一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭及其制备方法和应用

摘要

一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭及其制备方法和应用，该Fe掺杂核桃壳活性炭是以核桃壳为原料，经酸液处理、无机盐处理、热解处理、活化处理和高温热处理制备得到的。该Fe掺杂核桃壳活性炭中Fe含量分别为2.15％(wt％)，比表面积为1779.31m2/g，对亚甲基蓝的最大吸附量为531.08mg/g，对其他染料包括甲基橙、孔雀石绿、甲基红的吸附量也分别超过500mg/g。本发明的Fe掺杂核桃壳活性炭吸附能力强，吸附速率快，易于回收再生，可重复使用，大大节省了处理成本。同时，本发明的方法，以废弃核桃壳为原料，操作简便，成本低廉，不会造成二次污染，实现了对农业废弃物的资源化利用。

权利要求

1.Fe掺杂核桃壳活性炭于处理染料废水中的用途，所述Fe掺杂核桃壳活性炭中Fe的质量分数为2.15％，比表面积为1779.31m2/g，并且所述Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法包括以下步骤：(1)酸液处理：将核桃壳研磨过筛后，取粒径大于100目的核桃壳粉末置于浓度为5～

10wt％的酸液中，并在20℃～40℃进行搅拌2～4h后过滤，将滤饼洗至中性，再在90℃～120℃干燥12h～24h，得到酸液处理的核桃壳粉末，所述酸液为盐酸溶液、磷酸溶液、氢氟酸溶液中的一种或几种；

(2)无机盐处理：将经过酸液处理的核桃壳粉末加入到浓度为5～20mmol/L的无机盐水溶液中，并在20℃～40℃搅拌12h～24h，然后在80℃～100℃干燥0.5h～2h，得到无机盐-核桃壳混合物，所述无机盐溶液为硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸铁溶液、硫酸亚铁铵溶液中的一种或几种；

(3)热解处理：将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下自室温以5℃/min～10℃/min的速率升温至600℃～800℃进行热解反应，并保温30min～90min，最后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳热解产物；

(4)活化处理：将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到浓度为1～10mol/L的氢氧化钾溶液中，

20℃～40℃下搅拌2h～5h，然后在60℃～110℃干燥12h～24h、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物；

(5)高温热处理：将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下，自室温以5℃/min～10℃/min的速率升温至700℃～900℃，并保温90min～150min，然后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。

2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述步骤(1)中核桃壳粉末的质量与酸液的比为1g∶(10～30)mL。

3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中搅拌是在20℃～40℃的水浴条件下进行的，并且搅拌的转速为260rpm/min。

4.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述步骤(2)中经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为1g∶(100～200)mL；步骤(2)中干燥采用旋蒸干燥。

5.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述步骤(3)、(5)中氮气的流速为100～

200mL/min。

6.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述步骤(4)中Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为1∶(1～2)。

7.根据权利要求1所述的用途，其特征在于包括：向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应10min～60min，完成对染料废水的吸附；其中，染料废水中染料为亚甲基蓝、甲基橙、甲基红、孔雀石绿中的一种或几种，并且染料的浓度为50～550mg/L，所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为1g∶(800～1500)mL。

8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于还包括：将处理过染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭经外加磁铁收集后，以乙醇离心洗涤，再在110℃下干燥2h，然后置于管式电阻炉中在氮气气氛下以5℃/min升温速率升至400℃烧结2h，其中氮气流速为100mL/min，保护气氛下冷却至室温后，得到再生Fe掺杂核桃壳活性炭。

说明书

一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭及其制备方法

和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 随着人类生活水平的提高，合成染料被应用在各种工业领域，以满足人类需要，包括纺织业、塑料品制造、造纸业、涂料加工、橡胶合成、皮革处理、食品业、化妆品制造等。已经被证实，在染料加工过程中大约有10％～15％的染料损失掉并被作为废水排入到环境中。染料废水具有高浓度、高色度、高pH值、多变化和难降解五大特点。因此，作为水体污染的重大威胁，染料废水的处理越来越受到人们的关注。更重要的是，水体中的染料会在水生生物体内富集，经生物链进入人体内，对人体产生致癌作用和诱导基因突变，同时也对人体的肾脏、肝脏、大脑、生殖系统和中枢神经系统产生严重损伤。

