微悬乳法生产聚氯乙烯糊树脂的装置及其生产方法

摘要

本发明涉及时一种生产聚氯乙烯的装置及生产方法，特别是微悬乳法生产聚氯乙烯糊树脂的装置及生产方法。聚合釜分别与卸料槽、气柜、废水收集槽连接，废水收集槽与汽提塔连接，汽提塔与聚合釜连接，卸料槽分别与脱除塔、废水收集槽和消泡机构连接，脱除塔分别与乳胶受槽和气柜连接，乳胶受槽与干燥塔连接，干燥塔与废水收集槽连接。生产方法，通过DCS进行控制：原料配制、分散预混、聚合、放料回收消泡、回收脱除、粉碎、废水连续处理。本发明与现有技术相比，优点是：聚合釜体积大型化，清洗自动化，回收无需添加化学消泡剂，尾气达标排放，污水处理连续化，大幅度提高生产能力，减少劳动强度，降低生产成本。

权利要求

1.一种微悬乳法生产聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其装置包括储槽，预混槽，聚合釜，卸料槽，乳胶受槽，干燥塔，废水收集槽，储槽与预混槽连接，预混槽与聚合釜连接，聚合釜分别与卸料槽、气柜、废水收集槽连接，废水收集槽与汽提塔连接，汽提塔与聚合釜连接，卸料槽分别与脱除塔、废水收集槽和消泡机构连接，脱除塔分别与乳胶受槽和气柜连接，乳胶受槽与干燥塔连接，干燥塔与废水收集槽连接；汽提塔的出口端还与调匀池连接，调匀池与计量槽连接，计量槽与快混慢混槽连接，快混慢混槽与中和槽连接，中和槽与浮除槽连接，浮除槽分别与砂滤器和离心机连接；预混槽通过低剪切力乳化机、多孔板构成循环回路；储槽包括VCM单体储槽、脱盐水储槽和热脱盐水储槽，VCM单体储槽、脱盐水储槽分别与预混槽直连接，脱盐水储槽、液碱槽、磷酸槽和引发剂槽分别与预混槽连接，溶解槽与预混槽连接；

聚合釜上设置有集中加料管和自动清洗喷淋机构，聚合釜为全密闭夹套结构；卸料槽依次通过精湿式粉碎机、细湿式粉碎机、乳浆输送泵和乳浆混合槽与脱除塔连接，脱除塔上设置有与气柜连接的消泡机；干燥塔通过袋滤器与成品料仓连接；溶解槽与硬脂酸槽、乳化剂槽和助剂槽连接；其特征在于：通过DCS进行控制，按如下步骤进行：、原料配制：

将助剂、乳化剂以及硬脂酸加入溶解槽中与热水搅拌预溶；

、分散预混：

将脱盐水、引发剂、磷酸、和液碱同时加入预混槽内，再加入前述溶解槽中配置好的原料，然后加VCM单体，在预混槽内循环、乳化，使物料分散成稳定的微小液滴后，输送至聚合釜内聚合；

、聚合：

前述物料全部进入聚合釜内后，开始升温聚合，当聚合釜压力降低，反应温度降低时，聚合反应结束；当聚合釜压力降至0.2-0.6MPa时，将物料排放至卸料槽回收储存，其中废水统一收集在废水收集槽内；

、放料回收消泡：

采用负压回收，当卸料槽内压力降至0.02～0.08MPa时，开始回收，直至卸料槽内压力达到-400～-700mmHg时结束；

在卸料槽进行负压回收时，将蒸汽直接通入卸料槽进行升温，使乳浆温度达到40℃～

80℃，当卸料槽压力达到设定值时，卸料槽的负压回收阶段结束，乳浆从卸料槽输送泵送到VC回收消泡；

在卸料槽内进行自压回收及负压回收时，系统会带出泡沫内含的乳化剂及乳浆，经由动态消泡机及静态消泡机进行消泡处理，被捕捉下来乳浆回到卸料槽后再泵送至干燥系统进行干燥；

、回收脱除

将乳浆通过流量控制从卸料槽的变频泵送到脱除塔中；PVC 乳浆经过加热设备加热到控制的温度后，经由喷雾嘴送入脱除塔塔内，级脱除后被送至干燥受槽中，乳浆中的氯乙烯含量由2000ppm 降至300ppm以下；

、干燥及分级、粉碎、正压输送：

干燥受槽中的乳浆泵送入喷雾干燥器，干燥后的树脂随气流进入袋滤器、再经分级机分级合格的成品，粗颗粒再经粉碎机粉碎进行粉碎工作，分别以正压输送至成品料仓，经自动包装机包装后整形送入成品库；

、干燥塔高压自动清洗：

喷雾干燥器采用自动高压清洗设备所用的清洗水压力控制范围：20～35MPa；

、废水连续自动处理：

从预混槽、聚合釜、卸料槽、干燥塔排出的废水收集在废水收集槽中，废水收集槽中的废水中VC含量在3000-5000ppm；

废水经汽提塔汽提后，回收废水中残留VC，VC含量可降至100ppm以下，废水收集于废水调匀池再经快混慢混后导入空气自动加压浮除槽，刮除浓缩的污泥，污泥泵送至离心机，脱水收集成泥饼包装后出售浮除后废水送至砂滤槽进行自动连续处理，COD含量降至200ppm以下，再送至废水处理中心处理。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤 中，预混槽在乳化机以及多孔板的作用下，在0.3MPa～0.7MPa的压力下在预混槽中乳化，使物料分散成稳定的微小液滴，有效的控制成品一次粒径，依照DCS编制的流量，输送到聚合釜内聚合，预混槽体积范围：90～

