基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法

摘要

基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，它涉及一种液晶相移器的制备方法。本发明的是为了解决现有材料制备过程非常复杂，成本很高的技术问题。本方法如下：一、将聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸溶于二甲基亚砜中，旋涂在石英基底一侧，得到涂膜的石英基底；二、在涂膜的石英基底的膜的上表面刷涂常温导电银胶，PI液晶取向层，垫片，得到带垫片的石英基底；三、将2片带垫片的石英基底，垫片与垫片相对，并在垫片与垫片间注入E7液晶，即得。本发明提供了一种高性能低成本、容易制作的太赫兹波段透明电极的制备方法。面电阻可达32.75‑48.13ΩSq，电导率可达775‑885S/cm。本发明属于液晶相移器的制备领域。

权利要求

1.基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法按照以下步骤进行：一、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶于二甲基亚砜中，二甲基亚砜占聚(3,

4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和二甲基亚砜混合物体积百分含量的15％，在60℃-90℃加热搅拌5h-8h，然后用0.45μm针头过滤器过滤去除大颗粒胶体，然后以5000rpm-7000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到55nm-86nm的膜，然后在100℃退火30min，得到涂膜的石英基底；或者在90℃加热搅拌2h-4h再在室温搅拌5h-8h，然后用0.45μm针头过滤器过滤去除大颗粒胶体，然后以5000rpm-7000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到55nm-86nm的膜，然后在100℃退火30min，得到涂膜的石英基底；

二、在涂膜的石英基底的膜的上表面刷涂常温导电银胶，在常温导电银胶表面旋涂一层PI液晶取向层，90℃加热5min后，200℃继续加热30min，用绒布朝一个方向磨刷PI液晶取向层，使液晶分子以此方向取向，然后在PI液晶取向层上表面放置300μm-1000μm厚的垫片，得到带垫片的石英基底；

三、将2片带垫片的石英基底，垫片与垫片相对，并在垫片与垫片间注入E7液晶，即得基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器。

2.根据权利要求1所述基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于步骤一中在65℃-85℃加热搅拌5.5h-7h。

3.根据权利要求1所述基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于步骤一中在70℃-80℃加热搅拌6h-6.5h。

4.根据权利要求1所述基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于步骤一中在75℃加热搅拌6h。

5.根据权利要求1所述基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于步骤一中在90℃加热搅拌3h再在室温搅拌6h。

6.根据权利要求1所述基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于步骤一中以5500rpm-6800rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到58nm-80nm的膜。

7.根据权利要求1所述基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于步骤一中以5000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到86nm的膜。

8.根据权利要求1所述基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于步骤一中以6000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到74nm的膜。

9.根据权利要求1所述基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于步骤一中以6500rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到62nm的膜。

10.根据权利要求1所述基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法，其特征在于步骤一中以7000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到55nm的膜。

说明书

基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种液晶相移器的制备方法。

背景技术

[0002] 液晶具有可观的双折射效应，和随外加电场改变的各向异性，被广泛应用于光学调制器件当中。如今对于液晶的应用已经拓展至太赫兹波段，然而受制于太赫兹波段缺少高性能的透明电极材料，无法在通光方向上施加电场，以至于不能以较小的调制电压获得较高的调制效果，极大地限制了液晶光学器件在太赫兹波段的发展和应用。已有的工业级透明电极材料ITO，虽然其在可见光波段具有很高的透过率，但其在太赫兹波段的透过率不足10％，无法满足应用的需要。许多新材料，例如金属薄膜、石墨烯、晶须ITO等，虽然在太赫兹波段的透过率尚可，但它们的制备过程非常复杂，成本很高，难以满足实用化标准。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为了解决现有材料制备过程非常复杂，成本很高的技术问题，提供了一种基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法。

[0004] 基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法案子以下步骤进行：

[0005] 一、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶于二甲基亚砜中，二甲基亚砜占聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和二甲基亚砜混合物体积百分含量的15％，在60℃-90℃加热搅拌5h-8h或者在90℃加热搅拌2h-4h再在室温搅拌5h-8h，然后用0.45μm针头过滤器过滤去除大颗粒胶体，然后以5000rpm-7000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到55nm-86nm的膜，然后在100℃退火30min，得到涂膜的石英基底；

