石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法

摘要

一种石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法，外包层采用石英玻璃，纤芯采用多组分玻璃(磷酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、硅酸盐玻璃等)，将多组分玻璃拉制成玻璃纤维，插入内孔尺寸与之配套的石英玻璃毛细管中，在光纤熔接/拉锥机上通过加热及拉锥的方法直接拉制成石英包层多组分玻璃复合光纤。本发明结合石英玻璃的高强度优点及多组分玻璃在高增益及高非线性等方面的优点，可制备出具有极高机械强度的多组分玻璃复合光纤，克服了传统多组分玻璃光纤力学性能较差的缺点，同时保留了多组分玻璃良好的光学性能。

权利要求

1.一种石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：①选择拟采用的多组分玻璃预制棒，按照传统的光纤拉制技术，拉制成150微米以下的多组分玻璃纤维；

②利用厚壁石英玻璃管拉制成石英玻璃毛细管，拉制的毛细管外径与孔径比大于5，外径不超过1.5mm；

③将拉制的多组分玻璃纤维插入到拉制的石英玻璃毛细管中，置于光纤熔接/拉锥机上，按照不同玻璃的软化温度，设定合理的放电温度及放电时间，使毛细管内的多组分玻璃二次熔融，并与石英玻璃管壁进行高温粘结熔合；

④将粘结熔合的石英玻璃毛细管进一步熔融拉锥，制备得到一定长度、且直径小于

1.5mm的石英玻璃包层的多组分玻璃复合光纤。

2.根据权利要求1所述的石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法，其特征在于，用作纤芯的所述多组分玻璃纤维其玻璃类型为磷酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、锗酸盐玻璃或硅酸盐玻璃，纤芯的组成是稀土离子掺杂的有源发光玻璃或不掺杂的无源玻璃。

3.根据权利要求1所述的石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法，其特征在于，用作纤芯的所述多组分玻璃纤维是单一材料的的玻璃纤维，或是传统拉丝工艺拉制的单包层玻璃光纤。

4.根据权利要求1所述的石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法，其特征在于，用作纤芯的所述多组分玻璃纤维的直径等于或小于石英玻璃毛细管的内孔直径。

5.根据权利要求1所述的石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤②中采用的石英玻璃毛细管的外径与孔径比为8-10。

6.根据权利要求1所述的石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤④制备得到多组分玻璃复合光纤的长度为1cm至20cm。

说明书

石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及光纤，特别是一种石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备方法。技术背景

[0002] 光纤激光器具有体积小、光束质量高、便于集成的优点，现已成为固体激光器的主要研究方向。光纤激光在雷达、测距、遥感、医疗、光谱学、光频标准和非线性光学频率变换等领域中具有广泛的应用。相较于传统的石英玻璃光纤，多组分玻璃(硅酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、磷酸盐玻璃等)光纤，具有稀土离子掺杂浓度高，光学性能优良等优点。但其机械强度远远不及石英光纤，这大大限制了多组分玻璃光纤的实际应用。

[0003] 以碲酸盐玻璃为例，碲酸盐玻璃具有宽的红外透过范围(直到6μm)，低的声子能量(600cm-1-900cm-1)，高折射率(2.0左右)、高非线性折射率和高绝缘常数，熔化温度较低(约900℃)等众多优点，可以作为中红外激光光纤，或者作为产生超连续谱的非线性光纤，具有巨大的应用价值。但是由于碲酸盐光纤机械强度差，拉制成直径125μm的光纤后，极易断裂。
拉制复合光纤可以解决这一难题。

