干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，以原纤维为原料，包括预处理、碱化、醚化、后处理四个工序；A预处理：原纤维粉碎，配制碱化剂和氯乙酸乙醇水溶液；B碱化：将絮状原纤维加入捏合反应器中，喷淋碱化剂进行碱化反应，然后喷淋氯乙酸乙醇水溶液和酸性物质、反应；C醚化：将混合物输送至醚化反应器进行醚化反应；D后处理：将产品经烘干、粉碎、混料、过筛、接料、包装，即得成品。本发明方法制得的产品，溶解速度快，粘度、稠度系数和流性指数都非常适合于干粉腻子使用，使得干粉腻子在批刮过程中手感轻快，不黏腻、不流挂，有效改善了批刮性能，提高批刮效率，降低工人的劳动强度。

权利要求

1.一种干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，其特征在于：以原纤维为原料，包括预处理、碱化、醚化、后处理四个工序；所述四个工序具体包含以下步骤：A、预处理

将原纤维粉碎成絮状，待用；

将质量分数为50％的液碱与体积分数为85％～93％的乙醇混合成碱化剂，将碱化剂冷却至18～30℃，待用；

将质量分数为97.5％的固体氯乙酸溶解于体积分数为89～92％的乙醇溶液中，得到质量分数为70～75％的氯乙酸乙醇水溶液，降温至20～25℃，待用；

B、碱化

将絮状原纤维加入捏合反应器中，同时喷淋碱化剂；絮状原纤维的加入时间为15～25分钟，碱化剂喷淋时间20～30分钟；碱醇喷淋完毕后搅拌30～40分钟进行碱化反应，碱化反应控制温度15～25℃；

碱化完成后，将质量分数为70～75％的氯乙酸乙醇水溶液均匀喷淋至捏合反应器中，喷淋时间20～40分钟，控制体系温度20～30℃；氯乙酸乙醇水溶液喷淋完成后，再均匀加入

5～30质量份酸性物质/100质量份原纤维，然后继续混合20～30分钟，控制体系温度25～30℃；所述酸性物质为醋酸、盐酸、磷酸、磷酸氢盐；

C、醚化

将上述混合物输送至醚化反应器内进行醚化反应，醚化反应温度75～80℃，待乙醇回收完成后，醚化反应结束；

D、后处理

将醚化后产品进行烘干粉碎，混合物进入烘干机，烘干温度控制在110～120℃，控制烘干后物料含水量＜10％，经过粉碎、混料、过筛、接料、包装即得干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂产品。

2.根据权利要求1所述的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，原纤维的用量为100质量份；配制碱化剂时，液碱的用量为90～100质量份、乙醇的用量为170～220质量份；配制氯乙酸乙醇水溶液时，固体氯乙酸的用量为50～55质量份，乙醇的用量为20～30质量份；所述液碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

3.根据权利要求1所述的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，碱化反应温度为20±2℃，碱化时间为60～70min；所述氯乙酸乙醇水溶液的喷淋量为70～80质量份，喷淋温度控制在25～30℃。

4.根据权利要求1所述的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，其特征在于：所述酸性物质为磷酸氢盐。

5.根据权利要求1所述的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，醚化反应时间为60～120min。

6.根据权利要求1所述的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，粉碎采用无筛板的涡流风选分级粉碎机，粉碎后物料水分含量＜6％；

其粒度分布为：

7.根据权利要求1所述的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，其特征在于：所述干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的1.37％水溶液的稠度系数9000～

12000mPa·Sn；流性指数n为0.55～0.60。

说明书

干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法及应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种增稠流变剂，具体涉及一种干粉腻子用增稠流变剂的制备方法及应用。

背景技术

[0002] 干粉腻子是建筑装饰材料的一种，用于建筑墙面的修补找平，由于使用方便，近年来发展迅速。干粉腻子主要由无机粘结材料、无机填料和其他精细化工添加剂混合而成。其中，常用的无机粘结材料包括石膏、水泥、灰钙粉等，一般添加量为20 30%，起到提供粘结、~提高干粉腻子表面强度等作用；常用的无机填料通常包括各种石粉、改性石粉等，占整个干粉腻子的70 80%，是干粉腻子填充的主要材料；常用的精细化工添加剂主要是一些聚合物~
类添加剂，在干粉腻子中的仅占0.5 3.0%之间，但可以明显改变产品的施工性，协助粘结~
性，或者改善干粉腻子的某些特定性能，是腻子的核心功能材料。羧甲基纤维素钠（CMC)是干粉腻子中最为常用的一种精细化工添加剂---增稠流变剂，其水溶液属于假塑性流体，其粘度随剪切应力的增大而降低，因此可以提高干粉腻子的批刮性能，同时保水、抗流挂，并具有一定的粘结性。

