一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺

摘要

本发明公开了一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺。其特征在于制备工艺为：海藻酸钠→水溶解→稀释→过滤→弱酸酸化→超滤→水溶性海藻酸→加碱中和→醇沉→离心→冷冻干燥→粉碎→水溶性海藻酸钙或海藻酸钡。本发明先制备水溶性海藻酸，其分子结构中羧基都是以游离态形式存在，再经中和反应制备水溶性海藻酸钙、海藻酸钡，这颠覆了海藻酸钙、海藻酸钡水不溶性，两者的理化性质都发生质变，极具应用研究开发前景。

权利要求

1.一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺，包含如下步骤(1)配制1％胶液：取海藻酸钠粉末加水搅拌溶解成1％的胶液；

(2)稀释：胶液继续加水稀释10～15倍；

(3)过滤：稀释好的胶液过320目筛网，去除杂质；

(4)弱酸酸化：将适量弱酸分批次加入到过滤后的胶液中，启动搅拌器搅拌至反应完全；

(5)超滤：反应完全的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液；

(6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的碱进行中和反应，其中碱为氢氧化钙或氢氧化钡，通过测定反应液的pH确定反应终点；

(7)醇沉：中和完成后，采用1.5～2倍的95％乙醇沉淀中和产物；

(8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；

(9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；

(10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可。

2.根据权利要求1所述的一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺，其特征所述步骤(2)稀释后的胶液在20℃、1％浓度的旋转粘度为5～10mPa.s。

3.根据权利要求1所述的一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺，其特征所述步骤(4)中的弱酸为乙酸或磷酸中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺，其特征所述步骤(5)中超滤装置的操作压力为0.3MPa、工作温度40℃。

5.根据权利要求1所述的一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺，特征所述步骤(9)冷冻干燥后物料的水分≤15％。

说明书

一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺。

背景技术

[0002] 褐藻胶系海藻酸盐和海藻酸衍生物的统称，是一类天然亲水性聚合物。按品种主要可以分为溶性海藻酸盐和水不溶性海藻酸盐两类。水溶性主要包括海藻酸的一价盐(海藻酸钠、钾、铵等)及部分二价盐(海藻酸镁和海藻酸汞),水不溶包括大部分海藻酸二价盐，常见的有海藻酸钙、海藻酸钡(锰、钴)和海藻酸三价盐(褐藻酸铝、铁、铬等)。

[0003] 海藻酸盐的溶解特性的不同直接决定了其应用特性的不同。水溶性的海藻酸盐主要应用其增稠性、乳化性、粘结性、成膜性；而不溶性的海藻酸盐在应用时主要应用其离子转化时的凝胶性。能否通过一定的技术手段实现不溶性海藻酸盐变成水溶性海藻酸盐，来丰富其特性，开发更多的应用研究。

发明内容

[0004] 针对上述问题，本发明提供了一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺，通过制备水溶性海藻酸再通过中和反应制备水溶性海藻酸钙、海藻酸钡。

[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

[0006] 一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺。其特征在于包含以下步骤：

[0007] (1)配制1％胶液：取海藻酸钠粉末加水搅拌溶解成1％的胶液；

[0008] (2)稀释：胶液继续加水稀释10～15倍；

[0009] (3)过滤：稀释好的胶液过320目筛网，去除杂质；

[0010] (4)弱酸酸化：将适量弱酸分批次加入到过滤后的胶液中，启动搅拌器搅拌至反应完全；

[0011] (5)超滤：反应完全的胶液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液；

[0012] (6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的碱进行中和反应，通过测定反应液的pH确定反应终点；

[0013] (7)醇沉：中和完成后，采用1.5～2倍的95％乙醇沉淀中和产物；

[0014] (8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；

[0015] (9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；

[0016] (10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可。

[0017] 对上述技术方案进一步改进：所述步骤(2)稀释后的胶液在20℃、1％浓度的旋转粘度为5～10mPa.s。

[0018] 对上述技术方案进一步改进：所述步骤(4)中的弱酸为乙酸或磷酸中的一种或两种。

[0019] 对上述技术方案进一步改进：所述步骤(5)中超滤装置的操作压力为0.3MPa、工作温度40℃。

[0020] 对上述技术方案进一步改进：所述步骤(6)中的碱为氢氧化钙或氢氧化钡。

[0021] 对上述技术方案进一步改进：所述步骤(9)冷冻干燥后物料的水分≤15％。

[0022] 与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：

[0023] 本发明先制备水溶性海藻酸，其分子结构中羧基都是以游离态形式存在，再经中和反应制备水溶性海藻酸钙、海藻酸钡，这颠覆了海藻酸钙、海藻酸钡水不溶性，两者的理化性质都发生质变，极具应用研究开发前景。