[0004] 传统的复合光纤制备方法，需要将制备的预制棒在光纤拉丝塔上在特定温度下拉制而成。而且要求芯棒玻璃与包层玻璃的膨胀系数差接近。2014年本小组发明了一种碲酸盐玻璃复合光纤的制备方法(专利申请号：201410029991.6)。该方法中，外包层采用磷铝酸盐玻璃或铅硅酸盐玻璃，芯纤玻璃和内包层玻璃均采用碲酸盐玻璃，将芯纤玻璃拉制成细棒，插入内包层玻璃制成的玻璃套管中，在拉丝机上拉制成带有包层玻璃的芯棒；将得到的芯棒插入磷铝酸盐玻璃或铅硅酸盐玻璃制成的外包层玻璃套管中，拉制成多包层碲酸盐玻璃复合光纤。相较于该方法，本发明方法制备的复合光纤具有机械强度更强，非线性性能更好的优点。

[0005] 石英玻璃具有较低的折射率，可以作为玻璃包层材料，但由于多组分玻璃与纯石英玻璃的膨胀系数及熔点差别巨大，很难直接利用传统工艺拉制石英包层的多组分玻璃复合光纤。本发明则是利用传统拉丝工艺制备的多组分玻璃光纤插入到石英玻璃毛细管中，利用小型光纤熔融拉锥机二次熔融拉锥制得。使得光纤具备多组分玻璃的高增益及高非线性等光学特性，同时利用石英玻璃包层大幅提高光纤力学性能，提高多组分玻璃光纤的实用价值。

[0006] 目前仍未见采用石英毛细管中插入多组分玻璃纤维，通过拉锥形成复合光纤的制备方法。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种多组分玻璃复合光纤的制备方法，尤其是石英玻璃包层多组分玻璃复合光纤的制备。利用传统的多组分玻璃光纤插入到石英玻璃毛细管中，利用光纤熔融拉锥工艺制备得到。使得光纤具备多组分玻璃的高增益及高非线性等光学特性，同时利用石英玻璃包层大幅提高光纤力学性能，提高多组分玻璃光纤的实用价值。该方法提升了传统多组分玻璃光纤的机械强度，以及光纤的非线性效应，同时保留了多组分玻璃良好的光学性能，具有操作方法简单实用，制备成本低的优点。

[0008] 本发明的技术解决方案如下：

[0009] 1.选择拟采用的多组分玻璃预制棒，其玻璃类型包括磷酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、硅酸盐玻璃。其组成可以是稀土离子掺杂的有源发光玻璃也可以是不掺杂的无源玻璃材料。按照传统的光纤拉制技术，拉制成150微米以下的纤维。

[0010] 2.利用厚壁石英玻璃管拉制成石英玻璃毛细管，拉制的毛细管外径与孔径比大于5，最佳比例为8-10。其外径最大不超过1.5mm。

[0011] 3.将拉制的多组分玻璃纤维插入到拉制的石英玻璃毛细管中，所用的多组分玻璃纤维直径可以等于小于石英玻璃毛细管的孔径。将此石英玻璃毛细管置于光纤熔接/拉锥机上，按照不同玻璃的软化温度，设定合理的放电温度及放电时间，将毛细管内的多组分玻璃二次熔融，使之与石英玻璃管壁进行高温粘结熔合。

[0012] 4.将上述粘结熔合的石英玻璃毛细管进一步熔融拉锥，制备得到一定长度(通常为1cm至20cm)、一定直径(小于1.5mm)的的石英玻璃包层的多组分玻璃复合光纤。

[0013] 本发明具有以下优点：

[0014] 1.通过多组分玻璃纤维插入石英玻璃毛细管中，拉制成复合光纤，大大提升了传统多组分玻璃光纤的机械强度，同时保留了多组分玻璃良好的光学性能。

[0015] 2.适用于制备小芯径多组分玻璃复合光纤，可以提高光纤的非线性效应。

[0016] 3.操作方法简单实用，制备成本低。

附图说明

[0017] 图1是本发明一种石英玻璃做包层纤芯为多组分玻璃的复合光纤界面示意图。其中1为多组分纤芯玻璃，2为石英包层玻璃。具体实施方案

[0018] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不因以此限制本发明的保护范围。

[0019] 实施例1

[0020] 将Nd3+掺杂的磷酸盐N31玻璃棒，采用传统拉丝工艺拉制成150微米的纤维，将此磷酸盐玻璃纤维置于内径150微米、外径1.5mm的石英玻璃毛细管中。将此石英玻璃毛细管置于光纤熔接/拉锥机上，将毛细管内的多组分玻璃二次熔融，使之与石英玻璃管壁进行高温粘结熔合。将上述粘结熔合的石英玻璃毛细管进一步熔融拉锥，制备得到纤芯直径为100微米、外径为1mm左右的石英玻璃包层磷酸盐玻璃复合光纤。

