一种超疏水表面的制备方法

摘要

本发明公开了一种超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：1)原液预处理：将原液注入到管道内，在80‑150℃的条件下预热使得原液汽化；2)等离子体处理：在惰性气体的气氛下，对基材表面进行等离子体处理；3)接枝处理：以喷雾的方式将原液均匀喷涂到基材表面上，同时对基材表面进行等离子体处理，使得基材表面形成纳米结构的超疏水层。本发明超疏水表面的制备方法简易、可操性强,得到的超疏水表面耐候性好、机械强度高、使用寿命长。

权利要求

1.一种超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制原液：将2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯加入至容器中，密闭好同时向容器中灌注入氩气；

2)原液预处理：将原液注入到管道内，在140℃的条件下预热150min，使得原液汽化；

3)等离子体处理：在氩气的气氛下，对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度10mT、温度25℃、气体流量60sscm、处理功率200W、处理时间300s；

4)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤2)处理的原液均匀喷涂到经步骤3)处理的聚苯乙烯基材表面上，同时对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度45mT、温度65℃、气体流量100sscm、处理功率300W、处理时间200s。

说明书

一种超疏水表面的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及表面制备领域，尤其涉及一种超疏水表面的制备方法。

背景技术

[0002] 润湿性是材料表面的重要特征之一。根据水对材料表面润湿性的不同将材料表面分为亲水性表面和疏水性表面。一般认为水滴接触角大于150的表面称为超疏水表面。该特殊表面在日常生活和工业生产等领域都有着极其广阔的应用前景,如玻璃表面的防雾、交通指示灯的自清洁、船体表面的润滑和纺织品的防污性能等。近年来,超疏水表面凭借其特有的自清洁性及良好的生物相容性,受到了更加广泛的关注。

[0003] 超疏水表面的制备通常包括粗糙表面的制备和使用低表面能物质对粗糙表面进行修饰这两个步骤。人工制备超疏水表面虽然时间不长，但发展特别迅速，有效的制备方法也越来越多，主要有模板法、静电纺丝法、相分离与自组装法、溶胶-凝胶法、刻蚀法、水热法、化学沉积与电沉积法、纳米二氧化硅法、腐蚀法等。随着实验技术的不断革新,一些添加剂、助剂的使用,使得制备工艺进一步完善,进而得到了一些简单、可操作性强且产出成品性能良好的制备方法。

[0004] 尽管现在已有越来越多的文献报道关于超疏水表面的研究,但要真正将其推广应用还存在很多问题。人工超疏水表面由于其特殊的微观粗糙结构致使该种表面的机械强度不甚理想,而且当这种超疏水表面长期暴露于大气环境中时,受到各种污染物或是灰尘的影响,加之光照、辐射一系列因素的持续作用,导致表面不再表现出超疏水性能；制备方法方面大多采用较复杂的步骤,及昂贵的设备、原料等，且批内、批间差异大。

发明内容

[0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的旨在于提供一种简易、可操性强的制备方法,从而得到耐候性好、机械强度高、使用寿命长的超疏水表面，并最终实现超疏水表面的广泛应用。

[0006] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0007] 一种超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：

[0008] 1)原液预处理：将原液注入到管道内，在80-150℃的条件下预热使得原液汽化；

[0009] 2)等离子体处理：在惰性气体的气氛下，对基材表面进行等离子体处理；

[0010] 3)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤1)处理的原液均匀喷涂到经步骤2)处理的基材表面上，同时对基材表面进行等离子体处理，使得基材表面形成纳米结构的超疏水层；

[0011] 所述原液中包括化合物A，所述化合物A的通式为：CH2＝CH-COO-R，其中R为氟取代的C1-C20烷基。

[0012] 本发明中，优选的方案为，所述R为2,2,2-三氟乙基、全氟辛基乙基、全氟乙基辛基、2-全氟辛基、1H,1H,2H,2H-全氟癸基、1H,1H,2H,2H-十七氟癸基、2-(全氟丁基)乙基或2-全氟十二烷基乙基甲基。

[0013] 本发明中，优选的方案为所述原液的配置方法如下：将所述含氟化合物加入容器中，密闭好并同时向容器中灌注惰性气体，得到所述原液。

[0014] 本发明中，优选的方案为在步骤1)中，所述预热的时间为60-150min。

[0015] 本发明中，进一步优选的方案为在步骤1)中，所述预热的温度为120-140℃，所述预热的时间为120-150min。

[0016] 本发明中，优选的方案为在步骤2)中，所述惰性气体为氦气或氩气。

[0017] 本发明中，优选的方案为在步骤2)中，所述基材为聚丙烯无纺布或聚苯乙烯基材。

[0018] 本发明中，优选的方案为在步骤2)中，等离子体处理的条件为：真空度10-200mT，温度25-65℃，气体流量50-300sscm，处理功率60-400W，处理时间50-1000s。

