一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料及其制备方法

摘要

本发明是一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料及其制备方法，该涂料以水性乳液、去离子水为溶剂，加入膨胀型阻燃剂、填料和助剂，制备出高固含量的水性超薄膨胀型防火涂料。经测试，所制备的防火涂料具有较高的耐火极限，1mm涂层的耐火极限达60min以上，炭层膨胀倍率达到50以上，所有性能均满足GB 14907‑2002要求。所选用的水性乳液，其树脂的玻璃化转变温度及熔融指数与涂料固含量相匹配，涂料在熔融膨胀时形成了致密的炭层。所选用的无机填料可增强炭层强度，提高涂料的耐候性，达到较高的膨胀倍率。本发明具有低VOC、高固含量、安全环保的优点，且有发泡炭层强度高、隔热防火性能好的特点，可应用于钢材、木材表面可满足乘员的健康要求和船舶的防火安全要求。

权利要求

1.一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料，其特征在于，以重量百分数计，由以下原料组成：水性乳液为10％～42％，脱水成炭催化剂为24％～32％，成炭剂为8％～13％，发泡剂为9％～14％，填料为8％～18％，去离子水为8.5％～12％，助剂为0.5％～1％，原料的总量为100％；填料有钛白粉、可膨胀石墨、气相二氧化硅和轻质碳酸钙，其比例为0.5～5.5:0.1～1.5:1～3.5:0.5～3,以及硼酸、硼酸钠、硼酸锌、高岭土、钛酸钾晶须至少添加两种；其中所述的可膨胀石墨目数在50～200目，膨胀率为100～400mL/g；所述的助剂为成膜助剂、润湿分散剂和消泡剂；该防火涂料固含量高达60％～75％；

所述的水性乳液为醋丙乳液、醋酸乙烯酯乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液；其中所用乳液的固含量为40％～60％；

所述的脱水成炭催化剂为密胺树脂包覆的聚磷酸铵或三聚氰胺包覆的聚磷酸铵；且密胺树脂包覆的聚磷酸铵或三聚氰胺包覆的聚磷酸铵25度时在水中的溶解度不大于0.04％；

所述的成炭剂为季戊四醇或双季戊四醇。

2.如权利要求1所述的一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料，其特征在于，所述的发泡剂为三聚氰胺、双氰胺或三聚氰胺尿酸盐。

3.制备如权利要求1-2任意一项所述的一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于60℃的真空干燥箱中干燥24h；

步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成：水性乳液为10％～42％，脱水成炭催化剂为24％～32％，成炭剂为8％～13％，发泡剂为9％～14％，填料为8％～18％，去离子水为8.5％～12％，助剂为0.5％～1％，原料的总量为100％；

步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀；

步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

说明书

一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于涂料领域，涉及一种防火涂料，具体涉及一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料及其制备方法。

背景技术

[0002] 现代建筑及大型船舶多采用钢结构，钢材的临界温度为540度左右，耐火极限为15分钟，即火灾发生后15分钟钢结构即失去承载能力。超薄型防火涂料是广泛应用于现代钢结构建筑及船舶并确保其安全、实现轻量化的必备材料。钢结构防火涂料具有不燃或难燃性，可阻止火灾发生、延缓火灾蔓延、延长人员撤离的时间，是广泛应用的有效措施之一，具有成本低、易施工、装饰性强的特点。船舶用防火涂料，尤其是舱室、动力舱和厨房用防火涂料，防火等级要求很高，与普通防火涂料相比不但要求优良的防火隔热性能，同时还要求低烟和低释放性，保证在密闭环境下人员安全，因此船舶用超薄型防火涂料较钢结构防火涂料指标要求苛刻。本防火涂料具有低VOC、高固含量的特性，可以应用于船舶的主体钢结构以及木质结构，兼具优良的防火性能和环保性能。

发明内容

[0003] 目前现有的防火涂料，VOC含量高，不能满足人们日益增强的环保健康要求，针对现有防火涂料的不足，本发明提供一种高固量水性超薄膨胀型防火涂料及其制备方法，在改善填料的分散性，提高耐火极限的前提下，提供一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料。

