一种单根磁致伸缩微管制备方法

摘要

一种单根磁致伸缩微管的制备方法，属于传感器装置技术领域，其特征是：由以下步骤依次进行：（一）、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层；（二）、单根磁致伸缩管制备将前步（一）制得的表面溅射有磁致伸缩层的镁合金丝放入96℃、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为0.1~10µm，壁厚为1~10µm单根磁致伸缩管。本发明无需切割直接成形微小的磁致伸缩单根管，避免对磁致伸缩管切割造成管腔堵塞，提高了磁致伸缩微管的尺寸精度的同时，灵敏度较同长度和同直径的实心线材高5.7倍，能更好地满足传感器灵敏度的使用要求。

权利要求

1.一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是由以下步骤依次进行：（一）、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层

1）、将快速溶解镁合金制成5 30mm长、直径为0 .1 10µm的丝；

~ ~

2）、将镁合金丝放置于磁控溅射仪腔体内的基座上，采用磁控溅射法，对镁合金丝表面溅射磁致伸缩薄膜，得到镁合金丝表面溅射有厚度为1 10µm厚的磁致伸缩薄膜；

~

（二）、单根磁致伸缩管制备

将前步（一）制得的表面溅射有磁致伸缩层的镁合金丝放入97℃、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为0  .1 10µm，壁厚为1 10µm单根磁致伸~ ~缩管。

2.根据权利要求1所述的一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是：所述磁致伸缩薄膜为Fe-B磁致伸缩薄膜或者Tb-Fe磁致伸缩薄膜。

3.根据权利要求1所述的一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是：所述的磁控溅射所用靶材为磁性金属。

4.根据权利要求1所述的一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是：所述溅射仪腔体内初始真空度为0 .08mbar。

说明书

一种单根磁致伸缩微管制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于传感器装置技术领域，特别涉及一种单根磁致伸缩微管的制备方法。

背景技术

[0002] 微纳米磁致伸缩材料在传感器领域具有广泛的应用，可以检测各种物理参数包括：应力，压力，温度，湿度，粘度，pH值等。这是因为磁致伸缩材料具有磁致伸缩效应，所谓磁致伸缩是指磁性材料在外磁场作用下，其内部磁畴结构发生变化，从而宏观表现为尺寸伸长或缩短的一种现象。在时变磁场下，磁致伸缩材料会发生受迫振动，当其固有频率与外界磁场频率相同时会发生谐振，其谐振频率可作为传感器的检测信号。外界的干扰如：质量载荷，会影响传感器的谐振频率。因此，磁致伸缩传感器也是一种质量传感器。质量灵敏度是表征其性能的一个重要参数，其定义为：单位载荷质量所引起的谐振频率的变化。显然，对于相同载荷质量，谐振频率变化越大，传感器灵敏度越高。由磁致伸缩传感器灵敏度公式可知，其灵敏度大小与其尺寸有关，相同长度的磁致伸缩传感器，体积越小其灵敏度越高。因此，与磁致伸缩线相比，磁致伸缩管体积更小，灵敏度更高。

[0003] 磁致伸缩传感器可以是带状或棒状，通过甩带/丝法可制备出宽度5 10mm，厚度20~30µm磁致伸缩带（如: Metglas2826 MB）或者直径为10 300µm磁致伸缩丝。通过电化学沉~ ~
积-模板法可以制备出尺寸更小的磁致伸缩微纳米线/管阵列，但却无法制备单根磁致伸缩微纳米线/管，限制了其在传感器领域的应用。

发明内容

[0004] 为了提高传感器的灵敏度，提高磁致伸缩材料在传感器领域的广泛适用性，制备体积小、质量轻的单根磁致伸缩管，本发明提供一种单根磁致伸缩微管制备方法。

[0005] 本发明通过以下技术方案予以实现。

[0006] 一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是：由以下步骤依次进行：

[0007] （一）、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层

[0008] 1）、将快速溶解镁合金制成5 30mm长、直径为0.1 10µm的丝；~ ~

[0009] 2）、将镁合金丝放置于磁控溅射仪腔体内的基座上，采用磁控溅射法，对镁合金丝表面溅射磁致伸缩薄膜，得到镁合金丝表面溅射有厚度为1 10µm厚的磁致伸缩薄膜~

[0010] （二）、单根磁致伸缩管制备 将前步（一）制得的表面溅射有磁致伸缩层的镁合金丝放入97℃、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为0.1~10µm，壁厚为1 10µm单根磁致伸缩管。
~

[0011] 所述磁致伸缩薄膜为Fe-B磁致伸缩薄膜或者Tb-Fe磁致伸缩薄膜。

[0012] 所述的磁控溅射所用靶材为磁性金属。

[0013] 所述溅射仪腔体内初始真空度为0.08mbar。

[0014] 本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

[0015] 1、可以制备1 10µm壁厚、5 30mm长度的磁致伸缩管，灵敏度较同长度和同直径的~ ~实心线材高5 .7倍，能更好地满足传感器灵敏度的使用要求。

