一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体及其制备方法

摘要

本发明涉及一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体，所述微米球体是以氧化钇纳米管为基元组成的直径为2～6μm的实心圆球体，所述氧化钇纳米管从球心向外呈发散状，其外径为50～100nm，本发明还提供了一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体的制备方法。本发明微米球体兼具纳米材料和微米材料的特点，具有比表面积大、催化性能好的优点，本发明提供的制备方法工艺简单，反应条件温和，便于推广。

权利要求

1.一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体的制备方法，其特征在于，所述微米球体是以氧化钇纳米管为基元组成的微米级的实心圆球体，所述氧化钇纳米管从球心向外呈现发散状，所述微米球体的直径为2-6微米，所述氧化钇纳米管的外径为50-100纳米；制备所述微米球体的方法的步骤如下：(1)准确称取硝酸钇和尿素，加入去离子水，搅拌使其溶解均匀，然后向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中钇离子的浓度为3.85g/L，尿素的浓度为2.4g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为3-5g/L；

(2)将混合溶液移入密闭反应容器中，升温至75-78℃，搅拌，恒温反应24h；

(3)将反应产物分离，用无水乙醇洗涤2次，于80℃下干燥24h；

(4)将步骤(3)得到的产物进行热处理，得到以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体。

2.根据权利要求1所述的以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体的制备方法，其特征在于，所述的热处理包括如下步骤：首先以20℃/min的升温速度升温到300℃，恒温5min，然后再以20℃/min的升温速度升温到600℃，恒温煅烧2h，最后降温至室温，完成热处理过程。

说明书

一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于稀土纳米材料领域，涉及一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体，还涉及这种微米球体的制备方法。

背景技术

[0002] 稀土是一族化学性质十分活跃的元素，其特殊的4f电子层结构使其具有光、电、磁、催化等特性，纳米结构的稀土材料作为功能材料应用将是很有潜力的，稀土材料纳米化以后，会产生诸如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应的许多特性，使稀土纳米材料在催化、陶瓷、光学、燃料电池、储氢材料等方面表现出常规材料不具备的性能。

[0003] 目前，稀土纳米材料研究工作已从对零维纳米粒子的研究，逐渐向一维(纳米管、纳米线、纳米棒)、二维(纳米膜)以及三维纳米材料发展，从最初简单的制备稀土纳米粒子，到制备具有特殊形态的稀土纳米材料、并进行复合与组装。它们在纳米尺度电子器件、敏感器件、生物器件、纳米医药胶囊、纳米化学、电极材料和储氢能源材料等领域的潜在应用已成为学术界研究的焦点。

[0004] 一维稀土纳米管吸引了极大的关注是因为其在制造电子设备、传感器、生物芯片、能源存储等方面具有很多潜在应用。一般来说，一维稀土氧化物纳米管的制备通过模板法和无模板法，模板法可采用碳纳米管、阳极氧化铝、表面活性剂等作为模板，制备时首先利用模板形成模板/稀土氧化物复合结构，然后脱除模板，得到稀土纳米管，存在着在合成过程中易引入其他杂质的缺点。采用无模板法，可简化制备过程，稀土材料在反应体系中可自组装成纳米管，作为一种简便、价廉的合成方法，无模板法具有重要的研究价值。

[0005] 二维或三维稀土纳米材料是以一维纳米材料为基元进行组装而成，如果一维稀土纳米管被排列在一个几微米范围内组装而成具有一定有序性的二维或三维纳米材料，那么预计其性能将得到很大的提升。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体，该球体是由氧化钇纳米管组成的微米级的实心圆球体，氧化钇纳米管从球心向外呈发散状，该球体可应用于化学催化领域。

[0007] 本发明还提供一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体的制备方法。

[0008] 为实现上述之目的，本发明采用的技术方案为：

[0009] 一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体，所述微米球体是以氧化钇纳米管为基元组成的微米级的实心圆球体，所述氧化钇纳米管从球心向外呈发散状，所述微米球体的直径为2～6μm，所述氧化钇纳米管的外径为50～100nm。

[0010] 一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体的制备方法，包括如下步骤：

[0011] (1)准确称取硝酸钇和尿素，加入去离子水，搅拌使其溶解均匀，然后向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中铈离子的浓度为3.85g/L，尿素的浓度为2.4g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为3～5g/L；