[0019] 本发明中，进一步优选的方案为在步骤2)中，所述等离子体处理的条件为：真空度10-45mT，温度25-45℃，气体流量50-80sscm，处理功率60-400W，处理时间100-800s。

[0020] 本发明中，优选的方案为在步骤3)中，所述等离子体处理的条件为：真空度20-250mT、温度25-65℃、气体流量5-100sscm、处理功率60-350W、处理时间50-1000s。

[0021] 相比现有技术，本发明的有益效果在于：

[0022] 1、本发明通过等离子体处理结合喷涂工艺，在真空条件下，首先对基材进行惰性气体等离子体处理，使得基材表面的C-C、C-H键发生断裂，以便于后续表面的接枝；然后本发明以喷雾的形式将原液喷涂到经等离子体处理的基材表面，使得基材表面接枝上含氟化合物，形成一层超疏水膜覆盖于基材表面。本发明的超疏水表面的制备方法，工艺简单，可操作性强，生产成本低，环境友好，得到的超疏水表面的接触角可达150°以上，且具有持久、稳定的超疏水效果。

[0023] 2、本发明制备方法提高基材疏水性的实质是在基材表面引入了覆盖在其上的超疏水薄膜，且该超疏水薄膜与基材之间的结合紧密，耐候性好；在制备过程中并没有改变基材的物理性能，这样既保持了基材本体相性能不变，又获得了稳定的超疏水效果。

具体实施方式

[0024] 下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：

[0025] 实施例1

[0026] 一种超疏水表面的制备方法，依次包括如下步骤：

[0027] 1)配制原液：将全氟辛基乙基丙烯酸酯加入至容器中，密闭好同时向容器中灌注入氩气；

[0028] 2)原液预处理：将原液注入到管道内，在120℃的条件下预热120min，使得原液汽化；

[0029] 3)等离子体处理：在氩气的气氛下，对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度10mT、温度25℃、气体流量50sscm、处理功率60W、处理时间100s；

[0030] 4)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤2)处理的原液均匀喷涂到经步骤3)处理的聚苯乙烯基材表面上，同时对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度20mT、温度25℃、气体流量10sscm、处理功率60W、处理时间50s。

[0031] 根据GB/T 30693-2014对本实施例所述的成品进行水接触角的测量。结果表明：其表面对水的接触角为155°，具有持久、稳定的超疏水效果。

[0032] 实施例2：

[0033] 一种超疏水表面的制备方法，依次包括如下步骤：

[0034] 1)配制原液：将全氟乙基辛基丙烯酸酯加入至容器中，密闭好同时向容器中灌注入氦气；

[0035] 2)原液预处理：将原液注入到管道内，在130℃的条件下预热120min，使得原液汽化；

[0036] 3)等离子体处理：在氦气的气氛下，对聚丙烯无纺布表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度25mT、温度45℃、气体流量60sscm、处理功率120W、处理时间200s；

[0037] 4)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤2)处理的原液均匀喷涂到经步骤3)处理的聚丙烯无纺布表面上，同时对聚丙烯无纺布表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度40mT、温度35℃、气体流量10sscm、处理功率100W、处理时间100s。

[0038] 根据GB/T 30693-2014对本实施例所述的成品进行水接触角的测量。结果表明：其表面对水的接触角为158°，具有持久、稳定的超疏水效果。

[0039] 实施例3：

[0040] 一种超疏水表面的制备方法，依次包括如下步骤：

[0041] 1)配制原液：将2-全氟辛基丙烯酸酯加入至容器中，密闭好同时向容器中灌注入氩气；

[0042] 2)原液预处理：将原液注入到管道内，在140℃的条件下预热120min，使得原液汽化；

[0043] 3)等离子体处理：在氩气的气氛下，对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度35mT、温度45℃、气体流量80sscm、处理功率200W、处理时间300s；

[0044] 4)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤2)处理的原液均匀喷涂到经步骤3)处理的聚苯乙烯基材表面上，同时对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度30mT、温度30℃、气体流量30sscm、处理功率200W、处理时间300s。

[0045] 根据GB/T 30693-2014对本实施例所述的成品进行水接触角的测量。结果表明：其表面对水的接触角为160°，具有持久、稳定的超疏水效果。

[0046] 实施例4：

[0047] 一种超疏水表面的制备方法，依次包括如下步骤：

[0048] 1)配制原液：将1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯加入至容器中，密闭好同时向容器中灌注入氦气；