[0016] 2、直接成形微小的单根管，避免对微小的磁致伸缩切割造成管腔堵塞。

[0017] 3、直接成形微小的单根管，提高了磁致伸缩微管的尺寸精度。

附图说明

[0018] 图1为本发明整体结构示意图。

具体实施方式

[0019] 实施例一

[0020] 一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是：由以下步骤依次进行：

[0021] 一、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层

[0022] 1）、将快速溶解镁合金制成5mm长、直径为10µm的丝；所述的快速溶解镁合金主要应用于石油钻井用憋压球材料，如魏辽等人于《多级滑套可溶解憋压球材料研究》（《石油机械》2015年第43卷第11期102-106页）所述，将熔融态快速溶解镁合金通过单孔直径为10µm的筛子，镁合金丝每伸出筛子5mm，对筛子表面进行一次剪切，即获得长度为5mm、直径为10μm的快速溶解镁合金丝。

[0023] 2）、将镁合金丝放置于磁控溅射仪腔体内的基座上，采用参考文献“ Michael L .Johnson  , Odum LeVar  , Sang H . Yoon  , Jung-Hyun Park , Shichu Huang  , Dong-Joo Kim  , Zhongyang Cheng , Bryan A  . Chin，Dual-cathode method for sputtering magnetoelastic iron-boron films Vacuum，83 (2009) 958–964  .”中记载的磁控溅射法，

[0024] 对镁合金丝表面溅射Fe-B磁致伸缩薄膜，具体步骤如下：

[0025] ① 、系统溅射室共有两个靶材，分别为纯Fe（铁）靶材（纯度99  .9%）和纯B（硼）靶材（99.5%），把Fe靶材和B靶材分别固定在直流负极和射频负极；

[0026] ② 、把镁合金丝放置在基座上，并使镁合金丝与基座垂直，基座的转速设置为20 rpm（Revolutions Per minute，转/分钟），调节基座距离使镁合金丝与靶材之间距离为2cm；

[0027] ③ 、启动真空泵使溅射仪腔体内背底真空度达到9.33x10-5Pa，然后在溅射仪腔体通入体积流量为30sccm（standard-state cubic centimeter per minute）氩气直到溅射仪腔体内真空度稳定在0.8Pa；

[0028] ④ 、Fe靶材和B靶材溅射功率分别为41W和100W；

[0029] ⑤ 、每次溅射时间设置为2小时，每次溅射后休息20分钟，溅射次数为4次，得到镁合金丝表面溅射有厚度为5μm厚的Fe-B磁致伸缩层；

[0030] 二、磁致伸缩管制备

[0031] 通过研究得知，优选Mg、Al和Zn等材料或合金为核体材料，并在基体金属晶粒包覆一层与核体具有一定氧化电位差的壳体材料，使得核体和壳体材料在含有Cl－的电解质溶液中形成微电池而产生强烈的电化学反应，从而实现材料可溶解以Mg为例，其标准电极电位为-2  .37V，腐蚀电位一般在+0 .5～-1  .65V之间，腐蚀主要以单价的Mg离子与水反应生成更加稳定的二价Mg产物，并放出氢气，其溶解反应过程如式(1)和式(2)所示。总反应：

[0032] Mg+H++H2O→ Mg2++OH-+H2↑(1)；

[0033] 当碱性溶液中存在氯离子时，还会进一步发生以下反应生成MgCl2，从而导致金属表面迅速发生点腐蚀，从而加快Mg金属的腐蚀：

[0034] Mg(OH)2+2Cl-→ MgCl2+2OH－(2)。

[0035] 将前步制得的表面溅射有Fe-B磁致伸缩层的镁合金丝放入97℃、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为10µm，壁厚为5µm单根Fe-B磁致伸缩管。

[0036] 实施例二

[0037] 一种单根磁致伸缩微管制备方法，其特征是：由以下步骤依次进行：

[0038] 一、快速溶解镁合金芯上磁控溅射磁致伸缩层

[0039] 1）、将快速溶解镁合金制成30mm长、直径为0.1µm的丝；

[0040] 2）、将镁合金丝放置于磁控溅射仪腔体内的基座上 ， 采用参考文献“ Himalay Basumatary, J. Arout Chelvane, D.V. Sridhara Rao, S.V. Kamat, Rajeev Ranjan，Effect of sputtering parameters on the structure, microstructure and magnetic properties of Tb-Fe films Thin Solid Films 583 (2015) 1–6”中记载的磁控溅射法，[0041] 对镁合金丝表面溅射Tb-Fe磁致伸缩薄膜，具体步骤如下：

[0042] ① 、把合金靶材（50%Tb，50%Fe）固定在直流负极；

[0043] ② 、把镁合金丝放置在基座上，并与基座垂直，基座的转速设置为20 rpm，靶材与基座间的距离为15cm；

[0044] ③ 、启动真空泵使溅射仪腔体内背景真空度达到1.33× 10-4Pa，然后在溅射仪腔体通入氩气直到腔体内真空度稳定在2Pa；

[0045] ④ 、把溅射功率设置为150W，同时使腔体内真空度保持在2.0Pa

[0046] ⑤ 、每次溅射时间设置为1小时，每次溅射后休息20分钟，溅射次数为6次，得到镁合金丝表面溅射有厚度为2µm厚的Tb-Fe磁致伸缩薄膜。

[0047] 二、磁致伸缩管制备

[0048] 将前步制得的表面溅射有Tb-Fe磁致伸缩层的镁合金丝放入97℃、质量分数为4%的KCl溶液中，待快速溶解镁合金丝完全溶解，得到内径为0.1µm，壁厚为2µm单根Tb-Fe磁致伸缩管。

[0049] 上面结合附图对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。