本发明涉及油田污泥组份检测技术，特别涉及一种油田污泥多组分测试方法，可以同时测定油田含油污泥中水、油、残渣、沥青、饱和分、芳香分、胶质和石蜡的含量，并且对测试仪器的要求低，测试成本低，操作简便，快捷，测试过程中使用的脱蜡试剂及冷浴方法使石蜡的测试精度高，毒性小，对测试人员的安全性高。另外本发明的方法中，通过控制石蜡结晶冷却速度的缓慢结晶法，延长了石蜡晶体生长的时间，得到了颗粒较大的蜡晶，避免抽滤流失，提高测量的精密度。
1.一种油田污泥多组分测试方法，具体包括如下过程：
(1)取质量为m泥＝8-10g的含油污泥样品，封装于恒重后质量为m筒的无胶滤筒中，然后将无胶滤筒置于抽提装置中，用沸程为90—95℃的石油醚抽提剂，在90±3℃下进行加热回流抽提，直至抽提液澄清后，继续回流1h；
(2)将步骤(1)中抽提装置中的抽提液放空至容器中备用，再向抽提装置中加入甲苯抽提剂，并使抽提剂在110±3℃下，加热回流至抽提液澄清，继续回流1h，待装置冷却2h后，用量筒量取抽提装置中水相的体积并记为V水，然后取出滤筒，在120±3℃下烘干，称取烘干后滤筒的质量，记为m渣+筒；
(3)将步骤(2)中抽提装置中的甲苯溶液倒入事先恒重过的质量为m瓶1的锥形瓶一中，在
(4)将步骤(2)放空得到的石油醚溶液，装入氧化铝吸附柱中，在50±2℃水浴下分别用石油醚、甲苯和体积比为1：1的甲苯-乙醇试混合试剂冲洗氧化铝层析柱，分别收集至恒重过的锥形瓶二、锥形瓶三和锥形瓶四中，以分别分离溶解饱和分、芳香分和胶质，三个锥形瓶恒重后的质量分别记为m瓶2、m瓶3和m瓶4，然后分别旋转蒸发至溶剂全部挥发干净；
( 5)将步骤(3)、(4)中获得的四个锥形瓶置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的条件下真空干燥，分别称取锥形瓶的质量，锥形瓶质量记为m瓶1+沥青，m瓶2+饱和，m瓶3+芳香，m 瓶4+胶质；
( 6)将步骤(5)中原盛放石油醚、甲苯的锥形瓶二和锥形瓶三用15mL体积比为1:1的甲苯-丁酮混合试剂，倒入另一只恒重后的锥形瓶五中，锥形瓶五的质量记为m瓶5，再分别用
10mL体积比为1：1的甲苯-丁酮混合试剂分3次洗涤锥形瓶二和锥形瓶三，洗液均倒入锥形瓶五中，将锥形瓶五置于冷浴锅中以0.5K/min的冷却速度冷冻结晶，当冷却至-20±0.1℃时继续恒温陈化1h，减压抽滤，滤纸上的固体为粗制蜡晶，用溶液温度为50±3℃的石油醚溶解蜡晶，于90±3℃下，旋转蒸发除去溶剂，置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的条件下减压干燥，称取锥形瓶五的质量，记为m瓶5+石蜡；
(7)根据以上各步测量数据，计算含油污泥样品中的水、油、残渣、沥青、饱和分、芳香分、胶质和石蜡的含量。
2.根据权利要求1所述的油田污泥多组分测试方法，其特征在于，所述抽提 装置包括底部盛放抽提溶剂的抽提瓶，所述抽提瓶下方设有加热装置，抽提瓶上方设有用于盛放溶质的抽提管、所述抽提管底部封闭上部敞开，并且抽提管底部侧向连通设有伸入抽提瓶的毛细管，所述抽提瓶上口与抽提管上部之间设有旁通管，所述旁通管向上延伸至抽提管上端并与其侧向连通，所述抽提管上方连接有分水器，所述分水器包括下侧的分水量筒和分水量筒上方侧向旁通的分支管，所述分支管下方出口伸入抽提管内，所述分水量筒的上方与冷凝管连接，所述冷凝管的顶部设有干燥器，所述干燥器的净质量为m干0，所述步骤(2)中甲苯回流抽提结束后，称量干燥器的质量为m干1。
