一种纳米晶铜的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米晶铜的制备方法，特别涉及一种药形罩用纳米晶铜的制备方法，主要用作药形罩材料，属于金属材料领域。本发明采用化学还原法制备平均粒径小于100nm的球形铜粉，将铜粉装入内径为20～60mm、强度高于1000MPa的合金钢模具中；将SPS系统的烧结腔体抽真空，真空度要求小于0.01Pa；开启SPS系统的直流脉冲电源通电升温，加压保温、断电冷却。本发明利用放电等离子烧结技术特有的粉体内部自我加热、升温速度快、烧结时间短、可施加压力、可抽取高真空等优点，通过对各种工艺参数进行优化设计，实现了对烧结体致密度和晶粒度的较大范围的调控，可制备出力学性能优良的纳米晶高致密铜材料。

权利要求

1.一种纳米晶铜的制备方法，主要采用DR.SINTER Model SPS-3.20MK-IV放电等离子快速烧结系统，其特征在于：通过控制放电等离子快速烧结系统工艺参数，具体制备步骤如下：(1)采用已知的化学还原法，制备平均粒径小于100nm的球形铜粉，并将铜粉置入无水乙醇中备用；

(2)将铜粉装入内径为20～60mm、强度高于1000MPa的合金钢模具中；

(3)利用放电等离子快速烧结系统对模具中的铜粉施加0.5～1MPa的初始压力；

(4)将放电等离子快速烧结系统的烧结腔体抽真空，真空度要求小于0.01Pa；

(5)开启放电等离子快速烧结系统的直流脉冲电源，直流脉冲电流占空比采用12∶2，对模具中的铜粉进行通电加热，升温速度为60～100℃/min；

(6)将铜粉温度升至300～500℃时，加大压力至300～600MPa，并保温5～10min；

(7)关闭直流脉冲电源，卸载压力，随炉冷却至室温；

(8)将烧结制品在大于800MPa的条件下冷等静压10～30min。

说明书

一种纳米晶铜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纳米晶铜的制备方法，特别涉及一种药形罩用纳米晶铜的制备方法，属于金属材料领域。

背景技术

[0002] 纯铜由于具有良好的塑性、较高的密度和声速等优良的综合性能，一直是战斗部破甲药形罩的首选材料。目前药形罩的传统制备工艺为真空熔炼、锻造或轧制，再旋压成形，得到的药形罩材料平均晶粒尺寸在25um以上，并且具有明显的各向异性，降低了药形罩的破甲侵彻性能，因此，改善药形罩用铜的制备工艺，以得到力学性能优异的纳米晶高性能纯铜，是战斗部药形罩用材料的发展趋势和研究重点。

[0003] 放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，简称SPS)法，是近年来材料制备和新材料开发领域中倍受关注的新型烧结方法，它利用开关直流脉冲通电初期的火花放电现象，产生局部高温场、放电冲击压力、表面净化作用、焦耳热以及电场扩散等效果，升温速度快、烧结时间短，是一种高效、节能的烧结方法，由于SPS技术通过粉体内部自我加热作用实现超快速升温的烧结，从而能显著抑制烧结体的晶粒长大，是一种可对材料微晶结构和晶界等微观组织结构进行控制的烧结方式。DR.SINTER Model SPS-3.20MK-IV放电等离子快速烧结系统，是广泛应用于新材料制备试验研究的新型、高性能烧结设备。DR.SINTER几乎给各个科研水平层次的材料研究者提供了一个尽可能发挥各自粉末冶金最高水平的平台，不仅可以应用于无机材料，黑色金属和有色金属等的烧结研究，而且与传统烧结方法相比，SPS烧结系统能够在低温、快速条件下制备出高品味的烧结致密体。

[0004] 化学还原法是制备纳米铜粉的一种常用方法，其主要步骤是在室温下将分析纯的硫酸铜粉末溶入蒸馏水中配置成硫酸铜溶液，并加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，形成溶液a。再配置水合肼溶液和氨水的混合溶液b。将溶液a放到水浴中加热到一定温度，然后将溶液b缓慢加入到溶液a中，反应后生成纳米铜粉。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种纳米晶铜的制备方法，进一步改善紫铜材料的力学性能。

[0006] 本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

[0007] 本发明采用通用的SPS系统(DR.SINTER Model SPS-3.20MK-IV放电等离子快速烧结系统，是广泛应用于新材料制备试验研究的新型、高性能烧结设备。)，通过控制SPS系统工艺参数，以制备出性能良好的产品。本发明的一种纳米晶铜的制备方法，其制备步骤如下：