附图说明

[0024] 图1为本发明提供的一种水溶性海藻酸钙及海藻酸钡的制备工艺流程图。具体实施例

[0025] 实施例1

[0026] 1、水溶性海藻酸钙生产工艺，具体为以下所述步骤：

[0027] (1)配制1％胶液：取75Kg海藻酸钠粉末，加到盛有7500L体积水的搅拌罐中，搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠的1％胶液；

[0028] (2)稀释：上述配制好的胶液加水继续加水稀释10倍，测定其1％胶液的旋转粘度为10mPa.s；

[0029] (3)过滤：稀释好的胶液320目筛网，去除杂质；

[0030] (4)弱酸酸化：将适量乙酸分三批次加入到过滤的胶液中、加入的过程中启动搅拌器搅拌，通过检测反应液pH判断最终的反应终点；

[0031] (5)超滤：酸化完全的反应液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液，其中超滤装置的操作压力0.3MPa、温度40℃；

[0032] (6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的氢氧化钙进行中和反应，通过测定反应液的pH确定反应终点；

[0033] (7)醇沉：中和完成后，采用1.5倍的95％乙醇沉淀中和产物；

[0034] (8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；

[0035] (9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；

[0036] (10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可，最终制的水溶性海藻酸钙。

[0037] 2、经检测上述工艺制备的水溶性海藻酸钙水分为13.88％，符合标准规定。

[0038] 实施列2

[0039] 1、水溶性海藻酸钡生产工艺，具体为以下所述步骤：

[0040] (1)配制1％胶液：取50Kg海藻酸钠粉末，加到盛有5000L体积水的搅拌罐中，搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠的1％胶液；

[0041] (2)稀释：上述配制好的胶液加水继续加水稀释15倍，测定其1％胶液的旋转粘度为5mPa.s；

[0042] (3)过滤：稀释好的胶液320目筛网，去除杂质；

[0043] (4)弱酸酸化：将适量磷酸分三批次加入到过滤的胶液中、加入的过程中启动搅拌器搅拌，通过检测反应液pH判断最终的反应终点；

[0044] (5)超滤：酸化完全的反应液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液，其中超滤装置的操作压力0.3MPa、温度40℃；

[0045] (6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的氢氧化钡进行中和反应，通过测定反应液的pH确定反应终点；

[0046] (7)醇沉：中和完成后，采用2倍的95％乙醇沉淀中和产物；

[0047] (8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；

[0048] (9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；

[0049] (10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可，最终制的水溶性海藻酸钡。

[0050] 2、经检测上述工艺制备的水溶性海藻酸钡水分为14.36％，符合标准规定。

[0051] 实施例3

[0052] 1、水溶性海藻酸钙生产工艺，具体为以下所述步骤：

[0053] (1)配制1％胶液：取50Kg海藻酸钠粉末，加到盛有5000L体积水的搅拌罐中，搅拌至完全溶解，得到海藻酸钠的1％胶液；

[0054] (2)稀释：上述配制好的胶液加水继续加水稀释12倍，测定其1％胶液的旋转粘度为7.5mPa.s；

[0055] (3)过滤：稀释好的胶液320目筛网，去除杂质；

[0056] (4)弱酸酸化：将适量乙酸和磷酸分三批次加入到过滤的胶液中、加入的过程中启动搅拌器搅拌，通过检测反应液pH判断最终的反应终点；

[0057] (5)超滤：酸化完全的反应液通过连续式板式超滤装置进行超滤处理，去除胶液中的无机盐小分子，剩余的浓缩液即为水溶性海藻酸溶液，其中超滤装置的操作压力0.3MPa、温度40℃；

[0058] (6)中和：向上述海藻酸溶液中加入适量的氢氧化钙进行中和反应，通过测定反应液的pH确定反应终点；

[0059] (7)醇沉：中和完成后，采用1.8倍的95％乙醇沉淀中和产物；

[0060] (8)离心：将醇沉混合物注入离心机中、离心去除水分；

[0061] (9)冷冻干燥：离心产物采用冷冻干燥技术进行干燥处理；

[0062] (10)干燥后的物料用粉碎机粉碎所需粒度即可，最终制的水溶性海藻酸钙。

[0063] 2、经检测上述工艺制备的水溶性海藻酸钙水分为13.93％，符合标准规定。