一种高活性二氯四氨合钯(II)制备的方法

摘要

一种高活性二氯四氨合钯(II)的制备方法，其特点是：(1)二氯四氨合钯(II)制备，在旋转蒸发仪中使用氨水用量为40.5ml—45.5ml/时，搅拌转速130—150r/min，反应温度80—110℃，反应时间60—85min，得出初步产品二氯四氨合钯(II)，以备后续重结晶处理；(2)二氯四氨合钯(II)产品重结晶:将步骤(1)得到的淡黄色粗二氯四氨合钯(II)重结晶，以有效提高产品钯含量，其工艺条件为：采用60℃—75℃的对其进行重结晶，结晶时间15—30min。本发明避免了传统工艺流程长、产品纯度低等弊端，解决了产品钯含量低，储存困难等问题，且成本要降低很多。

权利要求

1.一种高活性二氯四氨合钯(II)制备的方法, 其特征在于包括二氯四氨合钯(II)制备、二氯四氨合钯(II)产品重结晶两个步骤，其中：(1)二氯四氨合钯(II)制备:

在旋转蒸发仪中20 mL H2PdCl4对应氨水用量42.5 mL，在130 r/min搅拌下，于85℃反应80 min，得出初步产品二氯四氨合钯(II)，以备后续重结晶处理; (2) 二氯四氨合钯(II)产品重结晶:

将步骤(1)得到的淡黄色初步产品二氯四氨合钯(II)重结晶，以有效提高产品钯含量，其工艺条件为：采用75℃的温度对其进行重结晶，结晶时间25min。

说明书

一种高活性二氯四氨合钯(II)制备的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种贵金属钯化合物的制备方法，特别是涉及一种高活性二氯四氨合钯(II)的制备方法,属于贵金属冶金领域。

背景技术

[0002] 二氯四氨合钯(II)是重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。是一种新型电镀主盐，其电镀效率高、清洁环保，已经被广泛应用于电子行业镀钯。此外二氯四氨合钯(II)由于水溶性好、溶液化学性质相对稳定，也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。现有二氯四氨合钯(II)制备流程存在配比参数不确定，反应设备简单，一次结晶所得产品中含有大量游离氨水，且反复水洗晶体出现Pd(NH3)4Cl2大量溶解，钯回收率不高。

发明内容

[0003] 本发明目的在于针对现有二氯四氨合钯(II)制备方法存在的问题，开发简单、高效、安全并且二氯四氨合钯(II)产品钯含量高、活性高的新方法。

[0004] 本发明给出的技术解决方案是：这种高活性二氯四氨合钯(II)的制备方法，用氨水和四氯合钯对二氯四氨合钯(II)进行制备，并对二氯四氨合钯(II)产品进行重结晶精制，其特点是由以下步骤构成。

[0005]  (1)二氯四氨合钯(II)制备。

[0006] 在旋转蒸发仪中使用氨水用量为40.5ml—45.5ml/（20ml H2PdCl4）时，搅拌转速130—150r/min，反应温度在80—110℃，反应时间60—85min，得出初步产品二氯四氨合钯(II)，以备后续重结晶处理。

[0007]  (2) 二氯四氨合钯(II)产品重结晶。

[0008] 将步骤(1)得到的淡黄色粗二氯四氨合钯(II)重结晶，以有效提高产品钯含量，其工艺条件为：采用60℃—75℃的对其进行重结晶，结晶时间15—30min。

[0009] 步骤(1)制备时，最佳工艺条件为：在旋转蒸发仪中20 mL H2PdCl4对应氨水用量42.5 mL，在130 r/min搅拌下，于85℃反应80 min，得出初步产品二氯四氨合钯(II)，以备后续重结晶处理。体系内发生以下反应。

[0010] 2H2PdCl4+4NH3H2O→Pd(NH3)4·PdCl4↓+4HCl+4H2O。

[0011] Pd(NH3)4·PdCl4+4 NH3H2O→2Pd(NH3)4Cl2+4H2O。

[0012] 步骤(2)处理时，实验表明重结晶处理二氯四氨合钯(II)产品可有效提高产品钯含量，最佳工艺条件为：将产品二氯四氨合钯(II)在70℃下结晶25 min。

[0013] 与现有技术相比，本发明的有益效果是。

[0014] 1.提出全新的制备体系，实现氨水批量加入，反应搅拌更均匀、准确，并使反应所得副产品盐酸得到回收。整个生产流程简单、清洁无污染。

[0015] 2.给出准确的制备配比参数填补技术空白。

[0016] 3.重结晶产品条件的确定，大大提高了钯回收率，使产品二氯四氨合钯(II)钯含量达到43.3%。具体实施方案

[0017] 实施例1。

[0018] 取20 mL H2PdCl4，加入42.5ml氨水（28%），在反应体系内于温度85℃，反应时间80min，体系搅拌转速130r/min。将物料取出，将产品二氯四氨合钯(II)在70℃下结晶25 min。称取重量，并进行化验。

[0019] 结果：

[0020] 二氯四氨合钯(II)质量：12.21g

[0021] 二氯四氨合钯(II)纯度：99.35%

[0022] 二氯四氨合钯(II)钯含量：43.3 %。

[0023] 实施例2。

[0024] 取20 mL H2PdCl4，加入40.5ml氨水（28%），在反应体系内于温度90℃，反应时间60min，体系搅拌转速150r/min。将物料取出，将产品二氯四氨合钯(II)在60℃下结晶15 min。称取重量，并进行化验。

[0025] 结果：

[0026] 二氯四氨合钯(II)质量：11.98g

[0027] 二氯四氨合钯(II)纯度：99.23%

[0028] 二氯四氨合钯(II)钯含量：43.1%。

[0029] 实施例3。

[0030] 取20 mL H2PdCl4，加入43.5ml氨水（28%），在反应体系内于温度95℃，反应时间70min，体系搅拌转速140r/min。将物料取出，将产品二氯四氨合钯(II)在75℃下结晶30 min。称取重量，并进行化验。

[0031] 结果：

[0032] 二氯四氨合钯(II)质量：12.09g

[0033] 二氯四氨合钯(II)纯度：99.31%

[0034] 二氯四氨合钯(II)钯含量：42.9%。

[0035] 本发明制备高活性二氯四氨合钯(II)产品，避免了传统工艺流程长、产品纯度低等问题；解决了产品钯含量低，储存困难等弊端，且成本要降低很多。