一种纳米铁粉的制备方法

摘要

本发明提供了一种纳米铁粉的制备方法，该方法先将硝酸铁和柠檬酸混合制成干凝胶，研磨成凝胶粉末；向凝胶粉末中加入爆炸剂进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到纳米铁粉。爆炸剂为苦味酸。纳米铁粉的粒径在20nm～50nm。本发明实现了爆炸法制备纳米铁粉。制备的纳米铁粉分散性好，球形度高，可以实现量产化。由XRD、透射电子显微镜照片可以看出，该方法制备的粉末为纯相纳米铁粉，产品纯度高。

权利要求

1.一种纳米铁粉的制备方法，其特征在于：该方法先将硝酸铁和柠檬酸混合制成干凝胶，研磨成凝胶粉末；然后向凝胶粉末中加入爆炸剂进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到纳米铁粉；

所述的干凝胶的制备过程为：先将硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5～1h，温度为30～40℃，加入柠檬酸固体，恒温搅拌0.5～1h，温度30～40℃，使混合均匀；加入氨水调节pH值至6.0～

8.0，恒温搅拌8～10h，温度50～100℃；将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱100～150℃，干燥12～24h，得到干凝胶；

所述的硝酸铁和柠檬酸固体溶解所用的去离子水的质量与所要溶解的固体的质量相等；

所述的硝酸铁与柠檬酸的质量比为1：(1.5～3.5)；

所述的爆炸剂为苦味酸；

所述的爆炸反应的具体过程为：将凝胶粉末与苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，升温至500～800℃，保温0.5～1h，发生爆炸反应，随炉冷却至室温，得到的爆炸产物即为纳米铁粉；

所述的凝胶粉末与苦味酸的质量比为1：(1～3)；

所述的纳米铁粉的粒径为20nm～50nm。

说明书

一种纳米铁粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于单质铁领域，涉及纳米铁粉，具体涉及一种纳米铁粉的制备方法。

背景技术

[0002] 纳米铁粉由于其具有独特的物理、化学性质比其他铁氧体受关注。纳米铁粉具有许多奇异的物理、化学性能能，在催化、光吸收、水处理、磁介质材料及医学等方面具有广泛的应用。例如：使用磁性纳米铁作为载体与抗肿瘤物质结合，通过肿瘤区域定位于磁场中，就能有效控制载体在体内的分布，达到化疗药物靶向运输的目的；除此之外，纳米铁在处理废水、作为吸波材料等方面都有重要的用处。

[0003] 目前金属纳米铁粉的制备方法很多，主要有高能球磨法、微乳液法、水解还原法、电沉积法。高能球磨法制备中易引入杂质，纯度不高，颗粒分布不均匀。微乳液法虽然制备工艺简单，但还原剂价格太高。水解还原法球形度差，还原剂价格高，前驱体处理比较麻烦，而且容易受到反应条件的影响，在反应过程中容易发生团聚。电沉积法虽制得的纳米晶体密度高，孔隙率小，但是纳米铁粉分散性差，有部分晶格变形。

发明内容

[0004] 基于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种纳米铁粉的制备方法，该方法操作简单、流程短、成本低、产量大，产品分散性好，球形度高、粒径在20nm～50nm。

[0005] 为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：

[0006] 一种纳米铁粉的制备方法，该方法先将硝酸铁和柠檬酸混合制成干凝胶，研磨成凝胶粉末；然后向凝胶粉末中加入爆炸剂进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到纳米铁粉。

[0007] 本发明还具有如下区别技术特征：

[0008] 所述的干凝胶的制备过程为：先将硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5～1h，温度为30～40℃，加入柠檬酸固体，恒温搅拌0.5～1h，温度30～40℃，使混合均匀；加入氨水调节pH值至6.0～8.0，恒温搅拌8～10h，温度50～100℃；将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱100～150℃，干燥12～24h，得到干凝胶。

[0009] 所述的硝酸铁和柠檬酸固体溶解所用的去离子水的质量与所要溶解的固体的质量相等。

[0010] 所述的硝酸铁与柠檬酸的质量比为1：(1.5～3.5)。

[0011] 所述的爆炸剂为苦味酸。

[0012] 所述的爆炸反应的具体过程为：将凝胶粉末与苦味酸混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，升温至500～800℃，保温0.5～1h，发生爆炸反应，随炉冷却至室温，得到的爆炸产物即为纳米铁粉。

