本发明提供了一种抗磨削的钼合金材料，包含一定重量份的Mo、Al2O3、Cr、Y2O3、Ti、Ni、Nb、Zr、C、Mn和B。本发明还提供了该钼合金材料的制备方法，包括以下步骤：一、制备四钼酸铵；二、制备Al2O3/Mo混合粉末；步骤三、将Al2O3/Mo混合粉末与其他组成成分以及过程控制剂球磨混合均匀，干燥后得到混合粉末；四、冷等静压成型，得到坯料；五、在氢气气氛下烧结，得到钼合金材料。本发明通过多元素掺杂和颗粒强化，使Al2O3颗粒及其它合金元素均匀分布在钼基复合材料中，降低了钼合金脆性，使钼基复合材料得到更高的耐磨削性能、更高的再结晶温度和优良的综合性能。
1.一种抗磨削的钼合金材料，其特征在于，由以下重量份的成分组成：Mo 70～72份，Al2O3 9～11份，Cr 6～8份，Y2O3 5～8份，Ti 3～5份，Ni 3～4份，Nb 2～4份，Zr 1～3份，C
1～2份，Mn 1～2份，B 0.1～0.15份；
步骤一、按照需制备钼合金材料的成分要求配制钼酸铵溶液，然后对钼酸铵溶液进行酸沉结晶，之后依次经过真空抽滤、水洗和干燥处理，得到四钼酸铵；
步骤二、按照需制备钼合金材料的成分要求配制硝酸铝溶液，再将步骤一中所述四钼酸铵加入到硝酸铝溶液中混合均匀，并采用柠檬酸将混合液的pH值调至1.5～2.0，静置后得到溶胶，然后将溶胶干燥并粉碎后，在温度为560℃～570℃的条件下煅烧30min～60min，得到Al2O3/钼氧化物混合粉末，之后将所述Al2O3/钼氧化物混合粉末在氢气气氛，温度为
650℃～750℃的条件下还原8h～10h，得到Al2O3/Mo混合粉末；
步骤三、按照需制备钼合金材料的成分要求称取铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉，然后将称取的各种粉末与步骤二中所述Al2O3/Mo混合粉末以及过程控制剂加入行星式球磨机中球磨混合均匀，干燥后得到混合粉末；所述过程控制剂为硬脂酸的乙醇溶液；
步骤四、对步骤三中所述混合粉末进行冷等静压成型，得到坯料；所述冷等静压成型的具体过程为：首先，将部分混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，然后以15MPa/min～20MPa/min的加压速率加压至140MPa～150MPa后保压5min，之后以15MPa/min～20MPa/min的降压速率降至常压；接着，将剩余混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，然后以25MPa/min～30MPa/min的加压速率加压至280MPa～300MPa后保压1min～2min，之后以15MPa/min～20MPa/min的降压速率降压至100MPa，最后以10MPa/min～15MPa/min的降压速率降至常压；
步骤五、在氢气气氛下，将步骤四中所述坯料在温度为1920℃～1950℃的条件下烧结
19h～20h，随炉冷却后得到抗磨削的钼合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗磨削的钼合金材料，其特征在于，由以下重量份的成分组成：Mo 71份，Al2O3 10份，Cr 7份，Y2O3 6份，Ti 4份，Ni 3.5份，Nb 3份，Zr 2份，C 1.5份，Mn 1.5份，B 0.12份。
3.一种制备如权利要求1或2所述抗磨削的钼合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、按照需制备钼合金材料的成分要求配制钼酸铵溶液，然后对钼酸铵溶液进行酸沉结晶，之后依次经过真空抽滤、水洗和干燥处理，得到四钼酸铵；
步骤二、按照需制备钼合金材料的成分要求配制硝酸铝溶液，再将步骤一中所述四钼酸铵加入到硝酸铝溶液中混合均匀，并采用柠檬酸将混合液的pH值调至1.5～2.0，静置后得到溶胶，然后将溶胶干燥并粉碎后，在温度为560℃～570℃的条件下煅烧30min～60min，得到Al2O3/钼氧化物混合粉末，之后将所述Al2O3/钼氧化物混合粉末在氢气气氛，温度为
