红外线吸收粉末的制作方法

摘要

本发明公开了一种红外线吸收粉末的制作方法，包含将含钨盐类溶于水中以形成一溶液；烘干该溶液以得到一粉末；以及于一负压环境中对该粉末进行煅烧处理以得到该红外线吸收粉末。本发明红外线吸收粉末的制作方法亦可以提高红外线吸收粉末的生产效率。

权利要求

1.一种红外线吸收粉末的制作方法，其特征在于，包含：将含钨盐类溶于水中以形成一溶液；

烘干该溶液以得到一粉末；

混合一还原剂于该粉末中；该还原剂是含糖类的碳水化合物；

于一负压环境中在摄氏650度及850度之间对该粉末进行煅烧处理以得到该红外线吸收粉末，其中该负压环境的气压是小于160mm-Hg。

2.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，将该含钨盐类溶于水中以形成该溶液为将碱金属族金属盐类及该含钨盐类溶于水中以形成该溶液。

3.如权利要求2所述的制作方法，其特征在于，该碱金属族金属盐类是由化学式MpN表示，M是碱金属族元素，N是带负价的阴离子，1 ≤ p ≤ 12。

4.如权利要求3所述的制作方法，其特征在于，该红外线吸收粉末是由化学式MxWO3-y表示，M是碱金属族元素，W是钨，O是氧，其中0.001 < x< 1，0 ≤ y < 0.8。

5.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，烘干该溶液的方式包含喷雾干燥、冷冻干燥、加热干燥、微波干燥、真空干燥及/或热风干燥。

6.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，该红外线吸收粉末是氧化钨粉末，由化学式WOz表示，W是钨，O是氧，其中2.2 ≤ z ≤ 2.99。

说明书

红外线吸收粉末的制作方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种红外线吸收粉末的制作方法，尤指一种可提高生产效率及安全性的红外线吸收粉末的制作方法。

背景技术

[0002] 由于氧化钨铯具有优异的可见光穿透性及红外线遮蔽性，氧化钨铯通常被应用于制作红外线吸收膜，以提供红外线吸收及隔热等功能。一般而言，为了制作红外线吸收膜，氧化钨铯是先以粉末型态被研磨成纳米级微粒子，再进一步均匀分散于树脂基质中以形成红外线吸收膜。在先前技术中，制造氧化钨铯粉末的方法有两种，第一种方法是将含钨材料及含铯材料置放于充有氢气的腔室中，并进行加热以得到氧化钨铯粉末；而第二种方法是将含钨材料及含铯材料的水溶液加入还原剂，并置放于高温高压的水热反应器中进行还原反应以得到氧化钨铯粉末。然而，第一种制造氧化钨铯粉末的方法有可能会因高温而造成氢气爆炸，增加生产氧化钨铯粉末的危险性，而第二种制造氧化钨铯粉末的方法必须在水热反应器中进行还原反应，其生产效率较低，无法大量地生产氧化钨铯粉末。

发明内容

[0003] 本发明提供一种可提高生产效率及安全性的红外线吸收粉末的制作方法，以解决先前技术的问题。

[0004] 本发明红外线吸收粉末的制作方法包含将含钨盐类溶于水中以形成一溶液；烘干该溶液以得到一粉末；以及于一负压环境中对该粉末进行煅烧处理以得到该红外线吸收粉末。

[0005] 在本发明一实施例中，该制作方法另包含在进行该煅烧处理之前混合一还原剂于该粉末中。

[0006] 在本发明一实施例中，该还原剂是选自于由蔗糖、葡萄糖、焦糖、果糖及含糖类的碳水化合物所组成的群组。

[0007] 在本发明一实施例中，该制作方法另包含在进行煅烧处理时置放一含炭原料于该粉末旁。

[0008] 在本发明一实施例中，该含炭原料是选自于由焦炭、活性碳、木炭和碳黑所组成的群组。

[0009] 在本发明一实施例中，该粉末是在摄氏650度及850度之间进行煅烧处理。

[0010] 在本发明一实施例中，该负压环境的气压是小于160mm-Hg。

[0011] 在本发明一实施例中，将该含钨盐类溶于水中以形成该溶液为将碱金属族金属盐类及该含钨盐类溶于水中以形成该溶液。

[0012] 在本发明一实施例中该碱金属族金属盐类是由化学式MpN表示，M是碱金属族元素，N是带负价的阴离子，1 ≤ p ≤ 12。

[0013] 在本发明一实施例中，该红外线吸收粉末是由化学式MxWO3-y表示，M是碱金属族元素，W是钨，O是氧，0.001 < x< 1，0 ≤ y < 0.8。

