本发明属于空气检测技术领域，具体涉及一种空气中丁醛含量的检测方法。该检测方法具体通过以下步骤实现的：采样‑溶剂解析‑冷冻后离心处理‑分光光度计检测。本发明使用的测定仪器分光光度计普及率高，价格低廉，有效的降低了检测成本；检测过程相对简单，操作简单；本发明利用复合溶剂进行解析联合低温冷藏，最大程度的提高了检测准确率，降低了检测成本。
1.一种空气中丁醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在采样点，打开溶剂型硅胶管两端采集空气样品；
（2）将样品和空白硅胶管中的硅胶分别放入溶剂解吸瓶中，各加入5.00mL乙醇-丙醇混合溶剂，封闭后，振摇1min，解吸30min,得解吸液；
（3）将解吸液置于-15℃冷冻30min,取出后立即进行离心处理，取上清液；
（4）取1.00mL上清液于比色管中，加入1.0mL2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液和0.05mL盐酸，盖塞，于50℃水浴放置30min，冷却，加5.0mL100g/L的氢氧化钾乙醇溶液，混匀，放置
（5）配置标准溶液：称取0.0500g丁醛于100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇匀，移取此溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇匀，此溶液中丁醛浓度为10μg/mL；
分别移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL丁醛标准溶液于6支具塞比色管中，加吸收液至2.0mL，配成0.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL丁醛系列；向各标准系列管中加入1.0mL2,4-二硝基苯肼-乙醇饱和溶液和1滴盐酸，盖塞，于50℃水浴放置30min，冷却，加5.0mL100g/L的氢氧化钾-乙醇溶液，混匀，放置5min后，于分光光度计上480nm处测定吸光度；以测得的吸光度值对丁醛浓度（μg/mL）绘制标准曲线，线性回归方程为A=0.0101c+0.0118,相关系数R2=0.9997；
（6）查标准曲线得到样品溶液中丁醛浓度,空白样品溶液中丁醛浓度；按公式计算出采样点空气中的丁醛浓度；
式中：C—空气中丁醛的浓度数值，单位为毫克每立方米；c—测定样品吸收液中丁醛的浓度数值，单位为微克每毫升；c0—测定空白样品吸收液中丁醛的浓度数值，单位为微克每毫升；2.5—样品稀释倍数；V—样品的标准采样体积。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂型硅胶管是以500mL/min的流量采集空气样品，采集时间为30min。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙醇-丙醇混合溶剂中乙醇与丙醇的体积比为92:8。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（4）中，于分光光度计上480nm波长处测定吸光度。
一种空气中丁醛含量的检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于空气检测技术领域，具体涉及一种空气中丁醛含量的检测方法。
背景技术
[0002] 丁醛为中度有毒物质，空气中丁醛有窒息性醛臭，对眼、呼吸道黏膜具有刺激作3
用。工作场所空气中丁醛的短时间接触允许浓度为10mg/m。准确检测空气中丁醛含量对保护作业人员身体健康有重要意义。石油化工、橡胶、燃煤等行业均会产生丁醛，机动车尾气、烹调油烟、香烟烟雾中也含有丁醛。
[0003] 目前，测定空气中丁醛的方法主要有气相色谱法和液相色谱法。其中气相色谱法采用热解吸型硅胶管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离后，氢火焰离子化检测器检测；液相色谱法采用2,4-二硝基苯肼硅胶管采集，用乙腈超声洗脱，经高效液相色谱分离后，二极管阵列检测器检测，现有技术的缺点如下：（1）气相色谱法需同时配置热解吸器，该仪器在实验室的使用频率不高，致使检测成本升高；标准气体需在使用前进行二次稀释，存在准确度降低的风险；若解吸气中的丁醛浓度超过测定范围，需用清洁空气将其稀释后再测定，会造成测定结果偏低。（2）液相色谱法中使用的2,4-二硝基苯肼硅胶管制备过程繁琐，采集效率不高；二极管阵列检测器检测在实验室的使用频率不高，致使检测成本升高。由于丁醛应用于分光光度计法，制备检测液过程中，样品中的甲醛等会一定程度上干扰检测结果且丁醛不能完全解析，导致检测结果准确率降低。
发明内容
[0004] 本发明为克服现有分析方法的不足，提供一种溶剂型硅胶管采集、混合溶剂解吸、分光光度法测定空气中丁醛含量的检测方法，它检测过程简单，所使用的仪器设备普及率高，测量结果准确可靠。
[0005] 本发明的技术方案为：
[0006] 本发明提供了一种空气中丁醛含量的检测方法，包括以下步骤：
[0007] （1）在采样点，打开溶剂型硅胶管两端采集空气样品；
[0008] （2）将样品和空白硅胶管中的硅胶分别放入溶剂解吸瓶中，各加入5.00mL乙醇-丙醇混合溶剂，封闭后，振摇1min，解吸30min,得解吸液；
[0009] （3）将解吸液置于-15℃冷冻30min,取出后立即进行离心处理，取上清液；
[0010] （4）取1.00mL上清液于比色管中，加入1.0mL2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液和0.05mL盐酸，盖塞，于50℃水浴放置30min，冷却，加5.0mL100g/L的氢氧化钾乙醇溶液，混匀，放置5min后，于分光光度计上测定吸光度。
[0011] 进一步的，所述溶剂型硅胶管是以500mL/min的流量采集空气样品，采集时间为30min。
[0012] 本发明进行解析时所使用的混合溶剂-乙醇-丙醇混合溶剂中乙醇与丙醇的体积比为92:8。
