含有二溴甲烷的电光源气的配制方法

摘要

本发明涉及特种气体的配制方法，具体公开了一种含有二溴甲烷的电光源气的配制方法，采用重量法配制，室温定量量取二溴甲烷液样，加热至70～80℃，保温8～12min，使液样全部汽化后，再用平衡气变压吹扫二溴甲烷气体至产品钢瓶中，最后充装平衡气至产品压力P，混匀，经计算得到产品实际浓度，完成配制，所用平衡气为氙气或氪气。本发明方法能够解决二溴甲烷容易粘附于器壁造成电光源气浓度不达标的问题，显著提高含有二溴甲烷的电光源气产品的合格率和产品浓度的均一性。

权利要求

1.含有二溴甲烷的电光源气的配制方法，其特征在于：采用重量法配制，室温定量量取二溴甲烷液样V1，加入与钢瓶连接的配气系统中，加热二溴甲烷液样使在配气系统中汽化，加热温度70～80℃，保温8～12min，再打开钢瓶阀门，用平衡气吹扫配气系统中二溴甲烷气体进入钢瓶，最后将钢瓶充装所述平衡气至目的产品电光源气的压力P，混匀；所述平衡气为氙气或氪气；

其中二溴甲烷液样的称取体积量V1(ml)，按下式计算得到，V1＝P×V×Ci×R，

P为目的产品电光源气的压力，单位为兆帕(MPa)；

V为所述钢瓶容积，单位为升(L)；

Ci为目的产品电光源气二溴甲烷的浓度，单位为百万分之体积浓度(ppm)；

R为校正系数，为3.33×10-5。

2.根据权利要求1所述的含有二溴甲烷的电光源气的配制方法，其特征在于，钢瓶及配气系统在进样前抽空至10Pa以下。

3.根据权利要求1所述的含有二溴甲烷的电光源气的配制方法，其特征在于，针管注射器取二溴甲烷液样前用无水乙醇清洗，并用高纯氮气吹扫干净。

4.根据权利要求1所述的含有二溴甲烷的电光源气的配制方法，其特征在于，配气系统中包括汽化器，所述二溴甲烷液样注入封闭的汽化器内，并在封闭的汽化器内加热气化。

5.根据权利要求4所述的含有二溴甲烷的电光源气的配制方法，其特征在于，平衡气吹扫二溴甲烷气体进入钢瓶采用变压吹扫的方式，具体步骤如下：在汽化器中充入平衡气至

1MPa，打开钢瓶阀门，使汽化器中的气体进入钢瓶，关钢瓶阀门；

重复该步骤多次，使得二溴甲烷气体完全进入钢瓶。

6.根据权利要求1所述的含有二溴甲烷的电光源气的配制方法，其特征在于，钢瓶放在钢瓶混匀机上摇滚混匀。

说明书

含有二溴甲烷的电光源气的配制方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电光源气技术领域。

背景技术

[0002] 电光源气用于填充入电光源中，延长其使用寿命和提高其性能，例如卤素灯是充有溴碘等卤族元素或卤化物的钨灯，在含卤素的电光源气的作用下，灯丝工作温度和光效就大为提高，而灯的寿命也得到相应延长。

[0003] 二溴甲烷是一种重要的电光源气用原料，常温为液体，其气体与氙气、氪气等平衡气体配比作为常用电光源气。现有技术采用重量法配制含有二溴甲烷的电光源气，二溴甲烷取样称量后以液态充入钢瓶中，经常发生二溴甲烷在管件、阀件等内壁粘附的现象，造成实际所得钢瓶中成品电光源气中二溴甲烷含量小于规定值，气体比例不符合要求，生产合格率低，同一批次间产品的均一性差，同规格产品间的浓度差异较大。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种含有二溴甲烷的电光源气的配制方法，能够解决现有技术中二溴甲烷容易粘附于器壁造成电光源气浓度不达标、合格率低以及浓度不稳定的问题，显著提高含有二溴甲烷的电光源气产品的合格率和产品浓度的均一性和稳定性。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：含有二溴甲烷的电光源气的配制方法，采用重量法配制，室温定量量取二溴甲烷液样V1，压入与钢瓶连接的配气系统中，加热二溴甲烷液样使在配气系统中汽化，加热温度70～80℃，保温8～12min，再打开钢瓶阀门，用平衡气吹扫配气系统中二溴甲烷气体进入钢瓶，最后将钢瓶充装所述平衡气至目的产品电光源气的压力P，混匀；所述平衡气为氙气或氪气；

[0006] 其中二溴甲烷液样的称取体积量V1(ml)，按下式计算得到，

[0007] V1＝P×V×Ci×R，

[0008] P为目的产品电光源气的压力，单位为兆帕(MPa)；

[0009] V为所述钢瓶容积，单位为升(L)；

[0010] Ci为目的产品电光源气二溴甲烷的浓度，单位为百万分之体积浓度(ppm)；

[0011] R为校正系数，为3.33×10-5。

[0012] 钢瓶及配气系统在进样前抽空至10Pa以下。

[0013] 针管注射器取二溴甲烷液样前用无水乙醇清洗，并用高纯氮气吹扫干净。

[0014] 进一步地，配气系统中包括汽化器，所述二溴甲烷液样注入封闭的汽化器内，并在封闭的汽化器内加热气化。

[0015] 进一步地，平衡气吹扫二溴甲烷气体进入钢瓶采用变压吹扫的方式，具体步骤如下：在汽化器中充入平衡气至约1MPa，打开钢瓶阀门，使汽化器中的气体进入钢瓶，关钢瓶阀门；重复该步骤10次，使得二溴甲烷气体完全进入钢瓶。

