一种钼钛合金中子透明材料及其制备方法

摘要

本发明属于中子衍射技术领域，涉及一种用于中子衍射高压腔体封垫的钼钛合金中子透明材料及其制备方法，该钼钛合金中子透明材料中钼的含量为46~56wt%，剩余为钛。这种钼钛合金中子透明材料与现有的Ti‑Zr合金封垫相比，强度高，能够提高高压腔体的压力，增多高压实验样品数量；中子透射率高，中子衍射性与Ti‑Zr合金相当，但对金刚石的粘附很低，高压实验后容易清洁金刚石压砧，能够延长金刚石压砧的使用寿命，降低高压实验的成本。

权利要求

1.一种钼钛合金中子透明材料制备方法制备得到的钼钛合金中子透明材料在中子衍射高压腔体的封垫的应用，所述制备方法具体包括如下步骤：步骤1：按照设计成分配比分别称取钼粉和钛粉，然后装入球磨机中球磨，混合均匀得到混合粉；

步骤2：将步骤1得到的混合粉采用钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯；

步骤3：将步骤2得到的压坯置于真空炉或氩气炉中烧结，烧结温度为1400-1600℃，烧结时间1-3h，即得到钼钛合金中子透明材料，其中，该材料的各组分的质量百分数为：占总质量的46-56wt％的钼，其余为钛。

2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤3中，所述烧结温度为1480-1530℃，烧结时间1.5-2.5h。

说明书

一种钼钛合金中子透明材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于中子衍射技术领域，具体涉及中子衍射高压腔体的封垫所用的合金材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 高压科学已发展为物质科学的崭新维度，为探索新物质、发现新规律和新理论等前沿科学探索提供了前所未有的机遇。同时中子衍射相比于X射线衍射，其优越之处在于：①X射线是与电子相互作用，因而它在原子上的散射强度与原子序数成正比，而中子是与原子核相互作用，它在不同原子核上的散射强度不是随原子序数单调变化的函数，这样，中子就特别适合于确定点阵中轻元素的位置(X射线灵敏度不足)和邻近元素的位置（X 射线不易分辨）；②对同一元素，中子能区别不同的同位素，这使得中子衍射在某些方面，特别在利用氢-氘的差别来标记，研究有机分子方面有其特殊的优越性；③中子具有磁矩，能与原子磁矩相互作用而产生中子特有的磁衍射，通过磁衍射的分析可以定出磁性材料点阵中磁性原子的磁矩大小和取向，因而中子衍射是研究磁结构的极为重要的手段；④一般说来中子比X 射线具有高得多的穿透性，因而也更适用于需用厚容器的高低温、高压等条件下的结构研究。

[0003] 因此中子衍射在研究高压下的材料性质方面极为重要，然而，这一技术已经远远落后于其它高压技术，比如同步辐射高压技术。高压腔体的封垫用于固定样品和提升围压，同时中子衍射的入射（或出射）光将通过封垫，这就要求封垫具有较高的共格散射透明度。

[0004] 研究表明将Ti-Zr合金作为高压中子衍射的封垫在高压下强度太低，不能支持高压力，在高压下情况下，厚度变得很薄，能够容纳样品的数量很少，给中子衍射带来困难，且Ti-Zr合金附着力强，易附着在金刚石台面上，极不易清理，甚至造成金刚石压砧的破坏。而采用不锈钢封垫虽然就有较高的强度和抗粘附性能，但不锈钢对中子的吸收较强，使得探测到的中子衍射强度较低。因此，急需开发一种高强度、高共格散射透明度、低粘附的中子透明材料。

[0005] 现有技术一：CN 201410600326，发明名称“一种中子衍射高压腔体的钨基中子透明材料及其制备方法”，所述中子透明材料中钨的含量为68 78wt.%，剩余为钛或者锰中的~任一种或氢化钛粉或锰粉中的一种或两种。

[0006] 现有技术二：CN 201410600327，发明名称“一种中子衍射高压腔体的铁基中子透明材料及其制备方法”，所述中子透明材料中的主基材铁的含量为65 75wt.%，剩余为钛或~者锰中的一种或两种混合或氢化钛粉或锰粉中的一种或两种。

[0007] 现有技术一和二也是申请人在对本申请的技术方案进行研发以及实验中考虑和参考过的，但其仍存在微弱的噪音信号。本申请的钼钛合金中子透明材料用于中子衍射高压腔体相比较现有技术一的钨基中子透明材料具有更好的强韧性综合性能，对金刚石砧的附着力更小，更容易在高压实验后清理；相比较现有技术二的铁基中子透明材料具有更优异的高共格散射透明度，对高压实验样品的中子信号无干扰。

