蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法

摘要

本发明公开了一种蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：步骤一、试样制备；步骤二、提取；步骤三、净化：取1ml上清液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；取余下的上清液用装有60mg PSA，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中。本发明的前处理方法，程序简单，测量准确，可以广泛用在蔬菜、水果的农药残留定量检测中。

权利要求

1.一种蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、试样制备

选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，制得待测样，放入-20℃至-16℃条件下保存，备用；

步骤二、提取

称样12.0g待测样于50.0ml离心管，加12.0ml色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，加无水氯化钠5至8g振摇1至2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层；

步骤三、净化

取1ml上清液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；用于FPD有机磷参数的测定；

取余下的上清液用装有60mg PSA，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中，用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。

说明书

蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种农药残留量的检测方法，具体是一种蔬菜或水果中农药残留定量检测快速前处理方法。

背景技术

[0002] 在检测蔬菜中农药多残留时，前处理方法大多采用的是NY/T 761-2008标准上的方法，这种方法，测量准确，但前处理程序复杂，使用试剂耗材量大，成本较高，不利于快速测量。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种测试处理速度快、成本较低的蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法。

[0004] 本发明是这样实现的：

[0005] 蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：

[0006] 步骤一、试样制备

[0007] 选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放入-20℃至-16℃条件下保存，备用；

[0008] 步骤二、提取

[0009] 称样12.0g待测样于50.0ml离心管，加12.0ml色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，加无水氯化钠5-8g振摇1-2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层；

[0010] 步骤三、净化

[0011] 取1ml上清液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；可以用于FPD有机磷参数的测定。

[0012] 取余下的上清液用装有60mg PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中；可以用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。

[0013] 经过本发明的前处理方法，然后利用气相色谱仪检测农药的常规手段，就能够准确测定包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、地虫硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、三唑磷、百菌清、乙烯菌核利、异菌脲、三唑酮、腐霉利、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟虫腈、啶虫脒、苯醚甲环唑共33种农药的残留量。本发明的前处理方法，程序简单，测量准确，可以广泛用在蔬菜、水果的农药残留定量检测中。

具体实施方式

[0014] 蔬果中农药残留定量检测快速前处理方法，包括如下步骤：

[0015] 步骤一、试样制备

[0016] 选取蔬菜、水果样品，切碎并充分混匀后放入食品料理机中粉碎，值得待测样，放入-20℃至-16℃条件下保存，备用；

[0017] 步骤二、提取

[0018] 称样12.0g待测样于50.0ml离心管，加12.0ml色谱纯乙腈，以10000r/min匀浆2min，加无水氯化钠5至8g振摇1至2min，以10000r/min离心2min，使乙腈相和水相分层；

[0019] 步骤三、净化

[0020] 取1ml上清液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如浑浊用0.22μm滤膜过滤一下，转至样品瓶；可以用于FPD有机磷参数的测定。

[0021] 取余下的上清液用装有60mg PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)，60mg石墨碳核，200mg无水硫酸镁带0.22μm滤膜的针筒过滤，取1ml滤液于小试管中于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容转移到样品瓶中；可以用于ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯类项目。

[0022] 通过以上方法实验对有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类等农药在青菜和黄瓜中进行加标0.04mg/kg，0.08mg/kg，0.16mg/kg的回收率分别为：77.65-102.47％，77.4-107.76％，82.44-107.59％和72.46-105.91％，78.47-108.53％，80.47-102.05％；实验室变异系数分别在：0.5-14.65％，1.43-19.26％，1.58-14.17％和1.81-12.91％，1.70-17.86％，0.71-
11.71％。

[0023] 根据GB/T 27404-2008，检测方法确认技术要求被测组分含量及回收率范围如下：

[0024] 大于100mg/kg，回收率95-105％，

[0025] 1-100mg/kg，回收率90-110％，

[0026] 0.1-1mg/kg，回收率80-110％，

[0027] 小于0.1mg/kg，回收率60-120％。

[0028] 以上方法的加标回收率都在GB/T 27404-2008检测方法确认的技术要求范围内，33种农药均符合农药残留量加标回收的回收率要求。

[0029] 分别利用本发明测定黄瓜和青菜中33种农药的加标回收实验，得到如下表所示的实验数据。

[0030] 表1黄瓜加标回收试验数据：浓度0.04mg/kg

[0031]

[0032] 表2黄瓜加标回收试验数据：浓度0.08mg/kg

[0033]

[0034] 表3黄瓜加标回收试验数据：浓度0.16mg/kg

[0035]

[0036] 表4青菜加标回收试验数据：浓度0.04mg/kg

[0037]

[0038] 表5青菜加标回收试验数据：浓度0.08mg/kg

[0039]

[0040] 表6青菜加标回收试验数据：浓度0.16mg/kg

[0041]