[0003] 目前市场中普通工业级羧甲基纤维素钠的取代度大多为0.75 0.95。这种取代度~的CMC产品用于腻子批刮时，粘性大，手感涩，不仅工人的劳动强度大，而且批刮后的墙面平整度较差。因此，如何提高干粉腻子的批刮性能一直是工作的难点。

发明内容

[0004] 为解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种干粉腻子用增稠流变添加剂的制备方法和应用，该增稠流变添加剂的加入能够显著改善干粉腻子的批刮性能，提高批刮效率。

[0005] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

[0006] 一种干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，以原纤维为原料，包括预处理、碱化、醚化、后处理四个工序。

[0007] 其具体步骤为：

[0008] A、预处理

[0009] 将原纤维粉碎成絮状，待用；

[0010] 将质量分数为50%的液碱与体积分数为85% 93%的乙醇混合成碱化剂，将碱化剂冷~却至18 30℃，待用；
~

[0011] 将质量分数为97.5%的固体氯乙酸溶解于体积分数为89 92%的乙醇溶液中，得到~质量分数为70 75%的氯乙酸乙醇水溶液，降温至20 25℃，待用；
~ ~

[0012] B、碱化

[0013] 将絮状原纤维加入捏合反应器中，同时喷淋碱化剂；絮状原纤维的加入时间为15~25分钟，碱化剂喷淋时间20 30分钟；碱醇喷淋完毕后搅拌30 40分钟进行碱化反应，碱化反~ ~
应控制温度15 25℃；
~

[0014] 碱化完成后，将质量分数为70 75%的氯乙酸乙醇水溶液均匀喷淋至捏合反应器~中，喷淋时间20 40分钟，控制体系温度20 30℃；氯乙酸乙醇水溶液喷淋完成后，再均匀加~ ~
入5 30质量份酸性物质，然后继续混合20 30分钟，控制体系温度25 30℃；
~ ~ ~

[0015] C、醚化

[0016] 将上述混合物输送至醚化反应器内进行醚化反应，醚化反应温度75 80℃，待乙醇~回收完成后，醚化反应结束；

[0017] D、后处理

[0018] 将醚化后产品进行烘干粉碎；混合物进入烘干机，烘干温度控制在110 120℃，控~制烘干后物料含水量＜10%，经过粉碎、混料、过筛、接料、包装即得干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂产品。

[0019] 所述步骤A中，原纤维的用量为100质量份；配制碱化剂时，液碱的用量为90 100质~量份、乙醇的用量为170 220质量份；配制氯乙酸乙醇水溶液时，固体氯乙酸的用量为50 55~ ~
质量份，乙醇的用量为20 30质量份；所述液碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
~

[0020] 所述步骤B中，碱化反应温度为20±2℃，碱化时间为60 70min；72 75%氯乙酸乙醇~ ~水溶液的喷淋量为70 80质量份，喷淋温度控制在25 30℃；所述酸性物质为醋酸、盐酸、磷~ ~
酸、磷酸氢盐，优选为磷酸氢盐，最优选为磷酸二氢钠。

[0021] 所述步骤C中，醚化反应时间为60 120min。~

[0022] 所述步骤D中，粉碎采用无筛板的涡流风选分级粉碎机，粉碎后物料水分含量＜6%；其粒度分布为：

[0023]60目 0 0.1%
~
60 80目 0.1 0.5%
~ ~
80 100目 0.5 1.0%
~ ~
100 200目 1.0 10.0%
~ ~
200目及以下 85 95%
~

[0024] 所述干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的1.37%水溶液的稠度系数9000~12000mPa·Sn；流性指数n为0.55 0.60。
~

[0025] 所述增稠流变剂在干粉腻子中的加入量为0.4 0.6%，优选为0.5 0.55%。~ ~

[0026] 本发明的有益效果是：

[0027] 本发明提供了一种干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂的制备方法，降低了羧甲基纤维素钠的取代度，使其更加适合干粉腻子的使用要求。本发明方法制得的产品，溶解速度快，粘度、稠度系数和流性指数都非常适合于干粉腻子使用，使得干粉腻子在批刮过程中手感轻快，不黏腻、不流挂，有效改善了批刮性能，提高批刮效率，降低工人的劳动强度。

