结晶器和磷酸一铵的结晶方法

摘要

本发明涉及结晶器和磷酸一铵的结晶方法，结晶器包括结晶器容器，所述结晶器容器设置有进料口和出料口，结晶器容器内部空腔为结晶器腔，所述结晶器容器的容器壁设置有渗透空腔，所述渗透空腔连通有循环进液管和循环出液管，所述结晶器腔与渗透空腔之间的壁为透液壁，所述透液壁设置有多个透液孔，所述透液孔设置有半透膜。在制品溶液进行结晶生产时，可以向渗透空腔有针对性的通入辅助物料，辅助物料中的物质穿过半透膜进入结晶器容器中，在容器内壁形成离子富集区，阻止结晶物质靠近，从而避免或减少晶垢产生。磷酸一铵结晶方法在上述结晶器中进行，可以避免或减少在结晶器容器内壁形成晶垢。

权利要求

1.结晶器，包括结晶器容器(1)，所述结晶器容器(1)设置有进料口和出料口，结晶器容器(1)内部空腔为结晶器腔(12)，其特征在于，所述结晶器容器(1)的容器壁设置有渗透空腔(11)，所述渗透空腔(11)连通有循环进液管(2)和循环出液管(3)，所述结晶器腔(12)与渗透空腔(11)之间的壁为透液壁(111)，所述透液壁(111)设置有多个透液孔(112)，所述透液孔(112)设置有半透膜(41)。

2.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，所述半透膜(41)为超滤膜、微滤膜、纳滤膜、透析膜或蒸馏膜。

3.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，还包括加热部件(42)，所述加热部件(42)设置在所述半透膜(41)处。

4.如权利要求3所述的结晶器，其特征在于，所述半透膜(41)覆盖在透液壁(111)表面；

所述加热部件(42)为电加热膜，设置在所述半透膜(41)表面。

5.如权利要求1～4中任意一项权利要求所述的结晶器，其特征在于，所述渗透空腔(11)环绕所述结晶器容器(1)的周面布局，所述循环进液管(2)环绕地设置在结晶器容器(1)外围，还包括多个进液支管(21)，所述进液支管(21)一端连通循环进液管(2)，另一端连通所述渗透空腔(11)，且进液支管(21)围绕所述结晶器容器(1)外围分布；

所述循环出液管(3)环绕地设置在所述结晶器容器(1)外围，还包括多个出液支管(31)，所述出液支管(31)一端连通循环出液管(3)，另一端连通所述渗透空腔(11)，且出液支管(31)围绕所述结晶器容器(1)外围分布；

所述进液支管(21)和出液支管(31)分别位于所述渗透空腔(11)的两端，且进液支管(21)位于出液支管(31)下部，所述循环进液管(2)还设置有进液口(20)，所述循环出液管(3)还设置有出液口(30)。

6.如权利要求5所述的结晶器，其特征在于，所述结晶器腔(12)还设置有搅拌装置(4)；

所述出料口为结晶器容器(1)下部设置的出料斗(13)。

7.磷酸一铵的结晶方法，其特征在于，包括顺序进行的以下步骤：

A、将温度为50～60℃的过饱和磷酸一铵溶液送入结晶器中，所述结晶器，包括结晶器容器(1)，所述结晶器容器(1)设置有进料口和出料口，结晶器容器(1)内部空腔为结晶器腔(12)，所述结晶器容器(1)的容器壁设置有渗透空腔(11)，所述渗透空腔(11)连通有循环进液管(2)和循环出液管(3)，所述结晶器腔(12)与渗透空腔(11)之间的壁为透液壁(111)，所述透液壁(111)设置有多个透液孔(112)，所述透液孔(112)设置有半透膜(41)；所述半透膜(41)为纳滤膜；