[0006] 二、在涂膜的石英基底的膜的上表面刷涂常温导电银胶，在常温导电银胶表面旋涂一层PI液晶取向层，90℃加热5min后，200℃继续加热30min，用绒布朝一个方向磨刷PI液晶取向层，使液晶分子以此方向取向，然后在PI液晶取向层上表面放置300μm-1000μm厚的垫片，得到带垫片的石英基底；

[0007] 三、将2片带垫片的石英基底，垫片与垫片相对，并在垫片与垫片间注入E7液晶，即得基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器。

[0008] 本发明提供了一种高性能低成本、容易制作的太赫兹波段透明电极的制备方法。基于这种透明电极材料制作高性能的太赫兹液晶相移器，实现利用小电压获得较大的相位变化。面电阻可达32.75-48.13ΩSq，电导率可达775-885S/cm。

附图说明

[0009] 图1是实验一制备的基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的示意图，图中1表示石英基底，2表示PI液晶取向层，3表示垫片，4表示E7液晶层；

[0010] 图2是实验一制备的基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的示意图，图中1表示石英基底，2表示PI液晶取向层，3表示垫片，4表示E7液晶层；

[0011] 图3是实验三步骤一所得涂膜的石英基底上的薄膜和步骤二中所得带垫片的石英基底上的薄膜太赫兹波段的透过率图，图中○表示步骤一所得涂膜的石英基底上的薄膜在太赫兹波段的透过率，表示△表示步骤二中所得带垫片的石英基底上的薄膜在太赫兹波段的透过率；

[0012] 图4是实验三制备的基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器在不同频率下，相移随电压的变化示意图，图中 表示频率为1.29THz的相移图，Δ表示频率为1.07THz的相移图，表示频率为0.86THz的相移图，表示频率为0.64THz的相移图， 表示频率为0.43THz的相移图。

具体实施方式

[0013] 本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

[0014] 具体实施方式一：本实施方式基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法案子以下步骤进行：

[0015] 一、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶于二甲基亚砜中，二甲基亚砜占聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和二甲基亚砜混合物体积百分含量的15％，在60℃-90℃加热搅拌5h-8h或者在90℃加热搅拌2h-4h再在室温搅拌5h-8h，然后用0.45μm针头过滤器过滤去除大颗粒胶体，然后以5000rpm-7000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到55nm-86nm的膜，然后在100℃退火30min，得到涂膜的石英基底；

[0016] 二、在涂膜的石英基底的膜的上表面刷涂常温导电银胶，在常温导电银胶表面旋涂一层PI液晶取向层，90℃加热5min后，200℃继续加热30min，用绒布朝一个方向磨刷PI液晶取向层，使液晶分子以此方向取向，然后在PI液晶取向层上表面放置300μm-1000μm厚的垫片，得到带垫片的石英基底；

[0017] 三、将2片带垫片的石英基底，垫片与垫片相对，并在垫片与垫片间注入E7液晶，即得基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器。

[0018] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中在65℃-85℃加热搅拌5.5h-7h。其它与具体实施方式一相同。

[0019] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中在70℃-80℃加热搅拌6h-6.5h。其它与具体实施方式一或二之一相同。

[0020] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中在75℃加热搅拌6h。其它与具体实施方式一至三之一相同。

[0021] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中在90℃加热搅拌3h再在室温搅拌6h。其它与具体实施方式一至四之一相同。

[0022] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中以5500rpm-6800rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到58nm-80nm的膜。其它与具体实施方式一至五之一相同。

[0023] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中以5000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到86nm的膜。其它与具体实施方式一至六之一相同。

[0024] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤一中以6000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到74nm的膜。其它与具体实施方式一至七之一相同。

[0025] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤一中以6500rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到62nm的膜。其它与具体实施方式一至八之一相同。

[0026] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤一中以7000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到55nm的膜。其它与具体实施方式一至九之一相同。

[0027] 采用下述实验验证本发明效果:

[0028] 实验一：

[0029] 基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法案子以下步骤进行：

[0030] 一、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶于二甲基亚砜中，二甲基亚砜占聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和二甲基亚砜混合物体积百分含量的15％，在80℃加热搅拌5h，然后用0.45μm针头过滤器过滤去除大颗粒胶体，然后以5000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到86nm的膜，然后在100℃退火30min，得到涂膜的石英基底；

