一种枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法

摘要

本发明提供了一种枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，该方法通过将枳实粉碎后进行提取，提取液加酸沉淀后得到橙皮苷；沉淀后的滤液经超滤膜浓缩和/或纳滤膜浓缩、真空减压浓缩以及烟道尾气浓缩三步浓缩后得到浓浸膏，浓浸膏经萃取、与石油醚混合、结晶、抽滤后得到辛弗林；抽滤后的抽滤液浓缩后与乙醇混合成混合液后经大孔吸附树脂处理得到新橙皮苷和柚皮苷。本发明提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法使用超滤膜浓缩和/或纳滤膜浓缩以及烟道尾气浓缩均能够降低能耗，提高溶剂回收率，减小滤液处理的成本；利用辛弗林和其他黄酮类化合物在萃取剂中溶解度的差异分离纯化，能够简化生产工艺，降低生产成本，提高资源利用率。

权利要求

1.一种枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，其特征在于，所述方法包括：S01：将枳实清洗干净并晾干，晾干后的所述枳实粉碎成粒度为0.1-0.5mm的粗粉；

S02：将所述粗粉放入含有氢氧化钠的乙醇溶液中进行提取，得到提取液；

S03：用浓度为3-6％的盐酸调节所述提取液的pH至中性，静置、沉淀，沉淀物减压干燥得到橙皮苷，滤液备用；

S04：将所述滤液通过超滤膜浓缩和/或纳滤膜浓缩，得到第一浓缩液；

S05：将所述第一浓缩液在温度为55-65℃的条件下真空减压浓缩至相对密度为1.05-

1.2，得到第二浓缩液；

S06：将所述第二浓缩液通过烟道尾气干燥至相对密度为1.25-1.35，得到浓浸膏；

S07：将所述浓浸膏和萃取剂按照体积比为1:1-3进行萃取3-5次，得到萃取液，所述萃取液备用；所述萃取剂为正丁醇和/或乙酸乙酯；

S08：将所述萃取液混合，加热浓缩至膏状，得到混合膏；

S09：将所述混合膏和石油醚按照体积比为2:1进行混合，混合均匀后在0℃下结晶、抽滤得到辛弗林，抽滤液备用；

S10：将所述抽滤液浓缩后与乙醇混合配制成浓度为0.2-0.35g/ml的混合液；

S11：将所述混合液进行大孔吸附树脂处理，得到新橙皮苷和柚皮苷。

2.根据权利要求1所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，其特征在于，步骤S02中所述乙醇溶液的浓度为50-80％，且所述氢氧化钠与所述乙醇混合后的混合液浓度为1-5％。

3.根据权利要求2所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，其特征在于，所述提取的方法为煎煮、冷浸、渗漉或高压提取。

4.根据权利要求1所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，其特征在于，所述浓浸膏和所述萃取剂的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，其特征在于，步骤S10中所述浓缩后的抽滤液与所述乙醇混合配制成的所述混合液的浓度为0.25g/ml。

6.根据权利要求1所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，其特征在于，步骤S11中所述混合液进行大孔吸附树脂处理包括：将大孔吸附树脂进行预处理后湿法装柱，将所述混合液按照1ml/min的流速进行上柱。

7.根据权利要求6所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂进行预处理包括：使用浓度为5％的盐酸按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性；

使用浓度为5％的氢氧化钠按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性。

说明书

一种枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及药物提取技术领域，更为具体地说，涉及一种枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法。

背景技术

[0002] 枳实是一种常用中药，是芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果。枳实性苦、辛、酸、温，归脾、胃、大肠经，具有破气消积，化痰散痞之功效，主要用于治疗积滞内停，痞满胀痛，泻痢后重，大便不通，痰滞气阻，胸痹，结胸，脏器下垂等症状。枳实的化学成分众多，其主要有效成分为挥发油、黄酮类和生物碱类化合物。

[0003] 其中，生物碱类化合物以辛弗林含量较高，辛弗林属于麻黄碱类化合物，其分子结构中含有酚羟基和氨基，因此具有两性性质，均能与酸碱结合成盐。辛弗林由于具有强心、利尿、收缩血管以及较强的扩张气管和支气管的作用，因而被广泛的用于医药食品保健品行业。近些年来一些报道表明辛弗林还具有提高新陈代谢、提高能量水平及氧化脂肪的作用，因而能够缓解因肥胖引起的中轻度抑郁症；同时，辛弗林还是一种天然兴奋剂，且无副作用和阳性反应，因此，随着化学合成药物的禁用，辛弗林的需求量和价值倍增。

