定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型及制法

摘要

本发明提供了一种定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型及制法，以及一种定性分析多孔介质中毛细作用的实验设备。本发明根据哈根‑泊肃叶定律，将流体在油藏岩石孔隙中的渗流模拟为在一组相同或不同内径的微米级毛细管束中的渗流，由此设计了微米级毛细管束模型，并结合图像采集系统实现了对多孔介质中毛细作用的定性分析和直观观察，解决了现有岩心物理模型无法定性表征及直观观察驱油剂流动过程的问题。该微米级毛细管束模型的制作方法是将制作好的母版与基板紧密扣合在一起，然后通过紫外光照射将母版上的毛细管束刻在基板上，再将腐蚀溶液浸入刻有毛细管束的区域，通过化学腐蚀得到若干平行等径或不等径的毛细管，最终得到该模型。

权利要求

1.一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型，其包括一基板，该基板上刻蚀有若干条等内径或不等内径的平行并联的毛细管，形成毛细管束，在所述毛细管束的两端分别刻蚀有与所述毛细管束垂直的凹槽，在与所述毛细管束相对的凹槽的两侧分别刻蚀有与所述凹槽垂直的一前端毛细管以及一末端毛细管，所述前端毛细管与所述末端毛细管分别通过所述凹槽与所述毛细管束中的每根毛细管连通，其中，所述毛细管束中的毛细管的内径均为2μm～25μm。

2.根据权利要求1所述的微米级毛细管束模型，其中，所述前端毛细管与所述末端毛细管的内径均为100μm～500μm，所述毛细管束中的每两根毛细管之间的距离为1mm～3mm。

3.权利要求1或2所述的用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型的制作方法，其包括以下步骤：步骤1：将微米级毛细管束的初始模型通过感光的形式形成在铬板上，作为母版；

步骤2：对基板的表面进行预处理；

步骤3：将母版与表面预处理后的基板叠放在一起，通过紫外光照射叠放在一起的母版和基板，使母版上的微米级毛细管束初始模型的图形刻在基板上；

步骤4：将基板上未刻有微米级毛细管束初始模型的图形的区域进行保护，然后浸入腐蚀溶液中进行腐蚀，得到基板模型；

步骤5：对基板模型进行去除石蜡、烧结，得到所述的微米级毛细管束模型。

4.根据权利要求3所述的制作方法，其中，步骤1中的微米级毛细管束的初始模型是通过以下步骤制作得到的：在玻璃板(16)上刻蚀多条平行的第一凹槽，在第一凹槽的两端分别刻蚀与全部第一凹槽垂直的连通槽(19)，共两条连通槽(19)，在与第一凹槽相对的连通槽(19)的两侧分别刻蚀与连通槽垂直的第二凹槽，共两条第二凹槽，然后在所述第一凹槽及所述第二凹槽内粘结相应数量的毛细管，每个凹槽粘结一根毛细管，其中，第一凹槽内的多根毛细管形成毛细管束(17)，第二凹槽内的毛细管分别称为前端毛细管(15)与末端毛细管(18)，所述前端毛细管(15)、末端毛细管(18)和毛细管束(17)之间通过连通槽(19)相互连通。

5.根据权利要求3所述的制作方法，其中，步骤1具体包括：将微米级毛细管束的初始模型调至相机观察室中的圆圈中间并调整图像至清晰；将铬板含铬一面朝向相机前端，放入铬板并调整图像至清晰，打开照相制版机的电源开关，然后打开紫外光开关，预热后打开相机快门，开始曝光，曝光几分钟后；取出铬板，显影并清洗后，得到所述母版。

6.根据权利要求3所述的制作方法，其中，步骤2具体包括：对基板进行清洗、烘干；然后将烘干后的基板用负胶底液或正胶底液浸泡，之后烘干；再进行匀胶、坚膜，得到表面预处理后的基板。

7.根据权利要求3或6所述的制作方法，其中，所述基板包括玻璃板。

8.根据权利要求3所述的制作方法，其中，步骤3具体包括：将母版与表面预处理后的基板叠放在一起，使母版的胶膜与基板的胶膜紧密扣合在一起，随后进行紫外光照射光刻；然后进行显影及清洗；再进行坚膜，使母版上的微米级毛细管束初始模型的图形刻在基板上。

