一种4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯的合成方法

摘要

本发明涉及一种4,4?双(2?甲氧基苯甲酸基)联苯的合成方法，属于化工合成领域。本发明将4,4?二溴联苯和氢氧化钠和五水硫酸铜和去离子水，搅拌混合并升温加热使其反应，随后过滤收集滤液，并滴加硫酸随后洗涤干燥和二甲基甲酰胺和邻甲氧基苯甲醛，搅拌混合保温反应制备得4,4?双(2?甲氧基苯甲酸基)联苯。

权利要求

1.一种4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：

(1)将17～18g的4,4-二溴联苯和32～35mL质量浓度为15％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于1L的高压釜中，待其搅拌混合10～15min后，继续添加90～100mg的五水硫酸铜和600～610mL的去离子水，在20～30℃下搅拌混合10～15min；

(2)待混合完成后，对其升温加热至250～280℃，使其反应4～5h，待其反应完成后，使其静置冷却至20～30℃，收集黄色反应液并对其抽滤，收集滤液并对其缓慢滴加质量浓度为10％的硫酸溶液，待白色沉淀缓慢析出，测定其pH为3～4时，停止滴加硫酸并使其静置沉淀20～30min；

(3)待静置完成后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水对其淋洗至滤液pH为7.0，随后将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得4，4’二羟基联苯，将其置于50～60℃烘箱中，干燥保存；

(4)在100mL的三口烧瓶中，加入50～55mL的二甲基甲酰胺4.5～5.0g的上述制备的4，

4’二羟基联苯和2.7～3.0g的邻甲氧基苯甲醛，在60～65℃下使其搅拌混合10～15min；

(5)待搅拌完成后，继续添加4.5～5.0g的质量浓度为30％的甲醇钠溶液，待其出现黄绿色固体后，保温反应30～40min，随后停止加热并将反应液置于冰水中，对其搅拌并过滤，收集滤渣并置于60～80℃下干燥6～8h，即可制备得4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯。

说明书

一种4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯的合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯的合成方法，属于化工合成领域。

背景技术

[0002] 4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯是有机化工中间体，广泛的应用于合成医药和农药，用途十分广泛，用它合成的荧光增白剂有数十个品种，制造的新型杀菌剂具有独特的功能，是一种很有发展前途的杀菌、农药中间体，但4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯一直没有较理想的工业生产方法。传统生产4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。

发明内容

[0003] 本发明提供了一种反应条件温和、收率高的4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯的合成方法。

[0004] 为达到上述目的，本发明的4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯的合成方法的合成路线为：

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：(1)将17～18g的4,4-二溴联苯和32～35mL质量浓度为15％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于1L的高压釜中，待其搅拌混合10～15min后，继续添加90～100mg的五水硫酸铜和600～610mL的去离子水，在20～30℃下搅拌混合10～15min；
(2)待混合完成后，对其升温加热至250～280℃，使其反应4～5h，待其反应完成后，使其静置冷却至20～30℃，收集黄色反应液并对其抽滤，收集滤液并对其缓慢滴加质量浓度为10％的硫酸溶液，待白色沉淀缓慢析出，测定其pH为3～4时，停止滴加硫酸并使其静置沉淀20～30min；
(3)待静置完成后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水对其淋洗至滤液pH为7.0，随后将其置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得4，4’二羟基联苯，将其置于50～60℃烘箱中，干燥保存；
(4)在100mL的三口烧瓶中，加入50～55mL的二甲基甲酰胺4.5～5.0g的上述制备的4，
4’二羟基联苯和2.7～3.0g的邻甲氧基苯甲醛，在60～65℃下使其搅拌混合10～15min；
(5)待搅拌完成后，继续添加4.5～5.0g的质量浓度为30％的甲醇钠溶液，待其出现黄绿色固体后，保温反应30～40min，随后停止加热并将反应液置于冰水中，对其搅拌并过滤，收集滤渣并置于60～80℃下干燥6～8h，即可制备得4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯。
具体实施方案

[0006] 将17～18g的4,4-二溴联苯和32～35mL质量浓度为15％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于1L的高压釜中，待其搅拌混合10～15min后，继续添加90～100mg的五水硫酸铜和600～610mL的去离子水，在20～30℃下搅拌混合10～15min；待混合完成后，对其升温加热至250～280℃，使其反应4～5h，待其反应完成后，使其静置冷却至20～30℃，收集黄色反应液并对其抽滤，收集滤液并对其缓慢滴加质量浓度为10％的硫酸溶液，待白色沉淀缓慢析出，测定其pH为3～4时，停止滴加硫酸并使其静置沉淀20～30min；待静置完成后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水对其淋洗至滤液pH为7.0，随后将其置于60～80℃烘箱中干燥6～
8h，制备得4，4’二羟基联苯，将其置于50～60℃烘箱中，干燥保存；在100mL的三口烧瓶中，加入50～55mL的二甲基甲酰胺4.5～5.0g的上述制备的4，4’二羟基联苯和2.7～3.0g的邻甲氧基苯甲醛，在60～65℃下使其搅拌混合10～15min；待搅拌完成后，继续添加4.5～5.0g的质量浓度为30％的甲醇钠溶液，待其出现黄绿色固体后，保温反应30～40min，随后停止加热并将反应液置于冰水中，对其搅拌并过滤，收集滤渣并置于60～80℃下干燥6～8h，即可制备得4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯。

[0007] 实例1将17g的4,4-二溴联苯和32mL质量浓度为15％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于1L的高压釜中，待其搅拌混合10min后，继续添加90mg的五水硫酸铜和600mL的去离子水，在20℃下搅拌混合10min；待混合完成后，对其升温加热至250℃，使其反应4h，待其反应完成后，使其静置冷却至20℃，收集黄色反应液并对其抽滤，收集滤液并对其缓慢滴加质量浓度为
10％的硫酸溶液，待白色沉淀缓慢析出，测定其pH为3～4时，停止滴加硫酸并使其静置沉淀
20min；待静置完成后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水对其淋洗至滤液pH为7.0，随后将其置于60℃烘箱中干燥6h，制备得4，4’二羟基联苯，将其置于50℃烘箱中，干燥保存；在
100mL的三口烧瓶中，加入50mL的二甲基甲酰胺4.5g的上述制备的4，4’二羟基联苯和2.7g的邻甲氧基苯甲醛，在60℃下使其搅拌混合10min；待搅拌完成后，继续添加4.5g的质量浓度为30％的甲醇钠溶液，待其出现黄绿色固体后，保温反应30min，随后停止加热并将反应液置于冰水中，对其搅拌并过滤，收集滤渣并置于60℃下干燥6h，即可制备得4,4-双(2-甲氧基苯甲酸基)联苯。

[0008] 实例2将17.5g的4,4-二溴联苯和33mL质量浓度为15％的氢氧化钠溶液搅拌混合，并置于1L的高压釜中，待其搅拌混合12min后，继续添加95mg的五水硫酸铜和605mL的去离子水，在25℃下搅拌混合12min；待混合完成后，对其升温加热至260℃，使其反应4.5h，待其反应完成