一种活性炭的改性方法

摘要

本发明涉及一种活性炭的改性方法，属于活性炭改性技术领域。本发明所述方法为对活性炭进行预处理，然后采用高铁酸钾，对经过预处理的活性炭进行了改性处理。本发明所述方法制备得到活性炭孔洞明显增多，比表面积增大，含氧官能团增多。改性出的活性炭对工业废水中金属离子的吸附能力会大有提升。

权利要求

1.一种活性炭的改性方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）活性炭的预处理：将活性炭粉碎、清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用盐酸溶液搅拌浸渍，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用氢氧化钠溶液搅拌浸渍，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；

（2）活性炭的改性处理：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7 9，然后将活性炭Ⅲ加入高~铁酸钾溶液中，放入恒温水浴中，搅拌浸渍2 4 h，然后加入盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子~水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到改性后的活性炭；

步骤（2）所述高铁酸钾溶液搅拌浸渍的条件为：高铁酸钾浓度为0.01 0.10 mol/L，搅~拌温度为30 60℃；活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5 15g/L。

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2.根据权利要求1所述活性炭的改性方法，其特征在于：步骤（1）中粉碎后过50目筛。

3.根据权利要求1所述活性炭的改性方法，其特征在于：步骤（1）所述盐酸溶液搅拌浸渍的条件为：盐酸溶液的浓度为1 3 mol/L，搅拌时间为1 3 h。

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4.根据权利要求1所述活性炭的改性方法，其特征在于：步骤（1）所述氢氧化钠溶液搅拌浸渍的条件为：氢氧化钠溶液的浓度为1 3 mol/L，搅拌时间为1 3 h。

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5.根据权利要求1所述活性炭的改性方法，其特征在于：步骤（2）所述盐酸溶液搅拌浸渍的条件为：盐酸浓度为1 3 mol/L，搅拌时间为1 3 h。

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说明书

一种活性炭的改性方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种活性炭的改性方法，特别涉及一种新型改性剂对活性炭的改性方法。

背景技术

[0002] 随着科技的发展，人们的生活日新月异。但人们在享受生活的同时，也面临着严峻的环境问题。据统计我国每年排出的工业废水约为8×108m3，其中不仅含有氰化物等剧毒成分，而且含铬、锌、镍、锌、汞等重金属离子。由于其较高的稳定性以及极强的毒性，采用传统的水处理工艺处理这些工业废水不仅大量消耗能源，产生的二次废物也往往难以处理。

[0003] 活性炭是一种优良的吸附剂，具有多孔结构，吸附容量大、速度快，很高的物理吸附和化学吸附功能，效率高，去除效果好等优点，最大的特点就是可以循环利用，饱和后进行脱附再生；而且活性炭具有价格低、在酸性和碱性介质中稳定性好、表面性质可调等特点，且活性炭表面呈化学惰性。被广泛应用在废水处理中。通过改性活性炭来提高活性炭的吸附性能，这样不仅可以保护环境，还能减少工业成本。

[0004] 本发明采用高铁酸钾活化法，对经过预处理的活性炭进行了孔结构和含氧官能团的改性处理，制备出来的活性炭孔洞明显增多，比表面积增大，含氧官能团增多；改性出的活性炭对工业废水中金属离子的吸附能力会大有提升。

发明内容

[0005] 本发明的的目的在于提供一种活性炭的改性方法，具体包括以下步骤：

[0006] （1）活性炭的预处理：将活性炭粉碎、清洗、干燥后得到活性炭Ⅰ，将活性炭Ⅰ用盐酸溶液搅拌浸渍，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅱ；将活性炭Ⅱ用氢氧化钠溶液搅拌浸渍，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Ⅲ，备用；

[0007] （2）活性炭的改性处理：用强碱（例如氢氧化钾、氢氧化钠）调节高铁酸钾溶液的pH为7 9，然后将活性炭Ⅲ加入高铁酸钾溶液中，放入恒温水浴中，搅拌浸渍2 4 h，然后加入~ ~盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到改性后的活性炭。

[0008] 优选的，本发明步骤（1）中粉碎后过50目筛。

[0009] 优选的，本发明步骤（1）所述盐酸溶液搅拌浸渍的条件为：盐酸溶液的浓度为1 3 ~mol/L，搅拌时间为1 3 h。
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[0010] 优选的，本发明步骤（1）所述氢氧化钠溶液搅拌浸渍的条件为：氢氧化钠溶液的浓度为1 3 mol/L，搅拌时间为1 3 h。~ ~

[0011] 优选的，本发明步骤（2）所述高铁酸钾溶液搅拌浸渍的条件为：高铁酸钾浓度为0.01 0.10 mol/L，搅拌温度为30 60℃；活性炭Ⅲ与高铁酸钾溶液的固液比为5 15g/L。
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[0012] 优选的，本发明步骤（2）所述盐酸溶液搅拌浸渍的条件为：盐酸浓度为1 3 mol/L，~搅拌时间为1 3 h。
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[0013] 所用活性炭（市售活性炭）为核桃壳活性炭、木材活性炭、椰壳活性炭、杏壳活性炭、竹质活性炭、枣壳活性炭等其它植物活性炭。

[0014] 干燥的条件为：干燥温度为105℃，干燥时间为10 h。

[0015] 本发明的有益效果为：

[0016] （1）改性后的活性炭比表面积有所增加。

[0017] （2）改性后的活性炭孔洞明显增多。

[0018] （3）改性后的活性炭含氧官能团增多。

[0019] 综上所述，本发明操作简单，成本低，对实验条件要求低，改性效果好。经此改性后对金属离子的吸附能力会增强；可以通过减少活性炭的投加量来减少工业废水的处理成本。