9.根据权利要求5或8所述的制作方法，其中，所述显影采用两次显影，并且一次显影液为质量浓度0.5％～0.6％的NaOH溶液；二次显影液为水、98％醋酸和硝酸铈铵以200mL：7-

9mL：40g的比例配制得到的。

10.根据权利要求3所述的制作方法，其中，在步骤4中，所述腐蚀溶液是由氢氟酸和氟化氨配制而成的；浸入腐蚀溶液中进行腐蚀的时间为40～60s，并且腐蚀后进行清洗；将基板上未刻有微米级毛细管束初始模型的图形的区域进行保护是采用石蜡涂封进行保护。

11.根据权利要求3所述的制作方法，其中，在步骤5中，所述烧结是在650℃～670℃进行的。

12.一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的实验设备，其至少包括权利要求1或2所述的用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型，以及图像采集系统，用于采集在所述微米级毛细管束模型中液体流动过程的图像。

13.根据权利要求12所述的实验设备，其中，所述图像采集系统包括显微镜，所述显微镜设置于所述微米级毛细管束模型上方；所述显微镜包括图像分析采集软件，所述显微镜的录像速度大于每秒30帧，拍照像素大于130万。

说明书

定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型及制法

技术领域

[0001] 本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型及其制作方法，以及一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的实验设备。

背景技术

[0002] 随着中高渗油藏可采储量的减少，低渗透油藏的开发越来越引起人们的重视，国内外已开发出多种化学驱油剂用于提高低渗透油藏的原油采收率，如表面活性剂、活性水、纳米液等。目前，实验室内评价化学驱油剂驱油性能的模型主要是岩芯物理模型，其获得的驱油效率相对较为准确，但是，利用这种模型进行驱油剂性能评价时主要存在两个问题：(1)评价的是化学驱油剂的综合效果，不能定量的表征驱油剂的毛管阻力、粘附力、渗流速度、剪切粘度和剥离原油速率等驱油性能指标，难于从微观机理上评价驱油性能；(2)由于低渗储层孔隙结构类型繁多、混杂，吼道半径细小，导致岩芯模型在模拟低渗油藏环境时实验周期特别长，成本较高，且模型不可复制，难以重复使用。

[0003] 近年来，有人报道用毛细管来模拟地层孔隙进行驱替实验，但所涉及到的毛细管内径都较大，一般为毫米级，只能模拟高渗储层，且仅仅是单根毛细管，所得数据可靠性低。

发明内容

[0004] 为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型及其制作方法。该微米级毛细管束模型结合图像采集系统可定性分析驱油剂在多孔介质中的毛细作用，并可直观观察驱油剂的流动情况，为驱油剂，尤其是纳米驱油剂微观驱油机理的研究提供实验基础。

[0005] 本发明的目的还在于提供一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的实验设备，其至少包括上述的用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型。

[0006] 为达到上述目的，本发明首先提供了一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型，其包括一基板，该基板上刻蚀有若干条等内径或不等内径的平行并联的毛细管，形成毛细管束，在所述毛细管束的两端分别刻蚀有与所述毛细管束垂直的凹槽，在与所述毛细管束相对的凹槽的两侧分别刻蚀有与所述凹槽垂直的一输入毛细管以及一输出毛细管，所述输入毛细管与所述输出毛细管分别通过所述凹槽与所述毛细管束中的每根毛细管连通。所述输入毛细管与所述输出毛细管用于连接本发明提供的微米级毛细管束模型和与其配合使用的实验装置。

[0007] 在上述的微米级毛细管束模型中，优选地，所述毛细管束中的毛细管的内径均为2μm～25μm，所述输入毛细管与所述输出毛细管的内径均为100μm～500μm。

[0008] 在上述的微米级毛细管束模型中，优选地，所述毛细管束中的每两根毛细管之间的距离为1mm～3mm。

[0009] 本发明还提供了上述用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型的制作方法，其包括以下步骤：