650℃～750℃的条件下还原8h～10h，得到Al2O3/Mo混合粉末；
步骤三、按照需制备钼合金材料的成分要求称取铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉，然后将称取的各种粉末与步骤二中所述Al2O3/Mo混合粉末以及过程控制剂加入行星式球磨机中球磨混合均匀，干燥后得到混合粉末；所述过程控制剂为硬脂酸的乙醇溶液；
步骤四、对步骤三中所述混合粉末进行冷等静压成型，得到坯料；所述冷等静压成型的具体过程为：首先，将部分混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，然后以15MPa/min～20MPa/min的加压速率加压至140MPa～150MPa后保压5min，之后以15MPa/min～20MPa/min的降压速率降至常压；接着，将剩余混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，然后以25MPa/min～30MPa/min的加压速率加压至280MPa～300MPa后保压1min～2min，之后以15MPa/min～20MPa/min的降压速率降压至100MPa，最后以10MPa/min～15MPa/min的降压速率降至常压；
步骤五、在氢气气氛下，将步骤四中所述坯料在温度为1920℃～1950℃的条件下烧结
19h～20h，随炉冷却后得到抗磨削的钼合金材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的温度为100℃～110
℃，所述干燥的时间为使固体物质的含水量降至0.5g/cm～0.8g/cm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中所述Al2O3/Mo混合粉末中Mo粉的平均粒径为5μm～10μm，Al2O3粉的平均粒径为350nm～450nm；步骤三中所述铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉的平均粒径均为15μm～18μm。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述球磨的时间为4h～6h，球磨的速率为280r/min～320r/min，球料质量比为(5～7)∶1，所述球磨在氮气或惰性气体的保护下进行。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述过程控制剂的加入量为Al2O3/Mo混合粉末质量的2％～3％。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述硬脂酸的乙醇溶液由硬脂酸和无水乙醇按体积比2∶1混合均匀而成。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为50℃～60℃，所述干燥的时间为5h～7h。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤四中所述部分混合粉末占混合粉末总量的40％～50％。
一种抗磨削的钼合金材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于稀贵金属材料加工技术领域，具体涉及一种抗磨削的钼合金材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 金属基复合材料(MMCs)是以金属或合金为基体，以纤维、晶须、颗粒等为增强体的复合材料。MMCs已问世40多年，其具有高的比强度、比模量、耐磨损、耐高温等优良的物理性能和力学性能，使其成为各国高新技术研究开发的重要领域。
[0003] 钼是一种金属元素，具有熔点高，热膨胀系数低等一系列优点，然而钼及钼合金具有低温脆性、再结晶脆性以及高温抗氧化能力差的缺点，限制了钼及其合金在结构材料方面的使用。