3.根据权利要求2所述的油田污泥多组分测试方法，其特征在于，所述抽提瓶内设有测温装置。
4.根据权利要求2所述的油田污泥多组分测试方法，其特征在于，步骤(4)中，石油醚溶液装入层析柱中后，底部用锥形瓶二盛接，在50±2℃水浴下，先用体积为V1的石油醚冲洗氧化铝层析柱，至底部出液端溶液无色澄清，石油醚体积用量为V1，移去锥形瓶二，再在层析柱底部用锥形瓶三盛接，用苯甲冲洗层析柱至底部出液端溶液无色澄清，甲苯的体积用量为V2，移去锥形瓶三，并在层析柱底部用锥形瓶四盛接，先用体积为V3的乙醇冲洗层析柱至底部出液澄清，再用体积为V3的甲苯冲洗层析柱，之后用体积比为1：1的甲苯和乙醇混合液冲洗层析柱，并且混合液体积用量为V3，最后再用体积为V3的乙醇冲洗层析柱，冲洗结束后将三个锥形瓶分别旋转蒸发至溶剂全部挥发干净；各冲洗溶液的用量V1、2或3＝8*污泥的含油率*组分系数,单位为ml,组份系数的取值，饱和分和芳香分取80，胶质取40。
5.根据权利要求2所述的油田污泥多组分测试方法，其特征在于，所述氧化铝层板柱为按SY/T7550-2012标准制成的标准吸附柱。
6.根据权利要求2所述的油田污泥多组分测试方法，其特征在于，所述步骤(7)中各组份的按如下公式计算：
7.根据权利要求2所述的油田污泥多组分测试方法，其特征在于，所述步骤( 6)中甲苯和丁酮混合试剂的配制方法为，取适量的体积比为1：1的甲苯和丁酮混于烧杯中混合均匀，装入棕色的试剂瓶中避光保存待用。
一种油田污泥多组分测试方法
技术领域
[0001] 本发明涉及含油污泥组份检测技术，特别涉及一种油田污泥多组分测试方法。
背景技术
[0002] 我国的石油化学行业，每年产生大量的含油污泥，且产量还在逐年上升，含油污泥作为《国家危险废物名录》中的主要污染物，若不经处理直接排放，会对周边环境以及生产区域产生不同程度的影响，而且也是对资源的一种浪费。因此准确地对含油污泥的含水率，含油率，含渣率及油品中的沥青质、饱和分、芳香分、石蜡与胶质的含量进行分析至关重要，这是对含油污泥有效资源化、无害化的研究前提。
[0003] 目前测试含油污泥的含水率，含油率，含渣率较为成熟的是索氏提取法，测试石油沥青中四组分为《石油沥青四组分测定法》(NBSHT 0509-2010)，测试原油油品中石蜡、胶质，沥青质的方法为《原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定》(SY_T 7550-2012)。由于目前索氏提取法仅被用来测试含油污泥的含水率，含油率，含渣率，并未应用于测试含油污泥油品中沥青质，胶质，石蜡，饱和分，芳香分，且由于不同来源的含有污泥样品其理化性质差异很大，因而用索氏提取法对不同样品进行回流萃取所需的时间差异很大，机械地确定时间不仅影响测试的速度，而且可能导致萃取不完全；《石油沥青四组分测定法》虽然可以测出石油沥青中四组分的含量，但不可测试蜡质的含量；《原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定》不仅操作繁琐，要求专业的设备，并且操作过程中使用高毒性试剂，存在很大的安全隐患，因而含油污泥的含水率，含油率，含渣率及油品中的沥青质、饱和分、芳香分、石蜡与胶质的含量简单、安全、精确的测试方法的研究是本领域研究的方向之一。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种油田污泥多组分测试方法，可以实现对油田污泥八种组份的准确测定，并且检测试剂毒性小，对检测人员安全可靠。