[0010] 步骤1：将微米级毛细管束的初始模型通过感光的形式形成在铬板上，作为母版；

[0011] 步骤2：对基板的表面进行预处理；

[0012] 步骤3：将母版与表面预处理后的基板叠放在一起，通过紫外光照射叠放在一起的母版和基板，使母版上的微米级毛细管束初始模型的图形刻在基板上；

[0013] 步骤4：将基板上未刻有微米级毛细管束初始模型的图形的区域进行保护，然后浸入腐蚀溶液中进行腐蚀，得到基板模型；

[0014] 步骤5：对基板模型进行去除石蜡、烧结等步骤，得到所述的微米级毛细管束模型。

[0015] 在上述的方法中，优选地，步骤1中的微米级毛细管束的初始模型是通过以下方法制作得到的：如图1所示，在玻璃板16上刻蚀多条平行的第一凹槽，每两条平行的第一凹槽之间的距离可以为1mm～3mm，在第一凹槽的两端分别刻蚀与全部第一凹槽垂直的连通槽19，共两条连通槽19，在与第一凹槽相对的连通槽19的两侧分别刻蚀与连通槽垂直的第二凹槽，共两条第二凹槽，然后在所述第一凹槽及第二凹槽内粘结相应数量的毛细管，每个凹槽粘结一根毛细管，其中，第一凹槽内的多根毛细管形成毛细管束17，第二凹槽内的毛细管分别称为前端毛细管15与末端毛细管18，所述前端毛细管15、末端毛细管18和毛细管束17之间通过连通槽19相互连通。所述毛细管束17中的毛细管的内径为2μm-25μm；所述前端毛细管15和所述末端毛细管18的内径均为100μm～500μm。其中，在玻璃板上刻蚀第一凹槽、第二凹槽和连通槽19可以采用玻璃磨槽机，磨槽深度可以根据实际情况进行调整，一般可以为1mm；毛细管束17中的毛细管以及前端毛细管15和末端毛细管18均可以商购获得，将它们分别粘结在第一凹槽和第二凹槽可以采用胶水。

[0016] 在上述的方法中，优选地，步骤1是采用照相技术将微米级毛细管束的初始模型形成在铬板上，可以具体包括：将微米级毛细管束的初始模型调至相机观察室中的圆圈中间并调整图像至清晰；将铬板含铬一面朝向相机前端，放入铬板并调整图像至清晰，打开照相制版机的电源开关，然后打开UV(紫外光)开关，预热后打开相机快门，开始曝光，曝光几分钟后；取出铬板，显影并清洗后，得到所述母版。更优选地，所述显影并清洗是依次在一次显影液中晃动，清洗，再在二次显影液中晃动。其中，一次显影液可以为质量浓度0.5％～0.6％的NaOH溶液(可以采用去离子水配制)；二次显影液可以为水(可以为去离子水)、98％醋酸和硝酸铈铵以200mL：7-9mL：40g的比例配制得到的。

[0017] 在上述的方法中，优选地，步骤2可以具体包括：对基板进行清洗、烘干；然后将烘干后的基板用负胶底液或正胶底液浸泡，之后烘干；再进行匀胶、坚膜，得到表面预处理后的基板。

[0018] 在上述的方法中，优选地，所述基板包括玻璃板等。

[0019] 在上述的方法中，优选地，步骤3可以具体包括：将母版与表面预处理后的基板叠放在一起，使母版的胶膜与基板的胶膜紧密扣合在一起，随后进行紫外光照射光刻；然后进行显影及清洗；再进行坚膜，使母版上的微米级毛细管束初始模型的图形刻在基板上。其中，显影所采用的显影液可以与步骤1中的相同。

[0020] 在上述的方法中，优选地，在步骤4中，所述腐蚀溶液是由氢氟酸和氟化氨配制而成的。更优选地，所述氢氟酸和所述氟化氨的比例为100mL：8～10g。

[0021] 在上述的方法中，优选地，在步骤4中，浸入腐蚀溶液中进行腐蚀的时间为40～60s，并且腐蚀后进行清洗。

[0022] 在上述的方法中，优选地，在步骤4中，将基板上未刻有微米级毛细管束初始模型的图形的区域进行保护是采用石蜡涂封进行保护。

[0023] 在上述的方法中，优选地，步骤5还包括：将进行去除石蜡、烧结等步骤后的基板模型裁切为一定的尺寸，到所述的微米级毛细管束模型。

[0024] 在上述的方法中，优选地，在步骤5中，所述烧结是在650℃～670℃进行的。

[0025] 另一方面，本发明还在于提供一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的实验设备，其至少包括上述的用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型，以及[0026] 图像采集系统，用于采集在所述微米级毛细管束模型中液体流动过程(主要包括驱油过程)的图像。

