LED用黄光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用

摘要

本发明涉及荧光粉领域，特别涉及一种LED用黄光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用。一种LED用黄光荧光粉，该荧光粉的化学分子式为(C18H16N2O2)(C16H12O6)Cu(H2O)，所述荧光粉为单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a=13.681(1)Å，b=19.371(4) Å，c=14.284(3)Å，α=γ=90º，β=106.178(3)º，V=3785.21(4)Å3。本发明的黄光荧光粉合成方法简单，并且得到的黄光荧光粉结构稳定；本发明的黄光荧光粉采用简单的溶剂热合成法，和现有的黄光荧光粉的制备方法相比，此方法无需高温焙烧，产率高，重复性好；当本发明的黄光荧光粉在激发波长为350nm左右紫外光的照射下可以产生位于580nm附近的特征发射峰。

权利要求

1.一种LED用黄光荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学分子式为(C18H16N2O2)(C16H12O6)Cu(H2O)，其中，C18H16N2O2为1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯，C16H12O6为2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸，所述荧光粉为单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为α＝γ＝90°，β＝106.178(3)°，

2.权利要求1所述的LED用黄光荧光粉的制备方法，其特征在于：将有机化合物1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸、硝酸铜加入至乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶剂当中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为1:1:1，利用氨水将pH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将混合液A在80℃下回流12小时得到混合液B，再将混合液B在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述黄光荧光粉。

3.根据权利要求2所述的LED用黄光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述溶剂热的加热反应温度为120℃～140℃，加热反应时间为24～48小时。

4.根据权利要求2所述的LED用黄光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述溶剂热反应后的降温为2℃/小时～5℃/小时降至室温。

5.根据权利要求2所述的LED用黄光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸和硝酸铜的摩尔比为1:1:1。

6.一种权利要求1所述的LED用黄光荧光粉在白光LED中的应用。

说明书

LED用黄光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用

技术领域

[0001] 本发明涉及荧光粉领域，特别涉及一种LED用黄光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用。

背景技术

[0002] 近年来，白光LED作为一种新型的固态照明光源，由于其环保、节能、可靠性高、寿命长等优点受到人们的关注。它的诸多优点在普通照明、信号灯、液晶显示器背景光源等诸多领域得到了广泛的应用，并有望取代目前使用的各式灯泡和荧光灯，成为新一代的绿色照明光源。实现白光 LED 的方法是在蓝光LED芯片上涂覆可被蓝光激发而发射黄光的荧光粉。目前，商业化白光LED上的黄色荧光粉主要应用的是YAG钇铝石榴石。但是，现有的YAG需要高温煅烧，如何开发出一种代替YAG的黄光荧光粉一直是本技术领域的关注的问题。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种发光亮度高、化学稳定性和温度猝灭特性良好发射范围较宽的白光LED用黄光荧光粉。

[0004] 本发明的另一个目的在于提供上述黄光荧光粉的制备方法。

[0005] 本发明的最后一个目的是提供上述黄光荧光粉在白光LED中的应用。

[0006] 一种LED用黄光荧光粉，该荧光粉的化学分子式为(C18H16N2O2)(C16H12O6)Cu(H2O)，其中，C18H16N2O2为1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯，C16H12O6为2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸，所述荧光粉为单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a=13.681(1) Å，b=19.371(4) Å，c=14.284(3) Å，α=γ=90º，β=106.178(3) º，V=3785.21(4) Å3。

[0007] 上述的LED用黄光荧光粉的制备方法为：将有机化合物1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯（英文为1,3-bis(pyridine-3-ylmethoxy)benzene）、2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸（英文为2,2'-dimethoxy-4,4'-biphenyldicarboxylic acid）、硝酸铜加入至乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶剂当中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为1:1:1，利用氨水将pH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将混合液A在80℃下回流12小时得到混合液B，再将混合液B在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述黄光荧光粉。

[0008] 而且本发明方法采用先回流后溶剂热的方法，首先通过12小时的回流反应，能够形成更多的小晶核，使得之后的溶剂热过程能够得到我们所要的化合物。如果直接采用溶剂热的方法将无法使得该化合物结晶，将得不到本发明的化合物，得到的是一种无定型的化合物。

[0009] 进一步的，所述溶剂热的加热反应温度为120℃ 140℃，加热反应时间为24 48小~ ~时。

[0010] 进一步的，所述溶剂热反应后的降温为2℃/小时 5℃/小时降至室温。~

[0011] 进一步的，所述1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸和硝酸铜的摩尔比为1: 1:1。

[0012] 一种上述的LED用黄光荧光粉在白光LED中的应用。

[0013] 本发明具有如下有益效果：

[0014] 本发明的黄光荧光粉合成方法简单，并且得到的黄光荧光粉结构稳定；本发明的黄光荧光粉采用简单的溶剂热合成法，和现有的黄光荧光粉的制备方法相比，此方法无需高温焙烧，产率高，重复性好；当本发明的黄光荧光粉在激发波长为350nm左右紫外光的照射下可以产生位于580nm附近的特征发射峰。

附图说明

[0015] 图1为本发明的实施例1的荧光光谱图。

具体实施方式

[0016] 下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。

[0017] 实施例1

[0018] 将0.1 mmol1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、0.1 mmol2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸和0.1 mmol硝酸铜溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶剂当中，利用氨水将pH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在80℃下回流12小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热120℃条件下加热反应48小时后以5℃/小时降至室温得到所述的黄光荧光粉（产率为69.4%基于铜）。

[0019] 然后将荧光粉进行结构表征。

[0020] 该荧光粉的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射仪上，用MoKα辐射(λ = 0.71073 Å)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C−H 1.083 Å)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。

[0021] 经测试解析可知，该荧光粉的化学分子式为(C18H16N2O2)(C16H12O6)Cu(H2O)，其中，C18H16N2O2为1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯，C16H12O6为2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸，所述荧光粉为单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a=13.681(1) Å，b=19.371(4) Å，c=14.284(3) Å，α=γ=90º，β=106.178(3) º，V=3785.21(4) Å3，Z=4。该荧光粉的荧光光谱图如图1所示，激发波长为350nm，从图中可以看出发射特征峰在580nm处，为黄光的发光。因此，本发明的黄光荧光粉可以代替现有产品中的YAG荧光粉，在紫外光激发下可获得白光发光，能够满足通用照明领域对于光源的需求。

[0022] 实施例2

[0023] 将0.1 mmol1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、0.1 mmol2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸0.1 mmol硝酸铜溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶剂当中，利用氨水将pH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在80℃下回流12小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热140℃条件下加热反应24小时后以3℃/小时降至室温得到所述的黄光荧光粉（产率为55.3%基于铜）。本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。

[0024] 实施例3

[0025] 将0.1 mmol1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、0.1 mmol2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸0.1 mmol硝酸铜溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶剂当中，利用氨水将pH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在80℃下回流12小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热130℃条件下加热反应36小时后以2℃/小时降至室温得到所述的黄光荧光粉（产率为58.9%基于铜）。本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。

[0026] 以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。