B、通过循环进液管(2)向渗透空腔(11)中充入氯化钠溶液，多余的氯化钠溶液从循环出液管(3)流出，所述氯化钠溶液压力为0.1～1MPa；

C、向结晶器中的磷酸一铵溶液投入晶种，并施加扰动，磷酸一铵溶液开始结晶；

D、磷酸一铵溶液中出现大量晶体形成晶浆，将晶浆从结晶器容器(1)出料口输出。

说明书

结晶器和磷酸一铵的结晶方法

技术领域

[0001] 本发明涉及工业生产的结晶器，以及采用该结晶器的磷酸一铵结晶方法。

背景技术

[0002] 结晶是溶质从溶液中析出的过程，可分为前期的晶核生成和后期的晶体生长两个阶段，两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度。晶核的生成有三种形式：即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。

[0003] 工业结晶基本都采用二次成核过程，即是向过饱和溶液中，添加溶质晶体，形成结晶的晶核。例如DTB结晶器，是在已经装有过饱和制品溶液的结晶器容器中添加含溶质晶体的母液，通过搅拌促使溶液流动，溶液在流动过程中，原来的晶体发生碰撞或摩擦，形成大量细小晶核，随后依附于晶核，晶体开始生长，形成大量晶体的悬浊液，即是晶浆，将晶浆中的固体成本分离出来，得到需要的产品。

[0004] 然而，在上述的制品溶液流动过程中，溶液与结晶器的容器内壁也会发生碰撞，部分晶核会在结晶器内壁表面形成并生长，最终在结晶器内壁形成晶垢，随着生产进行，部分晶垢形成团块脱落，常常导致结晶器出口堵塞的问题。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是：提供一种结晶器，进行结晶过程时，能够避免或减少在结晶器容器内壁形成晶垢。还提供一种采用上述结晶器进行磷酸一铵结晶方法，能够避免或减少在结晶器容器内壁形成晶垢。

[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

[0007] 结晶器，包括结晶器容器，所述结晶器容器设置有进料口和出料口，结晶器容器内部空腔为结晶器腔，所述结晶器容器的容器壁设置有渗透空腔，所述渗透空腔连通有循环进液管和循环出液管，所述结晶器腔与渗透空腔之间的壁为透液壁，所述透液壁设置有多个透液孔，所述透液孔设置有半透膜。

[0008] 进一步的，所述半透膜为超滤膜、微滤膜、纳滤膜、透析膜或蒸馏膜。

[0009] 进一步的，还包括加热部件，所述加热部件设置在所述半透膜处。

[0010] 进一步的，所述半透膜覆盖在透液壁表面；所述加热部件为电加热膜，设置在所述半透膜表面。

[0011] 进一步的，所述渗透空腔环绕所述结晶器容器的周面布局，所述循环进液管环绕地设置在结晶器容器外围，还包括多个进液支管，所述进液支管一端连通循环进液管，另一端连通所述渗透空腔，且进液支管围绕所述结晶器容器外围分布；

[0012] 所述循环出液管环绕地设置在所述结晶器容器外围，还包括多个出液支管，所述出液支管一端连通循环出液管，另一端连通所述渗透空腔，且出液支管围绕所述结晶器容器外围分布；

[0013] 所述进液支管和出液支管分别位于所述渗透空腔的两端，且进液支管位于出液支管下部，所述循环进液管还设置有进液口，所述循环出液管还设置有出液口。

[0014] 进一步的，所述结晶器腔还设置有搅拌装置；所述出料口为结晶器容器下部设置的出料斗。

[0015] 磷酸一铵的结晶方法，其特征在于，包括顺序进行的以下步骤：

[0016] A、将温度为50～60℃的过饱和磷酸一铵溶液送入结晶器中，所述结晶器，包括结晶器容器，所述结晶器容器设置有进料口和出料口，结晶器容器内部空腔为结晶器腔，所述结晶器容器的容器壁设置有渗透空腔，所述渗透空腔连通有循环进液管和循环出液管，所述结晶器腔与渗透空腔之间的壁为透液壁，所述透液壁设置有多个透液孔，所述透液孔设置有半透膜；所述半透膜为纳滤膜；

