一种荷叶脱酸剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种荷叶脱酸剂的制备方法，属于脱酸剂制备技术领域。针对目前吸附脱酸剂效果单一且局限性较大，无法满足对油酸的有效脱除，吸附过程中易分解的问题，通过将新鲜荷叶进行干燥碾磨，在超声作用下提取荷叶碱，再通过将干燥荷叶碾磨活化，制备微孔脱酸剂载体，通过将荷叶碱与微孔脱酸剂载体进行复合，将荷叶碱负载至活化荷叶脱酸剂载体上，对植物油酸进行有效的脱除。本发明制备的脱酸剂油耗损率较低，仅为0.1%，其吸附效率较其他脱酸剂提高25～30%，且制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。

权利要求

1.一种荷叶脱酸剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）收集新鲜荷叶，将其置于85～90℃下干燥6～8h，随后对其碾磨并过筛，制备得50～

60目荷叶粉末，随后按质量比1:10，将荷叶粉末与无水乙醇搅拌混合，将其置于65～80℃下水浴加热10～15min；

（2）待加热完成后，对其施加300～400W超声处理10～15min，随后滴加荷叶粉末质量

50%的0.2mol/L的盐酸溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，保温加热2～3h；

（3）待保温加热完成后，对其过滤并收集滤液，用质量浓度为2%氨水溶液调节pH至8.5，搅拌混合至其完全沉淀后，对其过滤并收集滤液，按体积比1:5，将滤液与无水乙醇搅拌混合，随后用0.50μm滤膜过滤并收集滤液，将其置于75～80℃下旋转蒸发至干，即可制备得荷叶碱；

（4）将步骤（1）制得的荷叶粉末置于马弗炉中，于100～110℃下热活化处理3～5min，随后对其碾磨并过筛，制备得60～70目活化荷叶粉末，再按重量份数计，分别称量45～55份去离子水、10～15份荷叶碱和35～40份活化荷叶粉末置于四口烧瓶中，搅拌混合10～15min；

（5）待搅拌混合完成后，将其置于85～90℃下水浴加热并搅拌混合45～60min，待搅拌混合完成后，停止加热并静置冷却至25℃，随后对其抽滤并收集滤渣，将其置于80～85℃下干燥6～8h，即可制备得一种荷叶脱酸剂。

说明书

一种荷叶脱酸剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种荷叶脱酸剂的制备方法，属于脱酸剂制备技术领域。

背景技术

[0002] 油脂精炼是将一定质量的待精炼油加工成符合质量要求的成品油，这个过程的实质是将待精炼油中的非中性油成份去除，从而得到较为纯净的成品油，也就是中性油提纯的过程。一般来说，油脂精炼主要包括油脂过滤、脱胶、脱酸、脱色、脱臭、冬化、脱蜡等工序。其中将经过过滤、脱胶、脱酸的油成为半炼油，而经过脱色、脱臭、冬化、脱蜡的油称为精炼油。一般未经过精炼的粗油中，均含有一定数量的游离脂肪酸，脱除油脂中的游离脂肪酸的过程称为脱酸。传统的油脂脱酸方法包括化学脱酸、物理脱酸和混合油脱酸。传统的脱酸方法由于其本身的局限性，存在一些不可避免的缺点。为克服传统脱酸方法的缺点，很多新的脱酸方法被研究人员所发明，如化学再酯化脱酸、溶剂萃取脱酸、超临界萃取脱酸、分子蒸馏脱酸、酶法脱酸。

[0003] 现有生物脱酸时，反应时间较长、酶价格较昂贵、目前仅适用于高酸价毛油，而化学酯化脱酸时，成本较高，溶剂消耗、脱溶成本高，而吸附法在脱酸过程中，通过某些对脂肪酸具有选择性吸附作用的物质吸附油脂中的及其他杂质，实现与中性油的分离，但是现有的吸附脱酸剂效果单一且局限性较大，无法满足对油酸的有效脱除，吸附过程中易分解，所以需要一种吸附效率和脱酸效率较高的脱酸剂很有必要。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题：针对目前吸附脱酸剂效果单一且局限性较大，无法满足对油酸的有效脱除，吸附过程中易分解的问题，提供了一种通过将新鲜荷叶进行干燥碾磨，在超声作用下提取荷叶碱，再通过将干燥荷叶碾磨活化，制备微孔脱酸剂载体，通过将荷叶碱与微孔脱酸剂载体进行复合，将荷叶碱负载至活化荷叶脱酸剂载体上，对植物油酸进行有效的脱除。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

