含铌低温取向硅钢的退火工艺及其控制方法

摘要

本发明提供一种含铌低温取向硅钢的退火工艺及其控制方法，所述脱碳退火工序的工艺参数控制如下：将冷轧板放入退火炉内，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，露点控制在30～65℃，水浴温度为60～70℃；然后采用大于50℃/s的加热速度加热至900～1180℃，保温时间7～30min，将炉内气氛调整为100%N2后，取出试样空冷至室温。本发明针对含铌低温取向硅钢的化学成分和抑制剂组成，提供了含铌低温取向硅钢高温退火的加热制度、保温时间以及冷却制度，即提供了含铌低温取向硅钢的高温退火工艺制度及其控制方法。

权利要求

1.含铌低温取向硅钢的退火工艺及其控制方法，其特征在于，所述含铌低温取向硅钢化学成分按照重量百分比配比如下：C：0.04～0.06％，Si：2.8～3.40％，Mn：0.04～0.05％，Nb：0.04～0.10％，S：0.013～0.018％，N：0.0085～0.014％，Als: 0.015～0.025％,Cu：

0.07～0.08％, Cr≤0.03％，P≤0.012％，余量为Fe和不可避免的杂质，其主抑制剂为Nb(C，N)，辅助抑制剂为AlN、Cu2S、(Cu,Mn)S和晶界偏聚元素Cr，析出物尺寸为5～55nm，且弥散分布在基体中；其包括冶炼、连铸、热轧、常化、冷轧、脱碳退火以及高温退火工序，所述脱碳退火工序的工艺参数控制如下：将冷轧板放入退火炉内，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，露点控制在30～65℃，水浴温度为60～70℃；然后采用大于50℃/s的加热速度加热至900～

1180℃，保温时间7～30min，将炉内气氛调整为100%N2后，取出试样空冷至室温。

2.根据权利要求1所述的含铌低温取向硅钢的退火工艺及其控制方法，其特征在于，所述高温退火工序的工艺参数控制如下：高温退火前在钢板表面涂MgO，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，首先用1h快速升温到500℃；再以55～65℃/h的速度升温到600～680℃，保温3～

4h；再以55～65℃/h的速度升温到900℃，保温3～4h；再以10～14℃/h的速度升温到1100℃；然后将炉内气氛调整为100% H2，再以10℃/h速度升温到1180～1240℃，保温7～10h；随后以55℃/h的速度冷却到550℃，最后将炉内气氛调整为100%N2后，随炉冷却到室温。

说明书

含铌低温取向硅钢的退火工艺及其控制方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属材料制备技术领域，尤其涉及含铌低温取向硅钢的退火工艺及其控制方法。

背景技术

[0002] 硅钢片也称电磁钢板或电工钢板，被誉为“钢铁中的艺术品”，是电力、电子和军工事业中不可缺少的重要软磁合金。根据不同的使用范围，可以把硅钢划分为适用于变压器类定向磁场的取向硅钢和适用于电机类旋转磁场的无取向硅钢两大类，其中取向硅钢利用铁基金属的磁晶各向异性和极强的Goss织构(即｛110｝<001>织构)造成了钢板轧制方向上极为优异的磁性能。由此可见，取向硅钢是各类变压器、镇流器、放大器、稳压器、继电器、整流器、电磁开关等定向磁场电器产品制作铁芯的核心材料。取向硅钢主要借助其特定的成分降低涡流损耗，利用Goss取向晶粒在轧向上优异的磁化性能，降低磁致损耗并大幅度提高磁感水平。

[0003] 目前取向硅钢的生产主要基于传统流程，采用的抑制剂主要有MnS和AlN两类。由于MnS和AlN固溶温度较高，所以铸坯加热温度通常在1350℃以上，造成晶粒粗大，硅在晶界偏析，边裂严重，成材率低，能源消耗大，制造成本高等问题。与以AlN或MnS为抑制剂的硅钢相比，以铌的碳氮化物为主要抑制剂的硅钢具有更高取向度的高斯织构，更优的磁性能。与传统抑制剂（AlN或MnS）相比，碳氮化铌Nb(C，N)的固溶温度较低，并且碳氮化铌能够降低AlN的固溶温度，从而实现板坯的低温加热制度，具有节能、 提高成材率和延长炉子寿命等优势。在热轧过程中，析出的Nb(C，N)尺寸细小且弥散分布在钢中。Nb(C，N)析出后的粗化速率非常小，不会发生聚集或长大，可以保持细小的尺寸，抑制初次再结晶晶粒长大的能力更强。但是微合金元素铌是强碳化物形成元素，这就会使硅钢脱碳退火时脱碳困难，同时有关含铌低温取向硅钢的脱碳退火工艺和高温退火工艺的研究鲜有报道，因此迫切需要开发出含铌取向硅钢的脱碳退火和高温退火工艺及其控制方法。