[0017] B、通过循环进液管向渗透空腔中充入氯化钠溶液，多余的氯化钠溶液从循环出液管流出，所述氯化钠溶液压力为0.1～1MPa；

[0018] C、向结晶器中的磷酸一铵溶液投入晶种，并施加扰动，磷酸一铵溶液开始结晶；

[0019] D、磷酸一铵溶液中出现大量晶体形成晶浆，将晶浆从结晶器容器出料口输出。

[0020] 本发明的有益效果是：本结晶器，在制品溶液进行结晶生产时，可以向结晶器容器壁内的渗透空腔有针对性的通入辅助物料，辅助物料中的物质穿过半透膜进入结晶器容器中，并且在容器内壁表面形成离子的富集区，阻止结晶物质靠近，从而避免或减少在结晶器容器内壁形成晶垢。而结晶器容器中的大分子物质被半透膜阻挡在结晶器容器中。采用本磷酸一铵结晶方法，可以避免或减少在结晶器容器内壁形成晶垢。

附图说明

[0021] 图1是本发明的结晶器一种实施例的立体示意图；

[0022] 图2是本发明的结晶器一种实施例的剖面示意图；

[0023] 图3是图2中循环出液管处的放大示意图；

[0024] 图中附图标记为：

[0025] 结晶器容器1、渗透空腔11、透液壁111、透液孔112、结晶器腔12、出料斗13、循环进液管2、进液口20、进液支管21、循环出液管3、出液口30、出液支管31、搅拌装置4、半透膜41、加热部件42。

具体实施方式

[0026] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：

[0027] 结晶器，包括结晶器容器1，所述结晶器容器1设置有进料口和出料口，结晶器容器1内部空腔为结晶器腔12，其特征在于，所述结晶器容器1的容器壁设置有渗透空腔11，所述渗透空腔11连通有循环进液管2和循环出液管3，所述结晶器腔12与渗透空腔11之间的壁为透液壁111，所述透液壁111设置有多个透液孔112，所述透液孔112设置有半透膜41。

[0028] 本结晶器，在结晶器容器1的容器壁设置了用于存储辅助物料的空腔，在结晶过程中，该空腔内的辅助物料可以经半透膜41渗透进入结晶器容器1中，在结晶器容器1内壁形成辅助物料的富集区，阻止制品溶液在结晶器的容器内壁结晶，防止晶垢产生。

[0029] 具体的，如图1、2所示：结晶器容器1的结晶器腔12用于存储需要结晶的过饱和制品溶液，渗透空腔11用于存储辅助物料，循环进液管2和循环出液管3分别是辅助物料流进和流出渗透空腔11的管道。

[0030] 如图3所示，结晶器腔12与渗透空腔11之间的壁为透液壁111，渗透空腔11内的辅助物料可以从透液孔112进入到结晶器腔12中。透液孔112设置的半透膜41，使结晶器腔12中制品溶液中的物质无法进入到渗透空腔11，而渗透空腔11中辅助物料的物质可以顺利进入结晶器腔12。

[0031] 例如可以是制品溶液中物料分子尺寸较大，不能通过半透膜41，而辅助物料中物质尺寸较小，可以通过半透膜41。随着辅助物料中的小分子物质不断从透液孔112进入到结晶器腔12，在结晶器容器1内壁形成小分子物质的富集区，从而阻止制品溶液中细小晶体靠近，因此难以在结晶器容器1内壁形成晶核，导致晶垢无法形成。

[0032] 所述渗透空腔11优选的可以是尽量布满整个结晶器容器1的容器壁，即是只要制品溶液接触的位置，其容器壁处都具有渗透空腔11，这样可以使辅助物料的分子富集区影响到所有制品溶液接触到的容器位置；根据需要，也可以只在容器壁的某些区域设置渗透空腔11或透液孔112。