[0031] 二、在涂膜的石英基底的膜的上表面刷涂常温导电银胶，在常温导电银胶表面旋涂一层PI液晶取向层，90℃加热5min后，200℃继续加热30min，用绒布朝一个方向磨刷PI液晶取向层，使液晶分子以此方向取向，然后在PI液晶取向层上表面放置300μm厚的垫片，得到带垫片的石英基底；

[0032] 三、将2片带垫片的石英基底，垫片与垫片相对，并在垫片与垫片间注入E7液晶，即得基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器。

[0033] 实验二：

[0034] 基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法案子以下步骤进行：

[0035] 一、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶于二甲基亚砜中，二甲基亚砜占聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和二甲基亚砜混合物体积百分含量的15％，在90℃加热搅拌7h，然后用0.45μm针头过滤器过滤去除大颗粒胶体，然后以6000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到74nm的膜，然后在100℃退火30min，得到涂膜的石英基底；

[0036] 二、在涂膜的石英基底的膜的上表面刷涂常温导电银胶，在常温导电银胶表面旋涂一层PI液晶取向层，90℃加热5min后，200℃继续加热30min，用绒布朝一个方向磨刷PI液晶取向层，使液晶分子以此方向取向，然后在PI液晶取向层上表面放置500μm厚的垫片，得到带垫片的石英基底；

[0037] 三、将2片带垫片的石英基底，垫片与垫片相对，并在垫片与垫片间注入E7液晶，即得基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器。

[0038] 实验三：

[0039] 基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法案子以下步骤进行：

[0040] 一、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶于二甲基亚砜中，二甲基亚砜占聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和二甲基亚砜混合物体积百分含量的15％，在90℃加热搅拌3h-再在室温搅拌5h，然后用0.45μm针头过滤器过滤去除大颗粒胶体，然后以6500rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到62nm的膜，然后在100℃退火30min，得到涂膜的石英基底；

[0041] 二、在涂膜的石英基底的膜的上表面刷涂常温导电银胶，在常温导电银胶表面旋涂一层PI液晶取向层，90℃加热5min后，200℃继续加热30min，用绒布朝一个方向磨刷PI液晶取向层，使液晶分子以此方向取向，然后在PI液晶取向层上表面放置800μm厚的垫片，得到带垫片的石英基底；

[0042] 三、将2片带垫片的石英基底，垫片与垫片相对，并在垫片与垫片间注入E7液晶，即得基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器。

[0043] 实验四：

[0044] 基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法案子以下步骤进行：

[0045] 一、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶于二甲基亚砜中，二甲基亚砜占聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和二甲基亚砜混合物体积百分含量的15％，在90℃加热搅拌4h再在室温搅拌7h，然后用0.45μm针头过滤器过滤去除大颗粒胶体，然后以7000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到55nm的膜，然后在100℃退火30min，得到涂膜的石英基底；

[0046] 二、在涂膜的石英基底的膜的上表面刷涂常温导电银胶，在常温导电银胶表面旋涂一层PI液晶取向层，90℃加热5min后，200℃继续加热30min，用绒布朝一个方向磨刷PI液晶取向层，使液晶分子以此方向取向，然后在PI液晶取向层上表面放置1000μm厚的垫片，得到带垫片的石英基底；

[0047] 三、将2片带垫片的石英基底，垫片与垫片相对，并在垫片与垫片间注入E7液晶，即得基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器。

[0048] 实验五：

[0049] 基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的制备方法案子以下步骤进行：

[0050] 一、将聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸溶于二甲基亚砜中，二甲基亚砜占聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸和二甲基亚砜混合物体积百分含量的15％，在90℃加热搅拌4h再在室温搅拌7h，然后用0.45μm针头过滤器过滤去除大颗粒胶体，然后以7000rpm的速度旋涂，在石英基底一侧得到55nm的膜，然后在100℃退火30min，得到涂膜的石英基底；

[0051] 二、在涂膜的石英基底的膜的上表面刷涂常温导电银胶，然后放置1000μm厚的垫片，得到带垫片的石英基底；

[0052] 三、将2片带垫片的石英基底，垫片与垫片相对，并在垫片与垫片间注入E7液晶，即得基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器。

[0053] 将实验一至实验四制备的基于聚合物透明电极的太赫兹波段电控液晶相移器的参数如下表：表1

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