一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法

摘要

本发明公开了一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法。步骤如下：首先将有机合成工业含盐废水蒸发处理，得到含有氯化钠和磷酸二氢钠的盐渣，盐渣洗脱处理后分离固液，然后将固体在80℃～90℃下制备盐渣的饱和水溶液，其中未溶解的残余盐渣回收并重复溶解5次以上得到氯化钠，同时将饱和溶液冷却至2℃～5℃结晶析出得到磷酸二氢钠。本发明以工业废盐渣为原料，变废为宝，有利于环保和综合利用，回收得到的氯化钠、磷酸二氢钠质量高、晶粒度较好，回收率可以达到80％以上，产品纯度可达98％以上。

权利要求

1.一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1，将有机合成工业含盐废水蒸发处理得到的含有氯化钠和磷酸二氢钠的盐渣用有机溶剂洗脱处理后固液分离，干燥得到的固体，所述的有机溶剂为乙醇或氯仿；

步骤2，将步骤1中干燥后的盐渣在80℃～90℃下溶于水中，得到氯化钠和磷酸二氢钠的混合饱和溶液，将饱和溶液过滤分离，未溶解的固体干燥后单独回收重复溶解，重复溶解至少5次，重复溶解后的饱和溶液中未溶解的固体即为氯化钠；

步骤3，将步骤2中过滤分离得到的饱和溶液冷却至2℃～5℃，静置2h以上，待饱和溶液中的盐分完全析出后，将固体分离、干燥，得到磷酸二氢钠，剩余的液体蒸发后得到的盐渣继续重复步骤2和步骤3。

说明书

一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法

技术领域

[0001] 本发明属于节能减排技术领域，具体涉及有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法。

背景技术

[0002] 磷酸二氢钠是一种重要的化工产品，在医药、食品、化工、农业等方面具有广泛用途。工业废氯化钠是一种产量大且难处理的污染物，一般的处理方法为稀释排放，但会造成严重的土地污染。文献1采用冷分解-浮选工艺对卤化盐进行分离提纯，然而该方法得到的产品质量不高，卤化盐的回收率不够理想，仅有40％～50％，且在工艺流程多个环节如矿量的控制、分解水量的控制、浮选药剂的添加和洗涤等中的操作不当都会造成产品回收率不佳的影响(张益魁，光卤石矿中氯化钾和氯化钠分离工艺的试验研究，海湖盐与化工，1994)。郑学明等人采用磷酸和工业废氯化钠反应来生产磷酸二氢钠，虽然能够解决工业氯化钠的污染问题，并且生产出磷酸二氢钠，但是工艺需要加入额外的浓酸来实现，对设备设施要求较高，工艺流程较为复杂，处理不当对环境会造成较大的污染(郑学明，工业废盐生产磷酸二氢钠的工艺研究，中国化学第26届学术年会绿色化学论文集，2008)。因此，寻找一种有效回收处理有机工业合成废水中的含盐废渣对环境保护及废物综合利用具有十分重要的实际意义。

发明内容

[0003] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，能有效分离氯化钠及磷酸二氢钠。

[0004] 本发明的技术方案如下：

[0005] 一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，具体步骤如下：

[0006] 步骤1，将有机合成工业含盐废水蒸发处理得到的含有氯化钠和磷酸二氢钠的盐渣用有机溶剂洗脱处理后固液分离，干燥得到的固体；

[0007] 步骤2，将步骤1中干燥后的盐渣在80℃～90℃下溶于水中，得到氯化钠和磷酸二氢钠的混合饱和溶液，将饱和溶液过滤分离，未溶解的固体干燥后单独回收重复溶解，重复溶解至少5次，重复溶解后的饱和溶液中未溶解的固体即为氯化钠；

[0008] 步骤3，将步骤2中过滤分离得到的饱和溶液冷却至2℃～5℃，静置2h以上，待饱和溶液中的盐分完全析出后，将固体分离、干燥，得到磷酸二氢钠，剩余的液体蒸发后得到的盐渣继续重复步骤2和步骤3。

[0009] 优选地，步骤1中，所述的有机溶剂为乙醇或氯仿。

[0010] 与现有技术相比，本发明以工业废盐渣为原料，变废为宝，有利于环保和综合利用，工艺成本低，回收得到的产品质量高，产品晶位可以达到90％以上，回收得到的氯化钠、磷酸二氢钠晶粒度较好，且回收率可以达到80％以上，产品纯度可达98％以上。

附图说明

[0011] 图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0012] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。

[0013] 结合图1，一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，具体步骤如下：

[0014] 步骤1，将有机合成工业含盐废水蒸发处理得到的含有氯化钠和磷酸二氢钠的盐渣用有机溶剂洗脱处理后固液分离，并干燥分离得到的固体；

[0015] 步骤2，将步骤1中干燥后的盐渣在80℃～90℃下溶于水中，得到氯化钠和磷酸二氢钠的混合饱和溶液，将饱和溶液过滤分离，未溶解的固体干燥后单独回收并重复溶解，重复溶解至少5次，重复溶解后的饱和溶液中未溶解的固体即为氯化钠；

[0016] 步骤3，将步骤2中过滤分离得到的饱和溶液冷却至2℃～5℃，静置2h以上，待饱和溶液中的盐分完全析出后，将固体分离、干燥，得到磷酸二氢钠，剩余的液体蒸发后得到的盐渣继续重复步骤2和步骤3。

[0017] 优选地，步骤1中，所述的有机溶剂为乙醇或氯仿。

[0018] 实施例1

[0019] 步骤1，有机合成工业含盐废水蒸发处理得到的500g的废盐渣用氯仿将残留有机物进行洗脱处理，随后进行固液分离，将分离后的固体在烘箱中于90℃下干燥。

[0020] 步骤2，将步骤1干燥处理后的盐渣在90℃的条件下溶解于水中制备饱和盐溶液，将没有溶解的固体过滤分离后单独回收并重复溶解，在至少5次重复溶解之后，溶液中没有溶解的固体即为氯化钠。

[0021] 步骤3，将步骤2中过滤分离的饱和盐溶液冷却至2℃，静置2h，待饱和盐溶液中盐分完全析出后，将固体分离、干燥，得到磷酸二氢钠，多余的液体蒸发后得到的盐渣继续重复步骤2和步骤3。

[0022] 在重复步骤2～步骤3五次以后，回收率为87.4％，氯化钠和磷酸二氢钠的纯度分别为99％和98％。

[0023] 实施例2

[0024] 步骤1，有机合成废水蒸发处理得到的500g的废盐渣用乙醇将残留有机物进行洗脱处理，随后进行固液分离，将分离后的固体在烘箱中于90℃下干燥。

[0025] 步骤2，将干燥处理后的盐渣在80℃的条件下溶解于水中制备饱和盐溶液，将没有溶解的固体过滤分离后单独回收后重复溶解，在至少5次处理之后，溶液中没有溶解的固体即为氯化钠。

[0026] 步骤3，将步骤2中得到的饱和盐溶液冷却至5℃，静置2h，待饱和盐溶液中盐分完全析出后，将固体分离、干燥，便得到磷酸二氢钠，多余的液体蒸发后得到的盐渣继续重复步骤2。

[0027] 在重复步骤2～步骤3五次以后，回收率为80.2％。氯化钠和磷酸二氢钠的纯度均为98％。