[0004] 氧化铝具有高熔点、高硬度和优良的化学稳定性，被广泛应用于制作各种耐火砖、耐火坩埚、耐高温试验仪器以及研磨剂、阻燃剂、填充料等；但是其韧性差，不能经受较大的机械冲击等缺点也限制了其应用范围。
[0005] 利用Mo和Al2O3各自的优点，可以制成综合性能优于纯Mo和纯Al2O3的复合材料，目前针对这种复合材料的研究已经有所报道，但研究还不充分。
发明内容
[0006] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种抗磨削的钼合金材料。该材料中通过多元素掺杂和颗粒强化，使Al2O3颗粒均匀分布在钼基复合材料中，降低了钼合金脆性，使钼基复合材料得到更高的耐磨削性能、更高的再结晶温度和优良的综合性能。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种抗磨削的钼合金材料，其特征在于，包含以下重量份的成分：Mo 70～72份，Al2O3 9～11份，Cr 6～8份，Y2O3 5～8份，Ti 3～5份，Ni 3～4份，Nb 2～4份，Zr 1～3份，C 1～2份，Mn 1～2份，B 0.1～0.15份。
[0008] 上述的一种抗磨削的钼合金材料，其特征在于，包含以下重量份的成分：Mo 71份，Al2O3 10份，Cr 7份，Y2O3 6份，Ti 4份，Ni 3.5份，Nb 3份，Zr 2份，C 1.5份，Mn 1.5份，B 0.12份。
[0009] 另外，本发明还提供了一种制备上述抗磨削的钼合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0010] 步骤一、按照需制备钼合金材料的成分要求配制钼酸铵溶液，然后对钼酸铵溶液进行酸沉结晶，之后依次经过真空抽滤、水洗和干燥处理，得到四钼酸铵；
[0011] 步骤二、按照需制备钼合金材料的成分要求配制硝酸铝溶液，再将步骤一中所述四钼酸铵加入到硝酸铝溶液中混合均匀，并采用柠檬酸将混合液的pH值调至1.5～2.0，静置后得到溶胶，然后将溶胶干燥并粉碎后，在温度为560℃～570℃的条件下煅烧30min～60min，得到Al2O3/钼氧化物混合粉末，之后将所述Al2O3/钼氧化物混合粉末在氢气气氛，温度为650℃～750℃的条件下还原8h～10h，得到Al2O3/Mo混合粉末；
[0012] 步骤三、按照需制备钼合金材料的成分要求称取铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉，然后将称取的各种粉末与步骤二中所述Al2O3/Mo混合粉末以及过程控制剂加入行星式球磨机中球磨混合均匀，干燥后得到混合粉末；所述过程控制剂为硬脂酸的乙醇溶液；
[0013] 步骤四、对步骤三中所述混合粉末进行冷等静压成型，得到坯料；所述冷等静压成型的具体过程为：首先，将部分混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，然后以15MPa/min～20MPa/min的加压速率加压至140MPa～150MPa后保压5min，之后以15MPa/min～20MPa/min的降压速率降至常压；接着，将剩余混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，然后以25MPa/min～30MPa/min的加压速率加压至280MPa～
300MPa后保压1min～2min，之后以15MPa/min～20MPa/min的降压速率降压至100MPa，最后以10MPa/min～15MPa/min的降压速率降至常压；
[0014] 步骤五、在氢气气氛下，将步骤四中所述坯料在温度为1920℃～1950℃的条件下烧结19h～20h，随炉冷却后得到抗磨削的钼合金材料。
[0015] 上述的方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的温度为100℃～110℃，所述干燥的3 3
时间为使固体物质的含水量降至0.5g/cm～0.8g/cm。