[0027] 根据本发明的具体实施方式，优选地，所述实验设备还可以包括：

[0028] 注入系统，与所述微米级毛细管束模型相连，用于向所述微米级毛细管束模型中注入驱油剂(或者水或原油)并测量驱油过程中所述驱油剂(或者水或原油)的注入压力；

[0029] 流量测量系统，与所述微米级毛细管束模型相连，用于获取在驱油过程中被驱替的原油流量；

[0030] 数据分析系统，分别与所述注入系统、图像采集系统、流量测量系统相连，用于根据所述驱油剂的注入压力、所述驱油过程的图像和所述被驱替的原油流量获得所述驱油剂的驱油性能指标参数。

[0031] 在上述实验设备中，优选地，所述注入系统包括：柱塞泵、中间容器、压力传感器；所述柱塞泵与所述中间容器相连，用于驱油剂(或者水或原油)的流量调节；所述中间容器与所述微米级毛细管束模型相连(即与所述输入毛细管相连)，用于向所述微米级毛细管束模型中注入驱油剂(或者水或原油)；所述压力传感器与所述中间容器相连，用于测量驱油过程中的注入压力。所述柱塞泵流量的调节范围可以为0.0001～60ml/min，压力调节范围可以为0～70MPa。所述压力传感器的测量精度可以为0.0001MPa，响应时间可以小于0.5ms。

[0032] 在上述实验设备中，优选地，所述图像采集系统包括显微镜，所述显微镜设置于所述微米级毛细管束模型上方。所述显微镜可以包括图像分析采集软件，用于录像和拍照。所述显微镜的录像的速度可以大于每秒30帧，拍照的像素可以大于130万。

[0033] 在上述实验设备中，优选地，所述流量测量系统包括：置换容器、石英晶体微天平、电化学工作站；所述置换容器与所述微米级毛细管束模型相连(即与所述输出毛细管相连)，用于存储置换溶液；所述石英晶体微天平设置于所述置换容器下方，用于测量被置换出的置换溶液的质量；所述电化学工作站与所述石英晶体微天平相连，用于为所述石英晶体微天平提供吸附电压。

[0034] 在上述实验设备中，优选地，所述驱油剂的驱油性能指标参数包括：毛细管阻力、粘附力、剪切粘度、驱油剂洗油效率、提高波及体积的能力等。

[0035] 本发明提供了一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型，该模型主要可以应用于评价化学驱油剂的性能，其制作方法主要是通过将制作好的母版与基板紧密扣合在一起，然后采用紫外光照射，将母版上的毛细管束初始模型的图形刻在基板上，然后在基板上刻有毛细管束初始模型图形的区域内浸入腐蚀溶液进行化学腐蚀，进而基板上得到若干条平行且等内径或不等内径的毛细管组成的毛细管束、一输入毛细管和一输出毛细管以及连通毛细管束和输入毛细管与输出毛细管的凹槽。与现有技术中的岩心模型相比较，由于岩心模型的形状和孔隙都是不规则的，其不能定量表征驱油剂的毛管阻力等性能；而本发明利用激光光刻技术制作微米级毛细管束模型，具体来说，主要是通过采用感光的形式如照相技术将设计好的毛细管束初始模型感应在铬板上，根据哈根-泊肃叶定律，把流体在油藏岩石孔隙中的渗流等效成在一组等内径或不等内径的微米级毛细管束中渗流；然后将母版的胶膜与基板的胶膜紧密扣合在一起，通过紫外光照射，将母版上的毛细管束初始模型的图形刻在基板上，简单又方便地实现在基板上刻蚀毛细管束；之后将基板上刻有毛细管束初始模型图形的区域，浸入腐蚀溶液进行刻蚀，而现有技术中均没有涉及该刻蚀方法，在毛细管束初始模型图形的区域浸入腐蚀溶液，在其它区域选用如石蜡涂封等方式进行保护，可以更精确地控制好毛细管束的内径。

[0036] 本发明制作得到的微米级毛细管束模型，结合图像采集系统可定性分析驱油剂在多孔介质中的毛细作用、直观地观察驱油剂的流动情况，解决了现有岩心物理模型无法定性表征以及直观观察驱油剂流动过程的问题，为驱油剂，尤其是纳米驱油剂微观驱油机理的研究提供了实验基础。此外，该微米级毛细管束模型结构简单、制作方便且适用性广泛，缩短了实验周期并减少了实验成本。