[0016] 钢瓶进样完毕后放在钢瓶混匀机上摇滚90分钟混匀。

[0017] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

[0018] 1)本发明方法操作简单，便于掌握，对配气设备要求不高，只要天平能满足要求就能配制。

[0019] 2)本发明方法配制采用重量法，准确度高，便于追溯。

[0020] 3)本发明方法能够避免二溴甲烷液体进样容易粘附于器壁的问题，能够显著提高含有二溴甲烷的电光源气产品的合格率和产品浓度的均一性、稳定性。

具体实施方式

[0021] 下面举例对本发明方法做进一步说明。

[0022] 实施例所用原料：

[0023] 二溴甲烷(分析纯)，分子量173.84，密度2.48g/ml；

[0024] 平衡气体为氪气，5N,分子量83.8(或氙气，5N，分子量131.3)。

[0025] 实施例所用设备：

[0026] 称量用天平：⑴小型精密天平，最大称量200克，精度0.1毫克；⑵KCC150型精密天平，最大称量150千克，精度1克；

[0027] 气体钢瓶，配气系统，配气系统包括与平衡气源连通的进样管路，进样管路上设有汽化器，汽化器为三通结构，两端口与进样管路连通并设有可开启的封闭阀门，第三端口由硅胶材质的密封垫密封，可由针头刺透，真空泵和分子泵用于对钢瓶和配气系统管路抽空，各容器及管路设有真空计或压力传感器测压；

[0028] 二溴甲烷取样采用针管注射器，规格：0.1ml,0.2ml,0.5ml,1ml,2ml，根据取样量选择合适规格。

[0029] 实施例1

[0030] 配制目的产品电光源气CH2Br2+Kr产品，产品CH2Br2浓度Ci为1000ppm，产品压力P为1.5MPa，钢瓶体积V为40L。

[0031] 需量取CH2Br2液样体积计算，

[0032] V1＝P×V×Ci×R＝1.5×40×1000×3.33×10-5＝1.998ml≈2ml。

[0033] 配制过程如下。

[0034] 1.将钢瓶抽空至10帕以下，关闭钢瓶阀门，对钢瓶称重，记为M2空。

[0035] 2.将钢瓶和配气系统连接，抽空管路(含汽化器)至10帕以下。

[0036] 3.取用2ml的注射器，用无水乙醇清洗，高纯氮气吹扫干净。

[0037] 4.用针管注射器量取二溴甲烷液样2ml，称重，记为M1满。

[0038] 5.关闭汽化器阀门，将针管注射器中液样注入封闭的汽化器中，空针管注射器称重，记为M1空。

[0039] 6.汽化器在75℃下加热10min，使液样完全汽化。

[0040] 7.采用变压吹扫的方式将汽化器中液样(已汽化)吹进钢瓶，操作如下：

[0041] 1)打开平衡气氪气阀门，向汽化器中充入平衡气至约1MPa，关闭平衡气阀门；

[0042] 2)打开钢瓶阀门，使汽化器中的气体进入钢瓶，关钢瓶阀门，完成一次吹扫；

[0043] 3)再打开平衡气阀门，在汽化器中充入平衡气至约1MPa，关闭平衡气阀门；

[0044] 4)再打开钢瓶阀门，使汽化器中的气体进入钢瓶，关钢瓶阀门，完成两次吹扫；

[0045] 按上述步骤重复吹扫10次，保证汽化器中的液样完全进入钢瓶中。

[0046] 8.打开平衡气阀门和钢瓶阀门，将钢瓶充装平衡气至产品压力P，称重，记为M2满。

[0047] 9.按下式计算制得的最终产品中二溴甲烷浓度Cre，单位ppm。

[0048] Cre＝(M1/173.84)/(M1/173.84+M2/U2)

[0049] ＝(4.944/173.84)/(4.944/173.84+2415/83.8)

[0050] ＝986ppm

[0051] 其中，M1：二溴甲烷进料质量，单位g，M1＝M1满-M1空；

[0052] M2：平衡气Kr进料质量，单位g，M2＝M2满-M2空；

[0053] U1：二溴甲烷分子量，U1＝173.84；

[0054] U2：平衡气Kr分子量，单位g/mol。

[0055] 制得最终电光源混合气中二溴甲烷的浓度Cre＝986ppm，其误差符合产品标准二溴甲烷浓度1000±30ppm。

[0056] 10.将钢瓶放在钢瓶混匀机上摇滚90分钟混匀。

[0057] 实施例2-6

[0058] 按实施例1操作步骤，配制如下规格的目的电光源气产品。

[0059]  组分 CH2Br2浓度Ci 压力P
实施例2 二溴甲烷+氙气 200ppm 3MPa
实施例3 二溴甲烷+氪气 200ppm 3MPa
实施例4 二溴甲烷+氪气 400ppm 1.5MPa
实施例5 二溴甲烷+氪气 500ppm 1.5MPa
实施例6 二溴甲烷+氪气 1000ppm 1.5MPa

[0060] 经计算，最终制得产品中CH2Br2实际浓度Cre见下表。

[0061]  CH2Br2浓度Cre 产品标准
实施例2 204ppm 200±10ppm
实施例3 198ppm 200±10ppm
实施例4 407ppm 400±20ppm
实施例5 501ppm 500±20ppm
实施例6 1008ppm 1000±30ppm

[0062] 从上表中能够看出，本方法配制二溴甲烷电光源气浓度均在产品标准范围内，且更靠近标准中心值。

[0063] 本发明方法在实践中生产应用，同批次生产实施例1产品超过50件，其中不良品率小于2％，产品浓度的均一性好。生产人员易于掌握，操作简单，便于掌握，对配气设备要求不高，生产效率大幅提高。