[0016] 上述的方法，其特征在于，步骤二中所述Al2O3/Mo混合粉末中Mo粉的平均粒径为5μm～10μm，Al2O3粉的平均粒径为350nm～450nm；步骤三中所述铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉的平均粒径均为15μm～18μm。
[0017] 上述的方法，其特征在于，步骤三中所述球磨的时间为4h～6h，球磨的速率为280r/min～320r/min，球料质量比为(5～7)∶1，所述球磨在氮气或惰性气体的保护下进行。
[0018] 上述的方法，其特征在于，步骤三中所述过程控制剂的加入量为Al2O3/Mo混合粉末质量的2％～3％。
[0019] 上述的方法，其特征在于，步骤三中所述硬脂酸的乙醇溶液由硬脂酸和无水乙醇按体积比2∶1混合均匀而成。
[0020] 上述的方法，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为50℃～60℃，所述干燥的时间为5h～7h。
[0021] 上述的方法，其特征在于，步骤四中所述部分混合粉末占混合粉末总量的40％～50％。
[0022] 本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0023] 1、本发明抗磨削的钼合金材料硬度高，大于500Hv；抗磨削性能好，韧性好，使用安全可靠使用寿命比普通钼合金材料可提高2～3倍；
[0024] 2、本发明抗磨削的钼合金材料，其晶粒都非常细小，密度和显微硬度显著增加，能够达到提高钼合金高温耐磨性能的目的；
[0025] 3、本发明通过多元素掺杂和颗粒强化，使Al2O3颗粒均匀分布在钼基复合材料中，发挥各元素的相应功能，降低了钼合金脆性，使钼基复合材料得到更高的耐磨削性能、更高的再结晶温度和优良的综合性能。
[0026] 4、本发明所述的制备方法有效降低了钼酸铵中杂质含量，使四钼酸铵纯度大幅度提高，且制备的产品质量稳定，整个方法过程工艺简单、易于控制、增强颗粒细小、分布比较均匀，具有十分广阔的应用前景。
[0027] 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
[0028] 实施例1
[0029] 本实施例抗磨削的钼合金材料包括以下重量份的成分：Mo 70份，Al2O3 11份，Cr 6份，Y2O3 8份，Ti 3份，Ni 4份，Nb 2份，Zr 3份，C 1份，Mn 2份，B 0.1份。
[0030] 本实施例抗磨削的钼合金材料的制备方法包括以下步骤：
[0031] 步骤一、按照需制备钼合金材料的成分要求配制钼酸铵溶液，然后采用硝酸对钼酸铵溶液进行酸沉结晶，之后将含结晶体的固液混合物置于真空抽滤槽中进行真空抽滤，用纯水冲洗3次以上后，置于干燥箱中于100℃干燥至固体物质的含水量降至0.8g/cm3，得到四钼酸铵；
[0032] 步骤二、按照需制备钼合金材料的成分要求配制硝酸铝溶液，再将步骤一中所述四钼酸铵加入到硝酸铝溶液中混合均匀，并采用柠檬酸将混合液的pH值调至1.5，静置后得到溶胶，然后将溶胶在温度为90℃的条件下加热蒸发后又于125℃真空干燥形成干态凝胶，接着将干态凝胶粉碎后，在温度为570℃的条件下煅烧30min，得到Al2O3/钼氧化物混合粉末，之后将所述Al2O3/钼氧化物混合粉末在氢气气氛，温度为650℃的条件下还原10h，得到Al2O3/Mo混合粉末；所述Al2O3/Mo混合粉末中Mo粉的平均粒径为5μm，Al2O3粉的平均粒径为450nm；
[0033] 步骤三、按照需制备钼合金材料的成分要求称取铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉，然后将称取的各种粉末与步骤二中所述Al2O3/Mo混合粉末以及过程控制剂加入行星式球磨机中球磨混合均匀，干燥后得到混合粉末；所述过程控制剂为硬脂酸的乙醇溶液，所述过程控制剂的加入量为Al2O3/Mo混合粉末质量的2％；所述球磨的时间为5h，球料质量比为5∶1，球磨速率为320r/min，所述球磨在氮气保护下进行；所述硬脂酸的乙醇溶液由硬脂酸和无水乙醇按体积比2:1混合配制而成；所述干燥的温度为60℃，干燥的时间为5h；所述铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉的平均粒径均为15μm；