[0014] 在本发明一实施例中，烘干该溶液的方式包含喷雾干燥、冷冻干燥、加热干燥、微波干燥、真空干燥、旋转加热干燥及/或热风干燥。

[0015] 在本发明一实施例中，该红外线吸收粉末是氧化钨粉末，由化学式WOz表示，W是钨，O是氧，其中2.2 ≤ z ≤ 2.99。

[0016] 相较于先前技术，本发明红外线吸收粉末的制作方法是在负压环境中进行煅烧处理，以改善形成红外线吸收粉末时的还原环境。由于本发明红外线吸收粉末的制作方法不需要在充有氢气的腔室中进行，因此本发明红外线吸收粉末的制作方法不会有氢气爆炸的问题，进而增加生产红外线吸收粉末的安全性。再者，本发明红外线吸收粉末的制作方法是在煅烧炉中进行还原反应，其生产量会大于在水热反应器中进行还原反应的生产量，因此，本发明红外线吸收粉末的制作方法亦可以提高红外线吸收粉末的生产效率。

附图说明

[0017] 图1是本发明红外线吸收粉末的制作方法的示意图。

[0018] 图2是本发明红外线吸收粉末的制作方法的流程图。

[0019] 图3是本发明红外线吸收粉末的第一实施例的XRD图谱。

[0020] 图4是本发明红外线吸收粉末的第二实施例的XRD图谱。

[0021] 图5是本发明红外线吸收粉末的第三实施例的XRD图谱。

[0022] 图6是本发明红外线吸收粉末的第四实施例的XRD图谱。

[0023] 图7是本发明红外线吸收粉末的第五实施例的XRD图谱。

[0024] 附图标记说明：

[0025] 100、真空煅烧炉；

[0026] 110、含铯盐类；

[0027] 120、含钨盐类；

[0028] 130、水；

[0029] A 、溶液；

[0030] B 、粉末；

[0031] C 、还原剂；

[0032] D 、红外线吸收粉末；

[0033] 210至230、步骤。

具体实施方式

[0034] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

[0035] 请参考图1。图1是本发明红外线吸收粉末的制作方法的示意图。如图1所示，本发明红外线吸收粉末的制作方法是先将含铯盐类110及含钨盐类120溶于水130中以形成一溶液A。含铯盐类110可以是选自碳酸铯盐类及氯化铯盐类。含钨盐类120可以是钨酸、偏钨酸铵、正钨酸铵、仲钨酸铵、碱金属族钨酸盐、硅化钨、硫化钨、氯氧钨、纯氧钨、六氯化钨、四氯化钨、溴化钨、氟化钨、碳化钨、碳氧化钨及其它含有钨的盐类。当形成溶液A之后，本发明红外线吸收粉末的制作方法会烘干溶液A以得到一粉末B。烘干溶液的方式包含喷雾干燥、冷冻干燥、加热干燥、微波干燥、真空干燥、旋转加热干燥及/或热风干燥等。粉末B中的含铯盐类及含钨盐类会均匀地分散。当得到粉末B之后，本发明红外线吸收粉末的制作方法会添加一还原剂C，并混合还原剂C于粉末B中。还原剂C可以是选自于由蔗糖、葡萄糖、焦糖、果糖及含糖类的碳水化合物所组成的群组。最后，本发明红外线吸收粉末的制作方法会于一负压环境中(例如在一真空煅烧炉100中)对粉末B进行煅烧处理以得到红外线吸收粉末D，亦即氧化钨铯粉末。

