一种1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷组合物及其制备方法

摘要

本发明提供了一种1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷组合物，包括1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷，N-辛基吡啶四氟硼酸盐，八氟-2-丁烯，4-甲基-1-戊烯，聚异丁烯琥珀酰亚胺，本发明还提供了该组合物的制备方法。

权利要求

1.一种1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷组合物，其特征在于提供一种1,1,1,2,2,3,4,

5,5,5-十氟戊烷组合物，按重量份数，其组成为：

1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷                 100份N-辛基吡啶四氟硼酸盐                         0.05-0.1份八氟-2-丁烯                                  0.01-0.1份

4-甲基-1-戊烯                                0.5-2份聚异丁烯琥珀酰亚胺                           0.01-0.1份。

2.一种1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷组合物的制备方法，其特征在于其制备方法包括以下步骤：按配比（重量份数）将100份1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷，0.05-0.1份N-辛基吡啶四氟硼酸盐，0.01-0.1份八氟-2-丁烯，0.5-2份4-甲基-1-戊烯，0.01-0.1份聚异丁烯琥珀酰亚胺，在温度-10～0℃以液体状态混合15-40h，得到产品。

说明书

一种1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷组合物及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及膨胀剂领域，具体涉及一种1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷组合物及其制备方法技术背景

[0002] 1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷组合物的臭氧消耗潜值(ODP)为0，温室效应潜值(GWP)为0.25，比1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷(CFC-113)的沸点高而表面张力低，具有不燃、化学稳定、热稳定、低毒和蒸馏的易复原等特性，其溶解能力比CFC-113强，可与醇类、烃类和酯类等共混形成共沸物或共混物以增强溶解能力。

[0003] CN1428108公开了一种新型烟丝膨胀剂，由二氯一氟乙烷和全氟戊烷或和全氟己烷按一定比例组成；或由五氟丙烷、五氟丁烷和十氟戊烷或和全氟丁基甲醚按一定比例组成，其具有臭氧消耗潜能值为零或很低、沸点适中、安全、低毒、不可燃、易挥发等特点，可以替代CFC-11在烟草行业中作烟丝膨胀剂用。

[0004] CN1656948公开了一种烟丝膨胀剂，由五氟丙烷、五氟丁烷和十氟戊烷或全氟丁基甲醚按一定比例组成，其具有臭氧消耗潜能值为零或很低、沸点适中、安全、低毒、不可燃、易挥发等特点，可以替代CFC-11在烟草行业中作烟丝膨胀剂用。

[0005] 现有的含氟烷烃组合物做膨胀剂使用，非极性溶剂烷烃和极性溶剂醚，醇相容性差，混合不均匀，影响到其作为膨胀剂的使用效果。

发明内容

[0006] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷组合物，按重量份数，其组成为：

[0007]

[0008] 本发明还提供该一种1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷组合物制备方法，包括以下步骤：

[0009] 按配比(重量份数)将100份1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷，0.05-0.1份N-辛基吡啶四氟硼酸盐，0.01-0.1份八氟-2-丁烯，0.5-2份4-甲基-1-戊烯，0.01-0.1份聚异丁烯琥珀酰亚胺，在温度-10～0℃以液体状态混合15-40h，得到产品。

[0010] 本发明中所述的N-辛基吡啶四氟硼酸盐是市售产品，如可采用上海笛柏化学品技术生产的产品；八氟-2-丁烯是市售产品，如可采用上海毕得科技有限公司生产的产品；1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷是市售产品，如上海韵邦生物科技有限公司生产的产品；4-甲基-1-戊烯是市售产品，如可采用上海化成工业发展有限公司生产的产品；聚异丁烯琥珀酰亚胺是市售产品，如可采用上海金锦乐实业有限公司生产的产品。

[0011] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0012] 本发明1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷组合物中，1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷，聚异丁烯琥珀酰亚胺，八氟-2-丁烯，4-甲基-1-戊烯，N-辛基吡啶 四氟硼酸盐混合均匀，膨胀效果好，烟丝膨胀率最高提高20％以上。

具体实施方式

[0013] 以下结合具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明并不局限于所述的实施例。

[0014] 实施例1

[0015] 在1000L反应釜中，加入100Kg1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷，0.08Kg N-辛基吡啶四氟硼酸盐，0.05Kg八氟-2-丁烯，1.5Kg4-甲基-1-戊烯，0.05Kg聚异丁烯琥珀酰亚胺，在温度-5℃以液体状态混合30h，得到产品。编号为T-1。

[0016] 实施例2

[0017] 在1000L反应釜中，加入100Kg1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷，0.05Kg N-辛基吡啶四氟硼酸盐，0.01Kg八氟-2-丁烯，0.5Kg4-甲基-1-戊烯，0.01Kg聚异丁烯琥珀酰亚胺，在温度0℃以液体状态混合25h，得到产品。编号为T-2。

[0018] 实施例3

[0019] 在1000L反应釜中，加入100Kg1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷，0.1Kg N-辛基吡啶四氟硼酸盐，0.1Kg八氟-2-丁烯，2Kg4-甲基-1-戊烯，0.1Kg聚异丁烯琥珀酰亚胺，在温度-10℃以液体状态混合28h，得到产品。编号为T-3。

[0020] 对比例1

[0021] 不加入N-辛基吡啶四氟硼酸盐，其它同实施例1，得产品编号为T-4。

[0022] 对比例2

[0023] 不加入八氟-2-丁烯，其它同实施例1，得产品编号为T-5。

[0024] 对比例3

[0025] 不加入4-甲基-1-戊烯，其它同实施例1，得产品编号为T-6。

[0026] 对比例4

[0027] 不加入聚异丁烯琥珀酰亚胺，其它同实施例1，得产品编号为T-7。

[0028] 实施例4检测烟丝膨胀率

[0029] 将加入实施例1-3对比例1-4所得膨胀剂浸渍的烟丝，按YCT 167-2003“烟丝膨胀率检测方法”，检测烟丝膨胀率。

[0030] 烟丝膨胀率参见表1

[0031] 表1：实施例1-3和对比例1-4所得产品烟丝膨胀率比较。

[0032]编号 烟丝膨胀率％
T-1 74
T-2 71
T-3 79
T-4 64
T-5 68
T-6 67
T-7 63
1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷 53