[0013] 所述的凝胶粉末与苦味酸的质量比为1：(1～3)。

[0014] 所述的纳米铁粉的粒径为20nm～50nm。

[0015] 本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：

[0016] 本发明的制备方法采用柠檬酸作为有机螯合剂和碳源，并采用苦味酸作为爆炸反应剂，实现了爆炸法制备纳米铁粉。操作方便、简单，产量大，成本低。制备的纳米铁粉分散性好，球形度高，可以实现量产化。由XRD、透射电子显微镜照片可以看出，该方法制备的粉末为纯相纳米铁粉，产品纯度高。

附图说明

[0017] 图1是实施例1中所制备的Fe的纳米粉末的XRD图谱。

[0018] 图2是实施例1中所制备的Fe的纳米粉末的VSM磁滞回线。

[0019] 图3是实施例2中所制备的Fe的纳米粉末的TEM图谱。

[0020] 图4是实施例3中所制备的Fe的纳米粉末的TEM图谱。

[0021] 图5是实施例4中所制备的Fe的纳米粉末的TEM图谱。

[0022] 以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。

具体实施方式

[0023] 遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。

[0024] 实施例1：

[0025] 本实施例给出一种纳米铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：

[0026] 将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5h，温度规定为35℃，使其混合均匀；加入78g柠檬酸固体，恒温搅拌0.5h，温度38℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至7.10。恒温搅拌8h，温度68℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱120℃干燥12h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入5g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至650℃，保温0.5h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米铁粉。

[0027] 用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，衍射图谱如图1，图1表明本发明制备的样品为纯相的铁粉。用振动样品磁强计对制备的纳米铁粉进行磁性表征，磁滞回线如图2所示，表明磁性能优良。

[0028] 实施例2：

[0029] 本实施例给出一种纳米铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：

[0030] 将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5h，温度规定为38℃，使其混合均匀；加入104g柠檬酸固体，恒温搅拌0.8h，温度38℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至7.10。恒温搅拌8h，温度85℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱125℃干燥18h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入5g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至650℃，保温
0.5h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米铁粉。

[0031] 用高分辨透射电子显微镜进行形貌表征，图谱如图3所示，从图3可以看出纳米颗粒为近球形，粒径大约为30nm。

[0032] 实施例3：

[0033] 本实施例给出一种纳米铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：

[0034] 将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌0.5h，温度规定为40℃，使其混合均匀；加入156g柠檬酸固体，恒温搅拌0.5h，温度40℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至6.10。恒温搅拌9h，温度92℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱150℃干燥24h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入10g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至600℃，保温
0.6h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米铁粉。

[0035] 用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯铁，用透射电子显微镜进行形貌表征，图谱如图4所示，从图4可以看出生产物为45nm的椭圆形纳米颗粒。

[0036] 实施例4：

[0037] 本实施例给出一种纳米铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：

[0038] 将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌1h，温度规定为40℃，使其混合均匀；加入208g柠檬酸固体，恒温搅拌1h，温度40℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至8.00。恒温搅拌8h，温度92℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱150℃干燥24h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入10g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至700℃，保温0.5h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米铁粉。

[0039] 用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯铁，用透射电子显微镜进行形貌表征，图谱如图5所示，从图5可以看出有45nm左右的球形纳米颗粒形成，有明显的团聚现象。

[0040] 实施例5：

[0041] 本实施例给出一种纳米铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：

[0042] 将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌1h，温度规定为40℃，使其混合均匀；加入312g柠檬酸固体，恒温搅拌1h，温度35℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至6.10。恒温搅拌8h，温度52℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱100℃干燥24h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入10g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至400℃，保温0.5h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米铁粉。

[0043] 用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯铁。

[0044] 实施例6：

[0045] 本实施例给出一种纳米铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：

[0046] 将100g硝酸铁溶解，恒温搅拌1h，温度规定为40℃，使其混合均匀；加312g柠檬酸固体，恒温搅拌1h，温度40℃，使混合均匀；规定每次溶解用去离子水的质量与固体的质量相等。逐滴加入纯氨水，调节pH值至7.10。恒温搅拌8h，温度68℃。将体系转移到大瓷皿中，放入干燥箱120℃干燥24h，生成物研磨成粉末状。将5g粉末置于爆炸反应器中，加入15g苦味酸，对反应器进行抽真空，并通入氩气密封，放入热处理炉中，升温至500℃，保温1h，使其发生爆炸反应，然后随炉冷却至室温，得到纳米铁粉。

[0047] 用X射线衍射仪对所得粉末进行物相分析，结果显示纯铁。