[0005] 本发明的目的是这样实现的，一种油田污泥多组分测试方法，具体包括如下过程：(1)取质量为m泥＝8—10g的含油污泥样品，封装于恒重后质量为m筒的无胶滤筒中，然后将无胶滤筒置于抽提装置中，用沸程为90—95℃的石油醚抽提剂，在90±3℃下进行加热回流抽提，直至抽提液澄清后，继续回流1h；
[0006] (2)将步骤(1)中抽提装置中的抽提液放空至容器中备用，再向抽提装置中加入甲苯抽提剂，并使抽提剂在110±3℃下，加热回流至抽提液澄清，继续回流1h，待装置冷却2h后，用量筒量取抽提装置中水相的体积并记为V水，然后取出滤筒，在120±3℃下烘干，称取烘干后滤筒的质量，记为m渣+筒；
[0007] (3)将步骤(2)中抽提装置中的甲苯溶液倒入事先恒重过的质量为m瓶1的锥形瓶一中，在120±3℃下旋转蒸发溶剂；
[0008] (4)将步骤(2)放空得到的石油醚溶液，装入氧化铝吸附柱中，在50±2℃水浴下分别用石油醚、甲苯和体积比为1：1的甲苯-乙醇试混合试剂冲洗氧化铝层析柱，分别收集至恒重过的锥形瓶二、锥形瓶三和锥形瓶四中，以分别分离溶解饱和分、芳香分和胶质，三个锥形瓶恒重后的质量分别记为m瓶2、m瓶3和m瓶4，然后分别旋转蒸发至溶剂全部挥发干净；
[0009] (5)将步骤(3)、(4)中获得的四个锥形瓶置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的条件下真空干燥，分别称取锥形瓶的质量，锥形瓶质量记为m瓶1+沥青，m瓶2+饱和，m瓶3+芳香，m瓶4+胶质；
[0010] (6)将步骤(5)中原盛放石油醚、甲苯的锥形瓶二和锥形瓶三用15mL体积比为1:1的甲苯-丁酮混合试剂，倒入另一只恒重后的锥形瓶五中，锥形瓶五的质量记为m瓶5，再分别用10mL体积比为1：1的甲苯-丁酮混合试剂分3次洗涤锥形瓶二和锥形瓶三，洗液均倒入锥形瓶五中，将锥形瓶五置于冷浴锅中以0.5K/min的冷却速度冷冻结晶，当冷却至-20±0.1℃时继续恒温陈化1h，减压抽滤，滤纸上的固体为粗制蜡晶，用溶液温度为50±3℃的石油醚溶解蜡晶，于90±3℃下，旋转蒸发除去溶剂，置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的条件下减压干燥，称取锥形瓶五的质量，记为m瓶5+石蜡；
[0011] (7)根据以上各步测量数据，计算含油污泥样品中的水、油、残渣、沥青、饱和分、芳香分、胶质和石蜡的含量。
[0012] 通过本发明的测量方法，可以同时测定油田含油污泥中水、油、残渣、沥青、饱和分、芳香分、胶质和石蜡的含量，并且对测试仪器的要求低，测试成本低，操作简便，快捷，测试过程中使用的脱蜡试剂测试精度高，毒性小，对测试人员的安全性高。另外本发明的方法中，通过控制石蜡结晶冷却速度的缓慢结晶法，延长了石蜡晶体生长的时间，得到了颗粒较大的蜡晶，避免抽滤流失，提高测量的的精密度。