[0003] 经过几十年的发展，成熟的染料废水处理方法主要有：化学沉淀法，吸附法，生物处理法，膜过滤法，混凝和絮凝法，光催化法，化学氧化法。化学沉淀法易造成二次污染，沉淀难以处理；生物处理法受外界温度、pH值等限制，难以大范围应用；膜过滤法需外界施压，且膜易受污染；混凝和絮凝法存在电荷和有效成分低，用量大，稳定性差，后处理难等缺点；光催化法受光响应范围限制，太阳能利用效率低，工业化难以实施；化学氧化法原料成本昂贵，效率不高，短时间难以满足生产需要。因此，吸附法被公认为是最有潜力的方法。一方面，缘于吸附法简单、高效；另一方面，吸附剂的原料众多，来源甚广。其中，以农业废弃物为原料制得炭材料，更被证实是一种行之有效的方法。许多学者便是以农林副产物为原料，包括核桃壳、花生壳、玉米秸秆、水稻壳、甘蔗渣等，经过一系列简单的物理化学方法处理，制得性能优异的炭材料用于相关领域，并取得了良好的效果。

[0004] 翟云波(申请号201410684179.7)以茶籽壳为原料经过处理得富氮活性炭，对废水中高氯酸钠的吸附量为7.1mg/g；专利CN201310206866.3以废弃花生壳为原料经过处理后得到改性纤维素吸附剂，对亚甲基蓝的吸附量为160mg/g；操家顺(申请号201310324695.4)以核桃壳为原料改性处理后得到活性炭，对阴离子型偶氮染料的吸附容量可达500mg/g。

[0005] 武守阳等人(公开号201410656208.9)以花生壳为原料，经磷酸、硫酸混合液浸渍后，炭化、活化制得活性炭。后又以氯化亚铁、氯化铁、氨水为原料制得磁性颗粒后，加入到活性炭的溶液中，超声制得负载铁氧化物的活性炭，并应用于印染污水的处理中。该实验方法过程繁琐，方法复杂，要求较高。

[0006] 黄艳芳等人(公开号201510177420.1)以商用活性炭为原料，将活性炭浸渍于已配好的氯化铁的酸溶液中，后老化、干燥制得载铁活性炭，并应用于甲苯吸附。使用该法生产产品，原料价格昂贵，吸附后活性炭再生条件困难，并且对甲苯的最高吸附量仅为226.32mg/g。

[0007] 周林成等人(公开号201310409018.2)以花生壳为原料，浸渍入草酸铁铵与硝酸铜的混合液中，后干燥、高温炭化得到磁性碳材料。这种材料虽然具有吸附、催化降解双重作用，但是在处理有机染料废水过程中，对20mg/L～70mg/L的有机染料在30min后仅为85％～95％，吸附速率较慢，效果较差，难以满足实际生产需要。

[0008] 如何通过一种简便快捷的方法制得快速、高效吸附染料的材料，并易于回收再利用是目前亟待解决的问题。

发明内容

[0009] 本发明为克服现有技术的不足，目的在于提供一种技术简便、成本低廉、对染料能快速高效吸附并且易于回收再利用的用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭及其制备方法和应用。

[0010] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

[0011] 一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0012] (1)酸液处理：将核桃壳置于酸液中进行搅拌2～4h后过滤，将滤饼洗至中性，干燥，得到酸液处理的核桃壳；

[0013] (2)无机盐处理：将经过酸液处理的核桃壳加入到无机盐水溶液中搅拌12h～24h，然后干燥，得到无机盐-核桃壳混合物；

[0014] 其中，所述无机盐溶液为硫酸铁溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸铁溶液、硫酸亚铁铵溶液中的一种或几种；

[0015] (3)热解处理：将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下加热至600℃～800℃进行热解反应，并保温30min～90min，最后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳热解产物；

