一种(甲基氨基)(苯基)甲醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种(甲基氨基)(苯基)甲醇的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明针对目前(甲基氨基)(苯基)甲醇合成过程中收率低，且反应时间长，同时溶剂不能回收，易造成环境污染的问题，本发明提供了一种(甲基氨基)(苯基)甲醇的合成方法。

权利要求

1.一种(甲基氨基)(苯基)甲醇的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：

(1)取50mL的锥形瓶在烘箱中烘干，分别向其中加入5～7mL(Z)-N-甲基-1-苯基甲亚胺及40～50mg氰基硼氢化钠，用手轻轻摇晃锥形瓶，使锥形瓶内的氰基硼氢化钠完全溶解，随后将锥形瓶移至水浴锅中，进行加热，使用氮气将锥形瓶内的空气排出，进行氮气保护，设定温度为80～90℃，加热15～20min；

(2)待上述加热结束后，向其中加入冰水，使用玻璃棒进行搅拌，直至无沉淀产生，然后进行减压抽滤，使用冰水冲洗抽滤后的物质2～4次，随后将抽滤剩余物进行烘干，即可得到(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺；

(3)称取1～3g上述所得的(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺放入50mL的烧杯中，再向其中加入10～20mL二氯甲烷，随后将烧杯移至水浴锅中进行加热，温度设定为40～45℃，使用玻璃棒缓慢搅拌直至烧杯内的固体完全溶解，然后向其中加入5～10mg石墨插层化合物；

(4)待上述添加完成后，在烧杯上装上气体回收装置，对烧杯升温至50～55℃，同时使用氮气保护，保持温度40～50min后，装上回流装置，升温至90～95℃，保持温度50～60min，收集回流液，即可得到2-甲氨基-2-苯基乙腈；

(5)将上述所得的回流液放入三口烧杯中，向其中加入10～15mL的去离子水，及10～

15mg的二氧化锰，搅拌均匀，然后再向其中加入1～4mg的氯酸钾及1～3颗沸石，随后在三口烧瓶装上回流装置，升温至回流装置有回流液产生，保持温度，直至无回流液产生，收集回流液，即可得到(甲基氨基)(苯基)甲醇，收率达到59～67％。

说明书

一种(甲基氨基)(苯基)甲醇的合成方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种(甲基氨基)(苯基)甲醇的合成方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

[0002] (甲基氨基)(苯基)甲醇是一个高活性、低毒的杀菌剂，并且具有很强的预防效果，施药后持效期长，耐雨水冲刷，对人畜和其他有益生物安全性高，对作物污染少，对环境友好等。氰霜唑已在国内外广泛用于防治黄瓜、葡萄等作物的霜霉病和番茄、马铃薯等作物的晚疫病。

[0003] (甲基氨基)(苯基)甲醇总收率仍只能达到38.9％，并且反应时间较长，另外反应中采用N，N槡二甲基甲酰胺作溶剂，反应结束后反应液直接排入水中，溶剂无法回收，不但造成溶剂的浪费，而且使废水排放量加大，造成了环境的巨大污染。

发明内容

[0004] 本发明主要解决的技术问题：针对目前(甲基氨基)(苯基)甲醇合成过程中收率低，且反应时间长，同时溶剂不能回收，易造成环境污染的问题，本发明提供了一种(甲基氨基)(苯基)甲醇的合成方法。