[0013] 进一步的，步骤（4）中，于分光光度计上480nm波长处测定吸光度。
[0014] 本发明中利用混合溶剂进行解析，现有技术中，进行解析时均采用单一的醇做溶剂，由于单一醇无法作为表面活性剂分子与硅胶的表面产生相互作用，不能达到完全解析，从而影响检测结果。本发明利用乙醇-丙醇混合溶剂进行使用时，丙醇除了起到溶剂的作用，更为重要的是可以作为表面活性剂分子覆盖于吸附材料表面，最大程度进行解析。本发明创造性的将解析液预先在低温下进行冷冻，甲醛在低温时容易形成沉淀，经离心处理后，能够减少解析液中甲醛含量，联合混合溶剂协同作用，从而提高检测的准确性。此外，本申请的发明人经过大量实验发现，改变乙醇-丙醇的体积含量，其检测结果的准确度均有所降低。
[0015] 本发明的优点为：
[0016] （1）本方法使用的测定仪器分光光度计普及率高，价格低廉，有效的降低了检测成本；检测过程相对简单，操作简单；
[0017] （2）本发明利用复合溶剂进行解析联合低温冷藏，最大程度的提高了检测准确率。
具体实施方式
[0018] 实施例1
[0019] 一种空气中丁醛含量的检测方法，步骤如下：
[0020] （1）在采样点，打开硅胶管两端以500mL/min的流量采集30min空气样品，将另一硅胶管带至采样点，打开硅胶管两端，不连接采样器放置30min；
[0021] （2）将样品和空白硅胶管中的硅胶分别放入溶剂解吸瓶中，各加入5.00mL乙醇-丙醇混合溶剂，封闭后，振摇1min，解吸30min,得解吸液；将解吸液置于-15℃冷冻30min,取出后立即进行离心处理，取上清液；
[0022] 所述乙醇与丙醇的体积比为92:8；
[0023] （3）标准溶液配制：称取0.0500g丁醛于100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇匀，移取此溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇匀，此溶液中丁醛浓度为10μg/mL；
[0024] （4）标准曲线的绘制：分别移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL丁醛标准溶液于6支具塞比色管中，加吸收液至2.0mL，配成0.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL丁醛系列。向各标准系列管中加入1.0mL2,4-二硝基苯肼-乙醇饱和溶液和1滴盐酸，盖塞，于50℃水浴放置30min，冷却，加5.0mL100g/L的氢氧化钾-乙醇溶液，混匀，放置5min后，于分光光度计上480nm处测定吸光度。以测得的吸光度值对丁醛浓度（μg/mL）绘制标准曲线，线性回归方程为A=0.0101c+0.0118,相关系数R2=0.9997；
[0025] （5）样品测定：取1.00mL上清液于比色管中，加入1.0mL2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液和0.05mL盐酸，盖塞，于50℃水浴放置30min，冷却，加5.0mL100g/L的氢氧化钾乙醇溶液，混匀，放置5min后，于分光光度计上测定吸光度；测得样品溶液的吸光度为0.103，空白样品溶液的吸光度为0.000。
[0026] （6）查标准曲线得到样品溶液中丁醛浓度为10.0μg/mL,空白样品溶液中丁醛浓度为0.0μg/mL；
[0027] （7）按公式计算出采样点空气中的丁醛浓度为1.7mg/m3；
[0028] 具体计算公式为：
[0029]
[0030] 式中：C—空气中丁醛的浓度数值，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
[0031] c—测定样品吸收液中丁醛的浓度数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
[0032] c0—测定空白样品吸收液中丁醛的浓度数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
[0033] 2.5—样品稀释倍数；
[0034] V—样品的标准采样体积。
[0035] 对比例1
[0036] 一种空气中丁醛含量的检测方法，具体步骤同实施例1基本相同，不同之处在于：样品解析时，仅使用乙醇单一溶剂，其他步骤同实施例1。
[0037] 对比例2
[0038] 一种空气中丁醛含量的检测方法，具体步骤同实施例1基本相同，不同之处在于：解析时采用单一的溶剂乙醇，同时省略“将解吸液置于-15℃冷冻30min,取出后立即进行离心处理，取上清液”该步处理，其他步骤同实施例1。
[0039] 效果试验
[0040] 1、向空白硅胶管中准确加入15μL的丁醛标准溶液（浓度为500μg/mL），分别利用实施例1及对比例1-2提供的方法进行丁醛含量的检测，具体结果见表1。
[0041] 表1
[0042]
[0043] 2、向空白硅胶管中准确加入15μL的丁醛标准溶液（浓度为500μg/mL），然后加入少许甲醛标准溶液，分别利用实施例1及对比例2提供的方法进行丁醛含量的检测，具体结果见表2。
[0044] 表2
[0045]
[0046] 3、回收率试验（方法准确度试验）：向空白硅胶管中分别准确加入不同体积丁醛标准溶液（浓度为500μg/mL），利用实施例1提供的方法测定其回收率。回收率测定结果见表/3。
[0047] 表3
[0048]
[0049] 4、标准偏差（方法精密度）试验:取11支空白硅胶管，向其中均加入20μL丁醛标准溶液（浓度为500μg/mL），按实施例1提供的方法进行测定，根据测得的吸光度和线性回归方程，计算丁醛浓度，计算结果见表4。
[0050] 表4精密度测定结果（n=11）
[0051]
[0052] 上述具体实施例仅仅是对本发明精神做举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改、补充或用采用类似的方式替代。但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