[0034] 步骤四、对步骤三中所述混合粉末进行冷等静压成型，得到坯料；所述冷等静压成型的具体过程为：首先，将部分混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，将装好粉体的胶套装入铁笼，浸入液压液体中；然后以20MPa/min的加压速率加压至140MPa后保压5min，之后以20MPa/min的降压速率降至常压；接着，将剩余混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，将装好粉体的胶套装入铁笼，浸入液压液体中；然后以25MPa/min的加压速率加压至300MPa后保压1min，之后以20MPa/min的降压速率降压至100MPa，最后以10MPa/min的降压速率降至常压；所述部分混合粉末占混合粉末总量的50％；
[0035] 步骤五、在氢气气氛下，将步骤四中所述坯料在温度为1950℃的条件下烧结19h，随炉冷却后得到抗磨削的钼合金材料。
[0036] 对本实施例所制钼合金材料进行以下检测：
[0037] 1、微观检测：
[0038] 将本实施例所制钼合金材料依次经过磨平、抛光和腐蚀剂腐蚀后，制成金相观察试样，其中腐蚀剂由硝酸、硫酸和去离子水按体积比HNO3∶H2SO4∶H2O＝1∶1∶4混合配制而成。将所述金相试样在扫描电镜下观察可知：纯钼烧结体，平均晶粒尺寸约30μm，晶界很窄；而本实施例所制钼合金材料只可见黑色氧化铝颗粒，没有出现基体的晶粒，即基体的晶界没有被腐蚀出来。
[0039] 2、维氏硬度检测：
[0040] 将本实施例所制钼合金材料的维氏硬度相对于纯钼基体而言，硬度有了较大的提高，从纯钼的230Hv提高至517Hv。
[0041] 3、在不同溶液中的腐蚀性能检测：
[0042] 将本实施例所制钼合金材料与基体钼在NaCl溶液中的极化曲线有较大的差异，基体钼的电位更正，因而更耐腐蚀；本实施例所制钼合金材料与基体钼在NaOH溶液中的极化曲线极为相似，从而得出在NaOH溶液中增强相的加入没有明显改变金属钼的极化行为。将本实施例所制钼合金材料相对于碱而言更加耐盐溶液的腐蚀，其在碱液以及盐溶液中的腐蚀敏感性能相差不多。
[0043] 通过以上检测可知，本实施例所制钼合金材料的硬度高，达到517Hv；抗磨削性能好，韧性好，使用安全可靠，使用寿命比普通钼合金材料可提高2～3倍；钼合金晶粒非常细小，密度和显微硬度显著增加，从而达到提高钼合金高温耐磨性能的目的。
[0044] 实施例2
[0045] 本实施例抗磨削的钼合金材料包括以下重量份的成分：Mo 72份，Al2O3 9份，Cr 8份，Y2O3 5份，Ti 5份，Ni 3份，Nb 4份，Zr 1份，C 2份，Mn 1份，B 0.15份。
[0046] 本实施例抗磨削的钼合金材料的制备方法包括以下步骤：
[0047] 步骤一、按照需制备钼合金材料的成分要求配制钼酸铵溶液，然后采用硝酸对钼酸铵溶液进行酸沉结晶，之后将含结晶体的固液混合物置于真空抽滤槽中进行真空抽滤，用纯水冲洗3次以上后，置于干燥箱中于110℃干燥至固体物质的含水量降至0.5g/cm3，得到四钼酸铵；
[0048] 步骤二、按照需制备钼合金材料的成分要求配制硝酸铝溶液，再将步骤一中所述四钼酸铵加入到硝酸铝溶液中混合均匀，并采用柠檬酸将混合液的pH值调至2.0，静置后得到溶胶，然后将溶胶在温度为90℃的条件下加热蒸发后又于125℃真空干燥形成干态凝胶，接着将干态凝胶粉碎后，在温度为560℃的条件下煅烧60min，得到Al2O3/钼氧化物混合粉末，之后将所述Al2O3/钼氧化物混合粉末在氢气气氛，温度为750℃的条件下还原8h，得到Al2O3/Mo混合粉末；所述Al2O3/Mo混合粉末中Mo粉的平均粒径为10μm，Al2O3粉的平均粒径为350nm；