[0004] 黄酮类化合物包括橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷，其中，橙皮苷的含量较高且性质也较为稳定。橙皮苷具有抗炎、抗氧化、抗菌、抗癌、调节免疫力、防辐射及保护心血管系统等药理活性，因而在医学、食品、运动营养学方面以及日化行业有着广阔的应用前景。新橙皮苷有治愈毛细血管的脆性和血浆中蛋白质通透性过高的功效，曾被称为维持毛细血管通透性维生素或维生素P。柚皮苷是一种双氢黄酮类化合物，具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性、降低血胆固醇及减少血栓形成的功效，同时，柚皮苷还能改善局部微循环和营养供给，因而柚皮苷能够用于防治心脑血管疾病。

[0005] 随着天然药物活性成分的利用价值不断提高，从植物当中提取活性成分的方法显得愈发重要。现有技术能够分离出一到两种成分并用于工业化生产，两种或两种以上的成分提取和分离更少。基于市场对辛弗林、橙皮苷以及其他黄酮类成分的大量需求，急需开发一种操作简单、节约能源、原料利用率高适宜工业化生产且无污染的工艺。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，以达到从枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的目的。

[0007] 为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

[0008] 一种枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，所述方法包括：

[0009] S01：将枳实清洗干净并晾干，晾干后的所述枳实粉碎成粒度为0.1-0.5mm的粗粉；

[0010] S02：将所述粗粉放入含有氢氧化钠的乙醇溶液中进行提取，得到提取液；

[0011] S03：用浓度为3-6％的盐酸调节所述提取液的pH至中性，静置、沉淀，沉淀物减压干燥得到橙皮苷，滤液备用；

[0012] S04：将所述滤液通过超滤膜浓缩和/或纳滤膜浓缩，得到第一浓缩液；

[0013] S05：将所述第一浓缩液在温度为55-65℃的条件下真空减压浓缩至相对密度为1.05-1.2，得到第二浓缩液；

[0014] S06：将所述第二浓缩液通过烟道尾气干燥至相对密度为1.25-1.35，得到浓浸膏；

[0015] S07：将所述浓浸膏和萃取剂按照体积比为1:1-3进行萃取3-5次，得到萃取液，所述萃取液备用；

[0016] S08：将所述萃取液混合，加热浓缩至膏状，得到混合膏；

[0017] S09：将所述混合膏和石油醚按照体积比为2:1进行混合，混合均匀后在0℃下结晶、抽滤得到辛弗林，抽滤液备用；

[0018] S10：将所述抽滤液浓缩后与乙醇混合配制成浓度为0.2-0.35g/ml的混合液；

[0019] S11：将所述混合液进行大孔吸附树脂处理，得到新橙皮苷和柚皮苷。

[0020] 进一步，在本发明中，步骤S02中乙醇溶液的浓度为50-80％，且氢氧化钠与乙醇混合后的混合液浓度为1-5％。

[0021] 进一步，在使用含有氢氧化钠的乙醇溶液提取粗粉中的有效物质时所使用的提取方法为煎煮、冷浸、渗漉或高压提取。

[0022] 进一步，在本发明中，步骤S07中的萃取剂为正丁醇和/或乙酸乙酯，在进行萃取时，浓浸膏和萃取剂优选的体积比为1：1。

[0023] 进一步，步骤S10中所述浓缩后的抽滤液与所述乙醇混合配制成的所述混合液的浓度为0.25g/ml。

[0024] 进一步，步骤S11中所述混合液进行大孔吸附树脂处理包括：将大孔吸附树脂进行预处理后湿法装柱，将所述混合液按照1ml/min的流速进行上柱，其中，在进行大孔吸附时树脂柱为有机玻璃或不锈钢材质，其中的填料为D101、AB-8、LSA-40大孔吸附树脂中的一种。

[0025] 进一步，所述大孔吸附树脂进行预处理包括：

[0026] 使用浓度为5％的盐酸按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性；

[0027] 使用浓度为5％的氢氧化钠按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性。

[0028] 本发明提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法通过将枳实粉碎后进行提取，得到的提取液加酸沉淀后得到橙皮苷；沉淀后的滤液通过超滤膜浓缩和/或纳滤膜浓缩、真空减压浓缩以及烟道尾气浓缩三步浓缩后得到浓浸膏，浓浸膏经萃取、与石油醚混合、结晶、抽滤后得到辛弗林；抽滤后的抽滤液浓缩后与乙醇混合配制成混合液后经大孔吸附树脂处理得到新橙皮苷和柚皮苷。本发明提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法通过超滤膜浓缩和/或纳滤膜浓缩对大量滤液进行初浓缩，真空减压浓缩使浓缩液达到最终提取有效成分的要求，最后通过烟道尾气浓缩进行最后的浓缩，进而实现滤液的浓缩。在进行浓缩的过程中，使用超滤膜浓缩和/或纳滤膜浓缩以及烟道尾气浓缩均能够降低能耗，提高溶剂回收率，减小滤液处理的成本。同时，在本发明中，利用辛弗林和其他黄酮类化合物在萃取剂中溶解度的差异进行分离纯化，从而能够从枳实中一次性同时提取橙皮苷、辛弗林、新橙皮苷和柚皮苷，且生产工艺简化，生产成本低，资源利用率得到提高。