[0004] 为了实现上述目标，本发明采用如下技术方案予以实现：

[0005] 一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料，其特征在于，以重量百分数计，由以下原料组成：水性乳液为16％～52％，脱水成炭催化剂为20％～30％，成炭剂为6％～13％，发泡剂为7％～14％，填料为6％～18％，去离子水为8.5％～16％，助剂为0.5％～1％，原料的总量为100％；填料有钛白粉、可膨胀石墨、气相二氧化硅和轻质碳酸钙，其比例为0.5～15:0～3:0～5:0～5，以及硼酸、硼酸钠、硼酸锌、高岭土、钛酸钾晶须至少添加两种；其中所述的可膨胀石墨目数在50～200目，膨胀率为100～400ml/g；所述的助剂为成膜助剂、润湿分散剂和消泡剂。

[0006] 进一步，所述的水性乳液为醋丙乳液、醋酸乙烯酯乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液,其中所用乳液的固含量为40％～60％。

[0007] 进一步，所述的脱水成炭催化剂为密胺树脂包覆的聚磷酸铵或三聚氰胺包覆的聚磷酸铵；且密胺树脂包覆的聚磷酸铵或三聚氰胺包覆的聚磷酸铵25度时在水中的溶解度不大于0.04％；

[0008] 进一步，所述的成炭剂为季戊四醇或双季戊四醇；

[0009] 进一步，所述的发泡剂为三聚氰胺、双氰胺或三聚氰胺尿酸盐。

[0010] 一种制备如上所述的高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的方法，按照以下步骤进行：

[0011] 步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于60℃的真空干燥箱中干燥24h；

[0012] 步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

[0013] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成：水性乳液为16％～52％，脱水成炭催化剂为20％～30％，成炭剂为6％～13％，发泡剂为7％～14％，填料为6％～18％，去离子水为8.5％～16％，助剂为0.5％～1％，原料的总量为100％；

[0014] 步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

[0015] 步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀。

[0016] 步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

[0017] 本发明与现有技术相比，有益的技术效益是：

[0018] 本发明制备的水性超薄膨胀型防火涂料，固含量高达60％～75％，受热时可形成强度较好的膨胀炭层，且与基材附着力好，具有较高的耐火极限。应用于船舶内仓可保证乘员健康要求，当火灾发生时可以增强船舶钢结构的安全性，延长人员的撤离时间，具有较好的现实意义。

附图说明

[0019] 图1涂料测试前后形貌对比

[0020] 图2涂料测试时背温升温曲线

具体实施方式

[0021] 遵从上述技术方案，下述实施例给出一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，以重量百分数计，由以下原料组成：水性乳液为16％～52％，脱水成炭催化剂为20％～30％，成炭剂为6％～13％，发泡剂为7％～14％，填料为6％～18％，去离子水为
8.5％～16％，助剂为0.5％～1％，原料的总量为100％；其中所述的水性乳液为醋丙乳液、醋酸乙烯酯乳液、醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液；

[0022] 脱水成炭催化剂为密胺树脂包覆的聚磷酸铵或三聚氰胺包覆的聚磷酸铵；且密胺树脂包覆的聚磷酸铵或三聚氰胺包覆的聚磷酸铵25度时在水中的溶解度不大于0.04％；并且一般密胺树脂包覆的聚磷酸铵或三聚氰胺包覆的聚磷酸铵中的聚磷酸铵质量百分含量要超过95％，所以以下例子中不区分聚磷酸铵和包覆材料的质量。

[0023] 所述的成炭剂为季戊四醇、双季戊四醇；

[0024] 所述的发泡剂为三聚氰胺、双氰胺、三聚氰胺尿酸盐；

[0025] 所述的填料为钛白粉、可膨胀石墨(以下可膨胀石墨的目数均在50～200目，膨胀率为100～400ml/g，由厂家提供)、气相二氧化硅和轻质碳酸钙、高岭土、钛酸钾晶须、硼酸、硼酸锌、硼酸钠，其中必须添加填料有钛白粉、可膨胀石墨、气相二氧化硅、轻质碳酸钙，其比例为0.5～15:0～3:0～5:0～5，以下填料硼酸、硼酸钠、硼酸锌、高岭土、钛酸钾晶须至少添加两种；