[0013] 作为本发明的改进，所述提抽装置包括底部盛放抽提溶剂的抽提瓶，所述抽提瓶下方设有加热装置，抽提瓶上方设有用于盛放溶质的抽提管、所述抽提管底部封闭上部敞开，并且抽提管底部侧向连通设有伸入抽提瓶的毛细管，所述抽提瓶上口与抽提管上部之间设有旁通管，所述旁通管向上延伸至抽提管上端并与其侧向连通，所述抽提管上方连接有分水器，所述分水器包括分水量筒和分水量筒上方侧向旁通的分支管，所述分支管下方出口伸入抽提管内，所述分水量筒的上方与冷凝管连接，所述冷凝管的顶部设有干燥器，所述干燥器的净质量为m干0，所述步骤(2)中甲苯回流抽提结束后，称量干燥器的质量为m干1。本发明的抽提装置中，使用时将装有污泥的无胶滤筒置于抽提管内，抽提瓶内注入抽提溶剂，通过加热装置加热使溶剂蒸发，溶剂蒸气向上经旁通管、分支管和分水器上部进入冷凝管，并在冷凝管内遇冷凝结成溶剂，溶剂向下回流入分水器内，随着溶剂的不断挥发和冷凝，当分水器内的溶剂液面高于分支管时，溶剂经分支管回流至抽提管内，并逐渐浸没无胶滤筒，使含油污泥中的水分随溶剂一起进入下部烧瓶中，与烧瓶中甲苯的油溶液形成共沸混合物，在加热的条件下被蒸出，与甲苯蒸汽一起进入上方冷凝管进行冷凝，在上方干燥器的作用为吸收未能完全冷凝而损失的水分，在实验前和结束后对其质量进行称量，计算得到未完全冷凝的水蒸气的质量，将该质量与分水器中水的质量相加，即为含有污泥中水的质量。
[0014] 为便于控制抽提瓶内抽提剂的加热温度，所述抽提瓶内设有测温装置。
[0015] 进一步地，步骤(4)中，石油醚溶液装入层析柱中后，底部用锥形瓶二盛接，在50±2℃水浴下，先用体积为V1的石油醚冲洗氧化铝层析柱，至底部出液端溶液无色澄清，石油醚体积用量为V1，移去锥形瓶二，再在层析柱底部用锥形瓶三盛接，用苯甲冲洗层析柱至底部出液端溶液无色澄清，甲苯的体积用量为V2，移去锥形瓶三，并在层析柱底部用锥形瓶四盛接，先用体积为V3的乙醇冲洗层析柱至底部出液澄清，再用体积为V3的甲苯冲洗层析柱，之后用体积比为1：1的甲苯和乙醇混合液冲洗层析柱，并且混合液体积用量为V3，最后再用体积为V3的乙醇冲洗层析柱，冲洗结束后将三个锥形瓶分别旋转蒸发至溶剂全部挥发干净；各冲洗溶液的用量V1、2或3＝8*污泥的含油率*组分系数,单位为ml,组份系数的取值，饱和分和芳香分取80，胶质取40。
[0016] 进一步地，本发明的的氧化铝层板柱为按SY/T7550-2012标准制成的标准吸附柱。
[0017] 本发明的步骤(7)中各组份的按如下公式计算：
[0018]
[0019]
[0020]
[0021]
[0022]
[0023]
[0024]
[0025]
[0026] 式中：
[0027] ω水——污泥中的含水率，单位为％；
[0028] ω油——污泥中的含油率，单位为％；
[0029] ω渣——污泥的含渣率，单位为％
[0030] V水——放出水的体积，单位为mL；
[0031] ρ——放出水的密度，单位为g/mL；
[0032] ω沥青——沥青质的质量百分数，单位为％；
[0033] ω饱和——饱和分的质量百分数，单位为％；
[0034] ω芳香——芳香分的质量百分数，单位为％；
[0035] ω胶质——胶质的质量百分数，单位为％；
[0036] ω石蜡——石蜡的质量百分数，单位为％。
[0037] 进一步的，步骤(6)中甲苯和丁酮混合试剂的配制方法为，取适量的体积比为1：1的甲苯和丁酮混于烧杯中混合均匀，装入棕色的试剂瓶中避光保存待用。
附图说明