110m3，多孔板的孔径是0.8～2.0mm；

预混槽的搅拌器形式是三叶后掠式，搅拌器搅拌体积功率范围2.0～5.0KW/m3。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤 中聚合，将物料排放至卸料槽回收储存后，对聚合釜内部进行快速、安全的密闭式高压自动清洗，以DCS控制清洗步骤，然后用密闭式中压自动喷淋冲洗，冲洗完后进行加料管道系统清洗，后进行聚合釜防黏剂密闭自动喷涂，等待下一个聚合作业。

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤 中，乳浆通过湿式粉碎机将乳浆夹带的粗粒料进行湿磨，再由螺杆泵将乳浆从卸料槽输送泵送到VC回收消泡，后再泵送到乳浆干燥受槽，以确保间歇和连续工艺过程的转换；蒸汽通入卸料槽的方式：直接通入，压力范围：0.2～0.5MPa。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤 中，聚合釜体积范围：90～110m3；

聚合釜夹套形式：全密闭式；聚合釜搅拌形式：门型搅拌；聚合釜卸料时压力范围：0.2-

0.6MPa；聚合釜清洗方式：密闭式高压自动清洗，压力范围：25～35MPa；聚合釜喷淋冲洗方式：密闭式中压自动清洗，压力范围：2.5 4.0 MPa；合釜防黏剂喷涂方式：密闭自动喷涂。

~

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：PVC 乳浆经过加热设备加热到控制的温度后，经由喷雾嘴送入脱除塔塔内，经第一级脱除塔脱除的PVC乳浆从塔底管线经由泵送入第二级脱除塔；在加入第二级脱除塔之前，PVC 乳浆通过加热设备用蒸汽加热到控制温度；经两级脱除后，乳浆中的氯乙烯含量由2000ppm 降至300ppm以下；乳浆的停留时间是3～6个小时； 乳浆蒸汽混合器，控制温度范围：50～80℃；脱除塔内真空度控制范围：-400～-700mmHg。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤 中所述的喷雾干燥及分级、粉碎、正压输送步骤的正压输送压力控制范围：3000～5000mmH2O。

8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤 中废水连续自动处理主要是回收废水中VC和去除SS；蒸汽注入方式：从废水收集槽底部注入；蒸汽的操作条件：温度80-98℃，压力-400～-700mmHg；快混转数控制范围：80～100转/分钟；慢混转数控制范围：30～50转/分钟。

说明书

微悬乳法生产聚氯乙烯糊树脂的装置及其生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及时一种生产聚氯乙烯的装置及生产方法，特别是微悬乳法生产聚氯乙烯糊树脂的装置及生产方法。

背景技术

[0002] 聚氯乙烯（PVC）糊树脂顾名思义是此种树脂主要以制成糊状形式来应用，人们常用此种糊称作增塑糊，是未加工状态下的聚氯乙烯塑料的一种独特液体形式。糊树脂常由乳液和微悬浮法制得，其反应方程式为：

[0003] nCH2=CHCL——→（CH2-CHCL）n.

[0004] 聚氯乙烯糊树脂因粒度微细，其质地像滑石粉，具有不流动性。聚氯乙烯糊树脂同增塑剂混合后经搅拌形成稳定的悬浮液，即制成PVC糊料，或称作PVC增塑糊、PVC溶胶，而且人们正是以这种形式用来加工成最终制品。在制糊过程中，根据不同的制品需要，添加各种填料、稀释剂、热稳定剂、发泡剂及光稳定剂等。

[0005] PVC糊树脂工业的发展，提供了仅经加热就变为聚氯乙烯制品的一种新型的液态材料。该种液态材料配置方便，性能稳定、易控制、使用方便、制品性能优良、化学稳定性好，具有一定的机械强度、易着色等，因此被广泛应用于人造革、地板革、医用、精密仪器生产和餐饮业的弹性手套、搪胶玩具、软质商标、墙纸、浸塑行业（电动把手医疗器械、劳动保护手套等）、油漆涂料、发泡塑胶、输送带、汽车装饰等的生产。

[0006] 与传统的悬浮树脂相比，PVC糊树脂具有以下优点：

[0007] （1）加工设备价廉；（2）模具简单便宜；（3）可制成特别形状；（4）发泡容易；（5）制品受热次数少，并可以少量、多品种进行生产。

[0008] 全球糊状PVC树脂工业一直以较快速度发展，特别是近十年来，产能与产量呈跳跃式增长，在亚洲地区增长尤为显着。2014年，全球糊PVC树脂总产能约550万吨/年，中国产能约71万吨，约占全球总产能13%。