[0036] 在本发明实施例中，进行煅烧处理时的负压环境的气压是小于160mm-Hg，如此可以减少氧气在反应腔室中的含量，进而改善粉末B形成红外线吸收粉末时的还原环境。依据上述配置，当本发明制作方法在对粉末B进行煅烧处理时，不需要在充有氢气的腔室中进行，因此本发明制作方法不会有氢气爆炸的问题，进而增加生产红外线吸收粉末的安全性。再者，本发明制作方法是在真空煅烧炉100中进行还原反应，其生产量会大于在水热反应器中进行还原反应的生产量，也就是说，本发明制作方法可以提高红外线吸收粉末的生产效率。

[0037] 另外，在本发明红外线吸收粉末的制作方法中，溶液A中的钨离子与铯离子的摩尔比是1:0.33，而粉末B是在摄氏650度及850度之间进行煅烧处理。氧化钨铯粉末可以由化学式CsxWO3-y表示，Cs是铯，W是钨，O是氧，0.001 < x< 1，0 ≤ y < 0.8。

[0038] 另一方面，在本发明实施例中，还原剂C不一定要加入粉末B中，粉末B亦可以直接放入真空煅烧炉100中进行还原反应。再者，为了进一步改善还原环境，本发明红外线吸收粉末的制作方法可以在进行煅烧处理时置放一含炭原料于粉末B旁。含炭原料可以是选自于由焦炭、活性碳、木炭、碳黑所组成的群组。

[0039] 请参考图2， 图2是本发明红外线吸收粉末的制作方法的流程图。本发明红外线吸收粉末的制作方法的流程如下列步骤：

[0040] 步骤210：将含铯盐类及含钨盐类溶于水中以形成一溶液；

[0041] 步骤220：烘干该混合溶液以得到一粉末；以及

[0042] 步骤230：于一负压环境中对该粉末进行煅烧处理以得到该红外线吸收粉末。

[0043] 本发明红外线吸收粉末的制作方法的流程亦可以包含其它步骤，例如在步骤220及步骤230之间可另包含混合一还原剂于该粉末中之步骤。再者，在步骤230中进行煅烧处理时，可置放一含炭原料于该粉末旁。

[0044] 举例来说，在本发明第一实施例中，本发明红外线吸收粉末的制作方法是将碳酸铯盐类及钨酸盐类溶于去离子水中以形成溶液A。溶液A会进一步被加热至摄氏120度以完全蒸发水分而得到粉末B。粉末B再和还原剂C充分混合并置放于真空煅烧炉中。之后真空煅烧炉的腔室会在接近0mm-Hg的负压环境下，以每分摄氏15度的升温速率加热至摄氏750度。真空煅烧炉的腔室会在摄氏750度维持10小时后再自然冷却至室温，如此即可以得到氧化钨铯粉末。

[0045] 请参考图3， 图3是本发明红外线吸收粉末的第一实施例的XRD图谱。如图3所示，经由X光绕射仪分析所得到的XRD图谱，本发明第一实施例的氧化钨铯粉末是六方晶系Cs0.33WO3结构。

[0046] 在本发明第二实施例中，本发明红外线吸收粉末的制作方法是将碳酸铯盐类及钨酸盐类溶于去离子水中以形成溶液A。溶液A会进一步被加热至摄氏120度以完全蒸发水分而得到粉末B。粉末B再直接置放于真空煅烧炉中，且适量焦炭会置放于粉末B旁。之后真空煅烧炉的腔室会在接近0mm-Hg的负压环境下，以每分摄氏15度的升温速率加热至摄氏850度。真空煅烧炉的腔室会在摄氏850度维持6小时后再自然冷却至室温，如此即可以得到氧化钨铯粉末。

[0047] 请参考图4， 图4是本发明红外线吸收粉末的第二实施例的XRD图谱。如图4所示，经由X光绕射仪分析所得到的XRD图谱，本发明第二实施例的氧化钨铯粉末是六方晶系Cs0.33WO3结构。

[0048] 在本发明第三实施例中，本发明红外线吸收粉末的制作方法是将碳酸铯盐类及偏钨酸铵盐类溶于去离子水中以形成溶液A。溶液A会进一步被加热至摄氏120度以完全蒸发水分而得到粉末B。粉末B再直接置放于真空煅烧炉中。之后真空煅烧炉的腔室会在接近0mm-Hg的负压环境下，以每分摄氏5度的升温速率加热至摄氏800度。真空煅烧炉的腔室会在摄氏800度维持6小时后再自然冷却至室温，如此即可以得到氧化钨铯粉末。