[0016] (4)活化处理：将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到氢氧化钾溶液中，20℃～40℃下搅拌2h～5h，然后干燥、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物；

[0017] (5)高温热处理：将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下，加热到700℃～900℃，并保温90min～150min，然后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。

[0018] 所述步骤(1)中核桃壳粒径大于100目；步骤(1)中酸液为盐酸溶液、磷酸溶液、氢氟酸溶液中的一种或几种。

[0019] 所述步骤(1)中酸液的质量浓度为5～10％。

[0020] 所述步骤(1)中核桃壳的质量与酸液的比为1g:(10～30)mL。

[0021] 所述步骤(1)和(2)中搅拌是在20℃～40℃的水浴条件下进行的，并且搅拌的转速为260rpm/min；所述步骤(1)中干燥的温度为90℃～120℃，时间为12h～24h。

[0022] 所述步骤(2)中无机盐水溶液的浓度为5～20mmol/L；步骤(2)中经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为1g:(100～200)mL；步骤(2)中干燥采用旋蒸干燥，干燥的温度为80℃～100℃，时间为0.5h～2h。

[0023] 所述步骤(3)中自室温以5℃/min～10℃/min的速率升温至600℃～800℃；步骤(5)中自室温以5℃/min～10℃/min的速率升温至700℃～900℃，步骤(3)和(5)中氮气的流速为100～200mL/min。

[0024] 所述步骤(4)中氢氧化钾溶液浓度为1～10mol/L；步骤(4)中Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为1:(1～2)；步骤(4)中干燥温度为60℃～110℃，时间为12h～24h。

[0025] 一种用于处理染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭，该Fe掺杂核桃壳活性炭中Fe的质量分数为2.15％，比表面积为1779.31m2/g。

[0026] 一种Fe掺杂核桃壳活性炭的应用，向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应10min～60min，完成对染料废水的吸附；其中，染料废水中染料为亚甲基蓝、甲基橙、甲基红、孔雀石绿中的一种或几种，并且染料的浓度为50～550mg/L，所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为1g:(800～1500)mL。

[0027] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

[0028] 本发明的Fe掺杂核桃壳活性炭对于染料分子的吸附结果之所以如此显著，一方面是因为活性炭中sp2杂化炭与染料分子中的苯环之间存在强烈的范德华力，促使有机染料分子大量吸附在材料表面和孔道内部；另一方面，由于活性炭中存在一些供电子基团，包括-NH2、-NH、N+等可以活性炭表面的羧基(-COOH)产生静电作用(如—H3N+-OOC—)，进一步强化Fe掺杂核桃壳活性炭对染料分子的吸附作用。同时，活性炭上存在的铁对亚甲基蓝具有光催化作用，在光照下会催化亚甲基蓝分子分解，形成一些小分子物质，降低了亚甲基蓝的浓度。本发明的活性炭具有吸附能力强、吸附效率高、易于回收再生、可重复使用、制备方法简便、成本低廉等优点。

[0029] 与现有技术中的活性炭相比，本发明的Fe掺杂活性炭对染料的吸附速率更快，吸附能力更加显著。同时，本发明的Fe掺杂核桃壳活性炭对一些染料废水包括亚甲基蓝、甲基橙、甲基红、孔雀石绿等都具有显著的吸附效果，尤其对浓度低于500mg/L的亚甲基蓝、甲基橙、甲基红、孔雀石绿等，对亚甲基蓝的最大吸附量为531.08mg/g，对其他染料包括甲基橙、孔雀石绿、甲基红的吸附量也分别超过500mg/g，具有优异的效果。本发明处理过染料废水的Fe掺杂核桃壳活性炭，经外加磁铁收集，乙醇洗涤，高温烧结实现再生，可循环用于处理染料废水，大大降低了染料废水的处理成本。

