一种三氟乙胺盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种三氟乙胺盐酸盐的制备方法，先在乙醇-水共沸或近共沸体系中，三氟乙胺与盐酸进行中和反应得到含三氟乙胺盐酸盐的反应后溶液，再经减压蒸馏脱溶去除水和乙醇后得到的三氟乙胺盐酸盐。本发明提供的方法工艺安全，制备的产品纯度高、水分低。

权利要求

1.一种三氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在乙醇-水共沸或近共沸体系中，三氟乙胺与盐酸进行中和反应得到含三氟乙胺盐酸盐的反应后溶液；

(2)将含三氟乙胺盐酸盐的反应后溶液进行减压蒸馏脱溶，控制减压蒸馏的真空度不低于0.05MPa，得到三氟乙胺盐酸盐。

2.按照权利要求1所述的三氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中盐酸为饱和盐酸溶液。

3.按照权利要求1所述的三氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，反应温度为10～60℃。

4.按照权利要求3所述的三氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，反应温度为20～40℃。

5.按照权利要求1所述的三氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述三氟乙胺与盐酸的质量比为0.5～2.0:1，乙醇与三氟乙胺的质量比为0.2～5.0:1。

6.按照权利要求5所述的三氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于所述三氟乙胺与盐酸的质量比为1～1.5:1，乙醇与三氟乙胺的质量比为0.5～4.0:1。

7.按照权利要求1所述的三氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，减压蒸馏操作的真空度为0.07～0.10MPa，减压蒸馏脱溶温度为30～80℃。

8.按照权利要求7所述的三氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于所述减压蒸馏脱溶温度为40～60℃。

说明书

一种三氟乙胺盐酸盐的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种三氟乙胺盐酸盐的制备方法。

背景技术

[0002] 三氟乙胺盐酸盐，外观为淡黄色或白色晶体，英文名trifluoroethylamine hydrochloride，CAS号373-88-6，分子量135.5，分子式C2H4F3N·HCl，熔点220～222℃，不溶于醚，在无水乙醇中有较好的溶解度，易溶于水。

[0003] 三氟乙胺盐酸盐是一种应用广泛的含氟有机化合物，在医药学领域，由其合成的药物中间体及其成品药可用来治疗各种心血管疾病、精神疾病、细菌或病毒感染、癌症、免疫调节混乱、疟疾、胃病等。在农业领域，三氟乙胺盐酸盐被用来合成多种杀虫剂。三氟乙胺盐酸盐也可合成兽药。

[0004] 现有技术对于三氟乙胺盐酸盐制备方法的报道较少。1952年的文献Journal of the Chemical Society和1954年的文献Canadian Journal of Chemistry报道了以乙醚为溶剂，三氟乙胺与氯化氢气体反应制备三氟乙胺盐酸盐的方法，但没有报道反应条件、反应收率和产品纯度。此方法使用的溶剂乙醚易燃，且中和剂氯化氢气体不易得到和使用，不容易工业化应用。

[0005] 因此，需要开发一种新的制备三氟乙胺盐酸盐的方法。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种三氟乙胺盐酸盐的制备方法，不使用闪点高的乙醚，避免了生产中的安全风险、有利于工业化生产，制备的三氟乙胺盐酸盐纯度高、水分低。

[0007] 本发明利用乙醇能够与水形成共沸或近共沸混合物的特点，将三氟乙胺与盐酸的反应置于乙醇-水共沸或近共沸体系中进行，反应完毕后再通过减压蒸馏的方式将体系中乙醇和水同时脱除，以此制备纯度高、水分低的三氟乙胺盐酸盐。本发明采用的技术方案如下：

[0008] 一种三氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

[0009] (1)在乙醇-水共沸或近共沸体系中，三氟乙胺与盐酸进行中和反应得到含三氟乙胺盐酸盐的反应后溶液；

[0010] (2)将含三氟乙胺盐酸盐的反应后溶液进行减压蒸馏脱溶，控制减压蒸馏的真空度不低于0.05MPa，得到三氟乙胺盐酸盐。

[0011] 本发明所述制备方法，在步骤(1)中，使用加入盐酸的方式，不仅作为与三氟乙胺反应的原料，也同时作为水的来源，与乙醇共同形成共沸或近共沸体系。作为一种优选的方式，所述盐酸为饱和盐酸溶液。所述步骤(1)中，反应温度优选为10～60℃，并进一步优选为20～40℃。所述步骤(1)中，所述三氟乙胺与盐酸的质量比优选为0.5～2.0:1，并进一步优选为1～1.5:1；所述乙醇与三氟乙胺的质量比优选为0.2～5.0:1，并进一步优选为0.5～4.0:1。

[0012] 本发明所述制备方法，在步骤(2)中，减压蒸馏操作的真空度优选为0.07～0.10Mpa；减压蒸馏脱溶温度优选为30～80℃，并进一步优选为40～60℃。

具体实施方式

[0013] 下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

[0014] 实施例1

[0015] 在三口烧瓶中加入100g乙醇和33g三氟乙胺，在温度小于25℃时开始缓慢滴加35g饱和盐酸溶液，滴加完毕后保温反应一个小时。将反应后的反应液进行减压蒸馏脱溶操作，控制体系的真空度为0.080MPa、温度为50±5℃，经过5小时的减压蒸馏脱溶操作将水和乙醇脱除干净，得到三氟乙胺盐酸盐40.8g，产品收率为90.33％。得到的三氟乙胺盐酸盐为白色粉末状结晶性固体，含水量为0.15％(产品含水量用卡尔费休水分仪测定，下同)。

[0016] 实施例2

[0017] 在三口烧瓶中加入100g乙醇和33g三氟乙胺，在温度小于25℃时开始缓慢滴加35g饱和盐酸溶液，滴加完毕后升温至50℃保温反应一个小时。将反应后的反应液在体系的真空度为0.098MPa，控制温度为45±5℃，经过5小时的减压蒸馏脱溶操作将水和乙醇脱除干净，得到三氟乙胺盐酸盐43.5g，产品收率为96.30％。得到的三氟乙胺盐酸盐为白色粉末状结晶性固体，含水量为0.13％。

[0018] 实施例3

[0019] 在三口烧瓶中加入100g乙醇和33g三氟乙胺，在温度小于25℃时开始缓慢滴加35g饱和盐酸溶液，滴加完毕后升温至50℃保温反应一个小时。将反应后的反应液在体系的真空度为0.070MPa，控制温度为55±5℃，经过5小时的减压蒸馏脱溶操作将水和乙醇脱除干净，，得到三氟乙胺盐酸盐41.8g，产品收率为92.54％。得到的三氟乙胺盐酸盐为白色粉末状结晶性固体，含水量为0.23％。

[0020] 表1

[0021]

[0022] 实施例4