[0005] 为达到上述目的，本发明的(甲基氨基)(苯基)甲醇合成路线为：

[0006] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：(1)取50mL的锥形瓶在烘箱中烘干，分别向其中加入5～7mL(Z)-N-甲基-1-苯基甲亚胺及40～50mg氰基硼氢化钠，用手轻轻摇晃锥形瓶，使锥形瓶内的氰基硼氢化钠完全溶解，随后将锥形瓶移至水浴锅中，进行加热，使用氮气将锥形瓶内的空气排出，进行氮气保护，设定温度为80～90℃，加热15～20min；
(2)待上述加热结束后，向其中加入冰水，使用玻璃棒进行搅拌，直至无沉淀产生，然后进行减压抽滤，使用冰水冲洗抽滤后的物质2～4次，随后将抽滤剩余物进行烘干，即可得到(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺；
(3)称取1～3g上述所得的(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺放入50mL的烧杯中，再向其中加入10～20mL二氯甲烷，随后将烧杯移至水浴锅中进行加热，温度设定为40～45℃，使用玻璃棒缓慢搅拌直至烧杯内的固体完全溶解，然后向其中加入5～10mg石墨插层化合物；
(4)待上述添加完成后，在烧杯上装上气体回收装置，对烧杯升温至50～55℃，同时使用氮气保护，保持温度40～50min后，装上回流装置，升温至90～95℃，保持温度50～60min，收集回流液，即可得到2-甲氨基-2-苯基乙腈；
(5)将上述所得的回流液放入三口烧杯中，向其中加入10～15mL的去离子水，及10～
15mg的二氧化锰，搅拌均匀，然后再向其中加入1～4mg的氯酸钾及1～3颗沸石，随后在三口烧瓶装上回流装置，升温至回流装置有回流液产生，保持温度，直至无回流液产生，收集回流液，即可得到(甲基氨基)(苯基)甲醇收率达到59～67％。

[0007] 本发明的有益效果是：(1)本发明制作简单，易于操作；
(2)本发明所制得的产物，收率达到59～67％。

具体实施方式

[0008] 取50mL的锥形瓶在烘箱中烘干，分别向其中加入5～7mL(Z)-N-甲基-1-苯基甲亚胺及40～50mg氰基硼氢化钠，用手轻轻摇晃锥形瓶，使锥形瓶内的氰基硼氢化钠完全溶解，随后将锥形瓶移至水浴锅中，进行加热，使用氮气将锥形瓶内的空气排出，进行氮气保护，设定温度为80～90℃，加热15～20min；待上述加热结束后，向其中加入冰水，使用玻璃棒进行搅拌，直至无沉淀产生，然后进行减压抽滤，使用冰水冲洗抽滤后的物质2～4次，随后将抽滤剩余物进行烘干，即可得到(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺；称取1～3g上述所得的(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺放入50mL的烧杯中，再向其中加入10～20mL二氯甲烷，随后将烧杯移至水浴锅中进行加热，温度设定为40～45℃，使用玻璃棒缓慢搅拌直至烧杯内的固体完全溶解，然后向其中加入5～10mg石墨插层化合物；待上述添加完成后，在烧杯上装上气体回收装置，对烧杯升温至50～55℃，同时使用氮气保护，保持温度40～50min后，装上回流装置，升温至90～95℃，保持温度50～60min，收集回流液，即可得到2-甲氨基-2-苯基乙腈；将上述所得的回流液放入三口烧杯中，向其中加入10～15mL的去离子水，及10～15mg的二氧化锰，搅拌均匀，然后再向其中加入1～4mg的氯酸钾及1～3颗沸石，随后在三口烧瓶装上回流装置，升温至回流装置有回流液产生，保持温度，直至无回流液产生，收集回流液，即可得到(甲基氨基)(苯基)甲醇，收率达到59～67％。

[0009] 实例1取50mL的锥形瓶在烘箱中烘干，分别向其中加入5mL(Z)-N-甲基-1-苯基甲亚胺及50mg氰基硼氢化钠，用手轻轻摇晃锥形瓶，使锥形瓶内的氰基硼氢化钠完全溶解，随后将锥形瓶移至水浴锅中，进行加热，使用氮气将锥形瓶内的空气排出，进行氮气保护，设定温度为80℃，加热15min；待上述加热结束后，向其中加入冰水，使用玻璃棒进行搅拌，直至无沉淀产生，然后进行减压抽滤，使用冰水冲洗抽滤后的物质4次，随后将抽滤剩余物进行烘干，即可得到(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺；称取1g上述所得的(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺放入
50mL的烧杯中，再向其中加入10mL二氯甲烷，随后将烧杯移至水浴锅中进行加热，温度设定为45℃，使用玻璃棒缓慢搅拌直至烧杯内的固体完全溶解，然后向其中加入10mg石墨插层化合物；待上述添加完成后，在烧杯上装上气体回收装置，对烧杯升温至50℃，同时使用氮气保护，保持温度40min后，装上回流装置，升温至95℃，保持温度50min，收集回流液，即可得到2-甲氨基-2-苯基乙腈；将上述所得的回流液放入三口烧杯中，向其中加入10mL的去离子水，及15mg的二氧化锰，搅拌均匀，然后再向其中加入4mg的氯酸钾及1颗沸石，随后在三口烧瓶装上回流装置，升温至回流装置有回流液产生，保持温度，直至无回流液产生，收集回流液，即可得到(甲基氨基)(苯基)甲醇，收率达到64.2％。