[0033] 所述半透膜41用于实现选择性透过的功能，让结晶器容器1内制品溶液的特定物质无法进入到渗透空腔11，而渗透空腔11中辅助物料的特定物质可以顺利进入结晶器腔12，根据制品溶液和辅助物料中分子体积或者性质不同，可以选用不同的半透膜41，例如可以是超滤膜、微滤膜、纳滤膜、透析膜或蒸馏膜等。

[0034] 优选的，可以是还包括加热部件42，所述加热部件42设置在所述半透膜41处。加热部件42用于向半透膜41加热，结晶器使用一段时候后，有可能出现晶体堵塞在半透膜41的孔隙的情况，通过上述加热部件42使周围温度上升，则导致小范围的晶体溶解度增大，促使堵塞半透膜41的晶体溶解，从而解决半透膜41堵塞的问题。

[0035] 加热部件42可以紧贴在半透膜41表面，也可以是设置在半透膜41附近，只要其热量能够影响到堵塞晶体的溶解度即可。

[0036] 所述半透膜41可以是堵塞在透液孔112中，或者覆盖在透液孔112开口处，优选的方式是，一块半透膜覆盖在透液壁111表面进而挡住所有透液孔112；加热部件42优选的方式可以是采用电加热膜，电加热膜设置在所述半透膜41表面。加热部件42也可以采用其他方式，例如导热翅片设置在半透膜41处，导热翅片中通有热水。

[0037] 循环进液管2和循环出液管3可以是两根普通直管分别连通渗透空腔11，优选的可以是，所述渗透空腔11环绕所述结晶器容器1的周面布局，所述循环进液管2环绕地设置在结晶器容器1外围，还包括多个进液支管21，所述进液支管21一端连通循环进液管2，另一端连通所述渗透空腔11，且进液支管21围绕所述结晶器容器1外围分布；

[0038] 所述循环出液管3环绕地设置在所述结晶器容器1外围，还包括多个出液支管31，所述出液支管31一端连通循环出液管3，另一端连通所述渗透空腔11，且出液支管31围绕所述结晶器容器1外围分布；

[0039] 所述进液支管21和出液支管31分别位于所述渗透空腔11的两端，且进液支管21位于出液支管31下部，所述循环进液管2还设置有进液口20，所述循环出液管3还设置有出液口30。

[0040] 如图1所示，将外部的辅助物料从进液口20输入循环进液管2中，随后辅助物料分别从不同的进液支管21流入到渗透空腔11，随着辅助物料在渗透空腔11中不断填充，多余的辅助物料从出液支管31进入循环出液管3，并从出液口30流出。采用本优选方式，可以使辅助物料从多个支管进出渗透空腔11，更为快速均匀的分布到结晶器容器1的整个周面。

[0041] 所述进液支管21和出液支管31分别位于所述渗透空腔11的两端，且进液支管21位于出液支管31下部，使辅助物料可以从下到上充满整个渗透空腔11，保证每个透液孔112都能有物料渗入结晶器。

[0042] 此外，结晶器腔12还可以设置有搅拌装置4，用于对制品溶液施加搅拌，所述出料口可以是在结晶器容器1下部设置的出料斗13，便于内部物料卸出。

[0043] 以下，用一种具体的物料结晶方法进行说明，例如磷酸一铵的结晶方法，包括顺序进行的以下步骤：

[0044] A、将温度为50～60℃的过饱和磷酸一铵溶液送入结晶器中，所述结晶器，包括结晶器容器1，所述结晶器容器1设置有进料口和出料口，结晶器容器1内部空腔为结晶器腔12，所述结晶器容器1的容器壁设置有渗透空腔11，所述渗透空腔11连通有循环进液管2和循环出液管3，所述结晶器腔12与渗透空腔11之间的壁为透液壁111，所述透液壁111设置有多个透液孔112，所述透液孔112设置有半透膜41；所述半透膜41为纳滤膜；