[0038] 图1为发明的油田污泥多组分测试方法的操作流程图。
[0039] 图2为抽提装置的结构示意图。
[0040] 图3为氧化铝层析柱冲洗的示意图。
[0041] 其中，1抽提瓶；2抽提管；2A旁通管；2B毛细管；3温度计；4分水计；4A分支管；5冷凝器；6干燥器；7氧化铝层板管；8锥形瓶。
具体实施方式
[0042] 实施例
[0043] 如图1所示，从某油田的不同区域分别抽取5份质量为8克的污泥样品按本发明的油田污泥多组分测试方法进行各组份的测试，具体包括如下过程：
[0044] (1)将各样品分别装入五个恒重后的无胶滤筒中，并分别标识为1、2、3、4和5号试样，封装于恒重后质量为m筒的无胶滤筒中，各滤筒的质量如表1所述，然后从1号试样开始将相应无胶滤筒分别置于编号为1、2、3、4、和5的抽提装置中，并分别用沸程为90—95℃的石油醚抽提剂，在90±3℃下进行加热回流抽提，直至抽提液澄清后，继续回流1h。其中本步中的抽提装置结构如图2所示，包括底部用于盛放抽提溶剂的抽提瓶1，抽提瓶1下方设有加热装置(图中未示出)，抽提瓶内还设有温度计3，抽提瓶1上方设有用于盛放溶质的抽提管2、抽提管2底部封闭上部敞开，并且抽提管2底部侧向连通设有伸入抽提瓶的毛细管2B，抽提瓶1上口与抽提管2上部之间设有旁通管2A，旁通管2A向上延伸至抽提管2上端并与其侧向连通，抽提管2上方连接有分水器4，分水器4包括下侧的分水量筒和分水量筒上方侧向旁通的分支管4A，分支管下方出口伸入抽提管2内，分水量筒的上方与冷凝管5连接，冷凝管5的顶部设有干燥器6，该干燥器6内装入用于干燥的水蒸汽的干燥剂，干燥器6连同内部的干燥剂净重量为m干0。采用上述抽提装置进行本发明的试样抽提时，装封装后的无胶滤筒置于抽提管2中，抽提瓶1用盛放抽提剂，底部加热装置加热抽提剂，抽提剂加热向上蒸发进行循环抽提抽纯，使滤筒中易溶于抽提剂的有机溶质溶解并回流到抽提瓶1中，直至完全溶解，不溶的渣质留于滤筒内。
[0045] (2)将步骤(1)中抽提后抽提瓶中的各抽提液分别单独放空至编号为1、2、3、4、5的容器中备用，再向各抽提瓶中加入甲苯抽提剂，并加热使抽提剂在110±3℃下，加热回流至抽提液澄清，继续回流1h，以使滤筒内渣质中的沥青全部溶解于甲苯抽提液中，待装置冷却2h后，分别用分水量筒量取各抽提装置中水相的体积并记为V水，再取出无胶滤筒，在120±3℃下烘干，称取烘干后滤筒的质量，记为m渣+筒；，最后取下蒸汽干燥剂6，分别称量各干燥器的质量记为m干1，m干1与m干0的差值为干燥器收集的水蒸汽的量，一并换算计入V水的量，可以精确测定试样中水份的含量；将本步中的上述数据一并计录于表1中。
[0046] (3)将步骤(2)中各抽提瓶1中的甲苯溶液分别倒入事先恒重过的编号为1-5质量为的m瓶1的各锥形瓶一中，在120±3℃下旋转蒸发溶剂；
[0047] (4)将步骤(2)放空得到的1-5号石油醚溶液，分别装入编号为1—5的如图3所示结构的氧化铝吸附柱7中，底部用锥形瓶8盛接，在50±2℃水浴下将各层析柱分别用石油醚、甲苯和体积比为1：1的甲苯-乙醇试混合试剂冲洗氧化铝层析柱，将石油醚冲洗的溶液分别收集至恒重过的编号为1—5的锥形瓶二中；将甲苯冲洗的溶液分别收集至恒重过的编号为1—5的锥形瓶三中、将甲苯-乙醇试混合试剂冲洗的溶液分别收集至恒重过的编号为1—5的锥形瓶四中，上述冲洗过程可分别分离溶解饱和分、芳香分和胶质，各个锥形瓶恒重后的质量分别记为m瓶2、m瓶3和m瓶4，然后分别旋转蒸发至溶剂全部挥发干净；具体地，进行各试样分别冲洗操作时，将步骤(2)放空得到的各试样的石油醚溶液分别装入编号为1—5的层析柱中后，底部分别用编号为1-5的锥形瓶二盛接，在50±2℃水浴下，先用体积为V1的石油醚冲洗氧化铝层析柱，至出底部出液端溶液无色澄清，石油醚的体积用量为V1，移去各锥形瓶二，锥形瓶二中得到含饱合分的石油醚溶液。