附图说明

[0037] 图1为本发明自制的微米级毛细管束初始模型的结构示意图；

[0038] 图中，15、前端毛细管，16、玻璃板，17、毛细管束，18、末端毛细管，19、连通槽；

[0039] 图2为本发明毛细管束中的单根毛细管的视渗透率与毛细管半径的关系图；

[0040] 图3为本发明基板上的微米级毛细管束初始模型的图形结构示意图；

[0041] 图4为实施例2提供的用于定性分析多孔介质中毛细作用的实验设备的结构示意图；

[0042] 图中，1、柱塞泵，2、中间容器，3、压力传感器，4、微米级毛细管束模型，5、显微镜，6、置换容器，7、石英晶体微天平，8、电化学工作站，9、计算机；

[0043] 图5为显微镜下观察到的水在微米级毛细管束模型的某一毛细管中的流动情况。

具体实施方式

[0044] 为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

[0045] 本发明提供了一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型，其包括一基板，该基板上刻蚀有若干条等内径或不等内径的平行并联的毛细管，形成毛细管束，在所述毛细管束的两端分别刻蚀有与所述毛细管束垂直的凹槽，在与所述毛细管束相对的凹槽的两侧分别刻蚀有与所述凹槽垂直的一输入毛细管以及一输出毛细管，所述输入毛细管与所述输出毛细管分别通过所述凹槽与所述毛细管束中的每根毛细管连通。所述输入毛细管与所述输出毛细管用于连接本发明提供的微米级毛细管束模型和与其配合使用的实验装置。所述毛细管束中的毛细管的内径均优选为2μm～25μm，所述输入毛细管与所述输出毛细管的内径均优选为100μm～500μm。所述毛细管束中的每两根毛细管之间的距离均优选为1mm～3mm。

[0046] 本发明提供的用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型的制作方法可以包括以下步骤：

[0047] 步骤1：将微米级毛细管束的初始模型通过感光(如照相)的形式形成在铬板上，作为母版；

[0048] 步骤2：对基板(例如玻璃板)进行清洗、烘干；然后将烘干后的基板用负胶底液或正胶底液浸泡，之后烘干；再进行匀胶、坚膜，得到表面预处理后的基板；

[0049] 步骤3：将母版与表面预处理后的基板叠放在一起，使母版的胶膜与基板的胶膜紧密扣合在一起，随后进行紫外光照射光刻；然后进行显影及清洗；再进行坚膜，使母版上的微米级毛细管束初始模型的图形刻在基板上；

[0050] 步骤4：将基板上未刻有微米级毛细管束初始模型的图形的区域进行保护，然后浸入腐蚀溶液中进行腐蚀，清洗后，得到基板模型；其中所述腐蚀溶液是由比例为100mL：8～10g的氢氟酸和氟化氨配制而成的；

[0051] 步骤5：对基板模型进行去除石蜡、烧结等步骤，再裁切为一定的尺寸，得到所述的微米级毛细管束模型。

[0052] 在该制作方法中，本发明采用自制的微米级毛细管束的初始模型，其结构如图1所示，该微米级毛细管束的初始模型是通过以下方法制作得到的：在玻璃板16上刻蚀多条平行的第一凹槽，每两条平行的第一凹槽之间的距离为1mm～3mm，在第一凹槽的两端分别刻蚀与全部第一凹槽垂直的连通槽19，共两条连通槽19，在与第一凹槽相对的连通槽19的两侧分别刻蚀与连通槽垂直的第二凹槽，共两条第二凹槽，然后在所述第一凹槽及第二凹槽内粘结相应数量的毛细管，每个凹槽粘结一根毛细管，其中，第一凹槽内的多根毛细管形成毛细管束17，第二凹槽内的毛细管分别称为前端毛细管15与末端毛细管18，所述前端毛细管15、末端毛细管18和毛细管束17之间通过连通槽19相互连通。其中，在玻璃板上刻蚀第一凹槽、第二凹槽和连通槽19可以采用玻璃磨槽机，磨槽深度可以根据实际情况进行调整，一般可以为1mm；毛细管束17中的毛细管以及前端毛细管15和末端毛细管18均可以商购获得，将它们分别粘结在第一凹槽和第二凹槽可以采用胶水。