[0045] B、通过循环进液管2向渗透空腔11中充入氯化钠溶液，多余的氯化钠溶液从循环出液管3流出，所述氯化钠溶液压力为0.1～1MPa；

[0046] C、向结晶器中的磷酸一铵溶液投入晶种，并施加扰动，磷酸一铵溶液开始结晶；

[0047] D、磷酸一铵溶液中出现大量晶体形成晶浆，将晶浆从结晶器容器1出料口输出。

[0048] 具体的过程是，将温度为50～60℃的过饱和磷酸一铵溶液送入本发明的结晶器，即是将过饱和溶液从结晶器的进料口送入结晶器腔12中，针对磷酸一铵的分子尺寸，选择纳滤膜作为半透膜41，选择与磷酸一铵不发生反应的氯化钠溶液作为辅助物料，通入渗透空腔11。随着氯化钠溶液不断流入渗透空腔11，部分氯离子和钠离子穿过半透膜41，进入结晶器容器1中。

[0049] 对氯化钠溶液可以施加一定压力，加快其中的离子进入结晶器容器1的速度，比较优选的压力是0.1～1Mpa。

[0050] 进入结晶器容器1的氯离子和钠离子不断增多，在结晶器容器1的内壁处逐渐形成氯离子和钠离子的富集区。

[0051] 向结晶器中的磷酸一铵溶液投入晶种，例如可以是磷酸一铵的母液投入结晶器容器1中，并对溶液施加搅拌，加入的母液形成大量晶核，磷酸一铵溶液开始快速结晶。

[0052] 由于结晶器容器1的内壁处存在氯离子和钠离子的富集区，磷酸一铵的细小晶粒难以靠近容器壁，因此也难以在容器壁形成晶体，从而避免容器壁的晶垢产生。等溶液中磷酸一铵晶体大量存在，可以将晶浆从出料口输出。

[0053] 同理，上述磷酸一铵的结晶方法也可以采用本发明的其他优选实施方式。

[0054] 本发明的结晶器也可以应用于其他产品的结晶过程，例如根据结晶产品的分子尺寸，可以选择其他孔径的半透膜41，需要辅助物料以蒸汽形式进入结晶器容器1时，可以采用蒸馏膜作为半透膜41；针对结晶产品特性也可以选择其他的不与结晶产品发生反应的辅助物料，同样可以穿过半透膜41在结晶器容器1内壁形成富集区。

[0055] 例如，可以是，磷酸一铵结晶时，采用磷酸一铵稀溶液作为辅助辅料：

[0056] 具体的过程可以是，将温度为50～60℃的过饱和磷酸一铵溶液送入本发明的结晶器，即是将过饱和溶液从结晶器的进料口送入结晶器腔12中，选择超滤膜作为半透膜41，选择20％～50％质量百分浓度的磷酸一铵稀溶液作为辅助物料，通入渗透空腔11。磷酸一铵溶液穿过超滤膜，进入结晶器容器1中，并在结晶器容器1的内壁处形成磷酸一铵的不饱和区。

[0057] 由于在当前温度下，结晶器容器1的内壁处磷酸一铵未达到饱和状态，所以在容器壁难以形成结晶颗粒，从而避免晶垢产生。等溶液中磷酸一铵晶体大量存在，可以将晶浆从出料口输出。

[0058] 例如，还可以是，氯化钠结晶时，在结晶器腔12中投入过饱和氯化钠溶液，在渗透空腔11充入硝酸钠溶液作为辅助物料：

[0059] 具体的过程可以是，向结晶器腔12中投入过饱和氯化钠溶液，向渗透空腔11充入硝酸钠溶液，选择超滤膜作为半透膜41；向结晶器腔12中投入晶种并搅拌，由于硝酸钠的离子进入结晶器腔12中并且富集在容器内壁处，使氯化钠无法靠近容器壁，而同等温度条件下，硝酸钠的溶解度更高，因此氯化钠开始结晶时，容器内壁处硝酸钠并不会结晶，也能避免晶垢产生。