[0009] 制备方法主要有：

[0010] 1.乳液法乳液聚合配方主要有VCM、水、水溶性引发剂和乳化剂。乳液聚合对搅拌要求很严格，引发作用是在水相中进行的，通常使用的引发剂是水溶性过硫酸盐和亚硫酸盐的氧化还原系统，反应速度与还原剂的加入速度和量有关。一般情况下，乳液聚合得到的乳浆粒径小于0.2μm，为了达到增大乳浆粒径的目的，开发了乳液种子聚合法，使乳浆粒径增大到1.0μm左右。在乳液聚合中，如果有已生成的高聚合物乳浆存在，控制物料配比和条件，原则上VCM仅在已生成的乳浆粒子上聚合，而不再形成新的粒子；这种已生成的高聚物乳浆就好像晶种，因此称为乳液种子聚合。不但要有合理的粒径，还必须具有适当的粒径分布，才能得到性能优良的PVC糊树脂。乳液聚合中乳化剂很重要，所用数量决定了引发剂的粒子数，且对最终的乳浆粒子的大小起了主要作用。特别在进行种子生成时，采用高引发速率和低浓度乳化剂进行生产，能使乳浆微粒尺寸分布变窄。

[0011] 2.微悬浮法微悬浮聚合是制得PVC糊树脂较新的一种方法，其流程是：先将VCM、油溶性引发剂、乳化剂和水用机械均化的方法制成稳定的乳状（粒径在1.0μm左右），然后进行聚合。用这种方法生产的PVC糊树脂的流动性优良，乳化剂用量少，树脂的热稳定性和抗水性均得到了改善。该生产工艺需特别注意以下几个影响因素：选用合适的复合乳化剂和颗粒改良剂体系；聚合体系组分的均化；搅拌速度；水与单体之比恰当。是目前世界范围内最为广泛使用的方法。还有一些改良方法如混合法等此处不予赘述。

[0012] 传统的氯乙烯微悬浮聚合分为化学品配制、聚合、回收放料、喷雾干燥及粉碎、污水半自动处理等几个步骤，存在以下方面不足：

[0013] 1）化学品配制：溶解槽和预混槽较小，仅为6m3。

[0014] 2）聚合：釜型较小，最大为48m3；搅拌为椭圆形管状搅拌，移出反应热能力差。

[0015] 3）回收放料：为釜内回收，回收放料时间约4-5个小时，生产效率低；回收单体会带出含乳浆的泡沫需加化学消泡剂，因添加此消泡剂，会影响糊树脂下游加工；回收放料结束后，需每釜打开人孔盖人工手动高压清洗聚合釜，清洗质量受人为因素影响较大，危险性较高，劳动强度大。

[0016] 4）喷雾干燥及粉碎：为负压输送，输送距离受限制；干燥塔需人工手动高压清洗,清洗质量受人为因素影响较大，危险性较高，劳动强度大；排放尾气中的VC含量都在200ppm以上，未满足环保要求。

[0017] 5）污水处理：采用半自动处理工艺，需用人工清除滤布上泥饼。

[0018] 传统的工艺和设备存在很多不足，使得装置生产周期长（1釜/日），生产能力低下（回收放料和人工清釜占用8-10小时），产品质量不佳（搅拌槽较小，机械乳化不完全，需添加化学消泡剂），劳动强度大（人工操作清洗设备、人工清除滤布上泥饼），以及关键设备聚合釜体积小，致使成本居高不下。

发明内容

[0019] 本发明提出解决上述问题的方法，而提供一种微悬乳法生产聚氯乙烯糊树脂的装置及生产方法。

[0020] 本发明的生产装置采用如下技术方案；

[0021] 一种微悬乳法生产聚氯乙烯糊树脂的装置，包括储槽，预混槽，聚合釜，卸料槽，乳胶受槽，干燥塔，废水收集槽，储槽与预混槽连接，预混槽与聚合釜连接，聚合釜分别与卸料槽、气柜、废水收集槽连接，废水收集槽与汽提塔连接，汽提塔与聚合釜连接，卸料槽分别与脱除塔、废水收集槽和消泡机构连接，脱除塔分别与乳胶受槽和气柜连接，乳胶受槽与干燥塔连接，干燥塔与废水收集槽连接。

[0022] 上述生产装置的优选方案是：

[0023] 汽提塔的出口端还与调匀池连接，调匀池与计量槽连接，计量槽与快混慢混槽连接，快混慢混槽与中和槽连接，中和槽与浮除槽连接，浮除槽分别与砂滤器和离心机连接。

[0024] 预混槽通过低剪切力乳化机、多孔板构成循环回路。

[0025] 储槽包括VCM单体储槽、脱盐水储槽和热脱盐水储槽，VCM单体储槽、脱盐水储槽分别与预混槽直连接，脱盐水储槽、液碱槽、磷酸槽和引发剂槽分别与预混槽连接，溶解槽与预混槽连接。

[0026] 聚合釜上设置有集中加料管和自动清洗喷淋机构，聚合釜为全密闭夹套结构。

[0027] 卸料槽依次通过精湿式粉碎机、细湿式粉碎机、乳浆输送泵和乳浆混合槽与脱除塔连接，脱除塔上设置有与气柜连接的消泡机。

[0028] 干燥塔通过袋滤器与成品料仓连接。

[0029] 溶解槽与硬脂酸槽、乳化剂槽和助剂槽连接。

[0030] 本发明的生产工艺所采用的技术方案是：

[0031] 生产方法，通过DCS进行控制，按如下步骤进行：

[0032] 、原料配制：

[0033] 将助剂、乳化剂以及硬脂酸加入溶解槽中与热水搅拌预溶；

[0034] 、分散预混：

[0035] 将脱盐水、引发剂、磷酸、和液碱同时加入预混槽内，再加入前述溶解槽中配置好的原料，然后加VCM单体，在预混槽内循环、乳化，使物料分散成稳定的微小液滴后，输送至聚合釜内聚合；

