一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法

摘要

本发明公开了一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，其包括如下步骤：在二甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂，在20～30℃下滴入2,3-二甲基-2-丁烯，滴加完毕后在20～30℃下保温4～6h后，取上层清液进行常压精馏，收集170～180℃的馏分。本发明的优点在于：收率高，没有副产物，反应条件温和，工艺流程简单。

权利要求

1.一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：在二甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂，在20～30℃下滴入2,3-二甲基-2-丁烯，滴加完毕后在20～30℃下保温4～6h后，取上层清液进行常压精馏，收集170～180℃的馏分。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二甲基氯硅烷与路易斯酸催化剂的摩尔比为1:(0.06～0.1)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸催化剂选自氯化锌、氯化铁或氯化铝。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二甲基氯硅烷与2,3-二甲基-2丁烯的摩尔比为1:(1～1.8)。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述2,3-二甲基-2丁烯的滴加速率为5滴/min。

说明书

一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学保护剂技术领域，特别涉及一种制备叔己基二甲基氯硅烷硅烷的方法。

背景技术

[0002] 叔己基二甲基氯硅烷，CAS号为67373-56-2，为医药行业常用的一种羟基保护剂，目前，国内对于该试剂的需求主要靠进口，价格比较昂贵，高达8000～10000元/kg，而国内的产品生产方法收率较低，这种现状严重制约了叔己基二甲基氯硅烷的应用。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

[0004] 为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

[0005] 一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

[0006] 在二甲基氯硅烷中加入路易斯酸催化剂，在20～30℃下滴入2,3-二甲基-2-丁烯，滴加完毕后在20～30℃下保温4～6h后，取上层清液进行常压精馏，收集170～180℃的馏分。

[0007] 反应路线为：

[0008]

[0009] 作为优选方案，所述二甲基氯硅烷与路易斯酸催化剂的摩尔比为1:(0.06～0.1)。

[0010] 作为优选方案，所述路易斯酸催化剂选自氯化锌、氯化铁或氯化铝。

[0011] 作为优选方案，所述二甲基氯硅烷与2,3-二甲基-2-丁烯的摩尔比为1:(1～1.8)。

[0012] 作为优选方案，所述2,3-二甲基-2丁烯的滴加速率为5滴/min。

[0013] 本发明的优点在于：收率高，没有副产物，反应条件温和，工艺流程简单。

具体实施方式

[0014] 下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。

[0015] 实施例1一种制备叔己基二甲基氯硅烷的方法，包括如下步骤：

[0016] 在一个四口瓶中，先从一个口加入二甲基氯硅烷，在搅拌的情况下加入氯化锌，控制二甲基氯硅烷与氯化锌的摩尔比为1:0.06，再在一个口安装上温度计，另一个口安装上