[0012] (2)将混合溶液移入密闭反应容器中，升温至75～78℃，搅拌，恒温反应24h；

[0013] (3)将反应产物分离，用无水乙醇洗涤2次，于80℃下干燥24h；

[0014] (4)将步骤(3)得到的产物进行热处理，得到以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体。

[0015] 所述的热处理包括如下步骤：首先以20℃/min的升温速度升温到300℃，恒温5min，然后再以20℃/min的升温速度升温到600℃，恒温煅烧2h，最后降温至室温，完成热处理过程。

[0016] 本发明所具有的有益效果：

[0017] (1)本发明球体是以氧化钇纳米管为基元组成的，氧化钇纳米管从球心向外呈发散状，本发明球体兼具纳米材料和微米材料的特点，具有比表面积大、催化性能好的优点，可应用于化学催化领域；

[0018] (2)本发明提供的制备方法简单，制备的微米球体粒径均匀；

[0019] (3)本发明制备方法工艺简单，反应条件温和，便于推广。

附图说明

[0020] 图1为实施例1的微米球体的扫描电镜图；

[0021] 图2为图1的局部放大扫描电镜图；

[0022] 图3为实施例1的微米球体的X射线衍射谱图；

[0023] 图4为实施例2的微米球体的扫描电镜图。

具体实施方式

[0024] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

[0025] 实施例1

[0026] 一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体，所述微米球体是以氧化钇纳米管为基元组成的微米级实心圆球体，所述氧化钇纳米管从球心向外呈发散状。

[0027] 制备方法包括如下步骤：

[0028] (1)准确称取硝酸钇和尿素，加入去离子水，搅拌使其溶解均匀，然后向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中铈离子的浓度为3.85g/L，尿素的浓度为2.4g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为3.2g/L；

[0029] (2)将混合溶液移入密闭反应容器中，升温至75℃，搅拌，恒温反应24h；

[0030] (3)将反应产物分离，用无水乙醇洗涤2次，于80℃下干燥24h；

[0031] (4)将步骤(3)得到的产物进行热处理，热处理包括如下步骤：首先以20℃/min的升温速度升温到300℃，恒温5min，然后再以20℃/min的升温速度升温到600℃，恒温煅烧2h，最后降温至室温，完成热处理过程，最后得到微米球体。

[0032] 对本实施例的产物进行表征，图1是本实施例微米球体的扫描电镜图，可见微米球体呈圆球形，其直径约为3～4μm。图2是图1的局部放大扫描电镜图，由图可见，球体是由外径为50～100nm的纳米管组装而成的，纳米管从球心向外呈发散状。图3是本实施例微米球体的X射线衍射图谱，与标准图谱进行对照，可确定球体组份为氧化钇。

[0033] 实施例2

[0034] 一种以稀土氧化钇纳米管为基元的微米球体，所述微米球体是以氧化钇纳米管为基元组成的微米级的实心圆球体，所述氧化钇纳米管从球心向外呈发散状。

[0035] 制备方法包括如下步骤：

[0036] (1)准确称取硝酸钇和尿素，加入去离子水，搅拌使其溶解均匀，然后向其中加入十二烷基硫酸钠，搅拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中铈离子的浓度为3.85g/L，尿素的浓度为2.4g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为5g/L；

[0037] (2)将混合溶液移入密闭反应容器中，升温至77℃，搅拌，恒温反应24h；

[0038] (3)将反应产物分离，用无水乙醇洗涤2次，于80℃下干燥24h；

[0039] (4)将步骤(3)得到的产物进行热处理，热处理包括如下步骤：首先以20℃/min的升温速度升温到300℃，恒温5min，然后再以20℃/min的升温速度升温到600℃，恒温煅烧2h，最后降温至室温，完成热处理过程，最后得到微米球体。

[0040] 对本实施例的产物进行表征，图4是本实施例微米球体的扫描电镜图，可见微米球体呈圆球形，其直径约为3μm，球体是由外径为50nm的纳米管组装而成的，纳米管从球心向外呈发散状。与实施例1的球体比较来看，该本实施例纳米管外径更小，但纳米管较疏松的组装成微米球体。

[0041] 上述实施例仅为本发明的较佳实施例之一，并非以此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。