[0036] 、聚合：

[0037] 前述物料全部进入聚合釜内后，开始升温聚合，当聚合釜压力升高，反应温度降低时，聚合反应结束；当聚合釜压力降至0.2-0.6Mpa时，将物料排放至卸料槽回收储存，其中废水统一收集在废水收集槽内；

[0038] 、放料回收消泡：

[0039] 采用负压回收，当卸料槽内压力降至0.02～0.08Mpa时，开始回收，直至卸料槽内压力达到-400～-700mmHg时结束；

[0040] 在卸料槽进行负压回收时，将蒸汽直接通入卸料槽进行升温，使乳浆温度达到40℃～80℃，当卸料槽压力达到设定值时，卸料槽的负压回收阶段结束，乳浆从卸料槽输送泵送到VC回收消泡；

[0041] 在卸料槽内进行自压回收及负压回收时，系统会带出泡沫内含的乳化剂及乳浆，经由动态消泡机及静态消泡机进行消泡处理，被捕捉下来乳浆回到卸料槽后再泵送至干燥系统进行干燥；

[0042] 、回收脱除

[0043] 将乳浆通过流量控制从卸料槽的变频泵送到脱除塔中；PVC 乳浆经过加热设备加热到控制的温度后，经由喷雾嘴送入脱除塔塔内，级脱除后被送至干燥受槽中，乳浆中的氯乙烯含量由约2000ppm 降至300ppm以下；

[0044] 、干燥及分级、粉碎、正压输送：

[0045] 干燥受槽中的乳浆泵送入喷雾干燥器，干燥后的树脂随气流进入的袋滤器、再经分级机分级合格的成品，粗颗粒再经粉碎机粉碎进行粉碎工作，分别以正压输送至成品料仓，经自动包装机包装后整形送入成品库；

[0046] 、干燥塔高压自动清洗：

[0047] 喷雾干燥器运采用自动高压清洗设备所用的清洗水压力控制范围：20～35Mpa；

[0048] 、废水连续自动处理：

[0049] 从预混槽、聚合釜、卸料槽、干燥塔排出的废水收集在废水收集槽中，废水收集槽中的废水中VC含量在3000-5000ppm；

[0050] 废水经汽提塔汽提后，回收废水中残留VC，VC含量可降至100ppm以下，废水收集于废水调匀池再经快混慢混后导入空气自动加压浮除槽，刮除浓缩的污泥，污泥泵送至离心机，脱水收集成泥饼包装后出售浮除后废水送至砂滤槽进行自动连续处理，COD含量降至200ppm以下，再送至废水处理中心处理。

[0051] 生产方法的优选方案是：

[0052] 步骤 中，预混槽在乳化机以及多孔板的作用下，在0.3MPa～0.7MPa的压力下在预混槽中乳化，使物料分散成稳定的微小液滴，有效的控制成品一次粒径，依照DCS编制的流量，输送到聚合釜内聚合，预混槽体积范围：90～110m3，多孔板的孔径是0.8～2.0mm；预混3
槽的搅拌器形式是三叶后掠式，搅拌器搅拌体积功率范围2.0～5.0KW/m。

[0053] 步骤 中聚合，将物料排放至卸料槽回收储存后，对聚合釜内部进行快速、安全的密闭式高压自动清洗，以DCS控制清洗步骤，然后用密闭式中压自动喷淋冲洗，冲洗完后进行加料管道系统清洗，后进行聚合釜防黏剂密闭自动喷涂，等待下一个聚合作业。

[0054] 步骤 中，乳浆通过湿式粉粹机将乳浆夹带的粗粒料进行湿磨，再由螺杆泵将乳浆从卸料槽输送泵送到VC回收消泡，后再泵送到乳浆干燥受槽，以确保间歇和连续工艺过程的转换（负压出料）；蒸汽通入卸料槽的方式：直接通入，压力范围：0.2～0.5Mpa。

[0055] 步骤 中，聚合釜体积范围：90～110m3；聚合釜夹套形式：全密闭式；聚合釜搅拌形式：门型搅拌；聚合釜卸料时压力范围：0.2-0.6Mpa；聚合釜清洗方式：密闭式高压自动清洗，压力范围：25～35Mpa；聚合釜喷淋冲洗方式：密闭式中压自动清洗，压力范围：2.5 4.0 ~MPa；合釜防黏剂喷涂方式：密闭自动喷涂。

[0056] PVC 乳浆经过加热设备加热到控制的温度后，经由喷雾嘴送入脱除塔塔内，经第一级脱除塔脱除的PVC乳浆从塔底管线经由泵送入第二级脱除塔；在加入第二级脱除塔之前，PVC 乳浆通过加热设备用蒸汽加热到控制温度；经两级脱除后，乳浆中的氯乙烯含量由约2000ppm 降至300ppm以下；乳浆的停留时间是3～6个小时；乳浆蒸汽混合器，控制温度范围：50～80℃；脱除塔内真空度控制范围：-400～-700mmHg。