附图说明

[0029] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

[0030] 图1是本发明实施例提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法的流程示意图。

具体实施方式

[0031] 本发明实施例提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法，达到了从枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的目的。

[0032] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明实施例的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明实施例中的技术方案作进一步详细的说明。

[0033] 请参考附图1，附图1示出了本发明实施例提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法的流程示意图，下述具体实施例均以附图1为基础。

[0034] 实施例1

[0035] 本发明实施例提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法包括：

[0036] S101：将枳实清洗干净并晾干，晾干后的所述枳实粉碎成粒度为0.1mm的粗粉；

[0037] S102：将所述粗粉放入含有氢氧化钠的乙醇溶液中进行提取，得到提取液；

[0038] S103：用浓度为3％的盐酸调节所述提取液的pH至中性，静置、沉淀，沉淀物减压干燥得到橙皮苷，滤液备用；

[0039] S104：将所述滤液通过超滤膜浓缩，得到第一浓缩液；

[0040] S105：将所述第一浓缩液在温度为55℃的条件下真空减压浓缩至相对密度为1.05，得到第二浓缩液；

[0041] S106：将所述第二浓缩液通过烟道尾气干燥至相对密度为1.25，得到浓浸膏；

[0042] S107：将所述浓浸膏和萃取剂按照体积比为1:1进行萃取5次，得到萃取液，所述萃取液备用；

[0043] S108：将所述萃取液混合，加热浓缩至膏状，得到混合膏；

[0044] S109：将所述混合膏和石油醚按照体积比为2:1进行混合，混合均匀后在0℃下结晶、抽滤得到辛弗林，抽滤液备用；

[0045] S110：将所述抽滤液浓缩后与乙醇混合配制成浓度为0.2g/ml的混合液；

[0046] S111：将所述混合液进行大孔吸附树脂处理，得到新橙皮苷和柚皮苷。

[0047] 实施例2

[0048] 本发明实施例提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法包括：

[0049] S201：将枳实清洗干净并晾干，晾干后的所述枳实粉碎成粒度为0.5mm的粗粉；

[0050] S202：将所述粗粉放入含有氢氧化钠的乙醇溶液中进行煎煮提取，得到提取液；

[0051] S203：用浓度为6％的盐酸调节所述提取液的pH至中性，静置、沉淀，沉淀物减压干燥得到橙皮苷，滤液备用；

[0052] S204：将所述滤液通过纳滤膜浓缩，得到第一浓缩液；

[0053] S205：将所述第一浓缩液在温度为65℃的条件下真空减压浓缩至相对密度为1.05-1.2，得到第二浓缩液；

[0054] S206：将所述第二浓缩液通过烟道尾气干燥至相对密度为1.35，得到浓浸膏；

[0055] S207：将所述浓浸膏和萃取剂按照体积比为1:3进行萃取3次，得到萃取液，所述萃取液备用；

[0056] S208：将所述萃取液混合，加热浓缩至膏状，得到混合膏；

[0057] S209：将所述混合膏和石油醚按照体积比为2:1进行混合，混合均匀后在0℃下结晶、抽滤得到辛弗林，抽滤液备用；

[0058] S210：将所述抽滤液浓缩后与乙醇混合配制成浓度为0.25g/ml的混合液；

[0059] S211：将所述混合液进行大孔吸附树脂处理，得到新橙皮苷和柚皮苷。

[0060] 实施例3

[0061] 本发明实施例提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法包括：

[0062] S301：将枳实清洗干净并晾干，晾干后的所述枳实粉碎成粒度为0.3mm的粗粉；

[0063] S302：将氢氧化钠与浓度为50％的乙醇溶液混合，形成浓度为1％的混合液，将所述粗粉放入上述混合液中进行冷浸提取，得到提取液；

[0064] S303：用浓度为3％的盐酸调节所述提取液的pH至中性，静置、沉淀，沉淀物减压干燥得到橙皮苷，滤液备用；

[0065] S304：将所述滤液通过超滤膜浓缩，得到第一浓缩液；

[0066] S305：将所述第一浓缩液在温度为60℃的条件下真空减压浓缩至相对密度为1.1，得到第二浓缩液；

[0067] S306：将所述第二浓缩液通过烟道尾气干燥至相对密度为1.3，得到浓浸膏；