[0049] 步骤三、按照需制备钼合金材料的成分要求称取铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉，然后将称取的各种粉末与步骤二中所述Al2O3/Mo混合粉末以及过程控制剂加入行星式球磨机中球磨混合均匀，干燥后得到混合粉末；所述过程控制剂为硬脂酸的乙醇溶液，所述过程控制剂的加入量为Al2O3/Mo混合粉末质量的3％；所述球磨的时间为6h，球料质量比为7∶1，球磨速率为280r/min，所述球磨在氩气保护下进行；所述硬脂酸的乙醇溶液由硬脂酸和无水乙醇按体积比2:1混合配制而成；所述干燥的温度为50℃，干燥的时间为7h；所述铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉的平均粒径均为18μm；
[0050] 步骤四、对步骤三中所述混合粉末进行冷等静压成型，得到坯料；所述冷等静压成型的具体过程为：首先，将部分混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，将装好粉体的胶套装入铁笼，浸入液压液体中；然后以15MPa/min的加压速率加压至150MPa后保压5min，之后以15MPa/min的降压速率降至常压；接着，将剩余混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，将装好粉体的胶套装入铁笼，浸入液压液体中；然后以30MPa/min的加压速率加压至280MPa后保压1.5min，之后以15MPa/min的降压速率降压至100MPa，最后以15MPa/min的降压速率降至常压；所述部分混合粉末占混合粉末总量的40％；
[0051] 步骤五、在氢气气氛下，将步骤四中所述坯料在温度为1920℃的条件下烧结20h，随炉冷却后得到抗磨削的钼合金材料。
[0052] 对本实施例所制钼合金材料依次进行微观检测、维氏硬度检测以及在不同溶液中的腐蚀性能检测。通过以上检测可知，本实施例所制钼合金材料的硬度高，达到503Hv；抗磨削性能好，韧性好，使用安全可靠，使用寿命比普通钼合金材料可提高2～3倍；钼合金晶粒非常细小，密度和显微硬度显著增加，从而达到提高钼合金高温耐磨性能的目的。
[0053] 实施例3
[0054] 本实施例抗磨削的钼合金材料包括以下重量份的成分：Mo 71份，Al2O3 10份，Cr 7份，Y2O3 6份，Ti 4份，Ni 3.5份，Nb 3份，Zr 2份，C 1.5份，Mn 1.5份，B 0.12份。
[0055] 本实施例抗磨削的钼合金材料的制备方法包括以下步骤：
[0056] 步骤一、按照需制备钼合金材料的成分要求配制钼酸铵溶液，然后采用硝酸对钼酸铵溶液进行酸沉结晶，之后将含结晶体的固液混合物置于真空抽滤槽中进行真空抽滤，用纯水冲洗3次以上后，置于干燥箱中于105℃干燥至固体物质的含水量降至0.7g/cm3，得到四钼酸铵；
[0057] 步骤二、按照需制备钼合金材料的成分要求配制硝酸铝溶液，再将步骤一中所述四钼酸铵加入到硝酸铝溶液中混合均匀，并采用柠檬酸将混合液的pH值调至1.8，静置后得到溶胶，然后将溶胶在温度为90℃的条件下加热蒸发后又于125℃真空干燥形成干态凝胶，接着将干态凝胶粉碎后，在温度为565℃的条件下煅烧45min，得到Al2O3/钼氧化物混合粉末，之后将所述Al2O3/钼氧化物混合粉末在氢气气氛，温度为700℃的条件下还原9h，得到Al2O3/Mo混合粉末；所述Al2O3/Mo混合粉末中Mo粉的平均粒径为8μm，Al2O3粉的平均粒径为400nm；
[0058] 步骤三、按照需制备钼合金材料的成分要求称取铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉，然后将称取的各种粉末与步骤二中所述Al2O3/Mo混合粉末以及过程控制剂加入行星式球磨机中球磨混合均匀，干燥后得到混合粉末；所述过程控制剂为硬脂酸的乙醇溶液，所述过程控制剂的加入量为Al2O3/Mo混合粉末质量的2.5％；所述球磨的时间为4h，球料质量比为6∶1，球磨速率为300r/min，所述球磨在氩气保护下进行；所述硬脂酸的乙醇溶液由硬脂酸和无水乙醇按体积比2∶1混合配制而成；所述干燥的温度为55℃，干燥的时间为6h；所述铬粉、Y2O3粉、钛粉、镍粉、铌粉、锆粉、碳粉、锰粉和硼粉的平均粒径均为17μm；