发明内容

[0004] 本发明旨在解决含铌低温取向硅钢脱碳退火过程中脱碳困难的问题，而提供一种含铌低温取向硅钢的退火工艺及其控制方法，适合于实际生产的含铌低温取向硅钢的脱碳退火及高温退火工艺及其控制方法，提高含铌硅钢的磁性能。

[0005] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：

[0006] 一种含铌低温取向硅钢的退火工艺及其控制方法，所述脱碳退火工序的工艺参数控制如下：将冷轧板放入退火炉内，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，露点控制在30～65℃，水浴温度为60～70℃；然后采用大于50℃/s的加热速度加热至900～1180℃，保温时间7～30min，将炉内气氛调整为100%N2后，取出试样空冷至室温。

[0007] 本发明所述高温退火工序的工艺参数控制如下：高温退火前在钢板表面涂MgO，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，首先用1h快速升温到500℃；再以55～65℃/h的速度升温到600～680℃，保温3～4h；再以55～65℃/h的速度升温到900℃，保温3～4h；再以10～14℃/h的速度升温到1100℃；然后将炉内气氛调整为100% H2，再以10℃/h速度升温到1180～1240℃，保温7～10h；随后以55℃/h的速度冷却到550℃，最后将炉内气氛调整为100%N2后，随炉冷却到室温。

[0008] 本发明所述含铌低温取向硅钢化学成分按照重量百分比配比如下：C：0.04～0.06％，Si：2.8～3.40％，Mn：0.04～0.05％，Nb：0.04～0.10％，S：0.013～0.018％，N：
0.0085～0.014％，Als: 0.015～0.025％,Cu：0.07～0.08％, Cr≤0.03％，P≤0.012％，余量为Fe和不可避免的杂质。

[0009] 本发明所述含铌低温取向硅钢，其主抑制剂为Nb(C，N)，辅助抑制剂为AlN、Cu2S、(Cu,Mn)S和晶界偏聚元素Cr，析出物尺寸为5～55nm，且弥散分布在基体中。

[0010] 本发明所述含铌低温取向硅钢的生产方法，主要包括冶炼、连铸、热轧、常化、冷轧、脱碳退火以及高温退火工序，其中：所述连铸工序中板坯厚度为180～220mm；所述热轧工序中板坯经1150～1230℃低温加热后，热轧成1.7～2.4mm厚的热轧板；所述常化工序中，将热轧板进行常化处理，将热轧板加热到1100℃，保温2.5min，随炉冷却到940℃，保温3min，然后淬沸水冷却；所述冷轧工序中，采用一次冷轧法对经过常化处理的热轧板（即常化板）进行冷轧，冷轧板厚度为0.3mm。

[0011] 本发明的设计思路：

[0012] 提供了含铌低温取向硅钢脱碳退火工艺参数及其控制方法，本发明采用Nb(C，N)作为低温取向硅钢的主抑制剂，由于铌是强碳化物形成元素，致使含铌低温取向硅钢脱碳退火时脱碳困难，因此需要确定针对含铌低温取向硅钢的化学成分和抑制剂组成的退火工艺参数及其控制方法。本发明以大于50℃/s的升温速度进行快速升温，主要是为了获得细小的初次再结晶晶粒，并使基体中有足够数量的Goss晶粒，以利于后续二次再结晶过程中形成锋锐的Goss{110}<001>织构。依据含铌低温取向硅钢的化学成分和抑制剂组成，提高脱碳退火温度和保温时间，是为了保证在脱碳退火过程中将C的重量百分比降到0.003%以下，确保成品的磁性能。

[0013] 针对含铌低温取向硅钢的化学成分和抑制剂组成，提供了含铌低温取向硅钢高温退火的加热制度、保温时间以及冷却制度，即提供了含铌低温取向硅钢的高温退火工艺制度及其控制方法。高温退火过程中以55～65℃/h的速度升温到600～680℃，保温3～4h，主要是为了使内外层均匀升温，避免内外层产生温差，并烘干隔离层；再以55～65℃/h的速度升温到900℃，保温3～4h，主要是使抑制剂选择粗化，并开始发生二次再结晶；再以10～14℃/h的速度升温到1100℃，主要是为了在此加热过程中完成二次再结晶，形成锋锐的Goss{110}<001>织构；然后将炉内气氛调整为100%H2，再以10℃/h速度升温到1180～1240℃，保温7～10h，此过程主要是为了清洁基体，通过氧化镁与表面二氧化硅薄膜发生化学反应，形成硅酸镁底层，在高温净化退火时，去除钢中的硫和氮等，使钢质得以净化；随后以55℃/h的速度冷却到550℃，主要是为了清除残余析出物。