[0008] (1)采用已知的化学还原法，制备平均粒径小于100nm的球形铜粉，并将铜粉置入无水乙醇中备用；

[0009] (2)将铜粉装入内径为20～60mm、强度高于1000MPa的合金钢模具中；

[0010] (3)利用SPS系统对模具中的铜粉施加0.5～1MPa的初始压力；

[0011] (4)将SPS系统的烧结腔体抽真空，真空度要求小于0.01Pa；

[0012] (5)开启SPS系统的直流脉冲电源，直流脉冲电流占空比采用12∶2，对模具中的铜粉进行通电加热，升温速度为60～100℃/min；

[0013] (6)将烧结温度升至300～500℃时，加大压力至300～600MPa，并保温5～10min；

[0014] (7)关闭直流脉冲电源，卸载压力，随炉冷却至室温；

[0015] (8)将烧结制品在大于800MPa的条件下冷等静压10～30min。

[0016] 本发明的制品的力学性能如下表所示：

[0017]

[0018] 本发明的优点是：利用放电等离子烧结技术特有的粉体内部自我加热、升温速度快、烧结时间短、可施加压力、可抽取高真空等优点，通过对各种工艺参数进行优化设计，实现了对烧结体致密度和晶粒度的较大范围的调控，可制备出力学性能优良的纳米晶高致密铜材料。

附图说明

[0019] 图1-是本发明的工艺流程图；

[0020] 图2-是本发明的纳米晶铜的微观组织；

[0021] 图3-是GJB1139-1991药形罩用铜板材的微观组织。

具体实施方式

[0022] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

[0023] 实施例1

[0024] 采用还原法制备出粒径小于100nm的球形铜粉，并将铜粉置入无水乙醇中，然后将铜粉装入内径为20mm、强度高于1000MPa的合金钢模具中，利用SPS系统对模具中的铜粉施加0.8MPa的初始压力，将SPS系统的烧结腔体抽真空，真空度要求小于0.01Pa，开启SPS系统的直流脉冲电源，直流脉冲电流占空比采用12∶2，对模具中的铜粉进行通电加热，升温速度为60℃/min，将烧结温度升至300℃时，加大压力至600MPa，并保温5min，然后关闭直流脉冲电源，卸载压力，随炉冷却至室温。将烧结制品在850MPa的条件下冷等静压10min。

[0025] 制品的力学性能如下表所示：

[0026]

[0027] 实施例2

[0028] 采用还原法制备出粒径小于100nm的球形铜粉，并将铜粉置入无水乙醇中，然后将铜粉装入内径为25mm、强度高于1000MPa的合金钢模具中，利用SPS系统对模具中的铜粉施加0.8MPa的初始压力，将SPS系统的烧结腔体抽真空，真空度要求小于0.01Pa，开启SPS系统的直流脉冲电源，直流脉冲电流占空比采用12∶2，对模具中的铜粉进行通电加热，升温速度为80℃/min，将烧结温度升至400℃时，加大压力至500MPa，并保温5min，然后关闭直流脉冲电源，卸载压力，随炉冷却至室温。将烧结制品在900MPa的条件下冷等静压10min。

[0029] 制品的力学性能如下表所示：

[0030]

[0031] 实施例3

[0032] 采用还原法制备出粒径小于100nm的球形铜粉，并将铜粉置入无水乙醇中，然后将铜粉装入内径为30mm、强度高于1000MPa的合金钢模具中，利用SPS系统对模具中的铜粉施加0.8MPa的初始压力，将SPS系统的烧结腔体抽真空，真空度要求小于0.01Pa，开启SPS系统的直流脉冲电源，直流脉冲电流占空比采用12∶2，对模具中的铜粉进行通电加热，升温速度为80℃/min，将烧结温度升至450℃时，加大压力至450MPa，并保温5min，然后关闭直流脉冲电源，卸载压力，随炉冷却至室温。将烧结制品在900MPa的条件下冷等静压20min。

[0033] 制品的力学性能如下表所示：

[0034]

[0035] 实施例4

[0036] 采用还原法制备出粒径小于100nm的球形铜粉，并将铜粉置入无水乙醇中，然后将铜粉装入内径为35mm、强度高于1000MPa的合金钢模具中，利用SPS系统对模具中的铜粉施加0.8MPa的初始压力，将SPS系统的烧结腔体抽真空，真空度要求小于0.01Pa，开启SPS系统的直流脉冲电源，直流脉冲电流占空比采用12∶2，对模具中的铜粉进行通电加热，升温速度为100℃/min，将烧结温度升至500℃时，加大压力至400MPa，并保温5min，然后关闭直流脉冲电源，卸载压力，随炉冷却至室温。将烧结制品在950MPa的条件下冷等静压20min。

[0037] 制品的力学性能如下表所示：

[0038]

[0039] 本发明包括但不限于所述的发明内容，凡是在本发明的精神和原则之下的任何等同替换、局部修改等，凡是对发明的目的没有突出性修改的，都视为在本发明的保护范围之内。