[0057] 步骤 中所述的喷雾干燥及分级、粉碎、正压输送步骤的正压输送压力控制范围：3000-5000mmH2O。

[0058] 步骤 中废水连续自动处理主要是回收废水中VC和去除SS；蒸汽注入方式：从废水收集槽底部注入；蒸汽的操作条件：温度80-98℃，压力-400～-700mmHg；快混转数控制范围：80～100转/分钟；慢混转数控制范围：30～50转/分钟。

[0059] 采用上述技术方案的本发明，优点是：聚合釜体积大型化，清洗自动化，回收无需添加化学消泡剂，尾气达标排放，污水处理连续化，大幅度提高生产能力，减少劳动强度，降低生产成本。

[0060] 附图说明：

[0061] 图1是本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

[0062] 下面结合附图及实施例详述本发明：

[0063] 一种微悬乳法生产聚氯乙烯糊树脂的装置及生产方法，参见附图1，图中：砂滤器1、乳除槽2、中和槽3、快混慢混槽4、计量槽5、调匀池6、离心机7、汽提塔8、第一真空泵9、废水收集槽10、低剪刀力乳化机11、多孔板12、VCM单体储槽13、脱盐水储槽14、热脱盐水储槽
15、硬脂酸16、乳化剂17、助剂18、溶解槽19、液碱槽20、磷酸21、引发剂22、自动清洗及喷淋机构23、集中加料管24、预混槽25、聚合釜26、动态消泡机27、粗湿式粉碎机28、细湿式粉碎机29、乳浆输送泵30、动态消泡机31、静态消泡机32、第二真空泵33、气柜34、第三真空泵35、第一蒸汽分离槽36A、第一乳浆混合槽37A、第一消泡机38A、第一脱除塔A 39、第二蒸气分离槽37B、第二乳浆混合槽37B、第二消泡机38B、第二脱除塔39B、乳胶受槽40、乳浆定量泵41、干燥塔42、一段袋滤器43、分段机44、二段集粉槽45、干式粉碎机46、二段袋滤器A47、二段袋滤器B48、成品料仓A49、成品料仓B 50、自动包装系统A51、自动包装系统B52、搅拌器53。

[0064] 储槽包括VCM单体储槽13、脱盐水储槽14和热脱盐水储槽15；VCM单体储槽13、脱盐水储槽14分别与预混槽25直连接，脱盐水储槽14、液碱槽20、磷酸槽21和引发剂槽22分别与预混槽25连接，溶解槽19与预混槽25连接。

[0065] 预混槽25与聚合釜26连接，聚合釜26分别与卸料槽27、气柜34、废水收集槽10连接，废水收集槽10与汽提塔8连接，汽提塔8分别与聚合釜26和汽柜34连接，卸料槽27分别与脱除塔、废水收集槽10和消泡机构连接，脱除塔分别与乳胶受槽40和气柜34连接，乳胶受槽40与干燥塔42连接，干燥塔42与废水收集槽10连接；卸料槽27倾斜放置，与水平面存在5至
10度夹角。

[0066] 脱除塔设置有两个，分别是第一脱除塔39A和第二脱除塔39B，第一脱除塔39A与第二脱除塔39B连接，第二脱除塔39B与乳汁胶受槽40连接。

[0067] 消泡机构由动态消泡机31和静态消泡机32构成，动态消泡机31与静态消泡机32连接，静态消泡机与卸料槽27连接。

[0068] 汽提塔8的出口端还与调匀池6连接，调匀池6与计量槽5连接，计量槽5与快混慢混槽4连接，快混慢混槽4与中和槽3连接，中和槽3与浮除槽2连接，浮除槽2分别与砂滤器1和离心机7连接。

[0069] 预混槽25通过低剪切力乳化机11、多孔板12构成循环回路；聚合釜26上设置有集中加料管24和自动清洗喷淋机构23，聚合釜26下端装有搅拌器53，聚合釜26为全密闭夹套结构。

[0070] 卸料槽27依次通过精湿式粉碎机28、细湿式粉碎机29、乳浆输送泵30和第一乳浆混合槽37A与第一脱除塔39A连接，第一脱除塔39A上设置有与气柜34连接的第一消泡机38A；第一乳浆混合槽37A上设置有第一蒸汽分离槽36A。第一脱除塔39A与第二乳浆混合槽
37B连接，第二乳浆混合槽37B与第二脱除塔39B连接，第二乳汁混合槽37B上设置有第二汽分离槽36B。

[0071] 干燥塔42通过一段袋滤器43与一段集粉槽44连接，一段集粉槽44与分级机连接，分级机与二段袋滤器A47连接；二段袋滤器A47与成品料仓A49连接；成品料仓A49与自动包装系统A51连接。

[0072] 分级机还与二段集粉槽45连接，二段集粉槽45与干式粉碎机46连接，干式粉碎机46与二段袋滤器B48连接；二段袋滤器B48与成品料仓B50连接；成品料仓B50与自动包装系统B52连接。

[0073] 溶解槽19与硬脂酸槽16、乳化剂槽17和助剂槽18连接。

[0074] 生产方法，实施例1：

[0075] 本实施例是基于安全考虑下，聚合釜29的反应在正常服役中采用不开启人孔盖的密闭连接方式进行，从而提高了产品的质量和生产效率与安全运行，全程生产过程均由DCS控制，按如下步骤进行：