[0030] 本发明的Fe掺杂核桃壳活性炭是以废弃的核桃壳为原料，通过将废弃的核桃壳进行一系列处理后，得到Fe掺杂核桃壳活性炭，实现了对农业废弃物的资源化利用。

[0031] 本发明先以酸液浸渍核桃壳粉末，可以溶解核桃壳里部分纤维素和一些金属盐、灰分，有利于核桃壳的软化和纤维素的释放；后将处理过的核桃壳浸渍于无机盐溶液中，通过生物吸附作用将无机盐牢固的负载在核桃壳粉末表面；然后进行热解处理，即可得到Fe掺杂的核桃壳生物炭；再以氢氧化钾溶液活化有利于获得高比面积的核桃壳活性炭，具有方法简便，操作性强，成本低廉，不会造成二次污染，实现了对农业废弃物的资源化利用的优点。

附图说明

[0032] 图1为本发明实施例1中Fe掺杂核桃壳活性炭的微观形貌图。

[0033] 图2为本发明对比例1中核桃壳活性炭的微观形貌图。

[0034] 图3为本发明实施例1中Fe掺杂核桃壳活性炭的元素分析图。

[0035] 图4为本发明实施例1中Fe掺杂核桃壳活性炭的N2吸附-脱附曲线图。

[0036] 图5为本发明实施例1中Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝的吸附动力曲线。

具体实施方式

[0037] 以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

[0038] 在下列的实施例中，活性炭的吸附能力由以下公式所定义：

[0039] qe＝(Co-Ce)V/m

[0040] qt＝(Co-Ct)V/m

[0041] 移除率(％)＝[(Co-Ce)/Co]*100

[0042] qe、qt分别为平衡吸附量、t时刻对应吸附量，Co、Ce、Ct分别为染料溶液(含亚甲基蓝、甲基橙、甲基红或孔雀石绿)的初始浓度、平衡浓度和t时刻对应浓度，V为染料溶液的体积，m为加入的吸附剂的质量。

[0043] 以下实施例中所采用的材料、药品、仪器和设备均为市售。

[0044] 实施例1

[0045] 一种Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0046] (1)酸液处理：将核桃壳研磨过筛，取大于100目核桃壳粉末，于110℃下干燥24h。将干燥后的核桃壳粉末，称量5g，加入到质量分数均为5％的盐酸和氢氟酸混合溶液中，25℃水浴加热，磁力搅拌，转速为260rpm/min，搅拌2h进行洗涤后，抽滤至滤液为中性。将滤饼置于电热鼓风干燥箱中于120℃下干燥12h，得到核桃壳酸洗产物。

[0047] (2)无机盐处理：取2g核桃壳酸洗产物，加入到200mL的10mmol/L的硫酸亚铁铵溶液中，25℃水浴加热，在转速为260rpm/min下磁力搅拌12h后，将所得混合液旋转蒸发，在80℃下旋蒸40min，转速为40rpm/min。收集固体，即得无机盐-核桃壳混合物。

[0048] (3)热解处理：将上述所得无机盐-核桃壳混合物置于管式电阻炉中，以100mL/min的流速通入氮气5min以排尽管内空气，然后在氮气气氛下，以5℃/min的速率从室温升至600℃，保温30min后，停止加热，继续通入氮气随炉冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳热解产物。

[0049] (4)活化处理：按质量比1:1将配制的6mol/L的氢氧化钾溶液逐滴加入到Fe掺杂核桃壳热解产物中，边搅拌边滴加，25℃水浴加热，磁力搅拌，转速为260rpm/min，2h后将所得混合物转移至干燥皿，60℃干燥12h后，研磨，得到Fe掺杂核桃壳活性产物。

[0050] (5)高温热处理：将Fe掺杂核桃壳活性产物置于管式电阻炉中，先以100mL/min流速通入氮气，5min后以5℃/min的升温速率从室温升至800℃，保持2h后，停止加热，继续通入氮气随炉冷却至室温。将所得固体抽滤至滤液为中性，120℃干燥5h后，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。

[0051] 上述方法制得的Fe掺杂核桃壳活性炭中Fe的含量为2.15％(wt％)，比表面积为1779.31m2/g。

[0052] 对比例1

[0053] 本对比例的核桃壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0054] 制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例经过步骤(1)酸液处理的核桃壳酸洗产物，没有经步骤(2)无机盐处理，直接进行步骤(3)热解反应。即将步骤(1)所得样品不经过步骤(2)便直接进行步骤(3)，其余步骤与实施例1相同。结果表明，所制得的核桃壳活性炭比表面积为1234.92m2/g。

