98.0 0.222 34.55 95.3
实施例14 99.85 0.11 0.009 0.15 97.9 0.199 34.62 95.8

[0074] 表2改性微粉技术标准

[0075]

[0076] 由表1和表2，可知，本发明实施例6～15的改性微粉氢铝复合改性微粉技术标准，并且质量稳定性较好，产品流动性优良。

[0077] 尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

[0078] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。