一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法

摘要

本发明公开了一种定量评价高温合金中合金元素偏析的方法，利用能谱仪确定晶界析出相的主要成分，结合电子探针波谱面扫描功能区分出晶界与晶内对应元素的分布，提取元素面分布图的数据，对数据进行分析，计算出晶界、晶内的元素浓度分配系数，作出关系曲线图，最终实现对高温合金中合金元素偏析的定量评价。本发明可实现高温合金中晶界与晶内不同位置合金元素分布的定量区分，无需使用大量的标准样品，适用范围广、评价方式合理。

权利要求

1.一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法，其特征在于，工艺步骤包括：

1)试样经过热镶嵌、磨抛、腐蚀后，制备出待分析面的复型样品，对复型后得到的析出相进行能谱成分分析，根据分析结果确定电子探针分析时需选择的元素；

2)对抛光后的试样进行电子探针波谱面分析实验，分别提取实验结果中晶界与晶内的各元素的成分数据，计算出晶界与晶内的元素的浓度分配系数K＝晶界平均计数(元素)/晶内平均计数(元素)，作出浓度分配系数的变化曲线，定量评价合金元素的偏析规律。

2.根据权利要求1所述的定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法，其特征在于，电子探针波谱面分析区域与复型区域要相对应。

3.根据权利要求1或2所述的定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法，其特征在于，进行电子探针波谱面分析试验时，步径选择0.05μm。

4.根据权利要求1所述的定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法，其特征在于，各元素的浓度分配系数为多个区域面分析数据的平均结果。

说明书

一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法

技术领域

[0001] 本发明属于高温合金材料成分分析技术领域，涉及一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法。

背景技术

[0002] 为了提高合金高温强度、耐蚀性能以及组织稳定性，高温合金的研究趋于合金元素种类的多样化以及数量的增大化。不同的合金元素，起着不同的作用，如固溶强化、第二相强化以及晶界强化等等。各种相的数量、组成、大小、分布状况和合金元素在晶界的分配情况与高温合金的力学性能及耐蚀性能有很大的关系，所以研究合金元素在高温合金中的偏析规律，预测偏析状态，对于高温合金生产的工艺优化有很大的意义。

[0003] 高温合金元素偏析的传统分析方法中元素偏析行为主要用析出相来间接表征，通过扫描电镜、X射线衍射仪、透射电镜、能谱仪等对析出相的形貌、物相、成分进行分析，以此来间接评价元素偏析行为。

[0004] 缪乐德等在《冶金分析》第35卷第1期公开的《不同热处理状态下镍基耐蚀合金析出相的定性定量分析》中主要是利用化学法电解出析出相，并得到其成分的定量结果。但是该法仅能得到析出相的成分，不能显示出各元素在样品中的分布位置。郭岩等在《中国电力》第45卷第1期公开的《INCONEL617合金的高温时效析出相》中主要是利用透射电镜和扫描电镜对析出相进行了研究，同样无法得出各元素在不同位置的偏析情况。

[0005] 从上述文献专利中看出，现有的分析偏析技术存在需要标样，且对元素含量有限制，结果不直观；各元素在样品中的分布不明确等缺陷。

发明内容

[0006] 针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法，通过电子探针波谱仪对样品进行元素面分析，取多个面分析的平均结果，计算晶界与晶内元素的平均浓度分配系数，定量评价偏析规律。

[0007] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

[0008] 一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法，工艺步骤包括：

[0009] 1)试样经过热镶嵌、磨抛、腐蚀后，制备出待分析面的复型样品，对复型后得到的析出相进行能谱成分分析，根据分析结果确定电子探针分析时需选择的元素；

[0010] 2)对抛光后的试样进行电子探针波谱面分析实验，分别提取实验结果中晶界与晶内的各元素的成分数据，计算出晶界与晶内的元素的浓度分配系数，作出浓度分配系数的变化曲线，定量评价合金元素的偏析规律。

[0011] 优选的，所述的定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法中，电子探针波谱面分析区域与复型区域要相对应。

[0012] 优选的，所述的定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法中，进行电子探针波谱面分析试验时，步径选择0.05μm。

[0013] 优选的，所述的定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法中，各元素的浓度分配系数为多个区域面分析数据的平均结果。

[0014] 与现有技术比较，本发明至少具有如下有益效果：

[0015] 1.该方法通过对电子探针波谱面分析数据的处理，引出浓度分配系数，即可实现高温合金中晶界与晶内不同位置元素分布的定量区分，无需使用大量的标准样品。

[0016] 2.本发明提出的浓度分配系数，可通过比较来显示偏析规律，适用范围广、评价方式合理。

附图说明

[0017] 图1为实施例中电子探针观察样品表面的二次电子像；

[0018] 图2为实施例中电子探针的波谱面扫描结果图；

[0019] 图3为实施例中四种主要元素的浓度分配系数与热处理时间的关系曲线图。

具体实施方式

[0020] 下面结合实施例进一步说明本发明。

[0021] 1)将825合金试样进行热镶嵌，利用磨抛机进行180#、800#砂纸粗磨，1200#、1500#砂纸细磨，然后经过5μm、1μm金刚石抛光剂，抛光至无明显划痕后，迅速在无水乙醇中洗净，并用电吹风吹干；

[0022] 2)将硫酸铜、盐酸、蒸馏水按照mCuSO4:VHCl:VH2O＝1:5:5的比例配制腐蚀液，将样品浸泡在溶液中，抛光面面向容器侧壁，观察样品表面状态，2.5分钟后取出样品，迅速在无水乙醇中洗净，并用电吹风吹干，并在扫描电镜观察析出相的分布，如图1所示，白色颗粒为析出相；

[0023] 3)利用高真空喷碳仪在样品表面溅射碳膜，在上述腐蚀液中脱膜，置于蒸馏水中反复清洗碳膜，最后将碳膜烘干；

[0024] 4)将复型样品置于扫描电镜中，利用能谱仪分析析出相的成分，确定电子探针所需分析的合金元素；

[0025] 5)样品再次用5μm、1μm金刚石抛光剂进行抛光处理，直至表面的腐蚀痕迹消失。通过电子探针对重新抛光后的试样进行表面观察，对试样表面进行波谱面分析，如图2所示，电子探针波谱面分析区域与复型区域要相对应；

[0026] 6)电子探针数据采集时，设置的参数如下：加速电压为15kV，电流为100nA，分析步径为0.05μm，提取晶界与晶内的合金元素的成分数据测试多个晶粒，求平均值；

[0027] 分析结果处理如下：

[0028] 分别提取多个区域的晶界与晶内的数据，取其平均值，计算出晶界与晶内的元素的浓度分配系数K，并作出与热处理时间的关系曲线图，如图3所示：

[0029] K＝晶界平均计数(元素)/晶内平均计数(元素)

[0030] 根据曲线图即可定量的评价随着热处理温度的变化，所选的825合金试样中合金元素在晶界与晶内的偏析规律：元素Cr、Mo随着热处理温度的增加先向晶界迁移再向晶内移动，而元素Fe、Ni正好相反，随着热处理温度的增加先向晶内迁移再向晶界移动。

[0031] 以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。本领域的技术人员在本发明构思的启示下对本发明所做的任何变动均落在本发明的保护范围内。