[0014] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明采用Nb(C，N)作为低温取向硅钢的主抑制剂，通过控制含铌低温取向硅钢的脱碳退火工艺参数，解决了含铌低温取向硅钢脱碳退火过程中脱碳困难的问题；2、本发明针对含铌低温取向硅钢的化学成分和抑制剂组成，提供了含铌低温取向硅钢高温退火的加热制度、保温时间以及冷却制度，即提供了含铌低温取向硅钢的高温退火工艺制度及其控制方法；3、磁性能检测结果表明，采用本发明方法生产的含铌低温取向硅钢平均磁性能均达到国标GB2521-1996规定的30Q140的性能指标。

具体实施方式

[0015] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

[0016] 实施例1

[0017] 按照本发明含铌低温取向硅钢的化学成分进行冶炼并浇铸成板坯，其化学成分按照重量百分比配比如下：C：0.04％，Si：2.8％，Mn：0.05％，Nb：0.04％，S：0.018％，N：0.014％，Als: 0.025％,Cu：0.08％, Cr：0.03％，P：0.012％，余量为Fe和不可避免的杂质。

[0018] 板坯经1230℃低温加热后热轧成2.4mm厚的热轧板；随后对热轧板进行常化处理，将热轧板加热到1100℃，保温2.5min，随炉冷却到940℃，保温3min，然后淬沸水冷却；采用一次冷轧法对经过常化处理的热轧板（即常化板）进行冷轧，冷轧板厚度为0.3mm。将冷轧板放入退火炉内，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，露点控制为45℃，水浴温度为60℃；然后采用51℃/s的加热速度加热至900℃，保温30min，将炉内气氛调整为100%N2后，取出试样空冷至室温。高温退火前在钢板表面涂MgO，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，首先用1h快速升温到500℃；再以55℃/h的速度升温到600℃，保温4h；再以55℃/h的速度升温到900℃，保温4h；再以
10℃/h速度升温到1100℃；然后将炉内气氛调整为100%氢气，再以10℃/h速度升温到1180℃，保温10h；随后以55℃/h的速度冷却到550℃，最后将炉内气氛调整为100%N2后，随炉冷却到室温。经测试产品的铁损P1.7=1.389w/kg，磁感B8=1.805T。

[0019] 实施例2

[0020] 按照本发明含铌低温取向硅钢的化学成分进行冶炼并浇铸成板坯，其化学成分按照重量百分比配比如下：C：0.06％，Si：3.40％，Mn：0.04％，Nb：0.10％，S：0.013％，N：0.0085％，Als: 0.015％,Cu：0.07％, Cr：0.02％，P：0.010％，余量为Fe和不可避免的杂质。

[0021] 板坯经1150℃低温加热后热轧成2.2mm厚的热轧板；随后对热轧板进行常化处理，将热轧板加热到1100℃，保温2.5min，随炉冷却到940℃，保温3min，然后淬沸水冷却；采用一次冷轧法对经过常化处理的热轧板（即常化板）进行冷轧，冷轧板厚度为0.3mm。将冷轧板放入退火炉内，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，露点控制为30℃，水浴温度为65℃；然后采用55℃/s的加热速度加热至1180℃，保温7min，将炉内气氛调整为100%N2后，取出试样空冷至室温。高温退火前在钢板表面涂MgO，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，首先用1h快速升温到500℃；再以65℃/h的速度升温到680℃，保温3h；再以65℃/h的速度升温到900℃，保温3h；再以
14℃/h速度升温到1100℃；然后将炉内气氛调整为100%氢气，再以10℃/h速度升温到1240℃，保温7h；随后以55℃/h的速度冷却到550℃，最后将炉内气氛调整为100%N2后，随炉冷却到室温。经测试产品的铁损P1.7=1.378w/kg，磁感B8=1.816T。

[0022] 实施例3

[0023] 按照本发明含铌低温取向硅钢的化学成分进行冶炼并浇铸成板坯，其化学成分按照重量百分比配比如下：C：0.047％，Si：3.05％，Mn：0.047％，Nb：0.045％，S：0.016％，N：0.0095％，Als: 0.016％,Cu：0.074％, Cr：0.022％，P：0.009％，余量为Fe和不可避免的杂质。