[0055] 如图3所示，是采用核桃壳为原料，实施例1制备的活性炭中各元素含量分布图。通过实验结果和表征结果可知，本实施例1中制得的Fe掺杂核桃壳活性炭Fe含量为2.15％(wt％)，具有一定磁性，1min内对550mg/L的亚甲基蓝溶液移除率即高达93.56％，1h内完全移除。同时，对其他高浓度的染料也具有显著的吸附效果。这充分表明本发明的Fe掺杂核桃壳活性炭对染料废水具有快速、高效的移除作用，同时易于回收再生，循环使用。

[0056] 用反射场扫描电镜观察实施例1制得的Fe掺杂核桃壳活性炭和对比例1制得的核桃壳活性炭的微观形态，分别如图1、2所示。由图1可观察，本发明的Fe掺杂核桃壳活性炭表面凹凸不平，存在大量的孔道，并且延伸至材料内部。根据图4N2吸附-脱附曲线可知，Fe掺杂核桃壳活性炭内部存在大量微孔和介孔，为染料分子的吸附提供了充足的场所。图2显示，未掺杂Fe的核桃壳活性炭表面也凹凸不平，存在一些孔道，但空隙结构不发达，并且仅仅存在于表面，不能提供足够的孔道吸附高浓度染料分子。

[0057] 将对比例1制得的核桃壳活性炭按照与实施例2相同条件下对100mg/L～600mg/L的亚甲基蓝溶液进行吸附。结果表明，经过未掺杂Fe核桃壳活性炭的吸附，在2h内300mg/L亚甲基蓝溶液变为澄清。

[0058] 本发明的Fe掺杂核桃壳活性炭在处理染料废水(以亚甲基蓝溶液为例)中的应用(即吸附的测试)，该Fe掺杂核桃壳活性炭为实施例1中制备的Fe掺杂核桃壳活性炭，应用方法包括以下步骤：

[0059] 吸附动力测定：取550mg/L的亚甲基蓝溶液加入50mL小试管中，将小试管置于水浴锅中，25℃预热5min，然后取0.0150g实施例1中制备的Fe掺杂核桃壳活性炭加入到小试管中，磁力搅拌，转速稳定为260rpm/min，保持水浴温度25℃。分别在1min、5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、1440min时，取上层液离心后测亚甲基蓝溶液浓度，结果如图5所示。

[0060] 由图5所示结果表明，Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝溶液具有强烈吸附作用。当亚甲基蓝溶液浓度达到531.08mg/L时，吸附达到最大饱和值。吸附动力测定结果表明：Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝溶液的吸附，1min时移除率达到93.56％，10min时即达到了吸附饱和，表明Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲蓝具有快速、高效的吸附作用。

[0061] 本发明的处理过亚甲基蓝溶液的Fe掺杂核桃壳活性炭再生及应用：本实施例中的以上述处理过亚甲基蓝溶液的Fe掺杂核桃壳活性炭为例。

[0062] 再生：将上述处理过亚甲基蓝溶液的Fe掺杂核桃壳活性炭经外加磁铁收集后，乙醇离心洗涤，110℃下干燥2h，然后置于管式电阻炉中，在氮气气氛下以5℃/min升温速率升至400℃烧结2h，其中氮气流速为100mL/min。保护气氛下冷却至室温后，得到再生Fe掺杂核桃壳活性炭。

[0063] 应用：利用再生的Fe掺杂核桃壳活性炭处理亚甲基蓝溶液，其处理条件与上述吸附动力测定中的Fe掺杂核桃壳活性炭的处理条件相同，所不同的是亚甲基蓝溶液浓度为300mg/L。

[0064] 结果表明，经过烧结再生的Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝仍具有良好的吸附作用，30min时溶液基本澄清，1h后溶液完全透明。