[0053] 可根据实际解决的技术问题，调节该初始模型的毛细管内径和该初始模型的大小。优选地，所述毛细管束17中的毛细管的内径为2μm-25μm；所述前端毛细管15和所述末端毛细管18的内径均为100μm～500μm。

[0054] 本发明的自制微米级毛细管束的初始模型中的毛细管束中的毛细管内径可以按照下述步骤来确定：

[0055] 将哈根-泊肃叶定律应用到毛细管渗流中，可建立油藏岩石的毛细管束模型，即把流体在油藏岩石孔隙中的渗流模拟为在一组平行的、等内径或不等内径的毛细管中渗流，如图2所示，单根毛细管的视渗透率与毛细管半径的关系为：

[0056]

[0057] 其中，K为视渗透率，为孔隙体积，r为空隙半径。对低渗油藏来说，渗透率的取值范围是0.001D＜K＜0.01D，D为达西，那么对应的毛细管半径(r，μm)的取值范围为：

[0058]

[0059] 本发明提供的微米级毛细管束模型，其是通过将微米级毛细管束的初始模型通过感光的形式形成在铬板上作为母版，再将母版上的微米级毛细管束初始模型的图形通过紫外光照射刻在基板上，基板上的微米级毛细管束初始模型的图形结构示意图如图3所示，然后化学刻蚀该基板而制备得到的。

[0060] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

[0061] 实施例1

[0062] 本实施例提供了一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的微米级毛细管束模型，其制作方法具体包括以下步骤：

[0063] 步骤1、制作母版

[0064] (1)配制显影液

[0065] 用去离子水配制质量浓度为0.5％～0.6％的NaOH溶液，作为一次显影液，备用两杯去离子水，用做两次显影间的清洗，配制二次显影液，即200mL去离子水+9mL 98％醋酸+40g硝酸铈铵；

[0066] (2)调整相机

[0067] 选取3.5的光圈和T门，将微米级毛细管束的初始模型调至相机观察室中的圆圈中间，并将图像调节至清晰；

[0068] (3)曝光(红灯暗室条件下操作)

[0069] 将铬板含铬一面朝向相机前端，放入铬板并调整图像至清晰，打开照相制版机的电源开关，然后打开UV开关，预热2～3mn，夏天一般预热2min，冬天预热3min，预热后打开相机快门，开始曝光，曝光7min；

[0070] (4)显影(红灯暗室条件下操作)

[0071] 取出铬板，放入一次显影液中轻微晃动2.5～3min，立即用去离子水清洗两次，然后放入二次显影中晃动3～5min，取出后得到母版；

[0072] 步骤2、对基板即玻璃板表面进行预处理

[0073] (1)对玻璃板进行清洗

[0074] 玻璃板用洗衣粉或洗洁灵清洗过后，再用清水充分清洗，最后用去离子水或蒸馏水冲洗干净，置于卡盘上烘干30min(100℃)，待自然冷却后备用；

[0075] (2)负胶底液或正胶底液浸泡

[0076] 对清洗并烘干后的玻璃板用负胶底液或正胶底液浸泡30min，捞出置于卡盘上烘干30min(90℃)；

[0077] (3)匀胶(甩胶)(红灯暗室条件下操作)，

[0078] 将负胶倒入棕色的滴瓶中，然后在步骤2(2)处理后的玻璃板上滴2～3滴负胶，并在玻璃板上涂抹均匀，放入匀胶机中盖上盖子，转速调至匀胶机最大转速的80％～90％进行甩胶，甩胶30s；

[0079] (4)前烘(坚膜)在红灯暗室条件下操作，

[0080] 将步骤2(3)处理后的玻璃板放置在卡盘上，随后放入金属暗盒进行前烘30min(90℃)，玻璃板的表面预处理完成；

[0081] 步骤3、紫外光光刻(曝光)，在红灯暗室条件下操作

[0082] (1)将步骤1制备得到的母版和步骤2预处理后的玻璃板叠放在一起，使玻璃板的胶膜与母版的胶膜相对扣紧，随后进行光刻40s；

[0083] (2)显影(在红灯暗室条件下操作)

[0084] 用止血钳夹住光刻后的玻璃板，先后放入一次显影液与二次显影液(一次显影液和二次显影液均与步骤1中的相同，并且在两次显影中间采用去离子水清洗)中晃动，温度均为20℃，晃动时间均为30～50s，然后用蒸馏水清洗20s；