附图说明

[0020] 图1为实施例1改性前后红外对比图；

[0021] 图2为实施例1改性前后SEM对比图；

[0022] 图3为实施例2改性前后红外对比图；

[0023] 图4为实施例2改性前后SEM对比图；

[0024] 图5为实施例3改性前后红外对比图；

[0025] 图6为实施例3改性前后SEM对比图。

具体实施方式

[0026] 下面通过附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

[0027] 实施例1

[0028] 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤：

[0029] （1）将核桃壳活性炭进行粉碎处理，过50目筛。

[0030] （2）将100 g核桃壳活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃去上清液中的悬浮物，抽滤，105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅰ号）。

[0031] （3）取Ⅰ号活性炭60 g加入装有750 ml、2 mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅱ号）。

[0032] （4）取Ⅱ号活性炭50 g加入装有625 ml、2 mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，在室温浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅲ号）。

[0033] （5）向200 ml、0.1 mol/L的高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7 9）中，加入2 ~gⅢ号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在45℃水浴浸渍搅拌3 h，然后向烧杯中加入50 ml、
2 mol/L的盐酸溶液，室温搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10h，备用。

[0034] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、含氧官能团增多，如图1、2所示。

[0035] 表1为本实施例改性前后比表面积

[0036] 。

[0037] 实施例2

[0038] 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤：

[0039] （1）将木材活性炭进行粉碎处理，过50目筛。

[0040] （2）将100 g木材活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃去上清液中的悬浮物，抽滤，105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅰ号）。

[0041] （3）取Ⅰ号活性炭60 g加入装有750 ml、2 mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10h，备用（标记为Ⅱ号）。

[0042] （4）取Ⅱ号活性炭50 g加入装有625 ml、2 mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，在室温浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅲ号）。

[0043] （5）向200 ml、0.06mol/L的高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7 9）中，加入3 ~gⅢ号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在45℃水浴浸渍搅拌3 h，然后向烧杯中加入30 ml、
2 mol/L的盐酸溶液，室温搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用。

[0044] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、含氧官能团增多，如图3、4所示。

[0045] 表2为本实施例改性前后比表面积

[0046] 。

[0047] 实施例3

[0048] 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤：

[0049] （1）将椰壳活性炭进行粉碎处理，过50目筛。

[0050] （2）将100 g椰壳活性炭置于烧杯中，加入700ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃去上清液中的悬浮物，抽滤，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅰ号）。

[0051] （3）取Ⅰ号活性炭60 g加入装有750 ml、2 mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅱ号）。

[0052] （4）取Ⅱ号活性炭50 g加入装有625 ml、2 mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，[0053] 室温浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅲ号）。

[0054] （5）向200 ml、0.01mol/L的高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7 9）中，加入2 ~gⅢ号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在45℃水浴浸渍搅拌3 h，然后向烧杯中加入10 ml、
1 mol/L的盐酸溶液，室温搅拌3 h，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥
10 h，备用。

[0055] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、出现许多细小孔洞、含氧官能团增多，如图5、6所示。

[0056] 表3为本实施例改性前后比表面积

[0057] 。

[0058] 实施例4

[0059] 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤：

[0060] （1）将杏壳活性炭进行粉碎处理，过50目筛。

[0061] （2）将100 g杏壳活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃去上清液中的悬浮物，抽滤，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅰ号）。

[0062] （3）取Ⅰ号活性炭60 g加入装有750 ml、3 mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌3 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅱ号）。

[0063] （4）取Ⅱ号活性炭50 g加入装有625 ml、3 mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，在室温浸渍搅拌1 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅲ号）。

[0064] （5）向200 ml 、0.08 mol/L高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7 9）中加入3 g~Ⅲ号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，30℃水浴浸渍搅拌4 h，然后向烧杯中加入30 ml、3 mol/L的盐酸溶液，在室温搅拌1 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用。

[0065] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、出现细小孔洞、含氧官能团增多。

[0066] 表4为本实施例改性前后比表面积

[0067] 。

[0068] 实施例5

[0069] 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤：

[0070] （1）将竹质活性炭进行粉碎处理，过50目筛。

[0071] （2）将100 g竹质活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃去上清液中的悬浮物，抽滤，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅰ号）。

[0072] （3）取Ⅰ号活性炭60 g加入装有750 ml、1 mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅱ号）。

[0073] （4）取Ⅱ号活性炭50g加入装有625ml、3mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，在室温浸渍搅拌3 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅲ号）。

[0074] （5）向200 ml 、0.04mol/L高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7 9）中加入3 g~Ⅲ号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在60℃水浴浸渍搅拌2 h，然后向烧杯中加入40 ml、1 mol/L的盐酸溶液，室温搅拌3 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用。

[0075] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、含氧官能团增多。

[0076] 表5为本实施例改性前后比表面积

[0077] 。

[0078] 实施例6

[0079] 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤：

[0080] （1）将枣壳活性炭进行粉碎处理，过50目筛。

[0081] （2）将100 g枣壳活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃去上清液中的悬浮物，抽滤，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅰ号）。

[0082] （3）取Ⅰ号活性炭60 g加入装有750 ml、3 mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温浸渍搅拌1 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅱ号）。

[0083] （4）取Ⅱ号活性炭50 g加入装有625 ml、1 mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用（标记为Ⅲ号）。

[0084] （5）向200 ml 、0.02 mol/L高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7 9）中，加入1 ~gⅢ号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在30℃水浴浸渍搅拌2 h，然后向烧杯中加入10 ml、
2 mol/L的盐酸溶液，室温搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105℃干燥10 h，备用。

[0085] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、含氧官能团增多。

[0086] 表6为本实施例改性前后比表面积

[0087] 。