一种高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜的制备方法，属于保鲜膜领域。本发明从魔芋粉中提取魔芋葡甘聚糖，将壳聚糖加入魔芋葡甘聚糖提取液中溶胀，并加入改性后的纳米蒙脱石粉和甘油得涂膜粗液，将其浓缩后均匀涂抹在玻璃板上，通过脱酰基改性后得高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜，本发明在制备中对蒙脱石进行改性，使其在水中分散性高而不易团聚，通过添加改性纳米蒙脱石粉提高膜的韧性，将魔芋葡甘聚糖和壳聚糖共混可提高膜的弹性和强度，抗菌性能也得到提高，将薄膜再进行脱酰基改性，可抑制水分挥发和营养物质消耗，限制氧气通过鲜品表面速度，从而延长鲜品保存期。

权利要求

1.一种高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取15～20g魔芋精粉倒入1L烧杯中，加入400～500mL无水乙醇，移入45～55℃水浴锅中，搅拌润湿30～40min得到悬浊液，将悬浊液移入胶体磨中，研磨15～25min；

（2）研磨结束后将研磨物倒入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3～5次去除醇溶性游离糖进行除杂处理，收集除杂后的精粉溶于300～400mL蒸馏水中，用卧式离心机以4000～

6000r/min转速离心20～30min，分离得到上清液，即为魔芋葡甘聚糖提取液，备用；

（3）称取10～15g蒙脱石放入超细研磨机中研磨成粒径为2～4μm的粉末，将研磨后的粉末加入到100～200mL蒸馏水中，放置在摇床上振荡混合10～20min得到蒙脱石粉悬浮液，将得到的悬浮液放入90～100℃的油浴锅中，边搅拌边加入2～4g硬脂酸后继续保温搅拌4～

6h，过滤后，干燥得改性纳米蒙脱石粉；

（4）按固液比为1:10将3～5g壳聚糖加入到步骤（2）备用的魔芋葡甘聚糖提取液中，静置溶胀30～50min后，加入0.5～0.8g上述制得的改性纳米蒙脱石粉和混合液总质量7～9%甘油，倒入超声分散仪以200～300W功率超声分散10～15min后，再用浓度为0.5mol/L磷酸溶液调节pH至3～5，得到涂膜粗液；

（5）将上述涂膜粗液移入真空浓缩罐中，降低罐内压力至900～1000Pa，减压浓缩至其原体积的1/3，得到浓稠的涂膜液，将其装入涂布机均匀的涂抹在玻璃板上，放入烘箱于55～65℃下干燥6～8h；

（6）将干燥后负载薄膜的玻璃板浸入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声振荡浸渍2～3h进行脱酰基改性，改性结束后于60～65℃下真空干燥1～2h，揭膜后即得高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜。

说明书

一种高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜的制备方法，属于保鲜膜领域。

背景技术

[0002] 魔芋葡甘聚糖是一种天然高分子多糖，其分子中包含葡萄糖和甘露糖，β-1，4-糖苷键连接。作为一种可再生天然资源，魔芋葡甘聚糖来源充足，可生物降解，具有凝胶性、成膜性等多种特性。魔芋葡甘聚糖因其溶液粘度大，稳定性高，抗菌性强，结膜细致，光滑的性质而被作为保鲜剂的活性成分。新鲜食品经过KGM保鲜剂的处理，表面形成一层薄膜封闭鲜品表面气孔，形成具有严密渗透性的密闭环境，可抑制水分挥发和营养物质消耗，限制氧气通过鲜品表面速度，减弱鲜品呼吸强度，同时还可抑制病菌及霉菌的侵入和蔓延，起到防腐保鲜作用，从而延长鲜品保存期。该类材料具有可印刷性，可开发成为新型无毒、无公害的可食性食品包装膜。

[0003] 近年来关于魔芋葡甘聚糖膜的研究很多，一定条件下，魔芋葡甘聚糖具有较好的成膜性，但成膜不连续，耐洗擦性差，成膜时间长、膜的强度低、抗菌能力差以及吸湿度大等问题，故通常将其进行改性后再制膜，以提高成膜性，膜强度，抗水性和透湿性。