发明内容

[0008] 为克服现有的不锈钢或Ti-Zr合金封垫材料的缺点，以及现有技术一、二中的钨基中子透明材料及铁基中子透明材料的不足，本发明提供一种高强度、高共格散射透明度、低粘附的钼钛合金中子透明材料及其制备方法。

[0009] 本发明的技术方案是：一种钼钛合金中子透明材料，该材料的各组分的质量百分数为：占总质量的46 56wt%的钼，其余为钛。~

[0010] 进一步，所述中子透明材料中钼的含量为48 54wt%。~

[0011] 进一步，所述中子透明材料中钼的含量为50 52wt%。~

[0012] 本发明另一目的是提供一种上述中子透明材料制备方法，具体包括如下步骤：

[0013] 步骤1：按照设计成分配比分别称取钼粉和钛粉，然后装入球磨机中球磨，混合均匀得到混合粉，备用；

[0014] 步骤2：将步骤1得到的混合粉采用钢模压制或者冷等静压成形，得到压坯；

[0015] 步骤3：将步骤2得到的压坯置于真空炉或氩气炉中进行烧结，烧结温度为1400-1600℃，烧结1-3 h，即得到钼钛合金中子透明材料。

[0016] 进一步，所述步骤3中，所述烧结温度为1480-1530℃，烧结1.5-2.5h。

[0017] 目前高压封垫一般采用Ti-Zr合金制作，使用后会粘在金刚石压砧上，难以去除，造成金刚石压砧不能再次使用，损失很大。本发明制作的钼钛合金中子透明材料强度更高，透射率更高，无中子衍射峰出现。Mo-Ti合金与Ti-Zr合金相比，对金刚石碳的亲和性低，能减小高压下与金刚石结合，高压实验后容易清理。

[0018] 因此，本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，与现有的Ti-Zr合金封垫相比，压缩强度由1800MPa提高到2600MPa以上，能够提高高压腔体的压力，增多高压实验样品数量；本发明的中子透射率高于现有的Ti-Zr合金，中子衍射性与其相当，并且对金刚石的粘附很低，高压实验后容易清洁金刚石压砧，能够延长金刚石压砧的使用寿命，降低高压实验的成本。本申请的钼钛合金中子透明材料与钨基中子透明材料具有更好的强韧性综合性能，对金刚石砧的附着力更小，更容易在高压实验后清理；与铁基中子透明材料具有更优异的高共格散射透明度，对高压实验样品的中子信号无干扰。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

[0020] 实施例1

[0021] 该中子透明材料中钼的含量为46wt%，钛的含量为54wt%。将钼粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1400℃下烧结3h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0022] 实施例2

[0023] 该中子透明材料中钼的含量为47wt%，钛的含量为53wt%。将钼粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于氩气炉中进行烧结，在温度为1420℃下烧结3h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0024] 实施例3

[0025] 该中子透明材料中钼的含量为48wt%，钛的含量为52wt%。将钼粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1460℃下烧结2.5h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0026] 实施例4

[0027] 该中子透明材料中钼的含量为49wt%，钛的含量为51wt%。将钼粉、和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于氩气炉中进行烧结，在温度为1480℃下烧结2.5h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0028] 实施例5

[0029] 该中子透明材料中钼的含量为50wt%，钛的含量为50wt%。将钼粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1500℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0030] 实施例6

[0031] 该中子透明材料中钼的含量为51wt%，钛的含量为49wt%。将钼粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于氩气炉中进行烧结，在温度为1530℃下烧结2h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0032] 实施例7

[0033] 该中子透明材料中钼的含量为52wt%，钛粉的含量为48wt%。将钼粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1550℃下烧结1.5h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0034] 实施例8

[0035] 该中子透明材料中钼的含量为53wt%，钛粉的含量为47wt%。将钼粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1570℃下烧结1.5h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0036] 实施例9

[0037] 该中子透明材料中钼的含量为54wt%，钛粉的含量为46wt%。将钼粉、和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于氩气炉中进行烧结，在温度为1580℃下烧结1.5h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0038] 实施例10

[0039] 该中子透明材料中钼的含量为55wt%，钛粉的含量为45wt%。将钼粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，冷等静压成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1600℃下烧结1 h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0040] 实施例11

[0041] 该中子透明材料中钼的含量为56wt%，钛的含量为44wt%。将钼粉和钛粉按所述比例配料，球磨混合均匀，钢模压制成形，得到压坯，将压坯置于真空炉中进行烧结，在温度为1600℃下烧结1h，即得到中子衍射高压腔体的钼钛合金中子透明材料。

[0042] 以上所述仅是本发明优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应该视为本发明的保护范围。