[0021] 实施例2

[0022] 将Nd3+掺杂的磷酸盐N31玻璃棒，采用传统拉丝工艺拉制成100微米的纤维，将此磷酸盐玻璃纤维置于内径150微米、外径750微米的石英玻璃毛细管中。将此石英玻璃毛细管置于光纤熔接/拉锥机上，将毛细管内的多组分玻璃二次熔融，使之与石英玻璃管壁进行高温粘结熔合。将上述粘结熔合的石英玻璃毛细管进一步熔融拉锥，制备得到纤芯直径为60微米、外径为400微米左右的石英玻璃包层磷酸盐玻璃复合光纤。

[0023] 实施例3

[0024] 将Nd3+掺杂的磷酸盐N31玻璃棒，采用传统拉丝工艺拉制成80微米的纤维，将此磷酸盐玻璃纤维置于内径100微米、外径1500微米的石英玻璃毛细管中。将此石英玻璃毛细管置于光纤熔接/拉锥机上，将毛细管内的多组分玻璃二次熔融，使之与石英玻璃管壁进行高温粘结熔合。将上述粘结熔合的石英玻璃毛细管进一步熔融拉锥，制备得到纤芯直径为40微米、外径为400微米左右的石英玻璃包层磷酸盐玻璃复合光纤。

[0025] 实施例4

[0026] 选取组分60TeO2-30WO3-9.5La2O3-0.5Ho2O3的钬掺杂碲酸盐玻璃，采用传统拉丝工艺拉制成80微米的纤维，将所述的玻璃纤维插入到内径100微米，外径1500微米的石英毛细管中，组成复合材料。将所述的复合材料置于光纤熔接机中，通过拉锥形成石英玻璃包层碲酸盐玻璃复合光纤。制备得到纤芯直径为10微米、外径为200微米的石英玻璃包层碲酸盐玻璃复合光纤。

[0027] 实施例5

[0028] 选取组分60GeO2-15TeO2-10PbO—10Al2O3-5SrO-1Ho2O3的钬掺杂锗酸盐玻璃，采用传统拉丝工艺拉制成80微米的纤维，将所述的玻璃纤维插入到内径100微米，外径1500微米的石英毛细管中，组成复合材料。将所述的复合材料置于光纤熔接机中，通过拉锥形成石英玻璃包层碲酸盐玻璃复合光纤。制备得到纤芯直径为30微米、外径为400微米的石英玻璃包层锗酸盐玻璃复合光纤。

[0029] 实施例6

[0030] 选取组分60GeO2-15TeO2-10PbO—10Al2O3-5SrO锗酸盐玻璃，采用传统拉丝工艺拉制成80微米的纤维，将所述的玻璃纤维插入到内径100微米，外径1500微米的石英毛细管中，组成复合材料。将所述的复合材料置于光纤熔接机中，通过拉锥形成石英玻璃包层碲酸盐玻璃复合光纤。制备得到纤芯直径为30微米、外径为400微米的石英玻璃包层锗酸盐玻璃复合光纤。

[0031] 实施例7

[0032] 选取组分65SiO2-20Al2O3-15La2O3硅酸盐玻璃，采用传统拉丝工艺拉制成100微米的纤维，将所述的玻璃纤维插入到内径100微米，外径1000微米的石英毛细管中，组成复合材料。将所述的复合材料置于光纤熔接机中，通过拉锥形成石英玻璃包层碲酸盐玻璃复合光纤。制备得到纤芯直径为30微米、外径为300微米的石英玻璃包层硅酸盐玻璃复合光纤。