[0065] 实施例2

[0066] 本实施例的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0067] 制备步骤与实施例1基本一致，不同之处在于：步骤(2)中，硫酸亚铁铵溶液的浓度为20mmol/L，其余步骤相同。

[0068] 将实施例2中制得的Fe掺杂核桃壳活性炭按照与实施例1相同条件下对100mg/L～600mg/L的亚甲基蓝溶液进行吸附。结果表明，Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝溶液的最大吸附量低于400mg/g。

[0069] 实施例3

[0070] 本实施例的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0071] 制备步骤与实施例1相同，不同之处在于：步骤(2)中，硫酸亚铁铵溶液浓度为5mmol/L，其余步骤相同。

[0072] 将实施例3中制得的Fe掺杂核桃壳活性炭按照与实施例1相同条件下对100mg/L～600mg/L的亚甲基蓝溶液进行吸附。结果表明，Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝溶液的最大吸附量为491.327mg/g。

[0073] 实施例4

[0074] 本实施例的Fe掺杂核桃壳活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0075] 制备步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中，金属盐溶液为硫酸亚铁溶液，浓度为10mmol/L，其余步骤相同。

[0076] 将实施例4中制得的Fe掺杂核桃壳活性炭按照与实施例1相同条件下对100mg/L～600mg/L的亚甲基蓝溶液进行吸附。结果表明，Fe掺杂核桃壳活性炭对亚甲基蓝溶液的最大吸附量为292.34mg/g。

[0077] 实施例5

[0078] (1)酸液处理：将粒径大于100目的核桃壳置于质量浓度为5％的盐酸溶液中在20℃的水浴条件下进行搅拌4h后过滤，其中，搅拌的转速为260rpm/min；将滤饼洗至滤液为中性，然后在120℃下干燥12h，得到酸液处理的核桃壳；其中，核桃壳的质量与盐酸溶液的比为1g:10mL。

[0079] (2)无机盐处理：将经过酸液处理的核桃壳加入到5mmol/L的无机盐水溶液中搅拌12h，然后在90℃旋蒸干燥1h，得到无机盐-核桃壳混合物；其中，经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为1g:100mL；

[0080] 其中，所述无机盐溶液硫酸亚铁溶液；

[0081] (3)热解处理：将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下，氮气的流速为100mL/min，自室温以5℃/min的速率升温至600℃进行热解反应，并保温90min，最后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳热解产物；

[0082] (4)活化处理：将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到1mol/L的氢氧化钾溶液中，20℃下搅拌5h，然后在60℃下干燥24h、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物；其中，Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为1:1。

[0083] (5)高温热处理：将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下，氮气的流速为100mL/min，自室温以10℃/min的速率升温至700℃，并保温150min，然后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。

[0084] 上述方法制备的该Fe掺杂核桃壳活性炭的应用：向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应10min，完成对染料废水的吸附；其中，染料废水中染料为亚甲基蓝，并且染料的浓度为50mg/L，所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为1g:800mL。

[0085] 实施例6

[0086] (1)酸液处理：将粒径大于100目的核桃壳置于质量浓度为10％的磷酸溶液中在30℃的水浴条件下进行搅拌3h后过滤，其中，搅拌的转速为260rpm/min；将滤饼洗至滤液为中性，然后在100℃下干燥18h，得到酸液处理的核桃壳；其中，核桃壳的质量与盐酸溶液的比为1g:30mL。

[0087] (2)无机盐处理：将经过酸液处理的核桃壳加入到12mmol/L的无机盐水溶液中搅拌18h，然后在80℃旋蒸干燥2h，得到无机盐-核桃壳混合物；其中，经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为1g:200mL；

[0088] 其中，所述无机盐溶液硝酸铁溶液；

[0089] (3)热解处理：将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下，氮气的流速为120mL/min，自室温以6℃/min的速率升温至700℃进行热解反应，并保温70min，最后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳热解产物；

[0090] (4)活化处理：将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到3mol/L的氢氧化钾溶液中，30℃下搅拌3h，然后在110℃下干燥12h、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物；其中，Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为1:2。

[0091] (5)高温热处理：将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下，氮气的流速为200mL/min，自室温以9℃/min的速率升温至900℃，并保温90min，然后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。