再在层析柱底部用分别用编号为1—5的锥形瓶三盛接，分别用苯甲冲洗层析柱至底部出液端溶液无色澄清，甲苯的用体积用量为V2，移动各锥形瓶三，得到含芳香分的甲苯溶液。在各层析柱底部用编号为1-5的锥形瓶四盛接，分别用体积V3的乙醇冲洗层析柱至底部出液澄清,旨在将小分子的极性胶质冲洗下来，再用V3体积的甲苯冲洗，旨在令大分子的胶质质脱附，然后再用体积为V3的甲苯-乙醇溶液冲洗，使层板柱中的大分子胶质成分脱附，然后再用乙醇溶液冲洗层析柱以完成对大分子胶质的冲洗，最终各锥形瓶四中得到含有胶质的甲苯-乙醇溶液。冲洗结束后将各个锥形瓶分别旋转蒸发至溶剂全部挥发干净；其中各冲洗溶液的用量V1、2或3＝8*污泥的含油率*组分系数,单位为ml,组份系数的取值，饱和分取和芳香分取80，胶质取40，其中污泥的含油率可以根据步骤(2)中测得的数据代入公式(2)计算得出。(5)将步骤(3)、(4)中各试样对应的各个锥形瓶溶液置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的条件下真空干燥，分别称取锥形瓶的质量，每个试样锥形瓶的质量记为m瓶1+沥青，m瓶2+饱和，m瓶3+芳香，m瓶4+胶质，记录于表1中。
[0048] (6)将步骤(5)中各试样对应的原盛放石油醚、甲苯的编号为1—5的各锥形瓶二和锥形瓶三分别用15mL体积比为1:1的甲苯-丁酮混合试剂合并，分别倒入编号为1—5的恒重后的锥形瓶五中，锥形瓶五的质量记为m瓶5，再分别用10mL体积比为1：1的甲苯-丁酮混合试剂分3次洗涤原锥形瓶，洗液倒入对应的锥形瓶五中，将各锥形瓶五置于冷浴锅中以0.5K/min的冷却速度冷冻结晶，当冷却至-20±0.1℃时继续恒温陈化1h，减压抽滤，滤纸上的固体为粗制蜡晶，用溶液温度为50±3℃的石油醚溶解蜡晶，于90±3℃下，旋转蒸发除去溶剂，置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的条件下减压干燥，称取各锥形瓶五的质量，记为m瓶5+石蜡，记录于表1中，(7)根据以上各步测量数据，按公式(1)-(8)计算各含油污泥样品中的水、油、残渣、沥青、饱和分、芳香分、胶质和石蜡的含量，如表1所述。
[0049] 表1
[0050]
[0051] 对表1中测得的各组份含量结果进行相对标准偏差的计算，结果如表2所示，各项测试结构的标准差均远远小于百分之一，测量精度较高。
[0052] 表2
[0053]
[0054] 验证例1
[0055] 为验证抽提装置中干燥器的对实验结果的影响，采用本发明的上述方法对已知含量的含油污泥标准样品进行测试。分别准确称取6份事先配好的含油污泥标准样品8.00g，每份样品分别含有经无水硫酸钠脱水的原油1.5g、渣1.50g，蒸馏水5.00g。分别取三份用如图2所示的抽提装置进行抽提，按本发明步骤(2)中的方法进行抽提分离，其中三份标准试样采用的抽提装置不加顶部的干燥器，另外三份标准试样采用的抽提装置顶部正常配置干燥器6，各标准试样经抽提后测得的水份质量如表3所述，并分别计算各测试结果的平均值和标准差。从表3可知，增加了干燥器后，相对误差明显减小，因此，本发明方法中水份含量测定的准确度有显著的提升。
