一种纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层及其制备方法，纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层包括纳米氧化钴/石墨烯复合粉末、环氧树脂和固化剂；所述环氧树脂的质量百分比为70%~90%，所述固化剂的质量百分比为5%~15%，所述纳米氧化钴/石墨烯复合粉末的质量百分比为5%~20%。本发明的制备方法轻质高效、快速可控，制备得到的纳米氧化钴/石墨烯复合涂层吸波效果好，且比重轻、添加量少、涂层薄。

权利要求

1.一种纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将六水氯化亚钴溶于去离子水中制备成溶液，将氢氧化钠溶于去离子水中后逐滴加入六水氯化亚钴水溶液中，对水溶液进行磁力搅拌从而得到沉淀物，使用离心机对水溶液和沉淀物进行离心分离，而后在沉淀物中加入过氧化氢和去离子水，放入水热反应釜中，后离心清洗，真空干燥，得到纳米氧化钴粉末；

步骤二：在纳米氧化钴粉末中加入还原氧化石墨烯，将两者充分混合均匀，得到纳米氧化钴/石墨烯复合粉末，再加入无水乙醇溶解的环氧树脂和固化剂，配制成浆料；所述纳米氧化钴/石墨烯复合涂层中，所述环氧树脂的质量百分比为70％～90％，所述固化剂的质量百分比为5％～15％，所述纳米氧化钴/石墨烯复合粉末的质量百分比为5％；

步骤三：选用铝板作为基片，经过超声清洗、烘干，然后固定在旋涂仪上；

步骤四：将配制好的浆料滴加在所述基片上，启动旋涂仪使旋涂液均匀铺展成薄膜，室温放置使其自然干燥，再放入真空干燥箱中干燥；而后再次涂膜，再次干燥，反复多次；以及步骤五：将干燥后的薄膜放入马弗炉中进行热处理，得到纳米氧化钴/石墨烯复合涂层，所述纳米氧化钴/石墨烯复合涂层的厚度为3mm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥箱中一次干燥的时间为至少10小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理在500℃的条件下进行，并退火15小时。

说明书

一种纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米功能器件领域，尤其是涉及纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层。

背景技术

[0002] 随着现代科学技术的发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大。在机场、机航班因电磁波干扰无法起飞而误点；在医院、移动电话常会干扰各种电子诊疗仪器的正常工作。电磁波辐射通过热效应、非热效应、累积效应对人体造成直接或间接的伤害。因此，治理电磁污染，寻找一种能抵挡并削弱电磁波辐射的材料——吸波材料，已成为材料科学的一大课题。

[0003] 现有技术中通常采用铁氧体作为吸波材料，将这种材料应用于电子设备中可吸收泄露的电磁辐射，达到消除电磁干扰的目的。但是铁氧体材料本身的比重大，且需要较大的添加量、较厚的涂层才能达到好的吸波效果，因而，在工程应用中具有很大的局限性。因此亟待寻找一种在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率，且具有质量轻、添加量少、涂层薄、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能的吸波材料。

[0004] 石墨烯是碳原子周期性排列形成的一种二维蜂窝状材料。石墨烯的每个晶胞由两个碳原子组成，碳-碳原子间距为0.142 nm，碳原子之间通过sp2杂化方式成键，每个碳原子的3个sp2轨道分别与相邻3个碳原子的sp2轨道结合形成很强的σ键，剩下的一个p轨道相互交叠形成π共轭体系。石墨烯的这种独特的二维结构赋予了它优异的性能：石墨烯具有极高的机械强度（130GPa）、优异的导热性能（5000 W/m·K）和极大的比表面积（2630m2/g），石墨烯的载流子迁移率可高达15000 cm2/V·s；而且，石墨烯还具有室温量子霍尔效应和室温铁磁性等特殊性质。因为石墨烯具有上述独特的优异性能，因此，石墨烯及其复合物被广泛应用于场效应晶体管、超级电容器、锂离子电池、气体传感器和化学传感器等等。

[0005] 一方面，石墨烯作为吸波材料具有良好的介电损耗效应；另一方面，由于四氧化三钴Co3O4是金属氧化物中最活跃的，从而纳米氧化钴粉末（四氧化三钴Co3O4）用作吸波材料时具有较好的磁损耗效应，属于磁损耗材料，因而，可将二者复合制备较厚的纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层。纳米四氧化三钴Co3O4具有各种形貌和结构，包括纳米球、纳米立方体、纳米管、纳米棒、纳米片、纳米纤维和介孔结构等。

发明内容

[0006] 本发明提供一种新型纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层，并提供一种轻质高效、快速可控、均匀大面积制备该吸波涂层的方法。