[0026] 所述的助剂为润湿分散剂、消泡剂、成膜助剂；

[0027] 所述的高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的膨胀倍率均在50以上，由于测试时容易受到影响，以下实施例不再给出具体膨胀倍率值；

[0028] 一种制备如上所述高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的方法，按照以下步骤进行：

[0029] 步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于60℃的真空干燥箱中干燥24h；

[0030] 步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

[0031] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成：水性乳液为16％～52％，脱水成炭催化剂为20％～30％，成炭剂为6％～13％，发泡剂为7％～14％，填料为6％～18％，去离子水为8.5％～16％，助剂为0.5％～1％，原料的总量为100％；

[0032] 步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

[0033] 步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀。

[0034] 步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

[0035] 本实验所用仪器为：

[0036] 电子天平：ES-300，长沙湘平科技发展有限公司；

[0037] 真空干燥箱：DZ-1A，天津泰斯特仪器有限公司；

[0038] 测厚仪：LP-10-C，温州山度仪器有限公司；

[0039] 防火性能快速测试仪：中航百慕新材料技术工程股份有限公司；

[0040] 全方位行星式球磨机：QM-QX型，南京大学仪器厂

[0041] 以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。

[0042] 以下实施例子中水性乳液固含量均为50％，但不局限于此。

[0043] 实施例1：

[0044] 本实施例给出一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，按以下步骤进行：

[0045] 步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于60℃的真空干燥箱中干燥24h；

[0046] 步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

[0047] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成水性醋酸乙烯酯乳液为36％，密胺树脂包覆的聚磷酸铵为25％，季戊四醇为8％，三聚氰胺为10％，钛白粉为2％，可膨胀石墨为0.5％，气相二氧化硅为2％，轻质碳酸钙为1％，硼酸为0.5％，钛酸钾晶须为0.5％，去离子水为13.5％，润湿分散剂为0.3％，消泡剂为0.4％、成膜助剂为0.3％，原料的总量为100％；

[0048] 步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

[0049] 步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀。

[0050] 步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

[0051] 遵从上述制备方法制备本实施例的水性超薄膨胀型防火涂料并进行性能测试，其测试结果如表1所示。

[0052] 实施例2：

[0053] 本实施例给出一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，按以下步骤进行：

[0054] 步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于60℃的真空干燥箱中干燥24h；

[0055] 步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

[0056] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成水性醋酸乙烯酯乳液为25％，密胺树脂包覆的聚磷酸铵为26％，季戊四醇为13％，三聚氰胺为10％，钛白粉为5％，可膨胀石墨为1.5％，气相二氧化硅为2.5％，轻质碳酸钙为2％，硼酸为1％，钛酸钾晶须为1％，去离子水为12％，润湿分散剂为0.5％，消泡剂为0.3％、成膜助剂为0.2％，原料的总量为100％；

[0057] 步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

[0058] 步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀。

[0059] 步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

[0060] 遵从上述制备方法制备本实施例的水性超薄膨胀型防火涂料并进行性能测试，其测试结果如表1所示。

[0061] 实施例3：

[0062] 本实施例给出一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，按以下步骤进行：

[0063] 步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于60℃的真空干燥箱中干燥24h；

[0064] 步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

[0065] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成水性醋丙乳液为39.5％，密胺树脂包覆的聚磷酸铵为22％，季戊四醇为7％，三聚氰胺为8.4％，钛白粉为1％，可膨胀石墨为0.6％，气相二氧化硅为2％，轻质碳酸钙为2％，硼酸为0.5％，高岭土为1％，去离子水为15％，润湿分散剂为0.3％，消泡剂为0.4％、成膜助剂为0.3％，原料的总量为100％；

[0066] 步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

[0067] 步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀。

[0068] 步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

[0069] 遵从上述制备方法制备本实施例的水性超薄膨胀型防火涂料并进行性能测试，其测试结果如表1所示。

[0070] 实施例4：

[0071] 本实施例给出一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，按以下步骤进行：

[0072] 步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于40℃～60℃的真空干燥箱中干燥24h；