[0049] 2)原液预处理：将原液注入到管道内，在140℃的条件下预热150min，使得原液汽化；

[0050] 3)等离子体处理：在氦气的气氛下，对聚丙烯无纺布表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度45mT、温度45℃、气体流量70sscm、处理功率300W、处理时间500s；

[0051] 4)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤2)处理的原液均匀喷涂到经步骤3)处理的聚丙烯无纺布表面上，同时对聚丙烯无纺布表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度60mT、温度40℃、气体流量40sscm、处理功率250W、处理时间400s。

[0052] 根据GB/T 30693-2014对本实施例所述的成品进行水接触角的测量。结果表明：其表面对水的接触角为163°，具有持久、稳定的超疏水效果。

[0053] 实施例5：

[0054] 一种超疏水表面的制备方法，依次包括如下步骤：

[0055] 1)配制原液：将1H,1H,2H,2H-十七氟癸基丙烯酸酯加入至容器中，密闭好同时向容器中灌注入氩气；

[0056] 2)原液预处理：将原液注入到管道内，在140℃的条件下预热150min，使得原液汽化；

[0057] 3)等离子体处理：在氩气的气氛下，对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度45mT、温度45℃、气体流量50sscm、处理功率400W、处理时间600s；

[0058] 4)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤2)处理的原液均匀喷涂到经步骤3)处理的聚苯乙烯基材表面上，同时对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度50mT、温度45℃、气体流量50sscm、处理功率300W、处理时间500s。

[0059] 根据GB/T 30693-2014对本实施例所述的成品进行水接触角的测量。结果表明：其表面对水的接触角为165°，具有持久、稳定的超疏水效果。

[0060] 实施例6：

[0061] 一种超疏水表面的制备方法，依次包括如下步骤：

[0062] 1)配制原液：将2,2,2-三氟乙基丙烯酸酯加入至容器中，密闭好同时向容器中灌注入氦气；

[0063] 2)原液预处理：将原液注入到管道内，在140℃的条件下预热150min，使得原液汽化；

[0064] 3)等离子体处理：在氦气的气氛下，对聚丙烯无纺布表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度45mT、温度45℃、气体流量80sscm、处理功率400W、处理时间800s；

[0065] 4)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤2)处理的原液均匀喷涂到经步骤3)处理的聚丙烯无纺布表面上，同时对聚丙烯无纺布表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度20mT、温度50℃、气体流量60sscm、处理功率350W、处理时间600s。

[0066] 根据GB/T 30693-2014对本实施例所述的成品进行水接触角的测量。结果表明：其表面对水的接触角为162°，具有持久、稳定的超疏水效果。

[0067] 实施例7

[0068] 一种超疏水表面的制备方法，依次包括如下步骤：

[0069] 1)配制原液：将2-(全氟丁基)乙基丙烯酸酯加入至容器中，密闭好同时向容器中灌注入氦气；

[0070] 2)原液预处理：将原液注入到管道内，在140℃的条件下预热150min，使得原液汽化；

[0071] 3)等离子体处理：在氦气的气氛下，对聚丙烯无纺布表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度10mT、温度25℃、气体流量50sscm、处理功率200W、处理时间300s；

[0072] 4)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤2)处理的原液均匀喷涂到经步骤3)处理的聚丙烯无纺布表面上，同时对聚丙烯无纺布表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度35mT、温度60℃、气体流量80sscm、处理功率300W、处理时间800s。

[0073] 根据GB/T 30693-2014对本实施例所述的成品进行水接触角的测量。结果表明：其表面对水的接触角为163°，具有持久、稳定的超疏水效果。

[0074] 实施例8

[0075] 一种超疏水表面的制备方法，依次包括如下步骤：

[0076] 1)配制原液：将2-全氟十二烷基乙基甲基丙烯酸酯加入至容器中，密闭好同时向容器中灌注入氩气；

[0077] 2)原液预处理：将原液注入到管道内，在140℃的条件下预热150min，使得原液汽化；

[0078] 3)等离子体处理：在氩气的气氛下，对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度10mT、温度25℃、气体流量60sscm、处理功率200W、处理时间300s；

[0079] 4)接枝处理：以喷雾的方式将经步骤2)处理的原液均匀喷涂到经步骤3)处理的聚苯乙烯基材表面上，同时对聚苯乙烯基材表面进行等离子体处理，等离子体处理的条件为：真空度45mT、温度65℃、气体流量100sscm、处理功率300W、处理时间200s。

[0080] 根据GB/T 30693-2014对本实施例所述的成品进行水接触角的测量。结果表明：其表面对水的接触角为169°，具有持久、稳定的超疏水效果。

[0081] 本发明制备的超疏水性表面，超疏水效果好、机械强度高、耐候性好、使用寿命长，可用于制备细胞培养表面、超疏水口罩表面等。

[0082] 上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。