发明内容

[0004] 本发明主要解决的技术问题：针对目前魔芋葡甘聚糖制成的单一膜存在着许多不足，如成膜不连续，成膜时间长、膜的强度低、抗菌能力差以及吸湿度大等问题，提供了一种高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜的制备方法，本发明从魔芋粉中提取魔芋葡甘聚糖，将壳聚糖加入魔芋葡甘聚糖提取液中溶胀，并加入改性后的纳米蒙脱石粉和甘油得涂膜粗液，将其浓缩后均匀涂抹在玻璃板上，通过脱酰基改性后得高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜，本发明在制备中对蒙脱石进行改性，使其在水中分散性高而不易团聚，通过添加改性纳米蒙脱石粉提高膜的韧性，将魔芋葡甘聚糖和壳聚糖共混可提高膜的弹性和强度，抗菌性能也得到提高，将薄膜再进行脱酰基改性，可抑制水分挥发和营养物质消耗，限制氧气通过鲜品表面速度，从而延长鲜品保存期。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：（1）称取15～20g魔芋精粉倒入1L烧杯中，加入400～500mL无水乙醇，移入45～55℃水浴锅中，搅拌润湿30～40min得到悬浊液，将悬浊液移入胶体磨中，研磨15～25min；
（2）研磨结束后将研磨物倒入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3～5次去除醇溶性游离糖进行除杂处理，收集除杂后的精粉溶于300～400mL蒸馏水中，用卧式离心机以4000～
6000r/min转速离心20～30min，分离得到上清液，即为魔芋葡甘聚糖提取液，备用；
（3）称取10～15g蒙脱石放入超细研磨机中研磨成粒径为2～4μm的粉末，将研磨后的粉末加入到100～200mL蒸馏水中，放置在摇床上振荡混合10～20min得到蒙脱石粉悬浮液，将得到的悬浮液放入90～100℃的油浴锅中，边搅拌边加入2～4g硬脂酸后继续保温搅拌4～
6h，过滤后，干燥得改性纳米蒙脱石粉；
（4）按固液比为1:10将3～5g壳聚糖加入到步骤（2）备用的魔芋葡甘聚糖提取液中，静置溶胀30～50min后，加入0.5～0.8g上述制得的改性纳米蒙脱石粉和混合液总质量7～9%甘油，倒入超声分散仪以200～300W功率超声分散10～15min后，再用浓度为0.5mol/L磷酸溶液调节pH至3～5，得到涂膜粗液；
（5）将上述涂膜粗液移入真空浓缩罐中，降低罐内压力至900～1000Pa，减压浓缩至其原体积的1/3，得到浓稠的涂膜液，将其装入涂布机均匀的涂抹在玻璃板上，放入烘箱于55～65℃下干燥6～8h；
（6）将干燥后负载薄膜的玻璃板浸入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声振荡浸渍2～3h进行脱酰基改性，改性结束后于60～65℃下真空干燥1～2h，揭膜后即得高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜。

[0006] 本发明的应用的方法：水果存放过程中可以使用本发明制备的保鲜膜进行保存，例如对香梨进行储存，在常温下储存20～40天，香梨的腐烂率达到38.5～42.1%，可食用水果中，维生素C降低180～220mg/100g，使用保鲜膜对香梨表面包覆储存，在常温下储存20～40天，香梨的腐烂率达到15.2～23.5%，维生素C降低120～160mg/100g；本发明的保鲜膜的厚度为15～20μm，拉伸强度为55.8～65.9MPa，断裂伸长率为13.8～17.5%，水蒸气透过率为
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16.4～18.2g/m·24h，透氧量为47.1368～48.3650cm/m·24h·0.1MPa。

[0007] 本发明的有益效果是：（1）本发明原料来源丰富，制备工艺简单，使用方便；
（2）本发明在制备中对蒙脱石进行改性，使其在水中分散性高而不易团聚，通过添加改性纳米蒙脱石粉提高膜的韧性；
（3）将魔芋葡甘聚糖和壳聚糖共混可提高膜的弹性和强度，抗菌性能也得到提高；
（4）将薄膜再进行脱酰基改性，可抑制水分挥发和营养物质消耗，限制氧气通过鲜品表面速度，从而延长鲜品保存期。

具体实施方式

[0008] 首先称取15～20g魔芋精粉倒入1L烧杯中，加入400～500mL无水乙醇，移入45～55℃水浴锅中，搅拌润湿30～40min得到悬浊液，将悬浊液移入胶体磨中，研磨15～25min；研磨结束后将研磨物倒入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3～5次去除醇溶性游离糖进行除杂处理，收集除杂后的精粉溶于300～400mL蒸馏水中，用卧式离心机以4000～6000r/min转速离心20～30min，分离得到上清液，即为魔芋葡甘聚糖提取液，备用；称取10～15g蒙脱石放入超细研磨机中研磨成粒径为2～4μm的粉末，将研磨后的粉末加入到100～200mL蒸馏水中，放置在摇床上振荡混合10～20min得到蒙脱石粉悬浮液，将得到的悬浮液放入90～100℃的油浴锅中，边搅拌边加入2～4g硬脂酸后继续保温搅拌4～6h，过滤后，干燥得改性纳米蒙脱石粉；按固液比为1:10将3～5g壳聚糖加入备用的魔芋葡甘聚糖提取液中，静置溶胀30～50min后，加入0.5～0.8g上述制得的改性纳米蒙脱石粉和混合液总质量7～9%甘油，倒入超声分散仪以200～300W功率超声分散10～15min后，再用浓度为0.5mol/L磷酸溶液调节pH至3～5，得到涂膜粗液；将上述涂膜粗液移入真空浓缩罐中，降低罐内压力至900～1000Pa，减压浓缩至其原体积的1/3，得到浓稠的涂膜液，将其装入涂布机均匀的涂抹在玻璃板上，放入烘箱于55～65℃下干燥6～8h；将干燥后负载薄膜的玻璃板浸入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声振荡浸渍2～3h进行脱酰基改性，改性结束后于60～65℃下真空干燥1～2h，揭膜后即得高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜。