[0024] 板坯经1200℃低温加热后热轧成1.7mm厚的热轧板；随后对热轧板进行常化处理，将热轧板加热到1100℃，保温2.5min，随炉冷却到940℃，保温3min，然后淬沸水冷却；采用一次冷轧法对经过常化处理的热轧板（即常化板）进行冷轧，冷轧板厚度为0.3mm。将冷轧板放入退火炉内，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，露点控制为65℃，水浴温度为70℃；然后采用56℃/s的加热速度加热至950℃，保温16min，将炉内气氛调整为100%N2后，取出试样空冷至室温。高温退火前在钢板表面涂MgO，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，首先用1h快速升温到500℃；再以58℃/h的速度升温到650℃，保温3h；再以57℃/h的速度升温到900℃，保温3.5h；再以12℃/h速度升温到1100℃；然后将炉内气氛调整为100%氢气，再以10℃/h速度升温到
1200℃，保温9h；随后以55℃/h的速度冷却到550℃，最后将炉内气氛调整为100%N2后，随炉冷却到室温。经测试产品的铁损P1.7=1.361w/kg，磁感B8=1.827T。

[0025] 实施例4

[0026] 按照本发明含铌低温取向硅钢的化学成分进行冶炼并浇铸成板坯，其化学成分按照重量百分比配比如下：C：0.052％，Si：3.22％，Mn：0.043％，Nb：0.055％，S：0.015％，N：0.010％，Als: 0.020％,Cu：0.076％, Cr：0.023％，P：0.011％，余量为Fe和不可避免的杂质。

[0027] 板坯经1230℃低温加热后热轧成2.4mm厚的热轧板；随后对热轧板进行常化处理，将热轧板加热到1100℃，保温2.5min，随炉冷却到940℃，保温3min，然后淬沸水冷却；采用一次冷轧法对经过常化处理的热轧板（即常化板）进行冷轧，冷轧板厚度为0.3mm。将冷轧板放入退火炉内，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，露点控制为47℃，水浴温度为62℃；然后采用53℃/s的加热速度加热至960℃，保温13min，将炉内气氛调整为100%N2后，取出试样空冷至室温。高温退火前在钢板表面涂MgO，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，首先用1h快速升温到500℃；再以58℃/h的速度升温到650℃，保温3.5h；再以62℃/h的速度升温到900℃，保温3.5h；
再以12℃/h速度升温到1100℃；然后将炉内气氛调整为100%氢气，再以10℃/h速度升温到
1220℃，保温8.5h，随后以55℃/h的速度冷却到550℃，最后将炉内气氛调整为100%N2后，随炉冷却到室温。经测试产品的铁损P1.7=1.357w/kg，磁感B8=1.836T。

[0028] 实施例5

[0029] 按照本发明含铌低温取向硅钢的化学成分进行冶炼并浇铸成板坯，其化学成分按照重量百分比配比如下：C：0.054％，Si：3.08％，Mn：0.044％，Nb：0.056％，S：0.014％，N：0.0092％，Als: 0.021％,Cu：0.074％, Cr：0.026％，P：0.008％，余量为Fe和不可避免的杂质。

[0030] 板坯经1230℃低温加热后热轧成2.4mm厚的热轧板；随后对热轧板进行常化处理，将热轧板加热到1100℃，保温2.5min，随炉冷却到940℃，保温3min，然后淬沸水冷却；采用一次冷轧法对经过常化处理的热轧板（即常化板）进行冷轧，冷轧板厚度为0.3mm。将冷轧板放入退火炉内，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，露点控制为48℃，水浴温度为62℃；然后采用52℃/s的加热速度加热至1020℃，保温10min，将炉内气氛调整为100%N2后，取出试样空冷至室温。高温退火前在钢板表面涂MgO，炉内气氛控制为85%H2+15%N2，首先用1h快速升温到
500℃；再以61℃/h的速度升温到660℃，保温3.2h；再以56℃/h的速度升温到900℃，保温
3h；再以11℃/h速度升温到1100℃；然后将炉内气氛调整为100%H2，再以10℃/h速度升温到
1210℃，保温9.5h；随后以55℃/h的速度冷却到550℃，最后将炉内气氛调整为100%N2后，随炉冷却到室温。经测试产品的铁损P1.7=1.328w/kg，磁感B8=1.831T。

[0031] 本发明实施例成品的磁性能检测结果表明，采用本发明方法生产的含铌低温取向硅钢平均磁性能均达到国标GB2521-1996规定的30Q140的性能指标。