[0028] 本发明的醚化反应过程中，除了加入氯乙酸乙醇水溶液作为醚化剂外，还特别加入酸性物质，酸性物质的加入能够中和体系中过量的碱，使醚化反应温和进行，有助于改善纤维的碱化效果，使碱对纤维的破坏能力降到最低，同时提高醚化反应的均匀性，改善羧甲基纤维素的稠度系数和稠度值。本发明所使用的酸性物质为醋酸、盐酸、磷酸、磷酸氢盐，优选为磷酸氢盐，磷酸氢盐的电离常数较小，对纤维的破坏力低，对醚化反应的影响最小。

具体实施方式

[0029] 下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但实施例不是本发明保护范围的限制。

[0030] 如无特殊说明，下列实施例中所说的份均为质量份。实施例所用原料均为市售产品。

[0031] 实施例1

[0032] 一种干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂，其制备方法为：

[0033] A、预处理

[0034] 将100份原纤维粉碎成絮状待用；

[0035] 将95份质量分数为50%的液碱与185份体积分数为89%的乙醇混合成碱化剂，并冷却至 25 ℃，待用；

[0036] 将53份质量分数为97.5%的固体氯乙酸溶解于23份体积分数为92%的乙醇溶液中，得到质量分数为70%的氯乙酸乙醇水溶液，降温至24℃，待用；

[0037] B、碱化

[0038] 将絮状原纤维加入捏合反应器中，同时喷淋碱化剂；絮状原纤维的加入时间为20分钟，碱化剂喷淋时间25分钟；碱醇喷淋完毕后搅拌35分钟进行碱化反应，碱化反应控制温度18 21℃；~

[0039] 碱化完成后，将氯乙酸乙醇水溶液均匀喷淋至捏合反应器中，喷淋时间30分钟，控制体系温度25 30℃；氯乙酸乙醇水溶液喷淋完成后，再均匀加入7.7份质量的磷酸二氢钠，~然后继续混合20 30分钟，控制体系温度25 28℃；
~ ~

[0040] C、醚化

[0041] 将上述混合物输送至醚化反应器内进行醚化反应，醚化反应温度78 80℃，待乙醇~回收完成后，醚化反应结束；

[0042] D、后处理

[0043] 将醚化后产品进行烘干粉碎；物料进入烘干机，温度控制在110 120℃，控制烘干~后物料含水量在＜10%，物料经过粉碎、混料、过筛、接料、包装即得干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂产品。

[0044] 本实施例所制备的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂，其1.37%水溶液的稠度系数10800mPa·Sn，流性指数为0.60，水分4.3%，其粒度分布为：

[0045]60目 0.03%
60 80目 0.2%
~
80 100目 0.8%
~
100 200目 5.6%
~
200目及以下 93.37%

[0046] 本实施例羧甲基纤维素增稠流变剂在干粉腻子的最佳添加量为0.55%；添加后，干粉腻子在批刮过程中手感轻快，不黏腻、不流挂，批刮性能好，批刮效率高。

[0047] 实施例2

[0048] 一种干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂，其制备方法为：

[0049] A、预处理

[0050] 将100份原纤维粉碎成絮状待用；

[0051] 将92份质量分数为50%的液碱与200份体积分数为89%的乙醇混合成碱化剂，并冷却至 25 ℃，待用；

[0052] 将51份质量分数为97.5%的固体氯乙酸溶解于21份体积分数为92%的乙醇溶液中，得到质量分数为70.8%的氯乙酸乙醇水溶液溶液，降温至22℃，待用；

[0053] B、碱化

[0054] 将絮状原纤维加入捏合反应器中，同时喷淋碱化剂；絮状原纤维的加入时间为20分钟，碱化剂喷淋时间30分钟；碱醇喷淋完毕后搅拌30分钟进行碱化反应，碱化反应控制温度18 21℃；~

[0055] 碱化完成后，将氯乙酸乙醇水溶液均匀喷淋至捏合反应器中，喷淋时间30分钟，控制体系温度25 30℃；氯乙酸乙醇水溶液喷淋完成后，再均匀加入9份质量的磷酸二氢钠，然~后继续混合20 30分钟，控制体系温度25 28℃；
~ ~

[0056] C、醚化

[0057] 将上述混合物输送至醚化反应器内进行醚化反应，醚化反应温度78 80℃，待乙醇~回收完成后，醚化反应结束；

[0058] D、后处理

[0059] 将醚化后产品进行烘干粉碎；物料进入烘干机，温度控制在110 120℃，控制烘干~后物料含水量在＜10%，物料经过粉碎、混料、过筛、接料、包装即得干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂产品。

[0060] 本实施例所制备的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂，其1.37%水溶液的稠度系数10000mPa·Sn，流性指数为0.58，水分4.2%，其粒度分布为：