[0009] 实例1首先称取15g魔芋精粉倒入1L烧杯中，加入400mL无水乙醇，移入45℃水浴锅中，搅拌润湿30min得到悬浊液，将悬浊液移入胶体磨中，研磨15min；研磨结束后将研磨物倒入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤3次去除醇溶性游离糖进行除杂处理，收集除杂后的精粉溶于
300mL蒸馏水中，用卧式离心机以4000r/min转速离心20min，分离得到上清液，即为魔芋葡甘聚糖提取液，备用；称取10g蒙脱石放入超细研磨机中研磨成粒径为2μm的粉末，将研磨后的粉末加入到100mL蒸馏水中，放置在摇床上振荡混合10min得到蒙脱石粉悬浮液，将得到的悬浮液放入90℃的油浴锅中，边搅拌边加入2g硬脂酸后继续保温搅拌4h，过滤后，干燥得改性纳米蒙脱石粉；按固液比为1:10将3g壳聚糖加入备用的魔芋葡甘聚糖提取液中，静置溶胀30min后，加入0.5g上述制得的改性纳米蒙脱石粉和混合液总质量7%甘油，倒入超声分散仪以200W功率超声分散10min后，再用浓度为0.5mol/L磷酸溶液调节pH至3，得到涂膜粗液；将上述涂膜粗液移入真空浓缩罐中，降低罐内压力至900Pa，减压浓缩至其原体积的1/
3，得到浓稠的涂膜液，将其装入涂布机均匀的涂抹在玻璃板上，放入烘箱于55℃下干燥6h；
将干燥后负载薄膜的玻璃板浸入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声振荡浸渍2h进行脱酰基改性，改性结束后于60℃下真空干燥1h，揭膜后即得高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜。

[0010] 水果肴存放过程中可以使用本发明制备的保鲜膜进行保存，例如对香梨进行储存，在常温下储存20天，香梨的腐烂率达到38.5%，可食用水果中，维生素C降低180mg/100g，使用保鲜膜对香梨表面包覆储存，在常温下储存20天，香梨的腐烂率达到15.2%，维生素C降低120mg/100g；本发明的保鲜膜的厚度为15μm，拉伸强度为55.8MPa，断裂伸长率为13.8%，水蒸气透过率为16.4g/m2·24h，透氧量为47.1368cm3/m2·24h·0.1MPa。

[0011] 实例2首先称取17g魔芋精粉倒入1L烧杯中，加入450mL无水乙醇，移入50℃水浴锅中，搅拌润湿35min得到悬浊液，将悬浊液移入胶体磨中，研磨20min；研磨结束后将研磨物倒入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤4次去除醇溶性游离糖进行除杂处理，收集除杂后的精粉溶于
350mL蒸馏水中，用卧式离心机以5000r/min转速离心25min，分离得到上清液，即为魔芋葡甘聚糖提取液，备用；称取13g蒙脱石放入超细研磨机中研磨成粒径为3μm的粉末，将研磨后的粉末加入到150mL蒸馏水中，放置在摇床上振荡混合15min得到蒙脱石粉悬浮液，将得到的悬浮液放入95℃的油浴锅中，边搅拌边加入3g硬脂酸后继续保温搅拌5h，过滤后，干燥得改性纳米蒙脱石粉；按固液比为1:10将4g壳聚糖加入备用的魔芋葡甘聚糖提取液中，静置溶胀40min后，加入0.6g上述制得的改性纳米蒙脱石粉和混合液总质量8%甘油，倒入超声分散仪以250W功率超声分散13min后，再用浓度为0.5mol/L磷酸溶液调节pH至4，得到涂膜粗液；将上述涂膜粗液移入真空浓缩罐中，降低罐内压力至950Pa，减压浓缩至其原体积的1/
3，得到浓稠的涂膜液，将其装入涂布机均匀的涂抹在玻璃板上，放入烘箱于60℃下干燥7h；
将干燥后负载薄膜的玻璃板浸入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声振荡浸渍2.5h进行脱酰基改性，改性结束后于63℃下真空干燥1.5h，揭膜后即得高韧性魔芋葡甘聚糖保鲜膜。

[0012] 水果肴存放过程中可以使用本发明制备的保鲜膜进行保存，例如对香梨进行储