[0059] 步骤四、对步骤三中所述混合粉末进行冷等静压成型，得到坯料；所述冷等静压成型的具体过程为：首先，将部分混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，将装好粉体的胶套装入铁笼，浸入液压液体中；然后以18MPa/min的加压速率加压至145MPa后保压5min，之后以18MPa/min的降压速率降至常压；接着，将剩余混合粉末加入胶套中振动夯实，抽除胶套内空气后密封胶套，将装好粉体的胶套装入铁笼，浸入液压液体中；然后以27MPa/min的加压速率加压至290MPa后保压2min，之后以18MPa/min的降压速率降压至100MPa，最后以12MPa/min的降压速率降至常压；所述部分混合粉末占混合粉末总量的45％；
[0060] 步骤五、在氢气气氛下，将步骤四中所述坯料在温度为1930℃的条件下烧结19.5h，随炉冷却后得到抗磨削的钼合金材料。
[0061] 对本实施例所制钼合金材料依次进行微观检测、维氏硬度检测以及在不同溶液中的腐蚀性能检测。通过以上测试可知，本实施例所制钼合金材料的硬度高，达到511Hv；抗磨削性能好，韧性好，使用安全可靠，使用寿命比普通钼合金材料可提高2～3倍；钼合金晶粒非常细小，密度和显微硬度显著增加，从而达到提高钼合金高温耐磨性能的目的。
[0062] 上述实施例中酸沉结晶制备四钼酸铵可采用现有工艺，也可采用如下优选工艺：配制比重为1.14g/cm3～1.16g/cm3的钼酸铵溶液，过滤后打入酸沉结晶釜中，搅拌并通入硝酸，当溶液pH值达到4时，停止加酸；之后检测结晶釜内溶液温度并保持温度为50℃±5℃，继续缓慢加酸；当PH值达到2～2.5时，停止加酸；开启结晶釜阀门，使料液流入过滤器内；当物料抽干后，进行淋洗及脱水；之后将离心机内的物料盛装到塑料袋内，并将塑料袋口扎紧；将装有物料的塑料袋转移至烘干室内，启动蒸汽阀升温，当温度升到70±5℃时停止升温，保持该温度6h～7h；烘干时间达到后，将物料移到不锈钢料盘中，在70±5℃的条件下继续烘干2h～4h后，即结晶完成。所述钼酸铵溶液采用电驱动膜分离器进行过滤除杂。
[0063] 上述实施例中造孔剂的锌粉可采用现有的锌粉产品，也可采用如下优选工艺制得：以天然气作为加热源，对熔锌炉进行预热，使炉温升高；投入锌锭，继续对熔锌炉进行加热，当炉温升高至520～580℃时，锌锭熔化成锌水；将锌水导入反射炉或精炼锅中，以天然气为加热源，控制熔池温度470℃～480℃，静置30h，以达到熔体分层，上层即为熔体精炼锌；去除熔池表面的浮渣；将分层得到的熔体精炼锌放入铅塔保温炉中保存，温度控制在590℃～610℃；将熔体精炼锌导入铅塔内，控制温度为900℃～1000℃使其中的锌镉与高沸点杂质铅和铁分离；从铅塔挥发出来的锌镉蒸气在铅塔冷凝器中冷凝为锌镉合金熔体，并将其导入镉塔内，控制镉塔燃烧室温度850℃～900℃，使镉杂质与锌分离，将纯净的锌蒸气导入锌粉冷凝器中，锌粉冷凝器由水循环来降温；锌蒸气进入锌粉冷凝器后被骤冷至90℃～110℃，锌蒸气变成锌粉落入接粉斗中储存；将接粉斗中的锌粉依次经过混合机和分级机，最后得到成品高纯锌粉，再从分级机底部通过输送管道送入成品料仓，所述输送管道内通入CO2气体，并保持正压。
[0064] 综上所述，本发明通过多元素掺杂和颗粒强化，使Al2O3颗粒均匀分布在钼基复合材料中，发挥各元素的相应功能，降低了钼合金脆性，使钼基复合材料得到更高的耐磨削性能、更高的再结晶温度和优良的综合性能。此外，本发明所述的制备方法有效降低了钼酸铵中杂质含量，使四钼酸铵纯度大幅度提高，且制备的产品质量稳定，整个方法过程工艺简单、易于控制、增强颗粒细小、分布比较均匀，具有十分广阔的应用前景。
[0065] 以上所述实施例，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