[0076] （一）、原料配制：

[0077] 将助剂、乳化剂以及硬脂酸（这三者固态或液态均可以）按3 5 : 4 6 : 1的体积~ ~比例加入溶解槽19中与热水搅拌预溶，助剂为75 90Kg，溶解槽19的体积的体积在15～~
25m3，溶解槽热水温度范围：55℃～75℃。

[0078] （二）、分散预混：

[0079] 将35～45立方米的脱盐水、引发剂、磷酸和液碱按1300 1500 : 1 2 : 1 3 : 1 3~ ~ ~ ~的体积比同时加入预混槽25内，再加入前述溶解槽25中配置好的原料，然后加VCM单体15~
36吨，在预混槽25内循环、乳化，预混槽25在低剪切力乳化机11以及多孔板12的作用下，物料在0.3MPa～0.7MPa的压力下在预混槽25中乳化，使物料分散成稳定的大约0.2 1微米的~
微小液滴，有效的控制成品一次粒径，依照DCS编制的流量，输送到聚合釜26内聚合，预混槽
25体积范围：90～110m3，多孔板12的孔径是0.8～2.0mm。

[0080] 预混槽25的搅拌器形式是三叶后掠式，搅拌器搅拌体积功率范围2.0～5.0Kw/m3。

[0081] 糊树脂生产中，乳化物料体积流量要足够高，才能实现低剪切乳化，乳化时的体积流量范围4～8倍。

[0082] 该分散预混步骤，大大缩短了乳化时间，使乳化后的液滴更加细腻，粒径分布布更加均匀、规整，满足了糊树脂后续加工生产工艺的要求，从而提高了产品质量。

[0083] 脱盐水用于各类槽和釜的清洗以及分散预混步骤中的加料用；脱盐水35～45立方米；压力值：约4Kg；时间：约10分钟。

[0084] （三）、聚合：

[0085] 前述物料全部进入聚合釜26内后，开始升温聚合，由于聚合放热反应，聚合釜26采用全密闭式夹套和搅拌式结构，将反应热及移出。

[0086] 当聚合釜26的压力升高至0.5 0.6MPa，反应温度降低（降低约0.5 1.5度）时，聚合~ ~反应结束；当聚合釜压力降至0.2～0.6Mpa时，将物料排放至卸料槽27回收储存，其中废水统一收集在废水收集槽10内。

[0087] 聚合釜26体积范围：90～110m3；聚合釜26夹套形式：全密闭式；聚合釜26搅拌形式：门型搅拌；聚合釜26卸料时压力范围：0.2～0.6Mpa；聚合釜26清洗方式：密闭式高压自动清洗，压力范围：25～35Mpa；聚合釜26喷淋冲洗方式：密闭式中压自动清洗，压力范围：2.5 4.0 MPa；聚合釜26防黏剂喷涂方式：密闭自动喷涂。
~

[0088] 将物料排放至卸料槽27回收储存后，对聚合釜26内部进行快速、安全的密闭式高压自动清洗，以DCS控制清洗步骤，然后用密闭式中压自动喷淋冲洗，冲洗完后进行加料管道系统清洗，后进行聚合釜26防黏剂密闭自动喷涂，等待下一个聚合作业。

[0089] （四）、放料回收消泡：

[0090] 采用负压回收，当卸料槽27内压力降至0.02～0.08Mpa时，开始回收，直至卸料槽27内压力达到-400～-700mmHg（约-0.004～-0.007Mpa）时结束。

[0091] 在卸料槽27（卸料槽27呈倾斜状态放置，大约与水平面呈5～10度的夹角）；进行自压（靠自身重力）以及负压回收时，将蒸汽直接通入卸料槽27进行升温，压力范围：0.2～0.5Mpa。

[0092] 使乳浆温度达到40℃～80℃，当卸料槽27压力达到设定值时，卸料槽27的负压回收阶段结束，乳浆从卸料槽27输送泵送到脱除塔回收消泡。

[0093] 在卸料槽27内进行自压回收及负压回收时，系统会带出泡沫内含的乳化剂及乳浆，经由动态转动机31及静态消泡机32进行消泡处理，（动态消泡机31，规格EM-431，昆山永胜公司产品；静态消泡机32，型号：EC-431）。被捕捉下来乳浆回到卸料槽27后再泵送至干燥系统进行干燥。

[0094] 乳浆通过粗湿式粉粹机将乳浆夹带的粗粒料进行湿磨，再由螺杆泵将乳浆从卸料槽27通过泵送到VC脱塔回收消泡，后再泵送到乳浆干燥受槽40，以确保间歇和连续工艺过程的转换（负压出料）。

[0095] （四）、回收脱除

[0096] 将乳浆通过流量控制从卸料槽27的变频泵送到脱除塔中；PVC 乳浆经过加热设备加热到控制的温度后，经由喷雾嘴送入脱除塔塔内，经第一级脱除塔39A脱除的PVC乳浆从塔底管线经由泵送入第二级脱除塔39B中；在加入第二级脱除塔39B之前，PVC 乳浆通过加热设备用蒸汽加热到控制温度50～80℃；乳浆的停留时间是3～6个小时；乳浆蒸汽混合器，脱除塔内真空度控制在-400～-700毫米汞柱。经两级脱除后，脱除后被送至干燥受槽40中，乳浆中的氯乙烯含量由约2000ppm 降至300ppm以下。

