一种含硫磷铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种含硫磷铵的制备方法。首先将磷酸二铵装置洗涤液和单质硫磺颗粒一起进行湿磨，然后按生产要求控制硫磺颗粒大小过筛后输送至磷铵生产装置的反应器，或者输送至储槽和湿法磷酸混合后再输送至反应器和液氨反应，经过造粒、干燥得产品。本发明利用现有的磷铵装置洗涤液，生产含有磷、硫两种以上营养元素的肥料，不改变原工艺路线，为传统装置提供低成本的产品升级方法。所得产品含有均匀的单质硫，大幅减少返料频率，降低粉尘爆炸的可能性。

权利要求

1.一种含硫磷铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将单质硫磺颗粒和磷酸二铵装置洗涤液加入湿磨系统中，硫磺质量占总物料量的

30～60％，湿磨后过筛得到固相物粒径20μm～500μm，含固量为40～70％的混合物料A；所述的磷酸二铵装置洗涤液，其pH≤3，P2O5％为5％～20％，比重为1.1～1.2；

(2)将混合物料A输送至反应器中和磷铵料浆混合，得到含硫磷铵料浆B；或是将混合物料A输送至储槽中，和湿法磷酸混合，搅拌均匀后得到混合物料C，混合物料C输送至管式反应器和液氨反应得到含硫磷铵料浆D；

(3)将含硫磷铵料浆B或者含硫磷铵料浆D输送至磷酸二铵造粒器，按磷酸二铵生产工艺进行造粒，再按磷铵工艺经干燥、筛分、冷却后即得到所需的含硫磷铵成品。

2.根据权利要求1所述的含硫磷铵的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的加入湿磨系统中的单质硫磺颗粒，其颗粒粒径≤1cm。

3.根据权利要求1所述的含硫磷铵的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的干燥，控制出口物料水分≤2.0％。

4.根据权利要求1所述的含硫磷铵的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，单质硫在所述混合物料C中的质量分数为1～20％。

5.根据权利要求1所述的含硫磷铵的制备方法，其特征在于：单质硫在含硫磷铵成品中的质量分数为2～16％。

说明书

一种含硫磷铵的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于磷肥生产技术领域，具体是涉及一种含硫磷铵的制备方法。

背景技术

[0002] 磷铵，国内主要有磷酸二铵和磷酸一铵，可以用同一个装置控制不同的中和度而得到不同的磷铵产品。传统的磷铵装置生产硫肥，一般是采取在氨化后的物料上喷液态硫磺或者在产品外包裹一层液态硫磺的方式，这些方式都会造成硫磺颗粒大小不一致、分布不均匀。由于工艺的差异性，在反应过程中喷液硫由于温度的降低会导致熔融硫结块，而不能均匀分散在物料中；若在造粒工序中喷雾熔融硫磺，又会导致产品含硫不均匀，从而导致不合格批次增多。还有一种方法是将硫磺粉末加入到料浆中，但该方法需要先将硫磺磨成粉末状，增加磨碎和运输装置而使成本增加。

[0003] 经检索发现，中国专利96193527.8中描述了“含硫肥料及其制备方法”，通过将融化硫通入反应器中和磷肥料浆混合后再固化、粒化。201080005679.3中描述了“含硫肥料及其制备方法”，通过在主要含有磷酸盐基肥料物质的浆液中混入表面活性剂再引入熔融硫，然后造粒。200380103202.9“含硫磷酸铵肥料的生产方法”，其描述了将含元素硫的液相在反应器中和含氨、磷酸、水的液相混合或者在造粒机装置中引入。99120285.6“复合含硫肥料及其制造方法”中描述了将各种肥料按比例进行混合。200610172825.7和01801260.4“含硫肥料组合物及其制备方法”描述了用含硫的浆液喷雾含有磷酸盐或者硝酸盐等肥料的表面。200910102988.1“用磷酸二硫装置加硫磺粉生产硫肥的方法”描述了将硫磺粉混合到硫酸中，氨化融化后引入反应器和磷酸二铵料浆混合。

[0004] 上述这些专利文献公开了很多针对磷铵的加硫方法，但加入颗粒硫磺生产含硫磷铵还尚未见有相关报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种含硫磷铵的生产方法，解决现有磷酸二铵产品含硫不均匀的缺点，同时减少生产过程中返料频率，降低粉尘爆炸的可能性，并有效利用现有磷铵装置的洗涤液，制备高品质含硫磷铵产品。

[0006] 本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

[0007] 除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

[0008] 一种含硫磷铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

[0009] (1)将单质硫磺颗粒和磷酸二铵装置洗涤液加入湿磨系统中，硫磺质量占总物料量的30～60％，湿磨后过筛得到固相物粒径20μm～500μm，含固量为40～70％的混合物料A；