[0056] 表3
[0057]
[0058] 验证例2
[0059] 为考察甲苯-丁酮脱蜡溶剂的有效性，对某含油污泥用SY_T 7550-2012中关于石蜡含量测试的标准方法进行测定，准确称取6份该含油污泥8.00g，各取三份分别以甲苯-丁酮和对苯-丙酮为脱蜡溶剂进行含油污泥石蜡含量的测试，结果如表4所示：
[0060] 表4
[0061]
[0062] 由表4可知，使用甲苯-丁酮作为脱蜡溶剂测得的石蜡含量与按SY_T 7550-2012标准方法使用的的脱蜡溶剂相比，其准确度和精密度极为接近，以相同质量的某含油污泥进行测试，使用苯-丙酮进行平行测试的相对标准偏差为0.90％，使用甲苯-丁酮作为脱蜡试剂进行平行测试的相对标准偏差为0.78％，结果非常接近，同样地，使用甲苯-丁酮作为脱蜡试剂所测得的质量与使用苯-丙酮试剂相比仅0.45％，故可知该方法的精密度和准确度均能达到测试要求。
[0063] 验证例3
[0064] 为验证不同降温速度进行石蜡结晶时的晶粒大小和收集的石蜡量的对比结果，分别取6份质量为8.00g的某含油污泥样品，按本发明的上述方法，石蜡成分的提抽分离测试，当进行至步骤(6)时分三组分别采用下述两种方法进行结晶操作，其中三组冷却结晶时，1min内降温至-20℃结晶，另三组冷却结晶时，以0.5K/min的降温速度降至-20℃后静置陈化1h结晶，再进行本步中后续的减压抽滤、旋转蒸发和干燥分别获得各组的石蜡量如表5所示，并分别计算两种冷却结晶方法获得石蜡量的平均值和相对标准偏差，记录如表5所述。
由表5可知，快速结晶方法测定的相对标准偏差为1.5％，而使用缓慢结晶并陈化的方法测定的标准偏差为0.69％。通过观察结晶颗粒的大小，慢缓慢结晶方法的晶粒明显比快速结晶方法的晶粒粗大，便于过滤收集，减少过滤流失，因此，使用缓慢结晶并陈化的方法能显著提高测量的的准确度。
[0065] 表5
[0066]
[0067] 验证例4
[0068] 取100.0 0g已知含量的含油污泥样品，已知其沥青质、饱和分、芳香分、胶质和石蜡含量的含量分别7.00％、36.0％、44.0％、13.0％和17.0％，并加入5.0g二氧化硅残渣，30.0g蒸馏水10.0g，自行调制成油浆，进行加标回收率实验，实验结果如表6所示。由表6可知，本发明涉及的方法对各项指标的加标回收率在85％-115％之间，根据一般土样测试的准确度要求(加标回收率为70％-130％)，该方法的是可靠的。
[0069] 表6
[0070]
[0071] 验证例5
[0072] 取不同站点的含有污泥按本发明第(1)步和第(2)步的方法，进行加热回流实验，结果如表7和表8所述。其中表7为用石油醚作为抽提剂进行加热回流实验的结，由表7和表8可知，本发明涉及的方法中，用不同溶剂对含有污泥进行回流，完全去除对应组分的时间点均为提取器中抽提液澄清后1h。
[0073] 表7
[0074]
[0075] 表8
[0076]
[0077] 从以上的实施例和各验证例的测试结果可以看出，采用本发明的方法，测得的含油污泥各组分含量的准确性均优于现有技术中的方法。