[0097] （五）、干燥及分级、粉碎、正压输送：

[0098] 干燥受槽40中的乳浆泵送入喷雾式干燥器42中，干燥后的树脂随气流进入的袋滤器、再经分级机分级合格的成品，粗颗粒再经粉碎机粉碎进行粉碎工作，分别以正压输送至成品料仓，经自动包装机包装后整形送入成品库。喷雾干燥及分级、粉碎、正压输送步骤的正压输送压力控制在3000～5000mmH2O。自动包装：采用开口式或阀口式自动包装系统。

[0099] 通过使用本发明的喷雾干燥及分级、粉碎、正压输送步骤，输送距离可达200m左右，可使干燥、包装和成品仓库的整体布置更加灵活。

[0100] （六）、干燥塔高压自动清洗：

[0101] 喷雾式干燥器42运行经过一段时间后粉浆会附着在塔壁上，在生产过中会掉落造成污染糊树脂成品而影响质量，所以须设定一段时间经由自动高压清洗设备可有效的将塔璧清洗干净。

[0102] 干燥塔高压自动清洗步骤的自动高压清洗设备所用的清洗水压力控制范围：20～35Mpa。

[0103] 通过高压自动清洗，可大幅度降低劳动强度，提高成品质量及成品率。

[0104] （七）、废水连续自动处理：主要是回收废水中VC和去除SS。蒸汽注入方式：从废水收集槽10底部注入；蒸汽的操作条件：温度80-98℃，压力-400～-700 mmHg；快混转数控制范围：80～100转/分钟；慢混转数控制范围：30～50转/分钟。

[0105] 从预混槽25、聚合釜26、卸料槽27、干燥塔42排出的废水收集在废水收集槽10中，废水收集槽10中的废水中VC含量在3000-5000ppm。

[0106] 废水经汽提塔8汽提后，回收废水中残留VC，VC含量可降至100ppm以下，废水收集于废水调匀池6 （COD含量2000-3000ppm，SS含量3000-5000ppm），再经快混慢混槽4后导入空气自动加压浮除槽2，刮除浓缩的污泥，污泥泵送至离心机7，脱水收集成泥饼包装后出售，浮除后废水送至砂滤器1进行自动连续处理，COD含量降至200ppm以下，再送至废水处理中心处理；整套废水连续自动处理系统由DCS控制，降低劳动强度。

[0107] 实施例2：

[0108] 本实施例是基于安全考虑下，聚合釜29的反应在正常服役中采用不开启人孔盖的密闭连接方式进行，从而提高了产品的质量和生产效率与安全运行，全程生产过程均由DCS控制，按如下步骤进行：

[0109] （一）、原料配制：

[0110] 将助剂、乳化剂以及硬脂酸（这三者固态或液态均可以）按3 : 4 : 1的体积比例3
加入溶解槽19中与热水搅拌预溶，助剂为75Kg，溶解槽19的体积的体积15m ，溶解槽热水温度范围：55℃。

[0111] （二）、分散预混：

[0112] 将35立方米的热脱盐水、引发剂、磷酸和液碱按1300 : 1 : 1 : 1的体积比同时加入预混槽25内，再加入前述溶解槽25中配置好的原料，然后加VCM单体15吨，在预混槽25内循环、乳化，预混槽25在低剪切力乳化机11以及多孔板12的作用下，物料在0.3MPa～0.7MPa的压力下在预混槽25中乳化，使物料分散成稳定的大约0.2 1微米的微小液滴，有效~
的控制成品一次粒径，依照DCS编制的流量，输送到聚合釜26内聚合，预混槽25体积范围：
3
90m，多孔板12的孔径是0.8～2.0mm。

[0113] 预混槽25的搅拌器形式是三叶后掠式，搅拌器搅拌体积功率范围2.0～5.0Kw/m3。

[0114] 糊树脂生产中，乳化物料体积流量要足够高，才能实现低剪切乳化，乳化时的体积流量范围4～8倍。

[0115] 该分散预混步骤，大大缩短了乳化时间，使乳化后的液滴更加细腻，粒径分布布更加均匀、规整，满足了糊树脂后续加工生产工的要求，从而提高了产品质量。

[0116] （三）、聚合：

[0117] 前述物料全部进入聚合釜26内后，开始升温聚合，由于聚合放热反应，聚合釜采用全密闭式夹套和搅拌式结构，将反应热及移出。

[0118] 当聚合釜26的压力升高至0.5 0.6MPa，反应温度降低（降低约0.5 1.5度）时，聚合~ ~反应结束；当聚合釜压力降至0.2～0.6Mpa时，将物料排放至卸料槽27回收储存，其中废水统一收集在废水收集槽10内。

[0119] 聚合釜26体积范围：90m3；聚合釜26夹套形式：全密闭式；聚合釜26搅拌形式：门型搅拌；聚合釜26卸料时压力范围：0.2～0.6Mpa；聚合釜26清洗方式：密闭式高压自动清洗，压力范围：25～35Mpa；聚合釜26喷淋冲洗方式：密闭式中压自动清洗，压力范围：2.5 4.0 ~MPa；合釜防黏剂喷涂方式：密闭自动喷涂。