[0010] 实例2取50mL的锥形瓶在烘箱中烘干，分别向其中加入7mL(Z)-N-甲基-1-苯基甲亚胺及50mg氰基硼氢化钠，用手轻轻摇晃锥形瓶，使锥形瓶内的氰基硼氢化钠完全溶解，随后将锥形瓶移至水浴锅中，进行加热，使用氮气将锥形瓶内的空气排出，进行氮气保护，设定温度为90℃，加热20min；待上述加热结束后，向其中加入冰水，使用玻璃棒进行搅拌，直至无沉淀产生，然后进行减压抽滤，使用冰水冲洗抽滤后的物质4次，随后将抽滤剩余物进行烘干，即可得到(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺；称取3g上述所得的(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺放入
50mL的烧杯中，再向其中加入20mL二氯甲烷，随后将烧杯移至水浴锅中进行加热，温度设定为45℃，使用玻璃棒缓慢搅拌直至烧杯内的固体完全溶解，然后向其中加入10mg石墨插层化合物；待上述添加完成后，在烧杯上装上气体回收装置，对烧杯升温至55℃，同时使用氮气保护，保持温度50min后，装上回流装置，升温至95℃，保持温度60min，收集回流液，即可得到2-甲氨基-2-苯基乙腈；将上述所得的回流液放入三口烧杯中，向其中加入15mL的去离子水，及15mg的二氧化锰，搅拌均匀，然后再向其中加入4mg的氯酸钾及1～3颗沸石，随后在三口烧瓶装上回流装置，升温至回流装置有回流液产生，保持温度，直至无回流液产生，收集回流液，即可得到(甲基氨基)(苯基)甲醇，收率达到67％。

[0011] 实例3取50mL的锥形瓶在烘箱中烘干，分别向其中加入5mL(Z)-N-甲基-1-苯基甲亚胺及40mg氰基硼氢化钠，用手轻轻摇晃锥形瓶，使锥形瓶内的氰基硼氢化钠完全溶解，随后将锥形瓶移至水浴锅中，进行加热，使用氮气将锥形瓶内的空气排出，进行氮气保护，设定温度为80℃，加热15min；待上述加热结束后，向其中加入冰水，使用玻璃棒进行搅拌，直至无沉淀产生，然后进行减压抽滤，使用冰水冲洗抽滤后的物质2次，随后将抽滤剩余物进行烘干，即可得到(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺；称取1g上述所得的(氰基(苯基)甲基)(甲基)酰胺放入
50mL的烧杯中，再向其中加入10mL二氯甲烷，随后将烧杯移至水浴锅中进行加热，温度设定为40℃，使用玻璃棒缓慢搅拌直至烧杯内的固体完全溶解，然后向其中加入5mg石墨插层化合物；待上述添加完成后，在烧杯上装上气体回收装置，对烧杯升温至50℃，同时使用氮气保护，保持温度40min后，装上回流装置，升温至90℃，保持温度50min，收集回流液，即可得到2-甲氨基-2-苯基乙腈；将上述所得的回流液放入三口烧杯中，向其中加入10mL的去离子水，及10mg的二氧化锰，搅拌均匀，然后再向其中加入1mg的氯酸钾及1颗沸石，随后在三口烧瓶装上回流装置，升温至回流装置有回流液产生，保持温度，直至无回流液产生，收集回