[0049] 请参考图5， 图5是本发明红外线吸收粉末的第三实施例的XRD图谱。如图5所示，经由X光绕射仪分析所得到的XRD图谱，本发明第三实施例的氧化钨铯粉末是六方晶系Cs0.33WO3结构。

[0050] 另一方面，在本发明其它实施例中，含铯盐类110可以被其它碱金属族金属盐类取代(亦即步骤210可以将其它碱金属族金属盐类及含钨盐类120溶于水130中以形成溶液A)。碱金属族金属盐类是由化学式MpN表示，M是碱金属族元素包括Li、Na、K、Rb、Cr或上述之组合，N是带负价之阴离子或阴离子团，1 ≤ p ≤ 12。碱金属族金属盐类MpN可以是碱金属族碳酸盐、碱金属族碳酸氢盐、碱金属族硝酸盐、碱金属族亚硝酸盐、碱金属族氢氧化物、碱金属族卤化盐、碱金属族硫酸盐、碱金属族亚硫酸盐及其它含有碱金属族金属盐类的其中至少一种。换句话说，上述形成的红外线吸收粉末可以是由化学式MxWO3-y表示，M是碱金属族元素，W是钨，O是氧，0.001 < x< 1，0 ≤ y < 0.8。

[0051] 举例来说，在本发明第四实施例中，本发明红外线吸收粉末的制作方法是将碳酸钾盐类及钨酸盐类溶于去离子水中以形成溶液A。溶液A会进一步被加热至摄氏120度以完全蒸发水分而得到粉末B。粉末B再直接置放于真空煅烧炉中，且适量焦炭会置放于粉末B旁。之后真空煅烧炉的腔室会在接近0mm-Hg的负压环境下，以每分摄氏5度的升温速率加热至摄氏700度。真空煅烧炉的腔室会在摄氏700度维持6小时后再自然冷却至室温，如此即可以得到氧化钨钾粉末。

[0052] 请参考图6， 图6是本发明红外线吸收粉末的第四实施例的XRD图谱。如图6所示，经由X光绕射仪分析所得到的XRD图谱，本发明第四实施例的氧化钨钾粉末是是六方晶系K0.33WO3结构。

[0053] 另外，在本发明红外线吸收粉末的制作方法中，不一定要加入含铯盐类110或碱金属族金属盐类于水130中，本发明红外线吸收粉末的制作方法亦可以只加入含钨盐类120于水130中以形成溶液A(亦即步骤210可以只将含钨盐类120溶于水130中以形成溶液A)。

[0054] 举例来说，在本发明第五实施例中，本发明红外线吸收粉末的制作方法是将钨酸盐类溶于去离子水中以形成溶液A。溶液A会进一步被加热至摄氏120度以完全蒸发水分而得到粉末B。粉末B再直接置放于真空煅烧炉中，且适量焦炭会置放于粉末B旁。之后真空煅烧炉的腔室会在接近0mm-Hg的负压环境下，以每分摄氏5度的升温速率加热至摄氏750度。真空煅烧炉的腔室会在摄氏750度维持6小时后再自然冷却至室温，如此即可以得到氧化钨粉末。氧化钨粉末可以由化学式WOz表示，W是钨，O是氧，其中2.2 ≤ z ≤ 2.99。

[0055] 请参考图7， 图7是本发明红外线吸收粉末的第五实施例的XRD图谱。如图7所示，经由X光绕射仪分析所得到的XRD图谱，本发明第五实施例的氧化钨粉末是是六方晶系WO2.72结构。

[0056] 相较于先前技术，本发明红外线吸收粉末的制作方法是在负压环境中进行煅烧处理，以改善形成红外线吸收粉末时的还原环境。由于本发明红外线吸收粉末的制作方法不需要在充有氢气的腔室中进行，因此本发明红外线吸收粉末的制作方法不会有氢气爆炸的问题，进而增加生产红外线吸收粉末的安全性。再者，本发明红外线吸收粉末的制作方法是在煅烧炉中进行还原反应，其生产量会大于在水热反应器中进行还原反应的生产量，因此，本发明红外线吸收粉末的制作方法亦可以提高红外线吸收粉末的生产效率。

[0057] 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。