[0010] (2)将混合物料A输送至反应器中和磷铵料浆混合，得到含硫磷铵料浆B；或是将混合物料A输送至储槽中，和湿法磷酸混合，搅拌均匀后得到混合物料C，混合物料C输送至管式反应器和液氨反应得到含硫磷铵料浆D；

[0011] (3)将含硫磷铵料浆B或者含硫磷铵料浆D输送至磷酸二铵造粒器，按磷酸二铵生产工艺进行造粒，再按磷铵工艺经干燥、筛分、冷却后即得到所需的含硫磷铵成品。

[0012] 步骤(1)所述的加入湿磨中的磷酸二铵装置洗涤液，其pH≤3，P2O5％为5％～20％，比重为1.1～1.2g/L。

[0013] 步骤(1)所述的加入湿磨中的单质硫磺颗粒，其颗粒粒径≤1cm。

[0014] 步骤(3)中所述的干燥，出口物料水分≤2.0％。

[0015] 步骤(2)中，单质硫在所述混合物料C中的质量分数为1～20％。。

[0016] 步骤(2)中，混合物料A加入料浆B或料浆D后，单质硫在含硫磷铵成品中的质量分数为2～16％。

[0017] 相对于现有技术，本发明具有以下优点：

[0018] 1、本发明克服了现有磷酸二铵反应中加硫颗粒混合不均匀的缺点，利用现有的磷酸二铵装置，生产加硫磷铵，方便经济。最终得到含硫磷铵产品的质量指标能够达到：有效P2O5≥38％；水分≤2.0％；筛分后产品粒度在1.00～4.00mm的≥90％；硫含量≥5％。

[0019] 2、本发明利用磷酸二铵装置的洗涤液，将硫磺颗粒和洗涤液一起加入湿磨机进行湿磨，从而将硫单质小颗粒均匀分散到洗涤液中。发明人在无数次的实验基础上发现，磷酸二铵装置的洗涤液和硫磺经过湿磨后，硫磺小颗粒能够均匀分散在洗涤液体系中，且容易输送至反应器或者储槽中，在搅拌条件下不会分层，从而使硫单质颗粒均匀分布在含硫磷铵产品中。而且硫磺的加入不会对磷酸二铵的反应及造粒造成影响。

[0020] 3、所得产品含有均匀的单质硫，大幅减少返料频率，降低粉尘爆炸的可能性；同时利用了现有装置的洗涤液，不需添加额外的工艺水或者添加剂就能实现硫磺的均匀分布，装置改造不大。

[0021] 4、本发明所用的单质硫磺颗粒粒径可达1cm，来源广泛；采用湿磨装置对磷酸二铵洗涤液和硫磺进行磨碎过筛，无安全隐患，且可以控制产品中的硫磺颗粒大小，湿磨后其粒径可在20μm～500μm根据生产需要选择，总技改成本低。

附图说明

[0022] 图1为用本发明含硫磷铵制备方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

[0023] 下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定。

[0024] 实施例1

[0025] 生产含硫磷铵，如图1所示：

[0026] 第一步：将粒径不大于1cm的硫磺颗粒,按和洗涤液混合后质量比不大于30％的量经皮带加入到湿磨机，混入比重为1.1g/L、pH＝1、P2O5为5％的计算量的洗涤液，湿磨得到粒径500μm、含固量为40％的含硫洗涤液，得物料A。

[0027] 第二步：生产含硫磷铵。将上述物料A按图1引入储槽，加入浓度为46％的磷酸，输送至管式反应器内反应完成后造粒，250℃以下热风干燥，破碎筛分后得到含硫磷铵。

[0028] 表1含硫磷铵分析结果

[0029]

[0030] 实施例2

[0031] 第一步：将粒径不大于1cm的硫磺颗粒,按和洗涤液混合后质量比不大于45％的量经皮带加入到湿磨机，混入比重为1.15g/L、pH＝2、P2O5为12％的计算量的洗涤液，湿磨得到粒径为75μm、含固量55％的含硫洗涤液，得物料A。

[0032] 第二步：生产含硫磷铵。将上述物料A按图1直接引入反应器，和反应器中的磷铵料浆混合后得料浆B，B输送至造粒机造粒，250℃以下热风干燥，破碎筛分后得到含硫磷铵。

[0033] 表2含硫重钙分析结果

[0034]

[0035] 实施例3

[0036] 第一步：将粒径不大于1cm的硫磺颗粒,按和洗涤液混合后质量比不大于60％的量经皮带加入到湿磨机，混入比重为1.2g/L、pH＝3、P2O5为20％的计算量的洗涤液，湿磨得到粒径为20μm、含固量70％的含硫洗涤液，得物料A。

[0037] 第二步：生产含硫磷铵。将上述物料A按图1引入储槽，加入浓度为46％的磷酸，输送至管式反应器内反应完成后造粒，250℃以下热风干燥，破碎筛分后得到含硫磷铵。

[0038] 表3含硫磷铵分析结果

[0039]