[0092] 上述方法制备的该Fe掺杂核桃壳活性炭的应用：向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应20min，完成对染料废水的吸附；其中，染料废水中染料为甲基橙，并且染料的浓度为150mg/L，所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为1g:1000mL。

[0093] 实施例7

[0094] (1)酸液处理：将粒径大于100目的核桃壳置于质量浓度为7％的氢氟酸溶液中在40℃的水浴条件下进行搅拌2h后过滤，其中，搅拌的转速为260rpm/min；将滤饼洗至滤液为中性，然后在90℃下干燥24h，得到酸液处理的核桃壳；其中，核桃壳的质量与盐酸溶液的比为1g:15mL。

[0095] (2)无机盐处理：将经过酸液处理的核桃壳加入到20mmol/L的无机盐水溶液中搅拌24h，然后在100℃旋蒸干燥0.5h，得到无机盐-核桃壳混合物；其中，经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为1g:150mL；

[0096] 其中，所述无机盐水溶液硫酸亚铁铵溶液和硝酸铁溶液的混合物；

[0097] (3)热解处理：将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下，氮气的流速为160mL/min，自室温以8℃/min的速率升温至800℃进行热解反应，并保温30min，最后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳热解产物；

[0098] (4)活化处理：将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到7mol/L的氢氧化钾溶液中，40℃下搅拌2h，然后在80℃下干燥20h、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物；其中，Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为1:1.5。

[0099] (5)高温热处理：将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下，氮气的流速为130mL/min，自室温以7℃/min的速率升温至800℃，并保温110min，然后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。

[0100] 上述方法制备的该Fe掺杂核桃壳活性炭的应用：向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应40min，完成对染料废水的吸附；其中，染料废水中染料为甲基红，并且染料的浓度为350mg/L，所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为1g:1300mL。

[0101] 实施例8

[0102] (1)酸液处理：将粒径大于100目的核桃壳置于质量浓度为8％的氢氟酸溶液中在25℃的水浴条件下进行搅拌3.5h后过滤，其中，搅拌的转速为260rpm/min；将滤饼洗至滤液为中性，然后在110℃下干燥20h，得到酸液处理的核桃壳；其中，核桃壳的质量与盐酸溶液的比为1g:20mL。

[0103] (2)无机盐处理：将经过酸液处理的核桃壳加入到8mmol/L的无机盐水溶液中搅拌20h，然后在95℃旋蒸干燥1.5h，得到无机盐-核桃壳混合物；其中，经过酸液处理的核桃壳与无机盐溶液的比为1g:130mL；

[0104] 其中，所述无机盐溶液硫酸铁、硫酸亚铁溶液、硝酸铁溶液的混合物；

[0105] (3)热解处理：将无机盐-核桃壳混合物在氮气保护下，氮气的流速为200mL/min，自室温以10℃/min的速率升温至650℃进行热解反应，并保温50min，最后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳热解产物；

[0106] (4)活化处理：将Fe掺杂核桃壳热解产物加入到10mol/L的氢氧化钾溶液中，25℃下搅拌4h，然后在90℃下干燥16h、研磨后得到Fe掺杂核桃壳活性产物；其中，Fe掺杂核桃壳热解产物的质量与氢氧化钾质量之比为1:1。

[0107] (5)高温热处理：将Fe掺杂核桃壳活性产物在氮气保护下，氮气的流速为160mL/min，自室温以5℃/min的速率升温至850℃，并保温120min，然后冷却至室温，得到Fe掺杂核桃壳活性炭。

[0108] 上述方法制备的该Fe掺杂核桃壳活性炭的应用：向染料废水中加入Fe掺杂核桃壳活性炭进行吸附反应60min，完成对染料废水的吸附；其中，染料废水中染料为孔雀石绿，并且染料的浓度为550mg/L，所述Fe掺杂核桃壳活性炭的质量与染料废水的体积之比为1g:1500mL。

[0109] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案，均属于本发明的保护范围。应该指出，凡依本发明申请专利范围所述的原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明申请专利范围内。