[0085] (3)后烘坚膜

[0086] 将显影后的玻璃板置于卡盘上，然后放入金属暗盒中烘30min，温度控制在140℃；

[0087] 步骤4、腐蚀溶液腐蚀

[0088] (1)配制腐蚀溶液

[0089] 腐蚀溶液选用100mL氢氟酸和8～10g氟化氨配制而成；

[0090] (2)上述步骤3完成后，微米级毛细管束初始模型的图形即刻在玻璃板上，将玻璃板上不需要腐蚀的部分即没有微米级毛细管束初始模型的图形的区域用石蜡涂封，然后将刻有微米级毛细管束初始模型图形的玻璃板置入腐蚀液中腐蚀40～60s，再用蒸馏水冲洗，得到玻璃板模型；

[0091] 步骤5、后序处理步骤

[0092] (1)将腐蚀好的玻璃板模型先用小刀刮去石蜡，再用石油迷洗去残胶和石蜡，也可用请水煮去残胶和石蜡；

[0093] (2)烧结

[0094] 将清洗后的玻璃板模型用脱脂棉或脱脂纱布擦拭干净，置于玻璃板模型的载体(其为瓷砖的反面磨制而成)上，然后置入高温炉中，高温炉的温度设为650℃～670℃(通过试烧玻璃，找到最佳温度)，玻璃板模型的烧结原理是采用“玻璃由固体到液体的温度临界点”，温度略高则模型易被烧塌，温度略低则模型难于烧结；

[0095] (3)将烧结后的玻璃板模型裁切为一定的尺寸，长、宽、高(厚)分别为50mm、25mm、5mm，得到所述的微米级毛细管束模型。

[0096] 本实施例制备得到的微米级毛细管束模型包括一玻璃板，该玻璃板上刻蚀有若干条等内径或不等内径的平行并联的毛细管，形成毛细管束，在所述毛细管束的两端分别刻蚀有与所述毛细管束垂直的凹槽，在与所述毛细管束相对的凹槽的两侧分别刻蚀有与所述凹槽垂直的一输入毛细管以及一输出毛细管，所述输入毛细管与所述输出毛细管分别通过所述凹槽与所述毛细管束中的每根毛细管连通；所述输入毛细管与所述输出毛细管用于连接本发明提供的微米级毛细管束模型和与其配合使用的实验装置；所述毛细管束中的毛细管的内径均为2μm～25μm，所述输入毛细管与所述输出毛细管的内径均为500μm，所述毛细管束中的每两根毛细管之间的距离均为3mm；所述微米级毛细管束模型的长、宽、高(厚)分别为50mm、25mm、5mm。该微米级毛细管束模型结合图像采集系统可定性分析驱油剂在多孔介质中的毛细作用、直观的观察驱油剂的流动情况，为驱油剂，尤其是纳米驱油剂微观驱油机理的研究提供了实验基础。

[0097] 实施例2

[0098] 本实施例提供了一种用于定性分析多孔介质中毛细作用的实验设备，其包括：实施例1制作的微米级毛细管束模型，用于模拟油藏岩石孔隙结构；注入系统，与所述微米级毛细管束模型相连，用于向所述毛细管束模型中注入驱油剂并测量驱油过程注入压力；图像采集系统，用于采集在所述微米级毛细管束模型中驱油过程的图像；流量测量系统，与所述微米级毛细管束模型相连，用于测量在所述驱油过程中被驱替的原油流量；数据分析系统，分别与所述注入系统、图像采集系统、流量测量系统相连，用于根据所述驱油过程注入压力、所述驱油过程的图像和所述被驱替的原油流量获得所述驱油剂的驱油性能指标参数。