[0073] 步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

[0074] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成水性醋丙乳液为35％，密胺树脂包覆的聚磷酸铵为27％，季戊四醇为9％，三聚氰胺为9％，钛白粉为2％，可膨胀石墨为0.2％，气相二氧化硅为2％，轻质碳酸钙为2.2％，硼酸锌为0.5％，高岭土为1％，钛酸钾晶须为0.1％，去离子水为11％，润湿分散剂为0.2％，消泡剂为0.5％、成膜助剂为0.3％，原料的总量为100％；

[0075] 步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

[0076] 步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀。

[0077] 步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

[0078] 遵从上述制备方法制备本实施例的水性超薄膨胀型防火涂料并进行性能测试，其测试结果如表1所示。

[0079] 实施例5：

[0080] 本实施例给出一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，按以下步骤进行：

[0081] 步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于60℃的真空干燥箱中干燥24h；

[0082] 步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

[0083] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成水性醋丙乳液为30％，密胺树脂包覆的聚磷酸铵为29％，季戊四醇为8％，三聚氰胺为10％，钛白粉为4％，可膨胀石墨为0.5％，气相二氧化硅为1.5％，轻质碳酸钙为3％，硼酸为1％，硼酸锌为0.5％，高岭土为
0.5％，去离子水为11％，润湿分散剂为0.4％，消泡剂为0.3％、成膜助剂为0.3％，原料的总量为100％；

[0084] 步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

[0085] 步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀。

[0086] 步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

[0087] 遵从上述制备方法制备本实施例的水性超薄膨胀型防火涂料并进行性能测试，其测试结果如表1所示。

[0088] 实施例6：

[0089] 本实施例给出一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，按以下步骤进行：

[0090] 步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于60℃的真空干燥箱中干燥24h；

[0091] 步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

[0092] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成水性醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液为44％，密胺树脂包覆的聚磷酸铵为20％，季戊四醇为6％，三聚氰胺为7％，钛白粉为1.5％，可膨胀石墨为0.3％，气相二氧化硅为1％，轻质碳酸钙为2％，硼酸为0.5％，硼酸锌为0.5％，钛酸钾晶须为0.2％，去离子水为16％，润湿分散剂为0.5％，消泡剂为0.3％、成膜助剂为0.2％，原料的总量为100％；

[0093] 步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

[0094] 步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀。

[0095] 步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

[0096] 遵从上述制备方法制备本实施例的水性超薄膨胀型防火涂料并进行性能测试，其测试结果如表1所示。

[0097] 实施例7：

[0098] 本实施例给出一种高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的制备方法，按以下步骤进行：

[0099] 步骤一，将实验所用脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料置于60℃的真空干燥箱中干燥24h；

[0100] 步骤二，按比例称取干燥后的原料，其中：

[0101] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成水性醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液为27％，密胺树脂包覆的聚磷酸铵为25％，季戊四醇为9％，三聚氰胺为10％，钛白粉为3％，可膨胀石墨为1.2％，气相二氧化硅为3％，轻质碳酸钙为1.5％，高岭土为2.5％，硼酸为1％，硼酸锌为0.8％，钛酸钾晶须为1％，去离子水为14％，润湿分散剂为0.5％，消泡剂为
0.2％、成膜助剂为0.3％，原料的总量为100％；

[0102] 步骤三，将填料、润湿分散剂与水性乳液以50r/min转速混合调配成浆料备用；

[0103] 步骤四，将去离子水、消泡剂、脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂进行混合，并将步骤三中的浆料逐步加入，以350r/min转速球磨分散1h,混合均匀。

[0104] 步骤五，加入成膜助剂，以50r/min转速分散均匀后包装。

[0105] 遵从上述制备方法制备本实施例的水性超薄膨胀型防火涂料并进行性能测试，其测试结果如表1所示。

[0106] 表1实施例的高固含量水性超薄膨胀型防火涂料的性能数据

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