[0068] S307：将所述浓浸膏和正丁醇按照体积比为1:2进行萃取4次，得到萃取液，所述萃取液备用；

[0069] S308：将所述萃取液混合，加热浓缩至膏状，得到混合膏；

[0070] S309：将所述混合膏和石油醚按照体积比为2:1进行混合，混合均匀后在0℃下结晶、抽滤得到辛弗林，抽滤液备用；

[0071] S310：将所述抽滤液浓缩后与乙醇混合配制成浓度为0.3g/ml的混合液；

[0072] S311：使用浓度为5％的盐酸按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性；使用浓度为5％的氢氧化钠按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性；预处理结束后湿法装柱，将所述混合液按照1ml/min的流速进行上柱，得到新橙皮苷和柚皮苷。

[0073] 实施例4

[0074] 本发明实施例提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法包括：

[0075] S401：将枳实清洗干净并晾干，晾干后的所述枳实粉碎成粒度为0.3mm的粗粉；

[0076] S402：将氢氧化钠与浓度为80％的乙醇溶液混合，形成浓度为5％的混合液，将所述粗粉放入上述混合液中进行渗漉提取，得到提取液；

[0077] S403：用浓度为4％的盐酸调节所述提取液的pH至中性，静置、沉淀，沉淀物减压干燥得到橙皮苷，滤液备用；

[0078] S404：将所述滤液通过超滤膜浓缩和纳滤膜浓缩后，得到第一浓缩液；

[0079] S405：将所述第一浓缩液在温度为60℃的条件下真空减压浓缩至相对密度为1.05，得到第二浓缩液；

[0080] S406：将所述第二浓缩液通过烟道尾气干燥至相对密度为1.35，得到浓浸膏；

[0081] S407：将所述浓浸膏和乙酸乙酯按照体积比为1:1进行萃取5次，得到萃取液，所述萃取液备用；

[0082] S408：将所述萃取液混合，加热浓缩至膏状，得到混合膏；

[0083] S409：将所述混合膏和石油醚按照体积比为2:1进行混合，混合均匀后在0℃下结晶、抽滤得到辛弗林，抽滤液备用；

[0084] S410：将所述抽滤液浓缩后与乙醇混合配制成浓度为0.25g/ml的混合液；

[0085] S411：使用浓度为5％的盐酸按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性；使用浓度为5％的氢氧化钠按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性；预处理结束后湿法装柱，将所述混合液按照1ml/min的流速进行上柱，得到新橙皮苷和柚皮苷。

[0086] 实施例5

[0087] 本发明实施例提供的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法包括：

[0088] S501：将枳实清洗干净并晾干，晾干后的所述枳实粉碎成粒度为0.3mm的粗粉；

[0089] S502：将氢氧化钠与浓度为70％的乙醇溶液混合，形成浓度为4％的混合液，将所述粗粉放入上述混合液中进行冷浸提取，得到提取液；

[0090] S503：用浓度为4％的盐酸调节所述提取液的pH至中性，静置、沉淀，沉淀物减压干燥得到橙皮苷，滤液备用；

[0091] S504：将所述滤液通过超滤膜浓缩和纳滤膜浓缩，得到第一浓缩液；

[0092] S505：将所述第一浓缩液在温度为60℃的条件下真空减压浓缩至相对密度为1.05-1.2，得到第二浓缩液；

[0093] S506：将所述第二浓缩液通过烟道尾气干燥至相对密度为1.3，得到浓浸膏；

[0094] S507：将所述浓浸膏和正丁醇与乙酸乙酯的混合液按照体积比为1:2进行萃取5次，得到萃取液，所述萃取液备用，其中，混合液中正丁醇与乙酸乙酯的体积比为1:1；

[0095] S508：将所述萃取液混合，加热浓缩至膏状，得到混合膏；

[0096] S509：将所述混合膏和石油醚按照体积比为2:1进行混合，混合均匀后在0℃下结晶、抽滤得到辛弗林，抽滤液备用；

[0097] S510：将所述抽滤液浓缩后与乙醇混合配制成浓度为0.25g/ml的混合液；

[0098] S511：使用浓度为5％的盐酸按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性；使用浓度为5％的氢氧化钠按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，并浸泡3h；浸泡结束后，蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂，直至流出水的pH为中性；预处理结束后湿法装柱，将所述混合液按照1ml/min的流速进行上柱，得到新橙皮苷和柚皮苷。

[0099] 以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。