[0120] 将物料排放至卸料槽27回收储存后，对聚合釜26内部进行快速、安全的密闭式高压自动清洗，以DCS控制清洗步骤，然后用密闭式中压自动喷淋冲洗，冲洗完后进行加料管道系统清洗，后进行聚合釜26防黏剂密闭自动喷涂，等待下一个聚合作业。

[0121] （四）、放料回收消泡：

[0122] 采用负压回收，当卸料槽27内压力降至0.02～0.08Mpa时，开始回收，直至卸料槽27内压力达到-400～-700 mmHg时结束。

[0123] 在卸料槽27（卸料槽27呈倾斜状态放置，大约与水平面呈5～10度的夹角）；进行自压（靠自身重力）以及负压回收时，将蒸汽直接通入卸料槽27进行升温，压力范围：0.2～0.5Mpa。

[0124] 使乳浆温度达到40℃～80℃，当卸料槽27压力达到设定值时，卸料槽27的负压回收阶段结束，乳浆从卸料槽27输送泵送到脱除塔回收消泡。

[0125] 在卸料槽27内进行自压回收及负压回收时，系统会带出泡沫内含的乳化剂及乳浆，经由动态转动机31及静态消泡机32进行消泡处理，（动态消泡机31，规格EM-431，昆山永胜公司产品；静态消泡机32，型号：EC-431）。被捕捉下来乳浆回到卸料槽27后再泵送至干燥系统进行干燥。

[0126] 乳浆通过粗湿式粉粹机将乳浆夹带的粗粒料进行湿磨，再由螺杆泵将乳浆从卸料槽27通过泵送到VC脱塔回收消泡，后再泵送到乳浆干燥受槽40，以确保间歇和连续工艺过程的转换（负压出料）。

[0127] （四）、回收脱除

[0128] 将乳浆通过流量控制从卸料槽27的变频泵送到脱除塔中；PVC 乳浆经过加热设备加热到控制的温度后，经由喷雾嘴送入脱除塔塔内，经第一级脱除塔39A脱除的PVC乳浆从塔底管线经由泵送入第二级脱除塔39B中；在加入第二级脱除塔39B之前，PVC 乳浆通过加热设备用蒸汽加热到控制温度50～80℃；乳浆的停留时间是3～6个小时；乳浆蒸汽混合器，脱除塔内真空度控制在-400～-700mmHg（约-0.053～-0.093Mpa）。经两级脱除后，脱除后被送至干燥受槽40中，乳浆中的氯乙烯含量由约2000ppm 降至300ppm以下。

[0129] （五）、干燥及分级、粉碎、正压输送：

[0130] 干燥受槽40中的乳浆泵送入喷雾式干燥器42中，干燥后的树脂随气流进入的袋滤器、再经分级机分级合格的成品，粗颗粒再经粉碎机粉碎进行粉碎工作，分别以正压输送至成品料仓，经自动包装机包装后整形送入成品库。喷雾干燥及分级、粉碎、正压输送步骤的正压输送压力控制在3000～5000mmH2O（0.03～0.05Mpa）。自动包装：采用开口式或阀口式自动包装系统。

[0131] 通过使用本发明的喷雾干燥及分级、粉碎、正压输送步骤，输送距离可达200m左右，可使干燥、包装和成品仓库的整体布置更加灵活。

[0132] （六）、干燥塔高压自动清洗：

[0133] 喷雾式干燥器42运行经过一段时间后粉浆会附着在塔壁上，在生产过中会掉落造成污染糊树脂成品而影响质量，所以须设定一段时间经由自动高压清洗设备可有效的将塔璧清洗干净。

[0134] 干燥塔高压自动清洗步骤的自动高压清洗设备所用的清洗水压力控制范围：20～35Mpa。

[0135] 通过高压自动清洗，可大幅度降低劳动强度，提高成品质量及成品率。

[0136] （七）、废水连续自动处理：主要是回收废水中VC和去除SS。蒸汽注入方式：从废水收集槽10底部注入；蒸汽的操作条件：温度80-98℃，压力-400～-700 mmHg；快混转数控制范围：80～100转/分钟；慢混转数控制范围：30～50转/分钟。

[0137] 从预混槽25、聚合釜26、卸料槽27、干燥塔42排出的废水收集在废水收集槽10中，废水收集槽10中的废水中VC含量在3000～5000ppm。

[0138] 废水经汽提塔8汽提后，回收废水中残留VC，VC含量可降至100ppm以下，废水收集于废水调匀池6 （COD含量2000-3000ppm，SS含量3000-5000ppm），再经快混慢混槽4后导入空气自动加压浮除槽2，刮除浓缩的污泥，污泥泵送至离心机7，脱水收集成泥饼包装后出售，浮除后废水送至砂滤器1进行自动连续处理，COD含量降至200ppm以下，再送至废水处理中心处理；整套废水连续自动处理系统由DCS控制，降低劳动强度。

[0139] 本发明不限于上述实施例所列举的各个参数值而进行的工艺流程，只要采用该装置以及该工艺流程进行的微悬浮法生产聚氯乙烯糊树脂的方法，均视在为本发明的保护范围之内。