[0061]60目 0.02%
60 80目 0.1%
~
80 100目 1.2%
~
100 200目 6.3%
~
200目及以下 93.37%

[0062] 本实施例羧甲基纤维素增稠流变剂在干粉腻子的最佳添加量为0.50%；添加后，干粉腻子在批刮过程中手感轻快，不黏腻、不流挂，批刮性能好，批刮效率高。

[0063] 实施例3

[0064] 一种干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂，其制备方法为：

[0065] A、预处理

[0066] 将100份原纤维粉碎成絮状待用；

[0067] 将90份质量分数为50%的液碱与200份体积分数为89%的乙醇混合成碱化剂，并冷却至 25 ℃，待用；

[0068] 将50份质量分数为97.5%的固体氯乙酸溶解于22份体积分数为92%的乙醇溶液中，得到质量分数为69.5%的氯乙酸乙醇水溶液，降温至20℃，待用；

[0069] B、碱化

[0070] 将絮状原纤维加入捏合反应器中，同时喷淋碱化剂；絮状原纤维的加入时间为20分钟，碱化剂喷淋时间25分钟；碱醇喷淋完毕后搅拌25分钟进行碱化反应，碱化反应控制温度18 21℃；~

[0071] 碱化完成后，将氯乙酸乙醇水溶液均匀喷淋至捏合反应器中，喷淋时间25分钟，控制体系温度25 30℃；氯乙酸乙醇水溶液喷淋完成后，再均匀加入9份质量的磷酸二氢钠，然~后继续混合20 30分钟，控制体系温度25 28℃；
~ ~

[0072] C、醚化

[0073] 将上述混合物输送至醚化反应器内进行醚化反应，醚化反应温度78 80℃，待乙醇~回收完成后，醚化反应结束；

[0074] D、后处理

[0075] 将醚化后产品进行烘干粉碎；物料进入烘干机，温度控制在110 120℃，控制烘干~后物料含水量在＜10%，物料经过粉碎、混料、过筛、接料、包装即得干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂产品。

[0076] 本实施例所制备的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂，其1.37%水溶液的稠n度系数11000mPa·S，流性指数为0.59，水分4.0%，其粒度分布为：

[0077]60目 0.01%
60 80目 0.5%
~
80 100目 1.2 %
~
100 200目 5.5%
~
200目及以下 92.79%

[0078] 本实施例羧甲基纤维素增稠流变剂在干粉腻子的最佳添加量为0.50%；添加后，干粉腻子在批刮过程中手感轻快，不黏腻、不流挂，批刮性能好，批刮效率高。

[0079] 对比例1

[0080] 对比例1与实施例1的制备过程基本相同，其区别仅在于：步骤B中，氯乙酸乙醇水溶液喷淋完成后不加磷酸二氢钠，直接进行醚化。

[0081] 本实施例所制备的干粉腻子用羧甲基纤维素钠增稠流变剂，其1.37%水溶液的稠度系数14000mPa·Sn，流性指数为0.53，水分4.5%，其粒度分布为：

[0082]60目 0.4%
60 80目 1.2%
~
80 100目 5.8%
~
100 200目 15.5%
~
200目及以下 77.1%

[0083] 对比例2

[0084] 采用市售取代度0.80的羧甲基纤维素产品作为对比例2，其1.37%水溶液的稠度系数为7000mPa·Sn，流性指数0.75，水分7.5%，其粒度分布为：

[0085]60目 0.8%
60 80目 2.2%
~
80 100目 6.8%
~
100 200目 18.5%
~
200目及以下 71.7%

[0086] 取实施例1 3、对比例1 2产品加入干粉腻子中，做批刮试验。具体试验情况为：~ ~

[0087] 按重质碳酸钙：有机粘结剂：增稠流变剂=1:0.8%:0.5%的比例进行混合，加入一定量的水搅拌均匀，静置溶解一定时间后上墙批刮，检测其施工性能和干燥后强度。检测结果见表1。

[0088] 表1 腻子粉上墙实验结论

[0089]  溶解时间/分钟 施工性 干燥后强度
实施例1 12 13 刮涂无障碍，顺畅，手感轻 合格
~
实施例2 10 11 刮涂无障碍，顺畅，手感轻快 合格
~
实施例3 9 10 刮涂无障碍，顺畅，手感轻快 合格
~
对比例1 10 11 刮涂障碍，不顺畅，手感略沉 合格
~
对比例2 >20 刮涂障碍，粘滞，手感沉 合格

[0090] 通过上述数据可以看出，与市售产品和碱化时不加入酸性物质的产品相比，本发明产品的批刮效果显著提高，而且，溶解时间短、刮涂无障碍，批刮效率大大提高，工人劳动强度降低。

[0091] 上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。