[0006] （1）收集新鲜荷叶，将其置于85～90℃下干燥6～8h，随后对其碾磨并过筛，制备得50～60目荷叶粉末，随后按质量比1:10，将荷叶粉末与无水乙醇搅拌混合，将其置于65～80℃下水浴加热10～15min；

[0007] （2）待加热完成后，对其施加300～400W超声处理10～15min，随后滴加荷叶粉末质量50%的0.2mol/L的盐酸溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，保温加热2～3h；

[0008] （3）待保温加热完成后，对其过滤并收集滤液，用质量浓度为2%氨水溶液调节pH至8.5，搅拌混合至其完全沉淀后，对其过滤并收集滤液，按体积比1:5，将滤液与无水乙醇搅拌混合，随后用0.50μm滤膜过滤并收集滤液，将其置于75～80℃下旋转蒸发至干，即可制备得荷叶碱；

[0009] （4）将步骤（1）制得的荷叶粉末置于马弗炉中，于100～110℃下热活化处理3～5min，随后对其碾磨并过筛，制备得60～70目活化荷叶粉末，再按重量份数计，分别称量45～55份去离子水、10～15份荷叶碱和35～40份活化荷叶粉末置于四口烧瓶中，搅拌混合10～15min；

[0010] （5）待搅拌混合完成后，将其置于85～90℃下水浴加热并搅拌混合45～60min，待搅拌混合完成后，停止加热并静置冷却至25℃，随后对其抽滤并收集滤渣，将其置于80～85℃下干燥6～8h，即可制备得一种荷叶脱酸剂。

[0011] 本发明的应用方法是：称取一定质量的脱胶菜籽油于烧瓶中，盖好盖子，装入平行反应站，开启加热，待油温到达预设温度后，向油中添加菜籽油质量10%的脱酸剂，调节搅拌速度至150～200r/min，待吸附反应30～45min后，将烧瓶中的脱酸剂脱胶油混合物转入离心管中离心分离得到脱酸油。

[0012] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

[0013] （1）本发明制备的脱酸剂油耗损率较低，仅为0.1%，其吸附效率较其他脱酸剂提高25～30%；

[0014] （2）本发明制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。

具体实施方式

[0015] 首先收集新鲜荷叶，将其置于85～90℃下干燥6～8h，随后对其碾磨并过筛，制备得50～60目荷叶粉末，随后按质量比1:10，将荷叶粉末与无水乙醇搅拌混合，将其置于65～80℃下水浴加热10～15min；待加热完成后，对其施加300～400W超声处理10～15min，随后滴加荷叶粉末质量50%的0.2mol/L的盐酸溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，保温加热2～3h；待保温加热完成后，对其过滤并收集滤液，用质量浓度为2%氨水溶液调节pH至8.5，搅拌混合至其完全沉淀后，对其过滤并收集滤液，按体积比1:5，将滤液与无水乙醇搅拌混合，随后用0.50μm滤膜过滤并收集滤液，将其置于75～80℃下旋转蒸发至干，即可制备得荷叶碱；将荷叶粉末置于马弗炉中，于100～110℃下热活化处理3～5min，随后对其碾磨并过筛，制备得60～70目活化荷叶粉末，再按重量份数计，分别称量45～55份去离子水、10～15份荷叶碱和35～40份活化荷叶粉末置于四口烧瓶中，搅拌混合10～15min；待搅拌混合完成后，将其置于85～90℃下水浴加热并搅拌混合45～60min，待搅拌混合完成后，停止加热并静置冷却至25℃，随后对其抽滤并收集滤渣，将其置于80～85℃下干燥6～8h，即可制备得一种荷叶脱酸剂。

[0016] 实例1

[0017] 首先收集新鲜荷叶，将其置于85℃下干燥6h，随后对其碾磨并过筛，制备得50目荷叶粉末，随后按质量比1:10，将荷叶粉末与无水乙醇搅拌混合，将其置于65℃下水浴加热10min；待加热完成后，对其施加300W超声处理10min，随后滴加荷叶粉末质量50%的0.2mol/L的盐酸溶液，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，保温加热2h；待保温加热完成后，对其过滤并收集滤液，用质量浓度为2%氨水溶液调节pH至8.5，搅拌混合至其完全沉淀后，对其过滤并收集滤液，按体积比1:5，将滤液与无水乙醇搅拌混合，随后用0.50μm滤膜过滤并收集滤液，将其置于75℃下旋转蒸发至干，即可制备得荷叶碱；将荷叶粉末置于马弗炉中，于
110℃下热活化处理3min，随后对其碾磨并过筛，制备得60目活化荷叶粉末，再按重量份数计，分别称量45份去离子水、15份荷叶碱和40份活化荷叶粉末置于四口烧瓶中，搅拌混合
10min；待搅拌混合完成后，将其置于85℃下水浴加热并搅拌混合45min，待搅拌混合完成后，停止加热并静置冷却至25℃，随后对其抽滤并收集滤渣，将其置于80℃下干燥6h，即可制备得一种荷叶脱酸剂。