[0007] 一种纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层，包括纳米氧化钴/石墨烯复合粉末、环氧树脂和固化剂；所述环氧树脂的质量百分比为70% 90%，所述固化剂的质量百分比为5%~ ~15%，所述纳米氧化钴/石墨烯复合粉末的质量百分比为5% 20%。
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[0008] 优选地，所述纳米氧化钴/石墨烯复合涂层的厚度为2-3mm。

[0009] 一种纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层的制备方法，包括如下步骤：

[0010] 步骤一：将六水氯化亚钴溶于去离子水中制备成溶液，将氢氧化钠溶于去离子水中后逐滴加入六水氯化亚钴水溶液中，对水溶液进行磁力搅拌从而得到沉淀物，使用离心机对水溶液和沉淀物进行离心分离，而后在沉淀物中加入过氧化氢和去离子水，放入水热反应釜中，后离心清洗，真空干燥，得到纳米氧化钴粉末；

[0011] 步骤二：在纳米氧化钴粉末中加入还原氧化石墨烯，将两者充分混合均匀，得到纳米氧化钴/石墨烯复合粉末，再加入无水乙醇溶解的环氧树脂和固化剂，配制成浆料；

[0012] 步骤三：选用铝板作为基片，经过超声清洗、烘干，然后固定在旋涂仪上；

[0013] 步骤四：将配制好的浆料滴加在所述基片上，启动旋涂仪使旋涂液均匀铺展成薄膜，室温放置使其自然干燥，再放入真空干燥箱中干燥；而后再次涂膜，再次干燥，反复多次；以及

[0014] 步骤五：将干燥后的薄膜放入马弗炉中进行热处理，得到纳米氧化钴/石墨烯复合涂层。

[0015] 优选地，所述纳米氧化钴/石墨烯复合涂层中，所述环氧树脂的质量百分比为70%~90%，所述固化剂的质量百分比为5% 15%，所述纳米氧化钴/石墨烯复合粉末的质量百分比~
为5% 20%。
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[0016] 优选地，所述真空干燥箱中一次干燥的时间为至少10小时。

[0017] 优选地，所述热处理在500℃的条件下进行，并退火15小时。

[0018] 根据下面参考附图对示例性实施例的详细说明，本发明的其它特征及方面将变得清楚。

附图说明

[0019] 包含在说明书中并且构成说明书的一部分的附图与说明书一起示出了本发明的示例性实施例、特征和方面，并且用于解释本发明的原理。

[0020] 图1示出本发明纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层材料扫描电镜分析照片。

[0021] 图2示出本发明纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层的吸波性能测试。

具体实施方式

[0022] 以下将参考附图详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。

[0023] 另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。

[0024] 本发明以旋涂法制备纳米氧化钴/石墨烯复合吸波涂层，具体步骤如下：

[0025] 步骤一：将六水氯化亚钴溶于去离子水中制备成溶液，将氢氧化钠溶于去离子水中后逐滴加入六水氯化亚钴水溶液中，对水溶液进行磁力搅拌从而得到沉淀物，使用离心机对水溶液和沉淀物进行离心分离，而后在沉淀物中加入过氧化氢和去离子水，放入水热反应釜中，后离心清洗，真空干燥，得到纳米氧化钴粉末。

[0026] 步骤二：在纳米氧化钴粉末中加入还原氧化石墨烯，将两者充分混合均匀，再加入无水乙醇溶解的环氧树脂和固化剂，配制成浆料。

[0027] 步骤三：选用铝板作为基片，经过超声清洗、烘干，然后固定在旋涂仪上。

[0028] 步骤四：将配制好的浆料滴加在所述基片上，低速启动旋涂仪，使旋涂液均匀铺展成薄膜，室温放置使其自然干燥，再放入真空干燥箱中干燥10小时，而后再次涂膜，再次干燥，反复多次。

[0029] 步骤五：将涂好的薄膜放入马弗炉中，在500℃的条件下进行热处理退火15小时。

[0030] 经过步骤五处理后所得的器件即为纳米氧化钴/石墨烯复合涂层，其中，环氧树脂的质量百分比约为70% 90%，固化剂的质量百分比约为5% 15%，纳米氧化钴/石墨烯复合粉~ ~末的质量百分比约为5% 20%。
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[0031] 经过本发明的上述方法所制备得到的复合涂层的扫描电镜分析照片如图1所示。而后对其进行测试，测试结构如图2所示。该复合涂层在2 18GHz的测试下表现出了优异的~
吸波性能，在2 3mm厚度下吸波性能达到约-40dB，低于-10dB的频带宽度达到月7GHz，实现~
了高频段、高吸收率、轻质结构等优异性能。同时，该复合涂层不仅能应用在雷达波（2-18 GHz）屏蔽和武器装备隐形等军事领域，同时还可广泛应用于电视广播、人体安全防护、通讯及导航系统的电磁抗干扰、安全信息保密等许多民用领域。

[0032] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。