[0099] 如图4所示，本实施例中的注入系统包括：柱塞泵1、中间容器2、压力传感器3；所述柱塞泵1与所述中间容器2相连，用于驱油剂的流量调节；所述中间容器2与微米级毛细管束模型4相连，用于向所述毛细管束模型中注入驱油剂；所述压力传感器3与所述中间容器2相连，用于测量所述驱油过程中驱油剂的注入压力。柱塞泵是靠柱塞在缸孔中往复运动造成密闭容积变化来实现吸油与压油的液压泵，柱塞泵具有压力高、结构紧凑、效率高、流量调节方便等优点。本实施例中所述柱塞泵用于注入过程中驱油剂的流量调节，其中流量的调节范围为0.0001～60ml/min，压力调节范围为0～70MPa。本实施例中所述中间容器与所述微米级毛细管束模型的输入毛细管相连，中间容器可以存放驱油剂，在柱塞泵作用下，中间容器中的驱油剂通过微米级毛细管束模型的输入毛细管可以注入到微米级毛细管束模型中进行驱油实验。在本申请另一实施方式中，中间容器还可以存放水或原油，在柱塞泵作用下可以注入到微米级毛细管束模型中，用于模拟并观察水或原油在油藏孔隙结构中的存储状态，并为驱油剂驱油过程做准备。本实施例中所述的压力传感器与所述中间容器相连，用于实时的测量驱油过程中驱油剂的注入压力的大小，所述压力传感器的测量精度为0.0001MPa，响应时间小于0.5ms，从而可以获得精确的测量注入压力。所述压力传感器通过数据线与数据分析系统相连，实时的注入压力测试数据可以通过数据线传输至数据分析系统。

[0100] 本实施例中所述图像采集分析系统包括显微镜5，所述显微镜5设置于所述微米级毛细管束模型4上方。所述显微镜包括图像分析采集软件，可以用于录像和拍照；由于微米级毛细管束模型中的毛细管尺寸在微米级，本实施例所述显微镜的录像速度每秒高于30帧，拍照像素大于130万。图像采集系统可以直观的对驱油过程中驱油剂驱替原油的图像及驱油后剩余油分布图像进行采集，为驱油剂驱油机理及评判驱油的性能提供基础。本实施例中所述显微镜可以通过数据线与所述数据分析系统相连，驱油过程中驱油剂驱替原油的图像及驱油后剩余油分布图像可以通过数据线传输至数据分析系统。

[0101] 本实施例中所述流量测量系统包括置换容器6、石英晶体微天平7、电化学工作站8；所述置换容器6与所述微米级毛细管束模型4相连，用于存储置换溶液；所述石英晶体微天平7设置于所述置换容器6下方，用于测量被置换出的硫酸铜溶液的质量；所述电化学工作站8与所述石英晶体微天平7相连，用于为所述石英晶体微天平7提供吸附电压。本实施例中所述置换容器为自制装置，容积为5mL，所述置换容器内装有硫酸铜溶液，用于置换被驱替的原油，所述置换容器底部设置有石英晶体微天平，用于测量被置换出的硫酸铜溶液的质量；石英晶体微天平是以石英晶体为换能元件，利用石英晶体的压电效应，将待测物质的质量信号转换成频率信号输出，从而实现质量、浓度等检测的仪器，测量精度可以达纳克量级。本实施例中被驱替的原油通过微米级毛细管束模型的输出毛细管进入置换溶液中，随后被置换出的硫酸铜溶液进入下方的石英晶体微天平上，电化学工作站提供的吸附电压将所述硫酸铜溶液中铜离子吸附于所述石英晶体微天平上的，然后通过石英晶体微天平的谐振频率变化与质量成正比的关系获得石英晶体微天平表面的质量变化，进而根据被置换的硫酸铜质量获取被驱替的原油流量。本实施例中所述石英晶体微天平通过数据线与所述数据分析系统相连，流量测试数据可以通过数据线传输至数据分析系统。

[0102] 本实施例中所述数据分析系统分别与所述注入系统、图像采集系统、流量测量系统相连，用于根据所述驱油剂的注入压力、所述驱油过程的图像和所述被驱替的原油流量获得所述驱油剂的驱油性能指标参数。本实施例中所述数据分析系统可以为个人计算机9，通过数据线分别与压力传感器3、显微镜5、石英晶体微天平7相连。本实施例中所述驱油剂的驱油性能指标参数包括毛细管阻力、粘附力、剪切粘度、洗油效率、提高波及体积能力。本实施例中所述数据分析系统通过所述驱油剂的注入压力和所述被驱替原油的流量可以对驱油过程中所述驱油剂的毛细管阻力、粘附力、剪切粘度、洗油效率、提高波及体积能力进行定量分析，进而结合所述显微镜采集的驱油过程的图像对所述驱油剂驱油性能进行全面的评价。如图5所示，图5为显微镜下观察到的水在微米级毛细管束模型的某一毛细管(属于毛细管束中的一根，而非输入或输出毛细管)中的流动情况，图中，前部分为水流通后的毛细管，后部分为水未流通的毛细管。