[0018] 称取一定质量的脱胶菜籽油于烧瓶中，盖好盖子，装入平行反应站，开启加热，待油温到达预设温度后，向油中添加菜籽油质量10%的脱酸剂，调节搅拌速度至150r/min，待吸附反应30min后，将烧瓶中的脱酸剂脱胶油混合物转入离心管中离心分离得到脱酸油。

[0019] 实例2

[0020] 首先收集新鲜荷叶，将其置于87℃下干燥7h，随后对其碾磨并过筛，制备得55目荷叶粉末，随后按质量比1:10，将荷叶粉末与无水乙醇搅拌混合，将其置于72℃下水浴加热12min；待加热完成后，对其施加350W超声处理12min，随后滴加荷叶粉末质量50%的0.2mol/L的盐酸溶液，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，保温加热2h；待保温加热完成后，对其过滤并收集滤液，用质量浓度为2%氨水溶液调节pH至8.5，搅拌混合至其完全沉淀后，对其过滤并收集滤液，按体积比1:5，将滤液与无水乙醇搅拌混合，随后用0.50μm滤膜过滤并收集滤液，将其置于77℃下旋转蒸发至干，即可制备得荷叶碱；将荷叶粉末置于马弗炉中，于
105℃下热活化处理4min，随后对其碾磨并过筛，制备得65目活化荷叶粉末，再按重量份数计，分别称量50份去离子水、12份荷叶碱和37份活化荷叶粉末置于四口烧瓶中，搅拌混合
12min；待搅拌混合完成后，将其置于87℃下水浴加热并搅拌混合52min，待搅拌混合完成后，停止加热并静置冷却至25℃，随后对其抽滤并收集滤渣，将其置于82℃下干燥7h，即可制备得一种荷叶脱酸剂。

[0021] 称取一定质量的脱胶菜籽油于烧瓶中，盖好盖子，装入平行反应站，开启加热，待油温到达预设温度后，向油中添加菜籽油质量10%的脱酸剂，调节搅拌速度至170r/min，待吸附反应38min后，将烧瓶中的脱酸剂脱胶油混合物转入离心管中离心分离得到脱酸油。

[0022] 实例3

[0023] 首先收集新鲜荷叶，将其置于90℃下干燥8h，随后对其碾磨并过筛，制备得60目荷叶粉末，随后按质量比1:10，将荷叶粉末与无水乙醇搅拌混合，将其置于80℃下水浴加热15min；待加热完成后，对其施加400W超声处理15min，随后滴加荷叶粉末质量50%的0.2mol/L的盐酸溶液，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，保温加热3h；待保温加热完成后，对其过滤并收集滤液，用质量浓度为2%氨水溶液调节pH至8.5，搅拌混合至其完全沉淀后，对其过滤并收集滤液，按体积比1:5，将滤液与无水乙醇搅拌混合，随后用0.50μm滤膜过滤并收集滤液，将其置于80℃下旋转蒸发至干，即可制备得荷叶碱；将荷叶粉末置于马弗炉中，于
110℃下热活化处理5min，随后对其碾磨并过筛，制备得70目活化荷叶粉末，再按重量份数计，分别称量55份去离子水、10份荷叶碱和35份活化荷叶粉末置于四口烧瓶中，搅拌混合
15min；待搅拌混合完成后，将其置于90℃下水浴加热并搅拌混合60min，待搅拌混合完成后，停止加热并静置冷却至25℃，随后对其抽滤并收集滤渣，将其置于85℃下干燥8h，即可制备得一种荷叶脱酸剂。

[0024] 称取一定质量的脱胶菜籽油于烧瓶中，盖好盖子，装入平行反应站，开启加热，待油温到达预设温度后，向油中添加菜籽油质量10%的脱酸剂，调节搅拌速度至200r/min，待吸附反应45min后，将烧瓶中的脱酸剂脱胶油混合物转入离心管中离心分离得到脱酸油。